CN112552045A - 一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法 - Google Patents

一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112552045A
CN112552045A CN202011581323.6A CN202011581323A CN112552045A CN 112552045 A CN112552045 A CN 112552045A CN 202011581323 A CN202011581323 A CN 202011581323A CN 112552045 A CN112552045 A CN 112552045A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mass
parts
valence
powder
zirconium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011581323.6A
Other languages
English (en)
Inventor
卢鹏荐
张威
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Haining Tuocai Technology Co ltd
Original Assignee
Haining Tuocai Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Haining Tuocai Technology Co ltd filed Critical Haining Tuocai Technology Co ltd
Priority to CN202011581323.6A priority Critical patent/CN112552045A/zh
Publication of CN112552045A publication Critical patent/CN112552045A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605Treating the starting powders individually or as mixtures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3251Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C04B2235/404Refractory metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C04B2235/408Noble metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Apparatus For Disinfection Or Sterilisation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法,具体涉及光学材料技术领域,包括以下材料,质量份为25‑30的丙烯酸、质量份为5‑8的甲基丙烯酸、质量份为10‑15的纳米二氧化钛、质量份为35‑43的氨水溶液、质量份为5‑8的丙烯酸乙酯、质量份为5‑10的烯烃衍生物、质量份为5‑8的偶氮二异丁氰、质量份为3‑5的十二烷基苯磺酸、质量份为5‑10的乙醇、质量份为5‑12的纳米银、质量份为15‑20的双氧水、质量份为30‑40的异丙醇。本发明很好的解决了现有光学镀膜材料在使用时出现斑点及强度不足易产生划痕的问题,并且纳米银具有较强的消毒杀菌作用,从而可以赋予光学器件良好的抗菌效果,而且本发明更为显著的优点是具有一定的防雾效果,而且可以起到自动清洁的效果。

Description

一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法
技术领域
本发明涉及光学材料技术领域,更具体地说,本发明涉及一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法。
背景技术
光学镀膜是指在光学零件表面上镀上一层或多层金属或介质薄膜的工艺过程,可以达到减少或增加光的反射、分束、分色、滤光和偏振等要求,而对光学零件进行光学镀膜的过程中,往往需要使用到光学镀膜材料。
现有技术中,用于制备光学镀膜的材料通常采用氧化钛,氧化钛是一种高折射率的光学镀膜材料,应用范围十分广泛,但是,氧化钛在镀膜过程中,会释放氧气,使真空度波动较大,膜层易形成斑点,另一方面氧化钛强度相对较低,镀制膜层在使用的过程中易形成划痕,并且容易受到温差作用引起雾化,需要多次使用除雾剂才能消除,操作不仅繁琐、浪费时间和资源,而且成本高,而且不具有除菌和自清洁功能,有鉴于此,开发一种具有防雾防菌的低价态氧化锆光学镀膜材料,是本领域亟待解决的一项技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明提供了一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法,本发明所要解决的技术问题是:现有技术中的光学镀膜材料在制膜过程中容易形成斑点和划痕,并且容易受到温差作用引起雾化,而且不具有除菌和自清洁功能的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种低价态氧化锆光学镀膜材料,包括以下材料:
质量份为25-30的丙烯酸、质量份为5-8的甲基丙烯酸、质量份为10-15的纳米二氧化钛、质量份为35-43的氨水溶液、质量份为5-8的丙烯酸乙酯、质量份为5-10的烯烃衍生物、质量份为5-8的偶氮二异丁氰、质量份为3-5的十二烷基苯磺酸、质量份为5-10的乙醇、质量份为5-12的纳米银、质量份为15-20的双氧水、质量份为30-40的异丙醇、质量份为3-5的浓度为28%的氨水、质量份为1-2的正硅酸乙酯、摩尔比为30-45的二氧化锆、摩尔比为25-30的金属锆粉、质量份为25-30的五氧化二铌粉末、质量份为20-25的去离子水。
一种低价态氧化锆光学镀膜材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
S1、称取预定质量份的丙烯酸、预定质量份的甲基丙烯酸和预定质量份的纳米二氧化钛放入混合设备中,进行均匀的混合,混合10-20min后加入预定质量份的氨水溶液,氨水溶液的温度控制在6-20℃,再次混合10-20min后加入预定质量份的丙烯酸乙酯、预定质量份的烯烃衍生物、预定质量份的偶氮二异丁氰和预定质量份的十二烷基苯磺酸,在氮气保护下充分搅拌20min-30min,搅拌温度控制在65℃-70℃,再加入预定质量份的乙醇和预定质量份的纳米银,并搅拌35min-45min,得到混合溶液,再将得到的溶液转移至冷水浴中进行冷却,然后加入预定质量份的双氧水,得到溶液A;
S2、称取预定质量份的异丙醇、预定质量份的浓度为28%的氨水和预定质量份的正硅酸乙酯在室温下搅拌24h,所得产物经离心、洗涤后,在550℃下煅烧2h,即获得二氧化硅中空载银微球,即为溶液B,然后将溶液A与溶液B进行均匀的混合,得到溶液C;
S3、称取预定质量比的二氧化锆和金属锆粉放入混合设备中,二氧化锆与金属锆粉和五氧化二铌粉末的粒度为D50为1-10μm,纯度为99.9%-99.99%,在真空状态下烧结,烧结温度为在1350℃-2000℃之间,形成导电性能良好的低价氧化锆;
S4、将得到的低价氧化锆进行研磨,研磨成低价氧化锆粉末并过150-200目筛,再将研磨完成的低价氧化锆粉末与预定质量份的五氧化二铌粉末进行均匀混合,并加入5%-8%的去离子水和得到的溶液C,再次均匀混合后再次进行造粒,形成颗粒状材料,颗粒状材料的相对密度控制在80%-90%,然后将造粒完成的颗粒状材料置入马弗炉中进行预烧结,预先去除颗粒状材料内大量的水分,预烧结温度为1150-1250℃,并保温3-5h,并随炉冷却,冷却完成后取出并放置到真空炉进行烧结,烧结温度为1350-1550℃,并保温3-5h后随炉冷却,最后得到具有杀菌防护功能的低价态氧化锆光学镀膜材料颗粒。
作为本发明的进一步方案:所述二氧化锆和金属锆粉的反应如下:
ZrO2+Zr(Zr M)→ZrOx;
其中,ZrO2为二氧化锆,Zr为锆。
作为本发明的进一步方案:所述纳米二氧化钛的粒径为2-8nm。
作为本发明的进一步方案:所述低价态氧化锆光学镀膜材料可用于光学透镜表面。
作为本发明的进一步方案:所述ZrOx中,X的数值取决于Zr的摩尔含量。
本发明的有益效果在于:
1、本发明通过在低价氧化锆中引入适量的五氧化二铌粉末制造的光学镀膜材料,很好的解决了现有光学镀膜材料在使用过程中出现斑点及强度不足易产生划痕的问题,并且纳米银具有较强的消毒杀菌作用,从而可以赋予光学器件良好的抗菌效果,而且本发明更为显著的优点是可以降低材料表面的接触角,使空气中的水与其接触后扩散形成水膜,不产生散射,防止结雾现象发生,增加防雾时效,且本发明的光学镀膜材料不受环境影响,当表面积累的水雾变成水滴时不仅会自动滑落,而且可以随时带走污染物,起到自动清洁的效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种低价态氧化锆光学镀膜材料,包括以下材料:
质量份为25的丙烯酸、质量份为5的甲基丙烯酸、质量份为10的纳米二氧化钛、质量份为35的氨水溶液、质量份为5的丙烯酸乙酯、质量份为5的烯烃衍生物、质量份为5的偶氮二异丁氰、质量份为3的十二烷基苯磺酸、质量份为5的乙醇、质量份为5的纳米银、质量份为15-20的双氧水、质量份为30-40的异丙醇、质量份为3-5的浓度为28%的氨水、质量份为1-2的正硅酸乙酯、摩尔比为30-45的二氧化锆、摩尔比为25-30的金属锆粉、质量份为25的五氧化二铌粉末、质量份为20-25的去离子水。
一种低价态氧化锆光学镀膜材料的制备方法,制备方法包括如下步骤:
S1、称取预定质量份的丙烯酸、预定质量份的甲基丙烯酸和预定质量份的纳米二氧化钛放入混合设备中,进行均匀的混合,混合10-20min后加入预定质量份的氨水溶液,氨水溶液的温度控制在6-20℃,再次混合10-20min后加入预定质量份的丙烯酸乙酯、预定质量份的烯烃衍生物、预定质量份的偶氮二异丁氰和预定质量份的十二烷基苯磺酸,在氮气保护下充分搅拌20min-30min,搅拌温度控制在65℃-70℃,再加入预定质量份的乙醇和预定质量份的纳米银,并搅拌35min-45min,得到混合溶液,再将得到的溶液转移至冷水浴中进行冷却,然后加入预定质量份的双氧水,得到溶液A;
S2、称取预定质量份的异丙醇、预定质量份的浓度为28%的氨水和预定质量份的正硅酸乙酯在室温下搅拌24h,所得产物经离心、洗涤后,在550℃下煅烧2h,即获得二氧化硅中空载银微球,即为溶液B,然后将溶液A与溶液B进行均匀的混合,得到溶液C;
S3、称取预定质量比的二氧化锆和金属锆粉放入混合设备中,二氧化锆与金属锆粉和五氧化二铌粉末的粒度为D50为1-10μm,纯度为99.9%-99.99%,在真空状态下烧结,烧结温度为在1350℃-2000℃之间,形成导电性能良好的低价氧化锆;
S4、将得到的低价氧化锆进行研磨,研磨成低价氧化锆粉末并过150-200目筛,再将研磨完成的低价氧化锆粉末与预定质量份的五氧化二铌粉末进行均匀混合,并加入5%-8%的去离子水和得到的溶液C,再次均匀混合后再次进行造粒,形成颗粒状材料,颗粒状材料的相对密度控制在80%-90%,然后将造粒完成的颗粒状材料置入马弗炉中进行预烧结,预先去除颗粒状材料内大量的水分,预烧结温度为1150-1250℃,并保温3-5h,并随炉冷却,冷却完成后取出并放置到真空炉进行烧结,烧结温度为1350-1550℃,并保温3-5h后随炉冷却,最后得到具有杀菌防护功能的低价态氧化锆光学镀膜材料颗粒。
作为本发明的进一步方案:二氧化锆和金属锆粉的反应如下:
ZrO2+Zr(Zr M)→ZrOx;
其中,ZrO2为二氧化锆,Zr为锆。
纳米二氧化钛的粒径为2-8nm。
低价态氧化锆光学镀膜材料可用于光学透镜表面。
ZrOx中,X的数值取决于Zr的摩尔含量。
实施例2:
一种低价态氧化锆光学镀膜材料,包括以下材料:
质量份为27的丙烯酸、质量份为6的甲基丙烯酸、质量份为13的纳米二氧化钛、质量份为40的氨水溶液、质量份为7的丙烯酸乙酯、质量份为8的烯烃衍生物、质量份为6的偶氮二异丁氰、质量份为4的十二烷基苯磺酸、质量份为8的乙醇、质量份为8的纳米银、质量份为15-20的双氧水、质量份为30-40的异丙醇、质量份为3-5的浓度为28%的氨水、质量份为1-2的正硅酸乙酯、摩尔比为30-45的二氧化锆、摩尔比为25-30的金属锆粉、质量份为28的五氧化二铌粉末、质量份为20-25的去离子水。
一种低价态氧化锆光学镀膜材料的制备方法,制备方法包括如下步骤:
S1、称取预定质量份的丙烯酸、预定质量份的甲基丙烯酸和预定质量份的纳米二氧化钛放入混合设备中,进行均匀的混合,混合10-20min后加入预定质量份的氨水溶液,氨水溶液的温度控制在6-20℃,再次混合10-20min后加入预定质量份的丙烯酸乙酯、预定质量份的烯烃衍生物、预定质量份的偶氮二异丁氰和预定质量份的十二烷基苯磺酸,在氮气保护下充分搅拌20min-30min,搅拌温度控制在65℃-70℃,再加入预定质量份的乙醇和预定质量份的纳米银,并搅拌35min-45min,得到混合溶液,再将得到的溶液转移至冷水浴中进行冷却,然后加入预定质量份的双氧水,得到溶液A;
S2、称取预定质量份的异丙醇、预定质量份的浓度为28%的氨水和预定质量份的正硅酸乙酯在室温下搅拌24h,所得产物经离心、洗涤后,在550℃下煅烧2h,即获得二氧化硅中空载银微球,即为溶液B,然后将溶液A与溶液B进行均匀的混合,得到溶液C;
S3、称取预定质量比的二氧化锆和金属锆粉放入混合设备中,二氧化锆与金属锆粉和五氧化二铌粉末的粒度为D50为1-10μm,纯度为99.9%-99.99%,在真空状态下烧结,烧结温度为在1350℃-2000℃之间,形成导电性能良好的低价氧化锆;
S4、将得到的低价氧化锆进行研磨,研磨成低价氧化锆粉末并过150-200目筛,再将研磨完成的低价氧化锆粉末与预定质量份的五氧化二铌粉末进行均匀混合,并加入5%-8%的去离子水和得到的溶液C,再次均匀混合后再次进行造粒,形成颗粒状材料,颗粒状材料的相对密度控制在80%-90%,然后将造粒完成的颗粒状材料置入马弗炉中进行预烧结,预先去除颗粒状材料内大量的水分,预烧结温度为1150-1250℃,并保温3-5h,并随炉冷却,冷却完成后取出并放置到真空炉进行烧结,烧结温度为1350-1550℃,并保温3-5h后随炉冷却,最后得到具有杀菌防护功能的低价态氧化锆光学镀膜材料颗粒。
作为本发明的进一步方案:二氧化锆和金属锆粉的反应如下:
ZrO2+Zr(Zr M)→ZrOx;
其中,ZrO2为二氧化锆,Zr为锆。
纳米二氧化钛的粒径为2-8nm。
低价态氧化锆光学镀膜材料可用于光学透镜表面。
ZrOx中,X的数值取决于Zr的摩尔含量。
实施例3:
一种低价态氧化锆光学镀膜材料,包括以下材料:
质量份为29的丙烯酸、质量份为7的甲基丙烯酸、质量份为14的纳米二氧化钛、质量份为41的氨水溶液、质量份为7的丙烯酸乙酯、质量份为9的烯烃衍生物、质量份为7的偶氮二异丁氰、质量份为5的十二烷基苯磺酸、质量份为9的乙醇、质量份为10的纳米银、质量份为15-20的双氧水、质量份为30-40的异丙醇、质量份为3-5的浓度为28%的氨水、质量份为1-2的正硅酸乙酯、摩尔比为30-45的二氧化锆、摩尔比为25-30的金属锆粉、质量份为29的五氧化二铌粉末、质量份为20-25的去离子水。
一种低价态氧化锆光学镀膜材料的制备方法,制备方法包括如下步骤:
S1、称取预定质量份的丙烯酸、预定质量份的甲基丙烯酸和预定质量份的纳米二氧化钛放入混合设备中,进行均匀的混合,混合10-20min后加入预定质量份的氨水溶液,氨水溶液的温度控制在6-20℃,再次混合10-20min后加入预定质量份的丙烯酸乙酯、预定质量份的烯烃衍生物、预定质量份的偶氮二异丁氰和预定质量份的十二烷基苯磺酸,在氮气保护下充分搅拌20min-30min,搅拌温度控制在65℃-70℃,再加入预定质量份的乙醇和预定质量份的纳米银,并搅拌35min-45min,得到混合溶液,再将得到的溶液转移至冷水浴中进行冷却,然后加入预定质量份的双氧水,得到溶液A;
S2、称取预定质量份的异丙醇、预定质量份的浓度为28%的氨水和预定质量份的正硅酸乙酯在室温下搅拌24h,所得产物经离心、洗涤后,在550℃下煅烧2h,即获得二氧化硅中空载银微球,即为溶液B,然后将溶液A与溶液B进行均匀的混合,得到溶液C;
S3、称取预定质量比的二氧化锆和金属锆粉放入混合设备中,二氧化锆与金属锆粉和五氧化二铌粉末的粒度为D50为1-10μm,纯度为99.9%-99.99%,在真空状态下烧结,烧结温度为在1350℃-2000℃之间,形成导电性能良好的低价氧化锆;
S4、将得到的低价氧化锆进行研磨,研磨成低价氧化锆粉末并过150-200目筛,再将研磨完成的低价氧化锆粉末与预定质量份的五氧化二铌粉末进行均匀混合,并加入5%-8%的去离子水和得到的溶液C,再次均匀混合后再次进行造粒,形成颗粒状材料,颗粒状材料的相对密度控制在80%-90%,然后将造粒完成的颗粒状材料置入马弗炉中进行预烧结,预先去除颗粒状材料内大量的水分,预烧结温度为1150-1250℃,并保温3-5h,并随炉冷却,冷却完成后取出并放置到真空炉进行烧结,烧结温度为1350-1550℃,并保温3-5h后随炉冷却,最后得到具有杀菌防护功能的低价态氧化锆光学镀膜材料颗粒。
作为本发明的进一步方案:二氧化锆和金属锆粉的反应如下:
ZrO2+Zr(Zr M)→ZrOx;
其中,ZrO2为二氧化锆,Zr为锆。
纳米二氧化钛的粒径为2-8nm。
低价态氧化锆光学镀膜材料可用于光学透镜表面。
ZrOx中,X的数值取决于Zr的摩尔含量。
实施例4:
一种低价态氧化锆光学镀膜材料,包括以下材料:
质量份为30的丙烯酸、质量份为8的甲基丙烯酸、质量份为15的纳米二氧化钛、质量份为43的氨水溶液、质量份为8的丙烯酸乙酯、质量份为10的烯烃衍生物、质量份为8的偶氮二异丁氰、质量份为5的十二烷基苯磺酸、质量份为10的乙醇、质量份为12的纳米银、质量份为15-20的双氧水、质量份为30-40的异丙醇、质量份为3-5的浓度为28%的氨水、质量份为1-2的正硅酸乙酯、摩尔比为30-45的二氧化锆、摩尔比为25-30的金属锆粉、质量份为30的五氧化二铌粉末、质量份为20-25的去离子水。
一种低价态氧化锆光学镀膜材料的制备方法,制备方法包括如下步骤:
S1、称取预定质量份的丙烯酸、预定质量份的甲基丙烯酸和预定质量份的纳米二氧化钛放入混合设备中,进行均匀的混合,混合10-20min后加入预定质量份的氨水溶液,氨水溶液的温度控制在6-20℃,再次混合10-20min后加入预定质量份的丙烯酸乙酯、预定质量份的烯烃衍生物、预定质量份的偶氮二异丁氰和预定质量份的十二烷基苯磺酸,在氮气保护下充分搅拌20min-30min,搅拌温度控制在65℃-70℃,再加入预定质量份的乙醇和预定质量份的纳米银,并搅拌35min-45min,得到混合溶液,再将得到的溶液转移至冷水浴中进行冷却,然后加入预定质量份的双氧水,得到溶液A;
S2、称取预定质量份的异丙醇、预定质量份的浓度为28%的氨水和预定质量份的正硅酸乙酯在室温下搅拌24h,所得产物经离心、洗涤后,在550℃下煅烧2h,即获得二氧化硅中空载银微球,即为溶液B,然后将溶液A与溶液B进行均匀的混合,得到溶液C;
S3、称取预定质量比的二氧化锆和金属锆粉放入混合设备中,二氧化锆与金属锆粉和五氧化二铌粉末的粒度为D50为1-10μm,纯度为99.9%-99.99%,在真空状态下烧结,烧结温度为在1350℃-2000℃之间,形成导电性能良好的低价氧化锆;
S4、将得到的低价氧化锆进行研磨,研磨成低价氧化锆粉末并过150-200目筛,再将研磨完成的低价氧化锆粉末与预定质量份的五氧化二铌粉末进行均匀混合,并加入5%-8%的去离子水和得到的溶液C,再次均匀混合后再次进行造粒,形成颗粒状材料,颗粒状材料的相对密度控制在80%-90%,然后将造粒完成的颗粒状材料置入马弗炉中进行预烧结,预先去除颗粒状材料内大量的水分,预烧结温度为1150-1250℃,并保温3-5h,并随炉冷却,冷却完成后取出并放置到真空炉进行烧结,烧结温度为1350-1550℃,并保温3-5h后随炉冷却,最后得到具有杀菌防护功能的低价态氧化锆光学镀膜材料颗粒。
作为本发明的进一步方案:二氧化锆和金属锆粉的反应如下:
ZrO2+Zr(Zr M)→ZrOx;
其中,ZrO2为二氧化锆,Zr为锆。
纳米二氧化钛的粒径为2-8nm。
低价态氧化锆光学镀膜材料可用于光学透镜表面。
ZrOx中,X的数值取决于Zr的摩尔含量。
对比例1:
购买市面上的光学镀膜材料对同一种光学器件进行镀膜处理。
根据实施例1-3和对比例1得出下表:
表面硬度 防雾效果 杀菌除污效果
实施例1 5H-6H 较佳 较佳
实施例2 6H-8H 较佳 较佳
实施例3 6H-7H 较佳 较佳
实施例4 6H-7H 较佳 较佳
对比例1 3H-4H 无防雾效果 无杀菌除污效果
由上表中的对比可知:与市面上购买的光学镀膜材料相比,本发明制备的光学镀膜材料的表面硬度大于5H,防雾效果和杀菌除污效果均较佳。
最后应说明的几点是:虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明的基础上,以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种低价态氧化锆光学镀膜材料,其特征在于,包括以下材料:
质量份为25-30的丙烯酸、质量份为5-8的甲基丙烯酸、质量份为10-15的纳米二氧化钛、质量份为35-43的氨水溶液、质量份为5-8的丙烯酸乙酯、质量份为5-10的烯烃衍生物、质量份为5-8的偶氮二异丁氰、质量份为3-5的十二烷基苯磺酸、质量份为5-10的乙醇、质量份为5-12的纳米银、质量份为15-20的双氧水、质量份为30-40的异丙醇、质量份为3-5的浓度为28%的氨水、质量份为1-2的正硅酸乙酯、摩尔比为30-45的二氧化锆、摩尔比为25-30的金属锆粉、质量份为25-30的五氧化二铌粉末、质量份为20-25的去离子水。
2.一种低价态氧化锆光学镀膜材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
S1、称取预定质量份的丙烯酸、预定质量份的甲基丙烯酸和预定质量份的纳米二氧化钛放入混合设备中,进行均匀的混合,混合10-20min后加入预定质量份的氨水溶液,氨水溶液的温度控制在6-20℃,再次混合10-20min后加入预定质量份的丙烯酸乙酯、预定质量份的烯烃衍生物、预定质量份的偶氮二异丁氰和预定质量份的十二烷基苯磺酸,在氮气保护下充分搅拌20min-30min,搅拌温度控制在65℃-70℃,再加入预定质量份的乙醇和预定质量份的纳米银,并搅拌35min-45min,得到混合溶液,再将得到的溶液转移至冷水浴中进行冷却,然后加入预定质量份的双氧水,得到溶液A;
S2、称取预定质量份的异丙醇、预定质量份的浓度为28%的氨水和预定质量份的正硅酸乙酯在室温下搅拌24h,所得产物经离心、洗涤后,在550℃下煅烧2h,即获得二氧化硅中空载银微球,即为溶液B,然后将溶液A与溶液B进行均匀的混合,得到溶液C;
S3、称取预定质量比的二氧化锆和金属锆粉放入混合设备中,二氧化锆与金属锆粉和五氧化二铌粉末的粒度为D50为1-10μm,纯度为99.9%-99.99%,在真空状态下烧结,烧结温度为在1350℃-2000℃之间,形成导电性能良好的低价氧化锆;
S4、将得到的低价氧化锆进行研磨,研磨成低价氧化锆粉末并过150-200目筛,再将研磨完成的低价氧化锆粉末与预定质量份的五氧化二铌粉末进行均匀混合,并加入5%-8%的去离子水和得到的溶液C,再次均匀混合后再次进行造粒,形成颗粒状材料,颗粒状材料的相对密度控制在80%-90%,然后将造粒完成的颗粒状材料置入马弗炉中进行预烧结,预先去除颗粒状材料内大量的水分,预烧结温度为1150-1250℃,并保温3-5h,并随炉冷却,冷却完成后取出并放置到真空炉进行烧结,烧结温度为1350-1550℃,并保温3-5h后随炉冷却,最后得到具有杀菌防护功能的低价态氧化锆光学镀膜材料颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法,其特征在于:所述二氧化锆和金属锆粉的反应如下:
ZrO2+Zr(Zr M)→ZrOx;
其中,ZrO2为二氧化锆,Zr为锆。
4.根据权利要求2所述的一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法,其特征在于:所述纳米二氧化钛的粒径为2-8nm。
5.根据权利要求2所述的一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法,其特征在于:所述低价态氧化锆光学镀膜材料可用于光学透镜表面。
6.根据权利要求3所述的一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法,其特征在于:所述ZrOx中,X的数值取决于Zr的摩尔含量。
CN202011581323.6A 2020-12-28 2020-12-28 一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法 Pending CN112552045A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011581323.6A CN112552045A (zh) 2020-12-28 2020-12-28 一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011581323.6A CN112552045A (zh) 2020-12-28 2020-12-28 一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112552045A true CN112552045A (zh) 2021-03-26

Family

ID=75034011

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011581323.6A Pending CN112552045A (zh) 2020-12-28 2020-12-28 一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112552045A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8905574D0 (en) * 1988-03-15 1989-04-19 Tosoh Corp Zirconium oxide sinter for forming thin film thereof and method for production of the same
CN103509395A (zh) * 2013-09-15 2014-01-15 浙江大学 缓释型复合抗菌涂层的制备方法
CN107325673A (zh) * 2017-06-07 2017-11-07 常州诺澜复合材料有限公司 一种纳米二氧化钛玻璃自清洁涂料的制备方法
CN107741649A (zh) * 2017-11-15 2018-02-27 永嘉姜君科技有限公司 一种防雾树脂镜片及其制备方法
CN107840657A (zh) * 2017-11-14 2018-03-27 北京富兴凯永兴光电技术有限公司 一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法
CN109507764A (zh) * 2018-11-27 2019-03-22 北京富兴凯永兴光电技术有限公司 一种光学镀膜材料及制备方法、光学增透膜
CN110591555A (zh) * 2019-09-09 2019-12-20 福建中美友拓科技发展有限公司 一种自清洁防雾天文望远镜镜片的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8905574D0 (en) * 1988-03-15 1989-04-19 Tosoh Corp Zirconium oxide sinter for forming thin film thereof and method for production of the same
CN103509395A (zh) * 2013-09-15 2014-01-15 浙江大学 缓释型复合抗菌涂层的制备方法
CN107325673A (zh) * 2017-06-07 2017-11-07 常州诺澜复合材料有限公司 一种纳米二氧化钛玻璃自清洁涂料的制备方法
CN107840657A (zh) * 2017-11-14 2018-03-27 北京富兴凯永兴光电技术有限公司 一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法
CN107741649A (zh) * 2017-11-15 2018-02-27 永嘉姜君科技有限公司 一种防雾树脂镜片及其制备方法
CN109507764A (zh) * 2018-11-27 2019-03-22 北京富兴凯永兴光电技术有限公司 一种光学镀膜材料及制备方法、光学增透膜
CN110591555A (zh) * 2019-09-09 2019-12-20 福建中美友拓科技发展有限公司 一种自清洁防雾天文望远镜镜片的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1887059B1 (en) DISPERSION CONTAINING HOLLOW SiO2, COATING COMPOSITION, AND SUBSTRATE WITH ANTIREFLECTION COATING FILM
US8623312B2 (en) Process for producing dispersion of hollow fine SiO2 particles, coating composition and substrate with antireflection coating film
JP2783417B2 (ja) ルチル型酸化チタンゾルの製造法
RU2647086C2 (ru) Покрытие поверхности
EP3263651B1 (en) Dispersion of titanium oxide particles in organic solvent, and production method for same
US6479141B1 (en) Photocatalytic coating composition and product having photocatalytic thin film
EP2607318A1 (en) Method for producing dispersion of rutile-type titanium oxide particles
EP3263527B1 (en) Method for producing organic solvent dispersion of titanium oxide particles
CN108761840B (zh) 防蓝光眼镜基片和防蓝光抗疲劳眼镜
EP1153999B1 (en) Photocatalytic coating composition and product having thin photocatalytic film
JP3713077B2 (ja) 金属酸化物または水酸化物ゾルの製造方法
JP5771967B2 (ja) 反射防止フィルム
EP3604226A1 (en) Method for producing dispersion of iron-containing rutile-type titanium oxide microparticles, iron-containing rutile-type titanium oxide microparticles and use thereof
WO2018230472A1 (ja) 六角板状酸化亜鉛の製造方法
JP2009120835A (ja) 透明基材の可視光及び太陽光の透光率が低下しない透明アクアベースナノゾル・ゲルコーティング剤組成物およびそのコーティング方法
CN110591555A (zh) 一种自清洁防雾天文望远镜镜片的制备方法
CN112552045A (zh) 一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法
CN111620569A (zh) 一种抗病毒玻璃及其制备方法
JP2010188226A (ja) 酸化チタン系光触媒薄膜の製造方法
JP3915880B2 (ja) 日射遮蔽膜形成用微粒子の製造方法
JP6413969B2 (ja) 日射遮蔽体形成用分散液および当該分散液を用いた日射遮蔽体
CN116445014A (zh) Cu掺杂的二氧化钛涂层
CN115216122A (zh) 透明抗菌胶片及其制法
KR20170120886A (ko) 고굴절률 TiO2 와 그를 이용한 고굴절 분산체의 제조방법
CN112321199A (zh) 一种耐碘伏渗透的抗菌人造石及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 314400 workshop 6, 28 Jinniu Road, Jianshan New District, Haining City, Jiaxing City, Zhejiang Province

Applicant after: Haining tuocai Technology Co.,Ltd.

Address before: 314400 workshop 6, 28 Jinniu Road, Jianshan New District, Haining City, Jiaxing City, Zhejiang Province

Applicant before: Haining tuocai Technology Co.,Ltd.

RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210326