JPH01317167A - 薄膜形成用酸化ジルコニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents

薄膜形成用酸化ジルコニウム焼結体及びその製造方法

Info

Publication number
JPH01317167A
JPH01317167A JP1035078A JP3507889A JPH01317167A JP H01317167 A JPH01317167 A JP H01317167A JP 1035078 A JP1035078 A JP 1035078A JP 3507889 A JP3507889 A JP 3507889A JP H01317167 A JPH01317167 A JP H01317167A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sintered body
weight
thin film
zirconium oxide
less
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP1035078A
Other languages
English (en)
Inventor
Fukuo Oizumi
大泉 福男
Kinichiro Kamimura
上村 金一郎
Katsuo Minoya
美濃谷 克夫
Akiyoshi Kato
加藤 明美
Tsutomu Uema
上間 力
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tosoh Corp
Original Assignee
Tosoh Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tosoh Corp filed Critical Tosoh Corp
Priority to JP1035078A priority Critical patent/JPH01317167A/ja
Priority to GB8905574A priority patent/GB2216546B/en
Priority to DE3908322A priority patent/DE3908322C2/de
Priority to US07/323,914 priority patent/US5106794A/en
Priority to CA000593834A priority patent/CA1331272C/en
Publication of JPH01317167A publication Critical patent/JPH01317167A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08Oxides
    • C23C14/083Oxides of refractory metals or yttrium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C04B35/486Fine ceramics

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野〕 本発明は、薄膜形成用酸化ジルコニウム焼結体及びその
製造方法に関する。更に詳しくは蒸着法又はスパッタリ
ング法なとにおいて使用される高純度酸化ジルコニウム
焼結体及びその製造方法に関するものである。
蒸着法又はスパッタリング法などによって成膜された酸
化ジルコニウム(Z r、 02 )薄膜は透明性、1
t1°i硬度、高屈折率、高耐瑠境性等の諸特性を有し
、透明保護膜や反射防止膜などの光学的な用途で広く用
いられている。
[従来の技術] Z r ’ 02には900−1.200°Cに容積変
化を伴う相変態(単斜晶・−一正方品)か存在するため
、純粋なZ r O2の高密度焼結体を簡便に寄ること
は困難であった。ずなわち、従来Z r O2焼結体を
得るためにCab、MgO又はY2O3なとの安定化剤
を3mo1%以上添加して結晶を正方品に安定化させ、
]400°C以上の温度で焼結し、安定化(又は部分安
定化)酸化ジルコニウム焼結体が11すられていた。し
かし、この焼結体は安定化剤を多く含み、純度が低いた
めに、これを蒸右用蒸発源又はスパッタリング用ターゲ
ッ!・とじて用い成膜して得られたZ r O2膜は、
透明性、高屈折率等の光学膜としての特性の点て優れた
ものではなかった。
i′Δi純度の真密度(X線密度、111斜晶系5.8
3g / cm3 )に近いZ r O2焼結体の製造
方法はこれまでに数例発表されている[例えば A、C
,D。
ChakladcrandV、T、Bakcr、Am、
Ccra+n、Soc、Bull、。
44.258−59  (1905); G、に、Ba
n5al  and  A、Il、l1culer。
J、Am、Ccram、Soc、、  58.70−7
7  (1975);Il、J、GarrctLand
l?、l?uh、Am、Ccram、Soc、Bull
、、47,578− 79(19[i8)   ;  
M、Yosl+]mura  and  S、Somi
ya、  1l)jd、、59,246(1,980)
 、村瀬、加藤、平野、窯業協会誌91,561−1i
4(N183)]か、これらの方法はホットプレス、反
応ポットプレス、真空焼結後の再酸化、水熱条件下でZ
rと水とを反応させる方法、Z r OCI 2の加水
分解による超微粒子を原料とする方法など複利なプロセ
スを経るものであり、焼結体の製造コストは非常に高価
なものとなる。また、これらの方法によれば、11)ら
れる焼結体には応力が残留するので、その製造過程で焼
結体に割れが生じやすくなり、薄膜形成用の大きな焼結
体が得られず、更に焼結体を蒸若用蒸発源又はスパッタ
リング用ターゲットとして用いた場合にも割れか生じや
すいという問題かある。そこで、高純度のZ r O2
膜を得るために用いる焼結体として、従来、密度が4.
9g/c■t”以下(−膜面に4.0〜4,5g/cm
3)の焼結体か従来用いられていた。しかしなから、こ
の焼結体を電子ビーム(以後EBと称す)等のエネルギ
ービーム照射型蒸着法の蒸発源として用いた場合には、
ビームパワーを大きくするとビームを照射したところが
大きく窪みやすく蒸発源の表面に凹凸ができ、均質な成
膜がてぎないという欠点があり、抵抗加熱型蒸着法の蒸
発源あるいはスパッタリング法のターゲットに用いた場
合には、密度の低い焼結体に多く含まれる吸管ガスのた
めに均質な成膜が困難であるという欠点がある。更に、
この焼結体は薄膜形成用焼結体として寿命か短く生産性
が低いものである。
[発明か解決しようとする課題] 本発明は上記の従来技術の欠点に鑑みてなされたもので
あり、その1]的は蒸希又はスパッタリングなどによる
Z r O2薄膜形成に最適に用いることのできるZ 
r 02焼結体及びその製造方法を提IJ(することに
ある。
[課題を解決するための手段] 本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討をj−
rっだ結果、Z r O2は高い焼結性を示すので、こ
の焼結性を薄膜形成用焼結体として最適な密度となるよ
うに弱めることにより、寄られる焼11一体は高純度で
かつ薄膜形成用焼結体として最適な密度を有するものと
なることを見出たし本発明を完成するに至った。すなわ
ち本発明は、密度か4 、 9 g/ cm3を越え、
その純度か不可避的に含まれる酸化ハフニウムを含めて
99.0重量%以]二である薄膜1[3成用ZrO3焼
結体である。以下その詳細について説明する。
本発明のZ r 02焼結体は、その密度が4.9g/
cll13を越えるものである。そのため、これをEB
等のエネルギービーム照射型の蒸着法の蒸発源として用
いた場合には、ビームの照射による蒸発源表面の大きな
凹凸及び蒸発源の割れか生じることかなくなり、均質な
蒸着膜が得られるようになる。また、この焼結体は吸着
ガスか少ないので、抵抗加熱型蒸着用蒸発源またはスパ
ッタリング用ターゲットとじて用いた場合にも、均質な
膜を安定して得ることかできるようになる。更に上記密
度を有することにより、本発明の焼結体は蒸発源または
ターゲットとじての寿命が長くなり、41王産性か高く
なる。密度か5.3g/cm3を越えるものは、焼結体
中に残留応力が存在するために焼結体の製造中あるいは
使用中に割れが生ずるおそれかあるので好ましくは4.
9〜5.3g/am3である。なお、密度か4.9g/
Cm”以下の焼結体を蒸発源またはターゲットとじて用
いて?11られるZ r O2薄膜の膜質は不均質なも
のとなる。
また、本発明の焼結体は多量の安定化剤を含まず、その
純度は不i−J避的に含まれる酸化ハフニウムをなめて
99.0重量%以上である。従って、この焼結体を用い
て成膜して得られたZ r O2膜は透明性、間層折率
等の光学膜としての特性の点て優れたものとなる。本発
明の焼結体か多量の安定化剤を必要としない理由は、本
発明のZ r O2焼結体は焼結性が適度に弱められ、
Z r O2の相変態にともなう容積変化に対応し得る
ボアなどが焼結体内に存在するためであり、焼結体の結
晶を安定化せしめる必要がないからである。更に、本発
明の焼結体にはCaOが50pp11以上2000pp
m以下含まれていてもよく、このCaOは焼結体の焼結
性を適度に弱めるものである。しかしなから、CaOの
含有量か2000ppmを越える場合、その製造中ある
いは使用中に割れの生ずるおそれかある。
また上記したとおり、本発明のZ r 02焼結体は、
その焼結性が適度に弱められ、残留応力がほとんど存在
しないので、蒸着用蒸発源またはスパッタリング用ター
ゲットとじて要求される、焼結体表面の最大面積を有す
る面の面積が20cnY以上、焼結体の最短辺の長さが
5 mm以上の大きさとしても、その製造中あるいは使
用中に割れの生じることかなくなる。
以上の理由から本発明の薄膜形成用Z r O2焼結体
は、薄膜形成用焼結体としての寿命が長く、所望の大き
さのものとなり、その使用の際に、ビームの照射による
表面の荒れ、割れなどが生じないためにEB蒸着用蒸発
源として好ましく用いることができ、焼結体中に吸着ガ
スが少ないことから抵抗加熱蒸る用蒸発源あるいはスパ
ッタリング用ターゲットとじて好ましく用いることがで
きる。
また、本発明者らは、上記の薄膜形成用の高純度Z r
 O2焼結体の製造方法について鋭意検討を行なった結
果、原料となるZ r O2粉末の粒度を調整すること
あるいは原料粉末にCaOを添加することにより、Z 
r、 02の高い焼結性が適度に弱められ、かつ密度4
 、 9 g / en+3を越える焼結体が簡便に1
11られることを見出たした。すなわち本発明の焼結体
の製造方法は、二次粒子径が]071 m以上4 Q 
It m末?−?−である粒子を30重量%以上、l 
l1m未満である粒子を2重量%以上含み、純度か不可
避的に含まれる酸化ハフニウムを含めて99.0重量%
以上であるZ r O2粉末、酸化カルシウム(Ca 
O)を50 ppm以上2000ppm以]この範囲で
含有し、純度が不可避的に含まれる酸化ハフニウムを含
めて99.0重量%以上であるZ r O2粉末または
上記のように粒度分布を調整し、CaOを添加したZ 
r 02粉末を、室温で成型した後、焼結することを特
徴とする特許形成用Z r O2焼結体の製造方法であ
る。
本発明の製造方/I!:において、原料粉末として用い
られるZrO2粉末の純度は、不可避的に含まれる酸化
ハフニウムを含めて99.0重量%以上である。
原料粉末の製造方法は特に問わないが、粒度分布を調整
する場合には、簡便さ、コストの点から水酸化ジルコニ
ウム(Z r O−x H20)を仮焼して製造するこ
とが好ましい。
原料粉末を前述した粒度分布とすることにより、粉末中
に多く含まれる粗粒が焼結性を弱め、それとともに若]
ゝ含まれる微粉が適度な焼結性を保ち、Z r O2の
焼結性か適度に弱められ、本発明の薄膜形成用焼結体か
得られるようになる。
また原料粉末にCaOを添加する方法において、CaO
は焼結性阻害剤として作用する。このときのCaOの添
加量は50 ppm以上、2000 ppm以下である
。粒度分/liを前述のように調整した場合にはCaO
は添加してもしなくても良いが、粒度分布を調整しない
場合、CaOの50 ppm未満の添加では、上記の焼
結性の改善の効果か認められない。一方、CaOは酸化
ジルコニウム活量を11方晶で安定化させる作用かあり
、これを多く含むと、焼結温度より冷却する際に通常の
+11゜斜晶への相変態温度(900〜1200°C)
での相変態が進行せす、過冷却現象を起こし、通常の温
度より低い温度で度胆を1゛ヒう相変態を一挙に起こす
ために、CaOの添加か2000ppmを越える場合、
1′、ノられる焼結体には細かい割れが入りやすくなる
次に、上記原料粉末を室温で成型するが、この成型は例
えば、金型プレス等で成形した成形体を静水圧プレスす
る方法、金型プレスを省いて直接静水圧プレスする方法
なとが採用される。成型の際に静水圧プレスを採用する
ことにより、焼結時の反り、密度むらか防止され、かつ
焼結体の密度を上げることかでき、更に焼結時間も短縮
され不必要な粒成長を抑えることかできる。また、静水
圧プレスにおける圧力は800 kg / cnY以上
とすることが好ましく、金型プレスを併用する場合、そ
の圧力は1. () Okg / cJ以上とすること
が好ましい。
以上の成型により得られた成形体を焼結することにより
、本発明の焼結体が得られる。この焼結温度は1.00
0 ’C以上であれば特に制限されないが、1400°
Cを越える場合焼結が進行しすぎ焼結体の相変態にとも
なう容積変化のために焼結体に割れが生じることがある
ので1400 ’C以下とすることが好ましい。一方、
焼結温度が1000℃未l+5−の場合、焼結かほとん
ど進ます崩れやすくなる。また、焼結温度における保持
時間は1時間以上とすることか好ましい。
上記り法により焼結体を製造することにより、密度か4
 、9 g/ cut”を越える本発明の焼結体の製造
がiiJ能となるか、密度が高すぎると焼結体は熱ショ
ックに弱くなる傾向にあるので、焼結体南瓜は5 、 
3 z / cm”以下に調整することか好ましい。な
お、この調整は焼結温度を変えることにより適宜イーi
なうことができる。
以上の方法により、焼結性の弱められた本発明の薄膜形
成用Z r O2焼結体を簡便に11することかできる
[実施例] 以下、実施例により更に本発明の詳細な説明するか、本
発明は何らこれらに限定されるものではない。
実施例1 Z r O2粉末として、 純度:99.9重量%(Zr02+III’02)粒度
分布(沈降法により測定、重量%)1μm未満    
    8% 1 lt rn 〜] OIt m未満  23%1 
0  μ +u  −40μ rn  未 !hY1:
     5 1  %40μm以1’:]、8% のものを使用し、Z r O2粉末100重量部に対し
て2重量部のワックスを添加したものを成型原料として
用いた。
上記原料51.0gを金型に入れ、面圧力200kg 
/ cnfで予備成型した後、静水圧プレスにより20
00kg/cn〒の圧力で成シ(ソし、密度3.コ8g
/cm3の成型体を得た。この成型体を脱ワックスした
後、焼結炉に入れ、1250°Cの湿度で6時間焼結し
た。?Ijられた焼結体の大きさは6.5膜m X 6
 、 5 cm X 2 、 3 cm、密度5.15
g/c+n3であった。
この焼結体を6 、  Ocm X 6 、  Ocm
 X 2 、  Ocmに乾式で加工した後、EB蒸着
用蒸発源として使用した結束、蒸発源の割れおよび表面
の凸凹かない滑らかな溶融面となり、均質なZ r O
2膜が安定して7+、7られた。
実施例2 実施例1と同一の成型原料6000gを直接静水圧プレ
ス用ゴム型に充填して静水圧プレスを行い、密度3.1
5g・/cIl13の成型体を得た。この成型体を実施
例1と同一の条件で脱ワツクス、焼結したi、1lIJ
、大ぎさ32.8c+nX 10. 9cmX−,3、
4cm、密度4.94g/cm”の焼結体が得られ、実
施例1と同様にEB蒸盾用蒸発源として使用した結果、
何ら問題なく使用できた。
実施例3 実施例1と同一の成型原料1.020 gを20cmφ
の金型を用いて予備成型した後、実施例1と同様に静水
圧プレス、脱ワ・ソクス、焼結を行い大きさ15.7c
mφ×屹 99 can” 、密度5.22g / c
m  の焼i1!1体を147だ。これを15.24c
+nφX 0 、 6 ’−35cm””に加工した後
、銅板と接合してスパッタリング用ターゲットとじて供
した結果、同ら問題なく使用でき、均質なZ r O2
11!qか安定して得られた。
実施例4 Z r O2粉末として、 純度二99.9重量%(ZrO+IIfO2)CaO:
10ppm以下 粒度分布(沈降法により測定、重量%)l 7Z 11
1未満     : 16%l μm 〜101t m
未!bVi二 51%10μm〜40μrn未満・ 3
3% 40 It tn以上     ・  0%のちのを使
用し、Z r O2粉末100重量部に対して2重量部
のワックスを添加したものを成型原料として用いた。
上記原料520gを実施例1と同様の方法で成型し、脱
ワツクス後、焼結炉に入れ、1220°Cの温度で6時
間焼結した。得られた焼結体の太きさは6 、 6 c
m X 6 、 6 cm X 2 、 35 cm 
%密度4、 98 g/cm3テあった。
この焼結体を実施例1と同様に加工し、EB蒸着用蒸発
源として使用したところ何ら問題なく使用できた。
実施例5 1 r O2粉末として、 純度 99.8重量%(Z r O+If I’ 02
 )CaO:500ppm 拉度分(11(沈降法により測定、重量%)10 μm
未ll′l′d:98% 10μm以上        296 のしのを使用した以外は実施例1と同様の方法で大きさ
6.45emX6.45cmX2.28cmの焼結体を
111だ。得られた焼結体の密度は5,27g/cm3
であった。また、この焼結体は蒸着用蒸発源とし−ご使
用したところ何ら間jXfUなく使用できた。
実施例6 Z r O2粉末として、 純+m+’J’1.8重量%(7,rO2+nro2)
CaO:2000+)p+n 粒度分(11(沈降法によりδ111定、重量%)10
 μm未満     = 87% 10μrn以上     : 13%人のものを使用し
た以外は実施例3と同様の方法で成型、脱ワツクスを行
ない、1290°Cで6時間焼結し、大きさ1.5.7
cmφ×1. 、 01 am”の焼結体を?1ノた。
11すられた焼結体の密度は4.92g/cm”で、割
れのないものであった。また、この焼結体をスパッタリ
ング用ターゲットとじて使用したところ何ら問題なく使
用できた。
実施例7 Z r O2粉末として、 純度:99.2重量%(Zr02 ”III”02 )
Ca  ○  4 00 ppm 粒度分布(沈降法により測定、重量%)1μrn未満 
       5% 1μm〜10μm未満: 58% 10 It m −40μm未満・ 35%40 (t
 m以上        2%のちのを使用し、ZrO
2粉末100重量部に対して2正量部のワックスを添加
したものを成型原料として用いた。
」二足原料32]Ogを直接静水圧プレスにより200
0kg/cnイの圧力で成型し、密度3.16g / 
0m3の成型体を7Blた。この成型体を脱ワツクスし
た後、焼結炉に入れ、1240℃の温度で6”11’ 
li’ll (、’l’6 N+’jし、大きさ]、3
.4cmX 39.8cmX1、 、 2 cm、密度
4. 91 g/c+n”の焼結体を胃た。
この(3’を粘体には割れか認められなかった。
次にこの焼結体を12.7cmX38.1帥×0 、 
5 amに乾式−C加工した後、水冷用銅板と接合し、
スパッタリング用ターゲットとじて供した結果、1jI
■ら間j趙なく使用できた。
比l咬例1 1 r O2粉末として、市販の 純度 99.8重量%(Zro2→11■′02)Ca
 O: 10ppm以下 拉度分布(沈降法により&l11定、重量96)1 l
t rn未満     :42961 lt m −5
lt m未満  48%5 ft m −10ft m
未満:  7%10 lt m以上        3
96のちのを使用した以外は実施例]と同様の条件で成
型から焼結まで行なった結果、焼結体に無数の割れか生
じ、薄膜形成用焼結体として使用に耐えなかった。その
ため、焼結温度を1200 ’Cに変更して焼結を行な
ったところ、大ぎさ7.’5cmX7 、 5 cm 
X 2 、 6 cm、密度3.42 g/cm3の焼
結体が11?られた。
この焼結体を6 、  Ocm X 6 、  Oam
 X 2 、  Ocmに乾式加工し、EB蒸希用蒸発
源として使用したところ、蒸発源表面に凸凹および蒸発
源に割れが生じ、安定した膜質のZ r O2膜が寄ら
れながった。
比較例2 Z r O2粉末として、 純度+99.5重量%(Zr02+IIf’02)Ca
O:3000ppm 粒度分布(沈降法により;41す定、正量%)10μm
未満     二 98% 10μm以上        2% のちのを使用した以外は実施例1と同様の方法で成型か
ら焼結まで行なった。その結果、得られた焼結体には無
数の割れが生した。
[発明の効果] 以」一連へたとおり、本発明の焼結体は蒸着法あるいは
スパッタリンク法などにょるZ r O2薄膜形成に最
適に用いられるものである。この焼結体−2〇  − を用いることにより、生産性良く均質で光学膜としての
特性に優れたZ r’ 02薄膜が得られる。また、こ
の焼結体は寿命は長いものである。
更に本発明の製造方法によれば本発明の焼結体を簡低に
製造することができる。
特ル′1出願人  東ソー株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)密度が4.9g/cm^3を越え、その純度が不
    可避的に含まれる酸化ハフニウムを含めて 99.0重量%以上であることを特徴とする薄膜形成用
    酸化ジルコニウム焼結体。 (2)酸化カルシウム(CaO)を50ppm以上20
    00ppm以下含有することを特徴とする特許請求の範
    囲第1項に記載の薄膜形成用酸化ジルコニウム焼結体。 (3)焼結体表面の最大面積を有する面の面積が20c
    m^2以上であり、焼結体の最短辺の長さが5mm以上
    であることを特徴とする特許請求の範囲第1項または第
    2項に記載の薄膜形成用酸化ジルコニウム焼結体。 (4)二次粒子径が10μm以上40μm未満である粒
    子を30重量%以上、1μm未満である粒子を2重量%
    以上含み、純度が不可避的に含まれる酸化ハフニウムを
    含めて99.0重量%以上である酸化ジルコニウム粉末
    を、室温で成型した後、焼結することを特徴とする特許
    請求の範囲第1項ないし第3項に記載の薄膜形成用酸化
    ジルコニウム焼結体の製造方法。 (5)酸化カルシウム(CaO)を50ppm以上20
    00ppm以下の範囲で含有し、純度が不可避的に含ま
    れる酸化ハフニウムを含めて 99.0量%以上である酸化ジルコニウム粉末を、室温
    で成形した後、焼結することを特徴とする特許請求の範
    囲第1項ないし第3項に記載の薄膜形成用酸化ジルコニ
    ウム焼結体の製造方法。 (6)二次粒子径が10μm以上40μm未満である粒
    子を30重量%以上、1μm未満である粒子を2重量%
    以上、酸化カルシウム(CaO)を50ppm以上20
    00ppm以下の範囲で含有し、純度が不可避的に含ま
    れる酸化ハフニウムを含めて99.0重量%以上である
    酸化ジルコニウム粉末を、室温で成型した後、焼結する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項ないし第3項に
    記載の薄膜形成用酸化ジルコニウム焼結体の製造方法。
JP1035078A 1988-03-15 1989-02-16 薄膜形成用酸化ジルコニウム焼結体及びその製造方法 Pending JPH01317167A (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1035078A JPH01317167A (ja) 1988-03-15 1989-02-16 薄膜形成用酸化ジルコニウム焼結体及びその製造方法
GB8905574A GB2216546B (en) 1988-03-15 1989-03-10 Zirconium oxide sinter for forming thin film thereof and method for production of the same
DE3908322A DE3908322C2 (de) 1988-03-15 1989-03-14 Zirkoniumdioxid-Sinterkörper, der zur Bildung eines Dünnfilms geeignet ist, und Verfahren zu seiner Herstellung
US07/323,914 US5106794A (en) 1988-03-15 1989-03-15 Zirconium oxide sinter for forming thin film thereof and method for production of the same
CA000593834A CA1331272C (en) 1988-03-15 1989-03-15 Zirconium oxide sinter for forming thin film thereof and method for production of the same

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63-59395 1988-03-15
JP5939588 1988-03-15
JP1035078A JPH01317167A (ja) 1988-03-15 1989-02-16 薄膜形成用酸化ジルコニウム焼結体及びその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH01317167A true JPH01317167A (ja) 1989-12-21

Family

ID=26373990

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP1035078A Pending JPH01317167A (ja) 1988-03-15 1989-02-16 薄膜形成用酸化ジルコニウム焼結体及びその製造方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US5106794A (ja)
JP (1) JPH01317167A (ja)
CA (1) CA1331272C (ja)
DE (1) DE3908322C2 (ja)
GB (1) GB2216546B (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005083150A1 (ja) 2004-02-27 2005-09-09 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. スパッタリングターゲット並びに光情報記録媒体及びその製造方法
JP2012509827A (ja) * 2008-11-24 2012-04-26 エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク 成形された熱安定性セラミック、それを使用した装置及び方法

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5304519A (en) * 1992-10-28 1994-04-19 Praxair S.T. Technology, Inc. Powder feed composition for forming a refraction oxide coating, process used and article so produced
DE4302167C1 (de) * 1993-01-27 1994-02-10 Degussa Target aus Zirkoniumdioxid und Verfahren zu seiner Herstellung
US5641719A (en) * 1995-05-09 1997-06-24 Flex Products, Inc. Mixed oxide high index optical coating material and method
DE19623587A1 (de) 1996-06-13 1997-12-18 Dlr Deutsche Forschungsanstalt Keramische Verdampfermaterialien
DE69700448T2 (de) * 1996-06-13 2000-01-13 Tosoh Corp Material zur Gasphasenabscheidung
US20030118873A1 (en) * 2001-12-21 2003-06-26 Murphy Kenneth S. Stabilized zirconia thermal barrier coating with hafnia
CN1328172C (zh) * 2004-06-25 2007-07-25 郑州振中电熔锆业有限公司 高纯度二氧化锆的生产方法
US20070082131A1 (en) 2005-10-07 2007-04-12 Sulzer Metco (Us), Inc. Optimized high purity coating for high temperature thermal cycling applications
US8603930B2 (en) 2005-10-07 2013-12-10 Sulzer Metco (Us), Inc. High-purity fused and crushed zirconia alloy powder and method of producing same
CN112552045A (zh) * 2020-12-28 2021-03-26 海宁拓材科技股份有限公司 一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB246480A (ja) * 1925-01-23 1926-12-23 Deutsche Gasgluhlicht-Auer-Gesellschaft M.B.H.
US3175919A (en) * 1962-06-06 1965-03-30 Harbison Walker Refractories Zirconia refractory
US3565645A (en) * 1967-10-30 1971-02-23 Gen Electric Densified zirconia-glass product
US3929498A (en) * 1972-04-11 1975-12-30 Magnesium Elektron Ltd Sintered zirconia bodies
GB1374832A (en) * 1972-04-11 1974-11-20 Magnesium Elektron Ltd Sintered zirconia bodies
JPS5546130A (en) * 1978-09-29 1980-03-31 Hitachi Ltd Oxygen sensor
JPS591232B2 (ja) * 1979-09-28 1984-01-11 住友アルミニウム製錬株式会社 ジルコニア焼結体の製造方法
JPS6042274A (ja) * 1983-08-11 1985-03-06 東芝セラミックス株式会社 ジルコニア質耐火物の製造法
JPH01155256A (ja) * 1987-12-14 1989-06-19 Tlv Co Ltd 蒸気乾き度計

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005083150A1 (ja) 2004-02-27 2005-09-09 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. スパッタリングターゲット並びに光情報記録媒体及びその製造方法
JP2012509827A (ja) * 2008-11-24 2012-04-26 エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク 成形された熱安定性セラミック、それを使用した装置及び方法

Also Published As

Publication number Publication date
DE3908322C2 (de) 1999-05-06
CA1331272C (en) 1994-08-09
US5106794A (en) 1992-04-21
DE3908322A1 (de) 1989-10-05
GB2216546B (en) 1991-12-18
GB8905574D0 (en) 1989-04-19
GB2216546A (en) 1989-10-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5032304A (en) Method of manufacturing transparent high density ceramic material
US7710656B2 (en) Optoceramics, optical elements manufactured thereof and their use as well as imaging optics
JPH01317167A (ja) 薄膜形成用酸化ジルコニウム焼結体及びその製造方法
US11053166B2 (en) Transparent rare earth aluminum garnet ceramics
KR20100040289A (ko) 입방 구조를 가진 소결 제품
US8679996B2 (en) Spinel optoceramics
JPWO2008090909A1 (ja) 透明スピネルセラミックス及びその製造方法ならびにその透明スピネルセラミックスを用いた光学材料
JP2009143751A (ja) 透光性希土類ガリウムガーネット焼結体及びその製造方法と磁気光学デバイス
JP6724266B2 (ja) ニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲット及びその製造方法
KR100724256B1 (ko) 스퍼터링 타겟트 및 그 제조 방법
KR20150112997A (ko) 투광성 금속 산화물 소결체의 제조 방법 및 투광성 금속 산화물 소결체
JP3243278B2 (ja) 固体レーザ用多結晶透明yagセラミックス
CN113548891B (zh) 一种两相钽酸钴陶瓷块体及其制备方法
JPH05294723A (ja) 固体レーザ用多結晶透明yagセラミックスの製造方法
JPH05286762A (ja) 固体レーザ用多結晶透明yagセラミックスの製造方法
JPH05286761A (ja) 固体レーザ用多結晶透明yagセラミックスの製造方法
JPH02225367A (ja) 誘電体磁器の製造方法
JPH0416552A (ja) 透光性スピネル焼結体及びその製造方法
JP7225678B2 (ja) セシウムタングステン酸化物焼結体及びその製造方法、セシウムタングステン酸化物ターゲット
JPH05294722A (ja) 固体レーザ用多結晶透明yagセラミックスの製造方法
Nagashima et al. Fabrication and optical characterization of high-density Al2O3 doped with slight MnO dopant
JPS6151282B2 (ja)
JPH0450160A (ja) 透光性アルミナ焼結体
JPS62105955A (ja) 透明高密度磁器の製造方法
JPH10338576A (ja) 窒化ケイ素系焼結体及びその製造方法