JPS63307161A - 高密度圧電セラミックスの製造方法 - Google Patents
高密度圧電セラミックスの製造方法Info
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はジルコン酸鉛、チタン酸鉛を主成分とする高密
度セラミックスの製造法に関する。
度セラミックスの製造法に関する。
従来圧電セラミックスを高密度化する方法としては、ホ
ットプレス法、酸素雰囲気中での焼結法。
ットプレス法、酸素雰囲気中での焼結法。
ＨＩＰ法などがある。先ずホットプレス法について説明
すると、アルミナ製あるいは炭化硅素製のダイスと・ぐ
ンチの中に圧粉体金離型用の粉末を介して装入し、大気
中８００℃〜１３００℃の温度範囲で１００〜５００ｋ
ｇ／１Ｙｎ２の圧力で数時間処理するものである。理論
密度の９９チ以上のものが容易に得られる比較的安価な
装置で高密度材料の製造が可能である。
すると、アルミナ製あるいは炭化硅素製のダイスと・ぐ
ンチの中に圧粉体金離型用の粉末を介して装入し、大気
中８００℃〜１３００℃の温度範囲で１００〜５００ｋ
ｇ／１Ｙｎ２の圧力で数時間処理するものである。理論
密度の９９チ以上のものが容易に得られる比較的安価な
装置で高密度材料の製造が可能である。
次に酸素雰囲気中での焼結法を説明すると、酸素雰囲気
中で焼成するものであり圧粉体中に酸素ガスが充満され
ながら焼結が進行し焼結の初期の段階ではクローズドポ
ア内は酸素が充満されている焼結反応の進行に伴ってポ
ア内の酸素原子は順次ペロブスカイト構造の酸素格子点
を通過しながら焼結体外へ排除されて焼結が進行し最終
的にボアのない緻密な焼結体が得られる。次に第３のＨ
ＩＰ法においては、高温高圧の不活性ガス中で一次焼結
体を再処理する方法が一般に用いられている。現在最も
量産に適している方法である。一定の密度以上に一次焼
結された焼結体のボアは表面層の一部を除いてクローズ
ドポアとなっておシ。
中で焼成するものであり圧粉体中に酸素ガスが充満され
ながら焼結が進行し焼結の初期の段階ではクローズドポ
ア内は酸素が充満されている焼結反応の進行に伴ってポ
ア内の酸素原子は順次ペロブスカイト構造の酸素格子点
を通過しながら焼結体外へ排除されて焼結が進行し最終
的にボアのない緻密な焼結体が得られる。次に第３のＨ
ＩＰ法においては、高温高圧の不活性ガス中で一次焼結
体を再処理する方法が一般に用いられている。現在最も
量産に適している方法である。一定の密度以上に一次焼
結された焼結体のボアは表面層の一部を除いてクローズ
ドポアとなっておシ。
高圧ガス中では焼結体は雰囲気の圧力で等方的に加圧さ
れるため、高温での塑性流動と粒子の再配列が進行して
緻密化する。
れるため、高温での塑性流動と粒子の再配列が進行して
緻密化する。
９００℃〜１２００℃の温度範囲で１０００に９／ｃｍ
２以上の圧力で１〜４時間処理するとほぼ理論密度に近
い密度まで緻密化する。
２以上の圧力で１〜４時間処理するとほぼ理論密度に近
い密度まで緻密化する。
上記の如き従来の技術において、第１のホットプレス法
では原理上は小量生産向きであり大量生産は不適当でコ
ストが高くなる。また第２の焼結方法では焼結過程での
雰囲気の管理が面倒なこと。
では原理上は小量生産向きであり大量生産は不適当でコ
ストが高くなる。また第２の焼結方法では焼結過程での
雰囲気の管理が面倒なこと。
焼結の時間がホットプレスに比較して長くなること、酸
素雰囲気にできる大型の焼結炉は炉芯管構造に費用がか
さみ大量生産が困難であるという問題点がある。そして
第３のＨＩＰ法においては、不活性ガス中で処理した場
合還元作用により酸素格子点に欠陥が生じ変色、絶縁抵
抗の低下、圧電誘電特性の劣化が生ずるため、再度大気
中もしくは酸素雰囲気中の加熱にょ９酸化処理を行う必
要がある。
素雰囲気にできる大型の焼結炉は炉芯管構造に費用がか
さみ大量生産が困難であるという問題点がある。そして
第３のＨＩＰ法においては、不活性ガス中で処理した場
合還元作用により酸素格子点に欠陥が生じ変色、絶縁抵
抗の低下、圧電誘電特性の劣化が生ずるため、再度大気
中もしくは酸素雰囲気中の加熱にょ９酸化処理を行う必
要がある。
ところがこの過程で表面層近辺が剥離したシ。
剥離が中心部まで至り焼結体が破損し歩留りを著しく低
下する問題があった。
下する問題があった。
熱処理（酸化処理）過程で表面層の剥離が生ずる原因を
考察する。
考察する。
第１図はＨＩＰ法による一次焼結体のモデルである。−
次焼結体は内部に多量の、空孔（ボア）を有しほとんど
はクローズドポア（閉孔）となっているが表面層近辺の
空孔の１部は微細構造上の欠陥やマイクロクラックによ
ってオープンポア（開孔）となシ外気と通じている。高
温高圧のガス内にＦｉｇ −１に示す１次焼結体が置か
れた場合高圧ガスは焼結体に対し等方的に加圧するが表
面層近辺ではミクロ的にはオープンポア内にガスが進入
し。
次焼結体は内部に多量の、空孔（ボア）を有しほとんど
はクローズドポア（閉孔）となっているが表面層近辺の
空孔の１部は微細構造上の欠陥やマイクロクラックによ
ってオープンポア（開孔）となシ外気と通じている。高
温高圧のガス内にＦｉｇ −１に示す１次焼結体が置か
れた場合高圧ガスは焼結体に対し等方的に加圧するが表
面層近辺ではミクロ的にはオープンポア内にガスが進入
し。
さらに圧力の程度によって微細構造内に進入してゆく、
シたがって焼結密度にむらがあれば密度の低い部分はポ
ア内にガスが進入し易すく緻密化しにくくなる。したが
って表面層近辺に緻密化しない部分と緻密化する部分と
が出来る。この場合収縮する部分と収縮しない部分との
間で大きな歪応力が発生している。このような状態のＨ
ＩＰ処理上りを熱処理すると歪応力のため緻密化の進行
しない部分は剥離し飛散すｂその状態を第２図に示す。
シたがって焼結密度にむらがあれば密度の低い部分はポ
ア内にガスが進入し易すく緻密化しにくくなる。したが
って表面層近辺に緻密化しない部分と緻密化する部分と
が出来る。この場合収縮する部分と収縮しない部分との
間で大きな歪応力が発生している。このような状態のＨ
ＩＰ処理上りを熱処理すると歪応力のため緻密化の進行
しない部分は剥離し飛散すｂその状態を第２図に示す。
また焼結密度にむらがない場合でも一次焼結密度が一定
の値以下になると表面層近辺は緻密化せず内部のみに緻
密化した部分が生じる。この場合もその後の熱処理によ
って表面層の緻密化していない部分は応力によって飛散
してしまうその様子を第３図に示す。
の値以下になると表面層近辺は緻密化せず内部のみに緻
密化した部分が生じる。この場合もその後の熱処理によ
って表面層の緻密化していない部分は応力によって飛散
してしまうその様子を第３図に示す。
本発明はジルコン酸鉛、チタン酸鉛を主成分とする圧電
セラミックスの高密度焼結体を得る方法として８００℃
〜１２００℃の温度範囲で圧力が２００ｋｇ／ｃｒｎ以
下の不活性ガス雰囲気中で所定時間ＨＩＰ処理した後再
度同じ温度の範囲内で圧力が１０００に９１０ｎ以上の
不活性ガス雰囲気中で所定時間）ＩＩＰ処理するもので
、その後の酸化処理過程での表面層の剥離や破損がなく
高品質の高密度圧電セラミックスが安定して得られる。
セラミックスの高密度焼結体を得る方法として８００℃
〜１２００℃の温度範囲で圧力が２００ｋｇ／ｃｒｎ以
下の不活性ガス雰囲気中で所定時間ＨＩＰ処理した後再
度同じ温度の範囲内で圧力が１０００に９１０ｎ以上の
不活性ガス雰囲気中で所定時間）ＩＩＰ処理するもので
、その後の酸化処理過程での表面層の剥離や破損がなく
高品質の高密度圧電セラミックスが安定して得られる。
表−１にチタン酸鉛、ジルコン酸鉛を主成分とするＰＺ
Ｔ系圧電セラミックスのＰｂ（（Ｍｎ、／３Ｎｂ２７３
）。ｊ］５ｚｒＯ，４５”０．５５）０３組成について
、その−次焼結体のＨＩＰ条件と密度及び研磨面の表面
状態について調べた実験結果を示す。また第４図はこの
実験のＨＩＰ圧力と密度の関係を示したものである。図
から明らかなように密度に関する限＃）１００ユ／ｃＩ
ＩＬ２以上の圧力であれば理論密度の９９優は容易に達
成できることが示された。しかしながら研磨面のディト
についてみると明らかに圧力の依存性があシ圧力の上昇
に伴って表面状態は改善されてゆく。
Ｔ系圧電セラミックスのＰｂ（（Ｍｎ、／３Ｎｂ２７３
）。ｊ］５ｚｒＯ，４５”０．５５）０３組成について
、その−次焼結体のＨＩＰ条件と密度及び研磨面の表面
状態について調べた実験結果を示す。また第４図はこの
実験のＨＩＰ圧力と密度の関係を示したものである。図
から明らかなように密度に関する限＃）１００ユ／ｃＩ
ＩＬ２以上の圧力であれば理論密度の９９優は容易に達
成できることが示された。しかしながら研磨面のディト
についてみると明らかに圧力の依存性があシ圧力の上昇
に伴って表面状態は改善されてゆく。
さらに熱処理過程後の表面層の剥離程度を比較すると、
圧力の低下に伴ってこの剥離の深さは減少してゆき１０
０ ｋｇ／ｃｒｎの圧力ではほとんど観察されないこの
現象を前項のモデルを用いて説明すると、圧力の低下に
伴って表面層から内部ボアへのガスの進入は少なくなシ
、緻密化しない部分の厚みが減少してゆくと推定できる
。
圧力の低下に伴ってこの剥離の深さは減少してゆき１０
０ ｋｇ／ｃｒｎの圧力ではほとんど観察されないこの
現象を前項のモデルを用いて説明すると、圧力の低下に
伴って表面層から内部ボアへのガスの進入は少なくなシ
、緻密化しない部分の厚みが減少してゆくと推定できる
。
次に表−１に示した各条件のＨＩＰ処理上りで熱処理を
しないものについて再度同一温度（１１００℃）１００
０に９７ｔｍ の圧力でＨＩＰ処理したものについて５
００ｋｐ 、 １０００ｋｇ密度及び研磨面のディト状
況さらに熱処理過程での表面層近辺の剥離状況について
調べた結果を表−２に示した。
しないものについて再度同一温度（１１００℃）１００
０に９７ｔｍ の圧力でＨＩＰ処理したものについて５
００ｋｐ 、 １０００ｋｇ密度及び研磨面のディト状
況さらに熱処理過程での表面層近辺の剥離状況について
調べた結果を表−２に示した。
表から明らかなように１０００に９／ｃＩｎ２でＨＩＰ
Ｌ、た全試料間を通じて密、度はわずかに上昇し研磨
面のボアも著しく減少しておシこの点で試料間に大きな
差を認められず、いずれも理論密度に近い高密度材料が
得られていることを示している。しかしながら熱処理過
程における表面層の剥離は試料間で大きく異なシ初回の
ＨＩＰの圧力が下るにつれて剥離は減少し１００ ｋｇ
／ｃｍ２以下ではほとんど発生していない。
Ｌ、た全試料間を通じて密、度はわずかに上昇し研磨
面のボアも著しく減少しておシこの点で試料間に大きな
差を認められず、いずれも理論密度に近い高密度材料が
得られていることを示している。しかしながら熱処理過
程における表面層の剥離は試料間で大きく異なシ初回の
ＨＩＰの圧力が下るにつれて剥離は減少し１００ ｋｇ
／ｃｍ２以下ではほとんど発生していない。
したがって最初に１００ｋｇ／ｃｒｎ２以下の圧力でＩ
（ＩＰ処理して表面層近辺まで一定以上の密度に緻密さ
せてから再度１０００ｋｇ／６ｎ以上の圧力でＩ（ＩＰ
処理すると、熱処理の過程でほとんど剥離を発生しない
で理論密度に近い高密度圧電セラミック材料が製造でき
ることが確認できた。
（ＩＰ処理して表面層近辺まで一定以上の密度に緻密さ
せてから再度１０００ｋｇ／６ｎ以上の圧力でＩ（ＩＰ
処理すると、熱処理の過程でほとんど剥離を発生しない
で理論密度に近い高密度圧電セラミック材料が製造でき
ることが確認できた。
以下舎日
以上の実験例から以下の判断が可能となる。表−２の剥
離の発生程度から初回のＨＩＰ圧力ｉ Ｚｏ。
離の発生程度から初回のＨＩＰ圧力ｉ Ｚｏ。
ｋｇ／ｃｒｎ２以下とした。また同じく表−２の研磨面
？イドの状況から２回目のＨＩＰ圧力は１０００ ｋｇ
／ｃｍ２以上が好しい。
？イドの状況から２回目のＨＩＰ圧力は１０００ ｋｇ
／ｃｍ２以上が好しい。
また温度の範囲については、８００℃以下ではＩ（ＩＰ
の効果が期待できないこと、１２００℃以上では鉛蒸発
が発生したり、還元作用が著しくなり充分な効果が得ら
れない。
の効果が期待できないこと、１２００℃以上では鉛蒸発
が発生したり、還元作用が著しくなり充分な効果が得ら
れない。
以上のごとく本発明によればジルコン酸鉛チタン酸鉛を
主成分とする圧電セラミックについて理論密度９９％以
上でボアフリーの高密度材料が安定して得られるように
なった。本発明は熱処理過程でほとんどチッピングが発
生しないため焼成後研磨加工しないで用いる各種振動子
や、ガラスディレーライン用素子９表面波デバイス用基
板、超音波モーター用素子等の製造に最適である。
主成分とする圧電セラミックについて理論密度９９％以
上でボアフリーの高密度材料が安定して得られるように
なった。本発明は熱処理過程でほとんどチッピングが発
生しないため焼成後研磨加工しないで用いる各種振動子
や、ガラスディレーライン用素子９表面波デバイス用基
板、超音波モーター用素子等の製造に最適である。
以上述べたごとく本発明によれば熱処理過程でほとんど
チッピングの発生しない利点をもった高密度でボアフリ
ーのチタン酸鉛、ジルコン酸鉛を主成分とする圧電セラ
ミックスの？イド（空孔）の減少による材料強度の向上
１表面状態の改善による表面波特性の改善誘電圧特性の
向上が得られる製造方法の提供ができるものである。
チッピングの発生しない利点をもった高密度でボアフリ
ーのチタン酸鉛、ジルコン酸鉛を主成分とする圧電セラ
ミックスの？イド（空孔）の減少による材料強度の向上
１表面状態の改善による表面波特性の改善誘電圧特性の
向上が得られる製造方法の提供ができるものである。
第１図はＨＩＰ法による一次焼結体のモデルを示す図。
第２図はＨＩＰ法によって表面層近辺の１部が緻密化し
ないモデル全示す図。 第３図はＨＩＰ法によって中心部のみが緻密化した状態
図。 第４図はＨＩＰ条件と密度及び研磨面の表面状態の実験
結果からＨＩＰ圧力と密度の関係を示したグラフである
。 第１図 一次焼結体のモデル 第２図 表面層近辺の１部力ゞ寂要硲ヒしない七デル第３図 中心部のみが纜密化したＨＩＰ体 第４図 ＨＩＰ圧力と相ヌ寸＠度
ないモデル全示す図。 第３図はＨＩＰ法によって中心部のみが緻密化した状態
図。 第４図はＨＩＰ条件と密度及び研磨面の表面状態の実験
結果からＨＩＰ圧力と密度の関係を示したグラフである
。 第１図 一次焼結体のモデル 第２図 表面層近辺の１部力ゞ寂要硲ヒしない七デル第３図 中心部のみが纜密化したＨＩＰ体 第４図 ＨＩＰ圧力と相ヌ寸＠度
Claims (1)
- １、８００〜１２００℃の温度範囲でかつ圧力が１００
ｋｇ／ｃｍ＾２以下である不活性ガス雰囲気中でＨＩＰ
処理した後、前記と同じ温度範囲で圧力が１，０００ｋ
ｇ／ｃｍ＾２の不活性ガス雰囲気中でＨＩＰ処理をする
ことを特徴とするジルコン酸鉛、チタン酸鉛を主成分と
する高密度圧電セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62140099A JP2551431B2 (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高密度圧電セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62140099A JP2551431B2 (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高密度圧電セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63307161A true JPS63307161A (ja) | 1988-12-14 |
| JP2551431B2 JP2551431B2 (ja) | 1996-11-06 |
Family
ID=15260919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62140099A Expired - Lifetime JP2551431B2 (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高密度圧電セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2551431B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014080312A (ja) * | 2012-10-15 | 2014-05-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 酸化亜鉛系焼結体の製造方法およびターゲット |
| JP2014218398A (ja) * | 2013-05-08 | 2014-11-20 | 信越化学工業株式会社 | 透光性金属酸化物焼結体の製造方法及び透光性金属酸化物焼結体 |
-
1987
- 1987-06-05 JP JP62140099A patent/JP2551431B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014080312A (ja) * | 2012-10-15 | 2014-05-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 酸化亜鉛系焼結体の製造方法およびターゲット |
| JP2014218398A (ja) * | 2013-05-08 | 2014-11-20 | 信越化学工業株式会社 | 透光性金属酸化物焼結体の製造方法及び透光性金属酸化物焼結体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2551431B2 (ja) | 1996-11-06 |
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