JP2010047460A - 透明セラミック及びその製造方法ならびにその透明セラミックスを用いた光学素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Y2O3、Sc2O3、MgO、CaO及びランタニド希土類酸化物の少なくとも1種の安定化材により安定化されたジルコニア系又はハフニア系セラミックであって、(1)前記ジルコニア系又はハフニア系セラミックの結晶構造が立方晶であり、(2)平均結晶粒子径が5〜300μmの範囲にあり、(3)フッ素元素を含有する、ことを特徴とする透明セラミックとその製造方法に係る。
【選択図】図1
Description
1. Y2O3、Sc2O3、MgO、CaO及びランタニド希土類酸化物の少なくとも1種の安定化材により安定化されたジルコニア系又はハフニア系セラミックであって、
(1)前記ジルコニア系又はハフニア系セラミックの結晶構造が立方晶であり、
(2)平均結晶粒子径が5〜300μmの範囲にあり、
(3)フッ素元素を含有する、
ことを特徴とする透明セラミック。
2. チタン元素をさらに含む、前記項1に記載の透明セラミック。
3. 厚さ5mmの試料の厚み方向において、1)波長500nmでの光透過のベースラインにおける直線透過率が50%以上であり、2)波長 700nmでの光透過のベースラインにおける直線透過率が60%以上である、前記項1に記載の透明セラミック。
4. 波長1000nmの光線における内部損失が15%/cm以内である、前記項1に記載の透明セラミック。
5. 干渉計を使った厚さ5mm試料の光学的均一性の評価に関して、測定面の90%以上の面積で透過波面測定でのフリンジがλ以内である、前記項1に記載の透明セラミック。
6. 最小厚みが10mm以上の焼結体である、前記項1に記載の透明セラミック。
7. 前記項1〜6のいずれかに記載の透明セラミックを用いた光学素子。
8. 透明セラミックを製造する方法であって、
(1)a)ジルコニア又はハフニア、b)Y2O3、Sc2O3、MgO、CaO及びランタニド希土類酸化物の少なくとも1種を安定化材及びc)フッ化物を含有し、かつ、平均一次粒径が20〜500nmである原料粉末を成形することにより成形体を得る第1工程、
(2)前記成形体を500〜900℃で仮焼することにより仮焼体を得る第2工程、
(3)前記仮焼体を1400〜1800℃で焼成することにより焼成体を得る第3工程、
(4)前記焼成体を1400〜2000℃で加圧焼成することにより加圧焼成体を得る第4工程
を含むことを特徴とする透明セラミックの製造方法。
9. フッ化物の含有量が0.05〜3重量%である、前記項8に記載の製造方法。
10. 前記原料粉末がさらにTiO2を10重量%以下含む、前記項8に記載の製造方法。
11. 前記加圧焼成体を酸素を含む雰囲気下600〜1600℃でアニールする工程をさらに含む、前記項8に記載の製造方法。
本発明の透明セラミック(本発明セラミック)は、Y2O3、Sc2O3、MgO、CaO及びランタニド希土類酸化物の少なくとも1種の安定化材により安定化されたジルコニア系又はハフニア系セラミックであって、
(1)前記ジルコニア系又はハフニア系セラミックの結晶構造が立方晶であり、
(2)平均結晶粒子径が5〜300μmの範囲にあり、
(3)フッ素元素を含有する、
ことを特徴とする。
R 9301-3-11:1999記載の熱加水分解分離によりセラミックス中のフッ素を分離抽出した後イオンクロマトグラフ分析法により分析する方法を用いることができる。
本発明セラミックは、特に下記の方法により製造することが望ましい。すなわち、(1)a)ジルコニア又はハフニア、b)Y2O3、Sc2O3、MgO、CaO及びランタニド希土類酸化物の少なくとも1種を安定化材及びc)フッ化物を含有し、かつ、平均一次粒径が20〜500nmである原料粉末を成形することにより成形体を得る第1工程、(2)前記成形体を500〜900℃で仮焼することにより仮焼体を得る第2工程、(3)前記仮焼体を1400〜1800℃で焼成することにより焼成体を得る第3工程、(4)前記焼成体を1400〜2000℃で加圧焼成することにより加圧焼成体を得る第4工程を含むことを特徴とする透明セラミックの製造方法により、本発明セラミックを好適に製造することができる。
第1工程では、a)ジルコニア又はハフニア、b)Y2O3、Sc2O3、MgO、CaO及びランタニド希土類酸化物の少なくとも1種を安定化材及びc)フッ化物を含有し、かつ、平均一次粒径が20〜500nmである原料粉末を成形することにより成形体を得る。
第2工程では、前記成形体を500〜900℃で仮焼することにより仮焼体を得る。第2工程では、添加した有機成分(分散材とバインダー)を除去する目的で実施する。仮焼雰囲気は、通常は大気中又は酸化性雰囲気中とすれば良い。仮焼時間は、仮焼温度等にもよるが、通常は60〜180分程度すれば良い。
第3工程では、前記仮焼体を1400〜1800℃(好ましくは1400〜1650℃)で焼成することにより焼成体を得る。焼成雰囲気は添加したフッ素化合物が酸化されない雰囲気であれば特に限定されず、例えば真空中、還元性雰囲気中、不活性ガス雰囲気中等のいずれであっても良い。なお、真空中で実施する場合は、減圧〜10−5Paの条件下とすることができる。焼成時間は限定されないが、特に30〜300分程度とすれば良い。特に、第3工程では、焼成体の相対密度を90%以上となるように実施されることが望ましい。
第4工程では、前記焼成体を1400〜2000℃(好ましくは1700〜1850℃)で加圧焼成することにより加圧焼成体を得る。加圧焼成する方法は限定的ではなく、例えばHP(Hot Press)法、HIP(Hot Isostatic Press)法等のいずれであっても良い。特に、本発明では、HIP法を好適に用いることができる。例えば、圧力媒体としてArガスを用い、圧力9.8〜198MPaの範囲内で1時間以上HIPで1400〜2000℃にて加圧焼成することにより透明なセラミック(遷移金属の酸化物を添加した場合は、着色透明セラミック)を得ることができる。
本発明では、必要に応じて第5工程をさらに実施することが望ましい。すなわち、前記で得られた加圧焼成体を酸素を含む雰囲気下600〜1600℃でアニールする(以下「アニール工程」ともいう。)。
図1は、無着色及び着色透明ジルコニア及びハフニアセラミック製造のフローシートを示した。純度99重量%以上、20〜500nmの一次粒子サイズをもつ出発原料を使用することが必須であり、この原料に緻密化及び透明化のための焼結助剤CaF、MgF2、ランタニド希土類のフッ化物(必要に応じて焼結助剤の0.1〜5.0重量%のTiO2を添加)、分散材とバインダーを添加してポットミル混合を行なう。安定化材はCaO、MgO、Y2O3、Sc2O3及びランタニド希土類酸化物の少なくとも1種以上を用いるが、焼結体の結晶構造が立方晶となるように安定化剤の添加量を適宜調整すれば良い。また、着色又はシンチレータとして利用する場合は、安定化剤である希土類酸化物(着色元素又は発光元素は希土類元素から選択)を必要量添加すれば良い。これらの原料及び副原料に溶媒(純水又はアルコール)とボール(部分安定化ジルコニア又は部分安定化ハフニアを粉砕媒体とする事が望ましい)を入れ、数時間〜数十時間混合・粉砕してスラリーを作製する。作製したスラリーはスプレードライにて噴霧乾燥して数十μmレベルの顆粒を作製する。成型方法は、プレス成型に限定されるものでなく、図2に示すように鋳込み、押出し、射出成型法等が適用できるので、ここで示した成型方法だけではない。プレス成型法の場合は、得られた顆粒は金型に入れ一次成型、この圧粉体を真空パックした後CIP装置に入れ、二次成型を行なう。作製された圧粉体はバインダー等の有機成分を除去する目的で500〜900℃にて仮焼し、仮焼後の圧粉体は1400〜1800℃の温度範囲(真空、H2又はHeガス雰囲気、あるいは酸素を含まない雰囲気)で焼結して相対密度90%以上、好ましくは95%以上にして焼結体を作製する。この状態では通常はまだ透明でないので、1400〜2000℃(圧力媒体Ar、圧力範囲9.8〜196MPa)で1時間以上HIP処理することが必要である。HIPの代わりに材料形状が平板のような単純形状であればHPを利用しても良いが、温度範囲は同一で圧力範囲は9.8〜49MPaの範囲で行っても差し支えない。HIP処理後のサンプルは透明体となっているが、HIPの条件はジルコニア及びハフニアセラミックの光学特性に影響するので、目的に応じて条件設定することが必要である。HIP条件(特に高温で長時間処理したもの)あるいはTiO2添加したセラミックスは強い還元を受け、材料自体が薄黄色〜黒色に変色している。このような場合は酸素を含む雰囲気中600〜1600℃の温度範囲で熱処理することにより、還元による呈色の変化を回復することができる。得られた透明ジルコニア又はハフニアセラミックは機械加工することにより所定の光学素子を形成できる。また、図2(a)〜(c)に示すようなニアネット成型技術を用いれば、複雑な構造あるいは局面のある光学素子を低コストで加工可能という特徴がある。
図2(a)〜(c)は、一例としてレンズ、プリズム、ドーム形状の光学素子の作製方法を示す。作製したスラリーをスリップキャスティング用モールドに流し込む、又は射出成型用モールドにインジェクションしてレンズ、プリズム、ドームの形状を有する圧粉体を形成する。その後の製造プロセスは図1に示した方法に依存するが、単結晶又はガラス材料であれば特にドーム又はレンズの場合は必要なサイズの径にボーリング・切断加工してディスクのワークを取り出し、両平面を曲面に加工する必要があるので加工による材料歩留まりの低下と高いコストが必要である。本発明のようなセラミック技術は、最終加工として表面研磨のみが残されているだけである。このため、生産性、コスト等の経済的価値があるのは無論であるが、加工による材料内部へのダメージ(歪発生)の抑制等も実現できる。
図3(a)(b)には、作製した透明ジルコニア及びハフニアセラミック(それぞれ直径23mm×厚さ6mm、直径10mm×厚さ9mm、両面光学研磨品)の外観、ポーラライザーによる光学歪(複屈折)の観察状態を計測した結果を示す。作製したセラミックは単結晶に類比する透明度を有している。ポーラライザーによる観察では、複屈折の発生状態は図3(c)に示したように僅か或いは殆ど確認できないレベルである。図3(d)には、作製したジルコニアセラミックスの複屈折に関して単位長さ当たりの光路差分布を示す。周辺部を除けば20nm/cmの範囲となっている。また、透過波面の測定においては試料厚さを5mmとし両面の平坦度をλ/10(ラムダは、測定したHe−Neレーザーの波長で633nm)、両面の平行度を10sec以内に精密研磨したサンプルを作製した。作製したジルコニアセラミックを干渉計(ZYGO社製)にて透過波面の計測を行った。その結果、フリンジはλ/4以内であり、光学的に不均一な部分は外周部のみに限定されている。このことから、本発明で作製したジルコニア及びハフニアセラミックは光学素子として極めて良好な光学特性を有していることがわかる。
図4には、厚さ6mmを有するジルコニアセラミック(両面光学研磨)の波長350〜800nmにおける透過スペクトルを示す。波長500及び700nmにおける直線透過率はそれぞれ70%及び74%に達しており、光学ロスが非常に小さいことがわかる。このセラミックは、安定化材としてY2O3を10モル%含み、フッ素元素をCaF2として0.5重量%含む。屈折率n=2.2であるジルコニアの理論透過率は約75%であるので、波長500nm及び700nmにおける光学ロスは8.3及び1.7%/cmと見積もることができる。このことから、これまでに類を見ない性能のジルコニアセラミックがあることがわかる。さらに、測定波長1000nmにおける透過率は74.7%に達しており、光学ロスは僅か0.7%/cmであり、これまでの報告にない特性を示している。
図5には、試料厚さ10mm(両面光学研磨したタブレット形状の試料)に統一した試料の短波長域での透過率を示す。試料Aは原料ベースでのTiO2無添加で0.5重量%のCaF2添加、試料Bは0.5重量%のCaF2添加かつTiO2を5重量%添加したものであり、各々の製造条件は本発明の範囲内で同一としている。比較例(試料C)として、フッ化物の添加なしでTiO2のみを添加した先行文献範疇の組成になるジルコニアセラミックスを試料A,Bと同一条件で作製した。フッ化物を利用しない先行技術の試料Cは400nm付近に吸収端があるだけでなく、測定波長全体にわたって透過率が非常に低い。一方、本発明のものはTiO2添加タイプの試料Bについては同様に400nm付近での吸収が起こるが極めて高い透過率を示している。TiO2を添加しない試料Aは、試料Bに比べて若干透過率は劣るものの、吸収端が320〜350nmまで拡張されるという特徴がある。本発明品の試料A,Bともに先行技術を遥かに凌駕しているのがわかる。
図6は、1重量%のEu2O3と同じく1重量%のSm2O3を添加したハフニアセラミックに波長245nmの紫外線を照射したときの蛍光を観測したものである。このセラミックはフッ素元素をCaF2として0.3重量%含む。図示していないが、X線又はγ線を照射したときも同様の蛍光を観察することができた。本発明ジルコニア系セラミックの比重は安定化剤の種類と量によって異なるが、6g/cm3程度、本発明ハフニア系セラミックに至っては9〜10g/cm3程度の比重になる。詳細な測定は実施していないが、比重が重く、強い蛍光を発する機能は放射線検出(シンチレータ)材料として非常に有望である。
図7には、1重量%のNd2O3(紫色)、1重量%のTb4O7(オレンジ色)、1重量%のEr2O3(ピンク)、0.5重量%のPr6O11(オレンジ〜緑色)を添加した着色セラミックの外観を示す。このセラミックはフッ素元素をCaF2として0.8重量%含む。それぞれのサンプルは透明であり、着色に応じた光吸収機能を有している。
図8は、図7と同じく、Nd2O3, Er2O3を含有する、および着色剤無添加の透明ジルコニアセラミックを作製し、宝飾品として加工したカットストーンである。このセラミックはフッ素元素をYF3とCaF2としてそれぞれを0.25重量%含む。本品は天然のジルコンや人工的に合成した単結晶キュービックジルコニアと比べても遜色がなく、単結晶合成技術では困難なグラデェーション(呈色の濃淡を段階的に変えること)や異なる呈色のセラミックを任意に製造することができ、これまでに類を見ない宝飾品のデザイニングができる等の特徴がある。
図1に示された方法に従って、表1〜14(実施例)及び表15〜16(比較例)に示した原料及び条件にてジルコニアセラミック及びハフニアセラミックをそれぞれ製造した。
スカルメルト法で作製した市販のキュービックジルコニア単結晶をもいて光学測定を行った。長さ10mm×幅10mm×厚さ5mmのサンプルを作製し、両面(10mm×10mm面)を光学研磨した。波長500及び700nmにおける直線透過率は、それぞれ64%及び73%であり、1000nmにおける内部損失は1.5%であり、本発明品と同等レベルであったが、セラミックスのベストサンプルの値には至っていない。また、透過波面観察における屈折率変動(フリンジ)はλ/4であったので、条件によっては光学的品質も本発明セラミックの方が勝っていることが確認できた。
また、本発明セラミックにランタニド希土類金属元素を添加して着色すれば、様々な色をもつ透明ジルコニア及びハフニアセラミックとなり、これにより様々な用途に使用できる。
Claims (11)
- Y2O3、Sc2O3、MgO、CaO及びランタニド希土類酸化物の少なくとも1種の安定化材により安定化されたジルコニア系又はハフニア系セラミックであって、
(1)前記ジルコニア系又はハフニア系セラミックの結晶構造が立方晶であり、
(2)平均結晶粒子径が5〜300μmの範囲にあり、
(3)フッ素元素を含有する、
ことを特徴とする透明セラミック。 - チタン元素をさらに含む、請求項1に記載の透明セラミック。
- 厚さ5mmの試料の厚み方向において、1)波長500nmでの光透過のベースラインにおける直線透過率が50%以上であり、2)波長 700nmでの光透過のベースラインにおける直線透過率が60%以上である、請求項1に記載の透明セラミック。
- 波長1000nmの光線における内部損失が15%/cm以内である、請求項1に記載の透明セラミック。
- 干渉計を使った厚さ5mm試料の光学的均一性の評価に関して、測定面の90%以上の面積で透過波面測定でのフリンジがλ以内である、請求項1に記載の透明セラミック。
- 最小厚みが10mm以上の焼結体である、請求項1に記載の透明セラミック。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の透明セラミックを用いた光学素子。
- 透明セラミックを製造する方法であって、
(1)a)ジルコニア又はハフニア、b)Y2O3、Sc2O3、MgO、CaO及びランタニド希土類酸化物の少なくとも1種を安定化材及びc)フッ化物を含有し、かつ、平均一次粒径が20〜500nmである原料粉末を成形することにより成形体を得る第1工程、
(2)前記成形体を500〜900℃で仮焼することにより仮焼体を得る第2工程、
(3)前記仮焼体を1400〜1800℃で焼成することにより焼成体を得る第3工程、
(4)前記焼成体を1400〜2000℃で加圧焼成することにより加圧焼成体を得る第4工程
を含むことを特徴とする透明セラミックの製造方法。 - フッ化物の含有量が0.05〜3重量%である、請求項8に記載の製造方法。
- 前記原料粉末がさらにTiO2を10重量%以下含む、請求項8に記載の製造方法。
- 前記加圧焼成体を酸素を含む雰囲気下600〜1600℃でアニールする工程をさらに含む、請求項8に記載の製造方法。
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