JPH05286761A - 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックスの製造方法 - Google Patents
固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックスの製造方法Info
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- JPH05286761A JPH05286761A JP4091150A JP9115092A JPH05286761A JP H05286761 A JPH05286761 A JP H05286761A JP 4091150 A JP4091150 A JP 4091150A JP 9115092 A JP9115092 A JP 9115092A JP H05286761 A JPH05286761 A JP H05286761A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 各種レーザ発光元素を添加し、良質の光学的
特性を有する透明ＹＡＧセラミックスを比較的簡単に製
造する手段を見出す。 【構成】 純度９９．９重量％以上でそれぞれの比表面
積が１〜５０ｍ2 ／ｇ及び５〜１００ｍ2 ／ｇのＡｌ2
Ｏ3 及びＹ2 Ｏ3 粉末に、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔ
ｉ元素を１種以上添加し、さらに焼結助剤としてＬｉ2
Ｏ，Ｎａ2 Ｏ，ＭｇＯ，ＣａＯ，ＳｉＯ2 の酸化物成分
を、１種の場合には５０〜１００００ｐｐｍ、又２種以
上の場合には５０〜２００００ｐｐｍの範囲で添加して
混練成形し、その後１６００〜１８５０°Ｃの温度によ
り焼成する。
特性を有する透明ＹＡＧセラミックスを比較的簡単に製
造する手段を見出す。 【構成】 純度９９．９重量％以上でそれぞれの比表面
積が１〜５０ｍ2 ／ｇ及び５〜１００ｍ2 ／ｇのＡｌ2
Ｏ3 及びＹ2 Ｏ3 粉末に、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔ
ｉ元素を１種以上添加し、さらに焼結助剤としてＬｉ2
Ｏ，Ｎａ2 Ｏ，ＭｇＯ，ＣａＯ，ＳｉＯ2 の酸化物成分
を、１種の場合には５０〜１００００ｐｐｍ、又２種以
上の場合には５０〜２００００ｐｐｍの範囲で添加して
混練成形し、その後１６００〜１８５０°Ｃの温度によ
り焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、レーザ発振素子として
好適に使用されるガーネット構造を有し、化学式がＹ3
Ａｌ5 Ｏ12として表される透明化したイットリウム・ア
ルミニウム・ガーネット・セラミックス（ＹＡＧ）の製
造に関する。
好適に使用されるガーネット構造を有し、化学式がＹ3
Ａｌ5 Ｏ12として表される透明化したイットリウム・ア
ルミニウム・ガーネット・セラミックス（ＹＡＧ）の製
造に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＹＡＧは、発光に関与する元素として、
Ｎｄ、Ｈｏ等のランタニド元素を添加し、チョコラルス
キー法、フローティングゾーン法あるいはブリッジマン
法にて単結晶化することによってレーザ光を発振するこ
とが可能となる。
Ｎｄ、Ｈｏ等のランタニド元素を添加し、チョコラルス
キー法、フローティングゾーン法あるいはブリッジマン
法にて単結晶化することによってレーザ光を発振するこ
とが可能となる。
【０００３】ＹＡＧレーザは、添加元素により発振波長
が異なり、特にＮｄは発光波長が１．０６μｍと短く高
出力なレーザ光が得られることから、ファイバー分岐用
光源や各種材料の切断、溶接、アニール、また近年ＳＨ
Ｇ素子を用い波長変換して微細加工及びレーザメス等に
利用されている。
が異なり、特にＮｄは発光波長が１．０６μｍと短く高
出力なレーザ光が得られることから、ファイバー分岐用
光源や各種材料の切断、溶接、アニール、また近年ＳＨ
Ｇ素子を用い波長変換して微細加工及びレーザメス等に
利用されている。
【０００４】またＮｄ以外の発光元素の添加、例えばＴ
ｍは発光波長が約２μｍであることから、医療用、特に
眼科用として応用され、Ｅｒ、Ｈｏ等も長波長発振がで
きることから、通信用やレーザレーダ等への応用が進み
つつある。
ｍは発光波長が約２μｍであることから、医療用、特に
眼科用として応用され、Ｅｒ、Ｈｏ等も長波長発振がで
きることから、通信用やレーザレーダ等への応用が進み
つつある。
【０００５】この単結晶を合成する場合に、単結晶を育
成する装置や育成に用いるイリジウム坩堝が極めて高価
であること、育成温度が約２０００℃を必要とし、かつ
育成速度が０．２〜０．３ｍｍ／ｈｒと極めて遅く、製
造コスト及び製造時間がかかりすぎること、装置１基に
対し１本の単結晶ロッドしか得られず生産性が低いこ
と、単結晶ロッドの径が５０ｍｍ前後の小さなものしか
得られない等、様々な問題が存在している。
成する装置や育成に用いるイリジウム坩堝が極めて高価
であること、育成温度が約２０００℃を必要とし、かつ
育成速度が０．２〜０．３ｍｍ／ｈｒと極めて遅く、製
造コスト及び製造時間がかかりすぎること、装置１基に
対し１本の単結晶ロッドしか得られず生産性が低いこ
と、単結晶ロッドの径が５０ｍｍ前後の小さなものしか
得られない等、様々な問題が存在している。
【０００６】近年、透明ＹＡＧセラミックスの合成法と
して、たとえば、特開平１−２６４９６３号公報、特開
平２−２８３６６３号公報に記載されているが、これら
は複雑な湿式法により複合粉末を合成しなくてはなら
ず、製造コストの面で問題がある。
して、たとえば、特開平１−２６４９６３号公報、特開
平２−２８３６６３号公報に記載されているが、これら
は複雑な湿式法により複合粉末を合成しなくてはなら
ず、製造コストの面で問題がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決すべき課
題は、レーザ発振素子として好適に使用されるガーネッ
ト構造を有し、化学式がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12で現される透明
化したＹＡＧセラミックス及び、各種レーザ発光元素を
添加した透明ＹＡＧセラミックスを比較的簡単に製造す
る手段を見出すことにある。
題は、レーザ発振素子として好適に使用されるガーネッ
ト構造を有し、化学式がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12で現される透明
化したＹＡＧセラミックス及び、各種レーザ発光元素を
添加した透明ＹＡＧセラミックスを比較的簡単に製造す
る手段を見出すことにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の透明ＹＡＧセラ
ミックスの合成法は、９９．９重量％以上の純度を有
し、かつＢＥＴ法により測定したそれぞれの比表面積が
１〜５０ｍ2 ／ｇ及び５〜１００ｍ2 ／ｇであるＡｌ2
Ｏ3 及びＹ2 Ｏ3 粉末をＹＡＧ組成近傍となるよう秤量
し、これにランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素成分を添
加し、さらに焼結助剤としてＬｉ2 Ｏ、Ｎａ2 Ｏ、Ｍｇ
Ｏ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 の酸化物成分を、１種の場合には
５０〜１００００ｐｐｍ、又２種以上の場合には５０〜
２００００ｐｐｍの範囲で添加し、これをポットミル等
により混合後、一軸又は等方圧プレス等によって目的と
なるように成型し、さらにこの成型体を１６００〜１８
５０°Ｃの酸素ガス、水素ガス中、または１０-1Ｔｏｒ
ｒ以上の真空下において焼成することによって前記目的
を達成した。
ミックスの合成法は、９９．９重量％以上の純度を有
し、かつＢＥＴ法により測定したそれぞれの比表面積が
１〜５０ｍ2 ／ｇ及び５〜１００ｍ2 ／ｇであるＡｌ2
Ｏ3 及びＹ2 Ｏ3 粉末をＹＡＧ組成近傍となるよう秤量
し、これにランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素成分を添
加し、さらに焼結助剤としてＬｉ2 Ｏ、Ｎａ2 Ｏ、Ｍｇ
Ｏ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 の酸化物成分を、１種の場合には
５０〜１００００ｐｐｍ、又２種以上の場合には５０〜
２００００ｐｐｍの範囲で添加し、これをポットミル等
により混合後、一軸又は等方圧プレス等によって目的と
なるように成型し、さらにこの成型体を１６００〜１８
５０°Ｃの酸素ガス、水素ガス中、または１０-1Ｔｏｒ
ｒ以上の真空下において焼成することによって前記目的
を達成した。
【０００９】
【作用】本発明は、適正な純度及び比表面積のＡｌ2 Ｏ
3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末を用い、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔ
ｉ元素成分を添加し、さらに焼結助剤としてＬｉ2 Ｏ、
Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 の酸化物成分を１
種以上添加し、適性な条件下で合成を行なうことによっ
て、レーザ発振機能が付加された透明な高密度焼結体を
得ることができ、この高密度焼結体は従来の単結晶材料
に匹敵する性能を示すという知見に基づいて完成した。
3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末を用い、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔ
ｉ元素成分を添加し、さらに焼結助剤としてＬｉ2 Ｏ、
Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 の酸化物成分を１
種以上添加し、適性な条件下で合成を行なうことによっ
て、レーザ発振機能が付加された透明な高密度焼結体を
得ることができ、この高密度焼結体は従来の単結晶材料
に匹敵する性能を示すという知見に基づいて完成した。
【００１０】Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末をＹＡＧ組成に
秤量するとき、ランタニド元素成分を添加する場合はＹ
2 Ｏ3 の一部を、またＣｒ、Ｔｉ元素成分を添加する場
合にはＡｌ2 Ｏ3 の一部を置換する。添加に際しては、
硫酸塩，硝酸塩等の塩類、アルコキシド、酸化物粉末を
使用できるが、適用する添加方法について特に限定され
るものではない。この配合にアルコール等の有機溶媒又
は蒸留水を加え、ポットミル中で混合する。この混合さ
れた粉末を減圧下又は常圧下で乾燥させる。得られた均
一な混合粉末は、一軸プレスまたは冷間等方圧プレス等
によって所定形状に成形する。次いで１６００〜１８５
０℃の温度で５〜１００時間、酸素ガス，水素ガス中、
または真空中で焼成することによって、場合によっては
ＨＰやＨＩＰで処理することによっても透明度の高い高
密度ＹＡＧセラミックスが得られる。
秤量するとき、ランタニド元素成分を添加する場合はＹ
2 Ｏ3 の一部を、またＣｒ、Ｔｉ元素成分を添加する場
合にはＡｌ2 Ｏ3 の一部を置換する。添加に際しては、
硫酸塩，硝酸塩等の塩類、アルコキシド、酸化物粉末を
使用できるが、適用する添加方法について特に限定され
るものではない。この配合にアルコール等の有機溶媒又
は蒸留水を加え、ポットミル中で混合する。この混合さ
れた粉末を減圧下又は常圧下で乾燥させる。得られた均
一な混合粉末は、一軸プレスまたは冷間等方圧プレス等
によって所定形状に成形する。次いで１６００〜１８５
０℃の温度で５〜１００時間、酸素ガス，水素ガス中、
または真空中で焼成することによって、場合によっては
ＨＰやＨＩＰで処理することによっても透明度の高い高
密度ＹＡＧセラミックスが得られる。
【００１１】本発明では、焼結中に出発原料であるＡｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末が反応をしながら焼結が進行して
いくが、最初にＹ4 Ａｌ2 Ｏ9 が生成し、その後ＹＡｌ
Ｏ3が生成し、次いでこのＹＡｌＯ3 が残存するＡｌ2
Ｏ3 と反応して最終的にＹＡＧとなる。この焼結過程に
おいて、使用粉末の反応性が低い場合は、焼結の最終段
階まで光学的に異方性を示すＹＡｌＯ3 が残存し、焼結
体の透明度を著しく低下させる。本発明では、特にＹ2
Ｏ3 粉末の反応性が重要であることが判明しており、適
用するＹ2 Ｏ3 粉末の比表面積はＡｌ2 Ｏ3 の約２倍以
上に設定することが好ましい。また、反応性の面からＡ
ｌ2 Ｏ3 やＹ2 Ｏ3 はできるだけ焼結性が良く、且つ比
表面積が大きいもの程望ましいが、比表面積を上げすぎ
ると粉末の表面性状が特に空気中の水分や炭酸ガスとの
反応により変化し、また、圧粉体を作成する場合に充填
密度が下がりすぎるため、Ａｌ2 Ｏ3 では１〜５０ｍ2
／ｇ、Ｙ2 Ｏ3 では５〜１００ｍ2 ／ｇが適当である。
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末が反応をしながら焼結が進行して
いくが、最初にＹ4 Ａｌ2 Ｏ9 が生成し、その後ＹＡｌ
Ｏ3が生成し、次いでこのＹＡｌＯ3 が残存するＡｌ2
Ｏ3 と反応して最終的にＹＡＧとなる。この焼結過程に
おいて、使用粉末の反応性が低い場合は、焼結の最終段
階まで光学的に異方性を示すＹＡｌＯ3 が残存し、焼結
体の透明度を著しく低下させる。本発明では、特にＹ2
Ｏ3 粉末の反応性が重要であることが判明しており、適
用するＹ2 Ｏ3 粉末の比表面積はＡｌ2 Ｏ3 の約２倍以
上に設定することが好ましい。また、反応性の面からＡ
ｌ2 Ｏ3 やＹ2 Ｏ3 はできるだけ焼結性が良く、且つ比
表面積が大きいもの程望ましいが、比表面積を上げすぎ
ると粉末の表面性状が特に空気中の水分や炭酸ガスとの
反応により変化し、また、圧粉体を作成する場合に充填
密度が下がりすぎるため、Ａｌ2 Ｏ3 では１〜５０ｍ2
／ｇ、Ｙ2 Ｏ3 では５〜１００ｍ2 ／ｇが適当である。
【００１２】また、焼結助剤としてＬｉ2 Ｏ、Ｎａ
2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 成分を添加する際に
は、硫酸塩，硝酸塩等の塩類、アルコキシド、酸化物粉
末そのものを使用できるが、適用する添加方法について
特に限定されるものではない。これらの焼結助剤は、焼
結体中の粒子を若干粒成長させると同時に、前述した光
学的異方性を示す物質の除去を促進させる効果があり、
これら焼結助剤の添加により焼成時間を短縮できる。Ｎ
ａ、Ｃａ、ＳｉイオンはＡｌイオンと、ＬｉイオンはＹ
イオンと、Ｍｇイオンは両者と置換できることから、焼
結体中に異物として存在することはなく、したがって光
学的特性を低下させる要因にはならない。しかし、電荷
の異なるイオンをＡｌやＹと置換すれば、結晶内部のチ
ャージバランスが崩れてくるので、そのバランスを保つ
ために結晶内部に格子欠陥が発生する。この欠陥は、光
の波長レベルより遙に小さい欠陥であるので、粒界や気
孔などのマクロ的欠陥に比べ、光学的特性に及ぼす影響
はかなり小さいが、ある領域を超えれば結晶への着色や
レーザ発光する結晶場（母材：ホスト）への影響がで
る。また、この焼結助剤は、Ａｌ、Ｙが原子価が３価で
あるのに対し、Ｌｉ、Ｎａは１価、Ｍｇ、Ｃａは２価、
Ｓｉは４価であるので、それぞれ添加する量を調製し
て、チャージバランスをとれば、前記のような問題は殆
どなくなる。具体的には、１価と４価、２価と４価、１
価と２価及び４価の組合せが望ましい。以上より、１種
の焼結助剤を用いる場合５０〜１００００ｐｐｍ、また
２種類以上の場合５０〜２００００ｐｐｍの範囲の添加
量とし適当なチャージバランスとなるようにすれば良
い。但し、焼結助剤として指定した元素は、レーザ発振
の際発光元素に悪影響を及ぼさないように、ｄ及びｆ電
子を含まず、Ａｌ、Ｙと置換できるものに限られる。所
定量以上を添加した場合には、粒界中に添加物質が析出
したり、また異常粒成長を起こして不均一な組織とな
り、光学的性質を低下させる要因となり、また添加量が
少ない場合にはその効果を充分に発揮できず、添加量は
上記範囲に限定される。
2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 成分を添加する際に
は、硫酸塩，硝酸塩等の塩類、アルコキシド、酸化物粉
末そのものを使用できるが、適用する添加方法について
特に限定されるものではない。これらの焼結助剤は、焼
結体中の粒子を若干粒成長させると同時に、前述した光
学的異方性を示す物質の除去を促進させる効果があり、
これら焼結助剤の添加により焼成時間を短縮できる。Ｎ
ａ、Ｃａ、ＳｉイオンはＡｌイオンと、ＬｉイオンはＹ
イオンと、Ｍｇイオンは両者と置換できることから、焼
結体中に異物として存在することはなく、したがって光
学的特性を低下させる要因にはならない。しかし、電荷
の異なるイオンをＡｌやＹと置換すれば、結晶内部のチ
ャージバランスが崩れてくるので、そのバランスを保つ
ために結晶内部に格子欠陥が発生する。この欠陥は、光
の波長レベルより遙に小さい欠陥であるので、粒界や気
孔などのマクロ的欠陥に比べ、光学的特性に及ぼす影響
はかなり小さいが、ある領域を超えれば結晶への着色や
レーザ発光する結晶場（母材：ホスト）への影響がで
る。また、この焼結助剤は、Ａｌ、Ｙが原子価が３価で
あるのに対し、Ｌｉ、Ｎａは１価、Ｍｇ、Ｃａは２価、
Ｓｉは４価であるので、それぞれ添加する量を調製し
て、チャージバランスをとれば、前記のような問題は殆
どなくなる。具体的には、１価と４価、２価と４価、１
価と２価及び４価の組合せが望ましい。以上より、１種
の焼結助剤を用いる場合５０〜１００００ｐｐｍ、また
２種類以上の場合５０〜２００００ｐｐｍの範囲の添加
量とし適当なチャージバランスとなるようにすれば良
い。但し、焼結助剤として指定した元素は、レーザ発振
の際発光元素に悪影響を及ぼさないように、ｄ及びｆ電
子を含まず、Ａｌ、Ｙと置換できるものに限られる。所
定量以上を添加した場合には、粒界中に添加物質が析出
したり、また異常粒成長を起こして不均一な組織とな
り、光学的性質を低下させる要因となり、また添加量が
少ない場合にはその効果を充分に発揮できず、添加量は
上記範囲に限定される。
【００１３】
【実施例】Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 それぞれの粉末を合量
１００ｇ秤量し、ポットミル中へそれぞれの粉末とエチ
ルアルコール３００ｃｃ、さらにアルミナボール５００
ｇを入れ、これにランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素成
分を添加し、さらに焼結助剤としてＬｉ2 Ｏ、Ｎａ
2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 を添加し、２４時間混
合した。混合した粉末を５００ｍｍＨｇの減圧下で乾燥
し、乾燥した粉末を乳鉢で軽く再混合した。
１００ｇ秤量し、ポットミル中へそれぞれの粉末とエチ
ルアルコール３００ｃｃ、さらにアルミナボール５００
ｇを入れ、これにランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素成
分を添加し、さらに焼結助剤としてＬｉ2 Ｏ、Ｎａ
2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 を添加し、２４時間混
合した。混合した粉末を５００ｍｍＨｇの減圧下で乾燥
し、乾燥した粉末を乳鉢で軽く再混合した。
【００１４】この粉末を直径５０ｍｍ、高さ１５ｍｍの
タブレットに仮成形後、ラバープレスにより成形圧１０
００ｋｇ／ｃｍ2 で成形した。
タブレットに仮成形後、ラバープレスにより成形圧１０
００ｋｇ／ｃｍ2 で成形した。
【００１５】この成形体を電気炉に入れ、１００℃／ｈ
ｒで昇温し、所定温度にて５時間焼成後、１００℃／ｈ
ｒで冷却した。得られた焼結体は直径１５ｍｍ、厚さ１
ｍｍの試料に加工した。試料の両面は１μｍのダイヤモ
ンドペーストにより鏡面仕上げした。
ｒで昇温し、所定温度にて５時間焼成後、１００℃／ｈ
ｒで冷却した。得られた焼結体は直径１５ｍｍ、厚さ１
ｍｍの試料に加工した。試料の両面は１μｍのダイヤモ
ンドペーストにより鏡面仕上げした。
【００１６】表１に示す実施例１〜１８は、純度９９．
９９重量％のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3粉末の組成比を４
２．９：５７．１（すなわちモル比で５：３）とするこ
とを基準とし、ランタニド元素またはＣｒ元素成分を添
加したものに、焼結助剤として、Ｌｉ2 Ｏ、Ｎａ2 Ｏ、
ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 の一種以上を特許請求の範囲
内で添加し、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末の比表面積をそ
れぞれ２〜５０ｍ2 ／ｇ、５〜１００ｍ2 ／ｇの範囲で
変動させたもの、また、焼結温度を１６００〜１８００
℃まで変化させたもの、さらには焼成雰囲気を酸素中、
水素中、真空中と変化させた結果を示す。なお、ここで
は、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素としてＮｄ，Ｈ
ｏ，Ｔｍ及びＣｒのみを記載しているが、他の添加物質
においても同等の結果が得られた。
９９重量％のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3粉末の組成比を４
２．９：５７．１（すなわちモル比で５：３）とするこ
とを基準とし、ランタニド元素またはＣｒ元素成分を添
加したものに、焼結助剤として、Ｌｉ2 Ｏ、Ｎａ2 Ｏ、
ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 の一種以上を特許請求の範囲
内で添加し、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末の比表面積をそ
れぞれ２〜５０ｍ2 ／ｇ、５〜１００ｍ2 ／ｇの範囲で
変動させたもの、また、焼結温度を１６００〜１８００
℃まで変化させたもの、さらには焼成雰囲気を酸素中、
水素中、真空中と変化させた結果を示す。なお、ここで
は、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素としてＮｄ，Ｈ
ｏ，Ｔｍ及びＣｒのみを記載しているが、他の添加物質
においても同等の結果が得られた。
【００１７】
【表１】 比較例 市販されているＹＡＧ単結晶を同じ試料サイズに切り出
し、両面研磨後、透過率を測定したところ、波長７００
ｎｍでの透過率が８０％であった。
し、両面研磨後、透過率を測定したところ、波長７００
ｎｍでの透過率が８０％であった。
【００１８】表２に示す比較例１〜１４は、市販のＡｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末（比表面積０．５ｍ2 ／ｇ、２ｍ
2 ／ｇ）を使用した場合、または、Ａｌ2 Ｏ3 あるいは
Ｙ2Ｏ3 のどちらかの粉末が特許請求範囲外であるも
の、また、これに特許請求範囲内のＬｉ2 Ｏ、Ｎａ
2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 を添加した場合の結果
を、また特許請求範囲内のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末に
Ｌｉ2 Ｏ、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 を請求
範囲外の添加量加えた場合の結果を示す。
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末（比表面積０．５ｍ2 ／ｇ、２ｍ
2 ／ｇ）を使用した場合、または、Ａｌ2 Ｏ3 あるいは
Ｙ2Ｏ3 のどちらかの粉末が特許請求範囲外であるも
の、また、これに特許請求範囲内のＬｉ2 Ｏ、Ｎａ
2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 を添加した場合の結果
を、また特許請求範囲内のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末に
Ｌｉ2 Ｏ、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 を請求
範囲外の添加量加えた場合の結果を示す。
【００１９】比較例１〜１３は焼結温度において５時
間、比較例１４は１００時間保持したデータであり、焼
結助剤として添加した各成分の効果が透過率の相違とな
って示されている。
間、比較例１４は１００時間保持したデータであり、焼
結助剤として添加した各成分の効果が透過率の相違とな
って示されている。
【００２０】
【表２】 実施例品は市販のＹＡＧ単結晶と略同等の透過率が現出
でき、比表面積の小さな粉末を使用した場合、あるいは
どちらかの粉末が特許請求範囲外の比表面積の粉末を用
いた場合は、粉末の反応性が低いために焼結体中に光学
的異方性を示す相が多く存在し、このため透過率が低
い。さらに、この配合に特許請求範囲内のＬｉ2 Ｏ、Ｎ
ａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 を添加しても透過率
の向上は見られない。また、Ｌｉ2 Ｏ、Ｎａ2 Ｏ、Ｍｇ
Ｏ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 の添加量が特許請求範囲以下の場
合には、焼結促進の効果は見られず、逆に添加量が多い
場合には、添加物質が粒界中に析出したり異常粒成長が
起こり透過率が低くなった。
でき、比表面積の小さな粉末を使用した場合、あるいは
どちらかの粉末が特許請求範囲外の比表面積の粉末を用
いた場合は、粉末の反応性が低いために焼結体中に光学
的異方性を示す相が多く存在し、このため透過率が低
い。さらに、この配合に特許請求範囲内のＬｉ2 Ｏ、Ｎ
ａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 を添加しても透過率
の向上は見られない。また、Ｌｉ2 Ｏ、Ｎａ2 Ｏ、Ｍｇ
Ｏ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 の添加量が特許請求範囲以下の場
合には、焼結促進の効果は見られず、逆に添加量が多い
場合には、添加物質が粒界中に析出したり異常粒成長が
起こり透過率が低くなった。
【００２１】
【発明の効果】本発明によって以下の効果を奏すること
ができる。
ができる。
【００２２】（１）アルコキシドや共沈法等の複雑でか
つコスト的に高価な湿式法による粉末合成も必要とせ
ず、比較的簡単なプロセスによって単結晶とほぼ同等の
光学的特性を有する透明なＹＡＧセラミックスの合成が
可能となる。
つコスト的に高価な湿式法による粉末合成も必要とせ
ず、比較的簡単なプロセスによって単結晶とほぼ同等の
光学的特性を有する透明なＹＡＧセラミックスの合成が
可能となる。
【００２３】（２）得られた各種元素を添加した透明な
ＹＡＧセラミックスは、レーザ発振小ロッドとして好適
に使用される。
ＹＡＧセラミックスは、レーザ発振小ロッドとして好適
に使用される。
【００２４】（３）得られた各種元素を添加した透明な
ＹＡＧセラミックスは、従来の単結晶に比較してレーザ
発振に寄与する元素を高濃度にすることが可能であるの
で、高出力のレーザが発振でき、従来の単結晶より小型
化できる。
ＹＡＧセラミックスは、従来の単結晶に比較してレーザ
発振に寄与する元素を高濃度にすることが可能であるの
で、高出力のレーザが発振でき、従来の単結晶より小型
化できる。
【００２５】（４）製造法自体が従来とは異なるセラミ
ックス技術により、合成が可能であるので、製造コスト
の大幅低下、製造工程の大幅短縮、さらには大型ロッド
やスラブの作成が可能である。
ックス技術により、合成が可能であるので、製造コスト
の大幅低下、製造工程の大幅短縮、さらには大型ロッド
やスラブの作成が可能である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年６月３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決すべき課
題は、レーザ発振素子として好適に使用されるＹＡＧ単
結晶と同等またはそれ以上の光学的特性を有する多結晶
透明ＹＡＧセラミックスを製造する手段を提供すること
にある。
題は、レーザ発振素子として好適に使用されるＹＡＧ単
結晶と同等またはそれ以上の光学的特性を有する多結晶
透明ＹＡＧセラミックスを製造する手段を提供すること
にある。
Claims (1)
- 【請求項１】 純度９９．９重量％以上でそれぞれの比
表面積が１〜５０ｍ2 ／ｇ及び５〜１００ｍ2 ／ｇのＡ
ｌ2 Ｏ3 及びＹ2 Ｏ3 粉末に、ランタニド元素及びＣ
ｒ、Ｔｉ元素を１種以上添加し、さらに焼結助剤として
Ｌｉ2 Ｏ，Ｎａ2 Ｏ，ＭｇＯ，ＣａＯ，ＳｉＯ2 の酸化
物成分を、１種の場合には５０〜１００００ｐｐｍ、又
２種以上の場合には５０〜２００００ｐｐｍの範囲で添
加して混練成形し、その後１６００〜１８５０°Ｃの温
度により焼成することによる固体レーザ用多結晶透明イ
ットリウム・アルミニウム・ガーネット・セラミックス
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4091150A JPH05286761A (ja) | 1992-04-10 | 1992-04-10 | 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4091150A JPH05286761A (ja) | 1992-04-10 | 1992-04-10 | 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05286761A true JPH05286761A (ja) | 1993-11-02 |
Family
ID=14018492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4091150A Pending JPH05286761A (ja) | 1992-04-10 | 1992-04-10 | 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05286761A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1433764A2 (en) * | 2002-12-25 | 2004-06-30 | Ngk Insulators, Ltd. | Sintered bodies of yttrium-aluminium garnet, a method of producing the same and sintering aid therefor |
| JP2006344863A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Fujifilm Holdings Corp | モードロックレーザ装置 |
| US7158546B2 (en) | 2002-02-27 | 2007-01-02 | Nec Corporation | Composite laser rod, fabricating method thereof, and laser device therewith |
| JP2008195570A (ja) * | 2007-02-13 | 2008-08-28 | Covalent Materials Corp | 透光性酸化イットリウムアルミニウムガーネット焼結体およびその製造方法 |
| JP2009084060A (ja) * | 2007-09-27 | 2009-04-23 | Covalent Materials Corp | 透光性酸化イットリウムアルミニウムガーネット焼結体およびその製造方法。 |
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| WO2020166139A1 (ja) * | 2019-02-12 | 2020-08-20 | Ｊｘ金属株式会社 | Ｃｒ：ＹＡＧ焼結体 |
-
1992
- 1992-04-10 JP JP4091150A patent/JPH05286761A/ja active Pending
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| EP1433764A3 (en) * | 2002-12-25 | 2004-09-22 | Ngk Insulators, Ltd. | Sintered bodies of yttrium-aluminium garnet, a method of producing the same and sintering aid therefor |
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| US11225439B2 (en) | 2019-02-12 | 2022-01-18 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Cr:YAG sintered body and production method thereof |
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