JPH10279366A - 高強度圧電セラミックスの製造方法 - Google Patents
高強度圧電セラミックスの製造方法Info
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- JPH10279366A JPH10279366A JP7981297A JP7981297A JPH10279366A JP H10279366 A JPH10279366 A JP H10279366A JP 7981297 A JP7981297 A JP 7981297A JP 7981297 A JP7981297 A JP 7981297A JP H10279366 A JPH10279366 A JP H10279366A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】マイクロ波照射による加熱焼成において、加熱
ムラや割れの発生なく、大量の成形体や大型形状品を焼
成できる製造方法を提供する。 【解決手段】平均粒径が３μｍ以下のＰｂＴｉＺｒＯ3
などの圧電性セラミック粉末を成形後、該成形体にジャ
イロトンなどの発振器を用いて２０ＧＨｚ以上のマイク
ロ波を照射し、９００〜１３００℃の温度で加熱焼結す
ることにより、均一な加熱を行うことができ、大量の成
形体や大型成形体を、割れなどによる不良品の発生な
く、また、強度および圧電特性に優れた圧電セラミック
スを製造することができる。
ムラや割れの発生なく、大量の成形体や大型形状品を焼
成できる製造方法を提供する。 【解決手段】平均粒径が３μｍ以下のＰｂＴｉＺｒＯ3
などの圧電性セラミック粉末を成形後、該成形体にジャ
イロトンなどの発振器を用いて２０ＧＨｚ以上のマイク
ロ波を照射し、９００〜１３００℃の温度で加熱焼結す
ることにより、均一な加熱を行うことができ、大量の成
形体や大型成形体を、割れなどによる不良品の発生な
く、また、強度および圧電特性に優れた圧電セラミック
スを製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧電セラミックス
の製造方法に関わり、例えばセラミックフィルタ、セラ
ミックレゾネータ、超音波応用振動子、圧電ブザー、圧
電点火ユニット、超音波モータ、圧電ファン、圧電アク
チュエータおよび加速度センサ、ノッキングセンサ、Ａ
Ｅセンサ等の圧電センサ等に適する高強度の圧電セラミ
ックスの製造方法に関する。
の製造方法に関わり、例えばセラミックフィルタ、セラ
ミックレゾネータ、超音波応用振動子、圧電ブザー、圧
電点火ユニット、超音波モータ、圧電ファン、圧電アク
チュエータおよび加速度センサ、ノッキングセンサ、Ａ
Ｅセンサ等の圧電センサ等に適する高強度の圧電セラミ
ックスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来から、圧電セラミックスは、セラミッ
クフィルタ、セラミックレゾネータ、超音波応用振動
子、圧電ブザー、圧電点火ユニット、超音波モータ、圧
電ファン、圧電アクチュエータ等の種々の電子部品に活
用されている。
クフィルタ、セラミックレゾネータ、超音波応用振動
子、圧電ブザー、圧電点火ユニット、超音波モータ、圧
電ファン、圧電アクチュエータ等の種々の電子部品に活
用されている。
【０００３】これらの製品に用いられる圧電材料として
は、ＰｂＺｒＯ3 −ＰｂＴｉＯ3 を主成分とする圧電磁
器組成物が利用されており、さらには、上記主成分に対
して、Ｎｂ2 Ｏ5 やＭｎＯ2 などの金属酸化物、Ｐｂ
（Ｎｂ2/3 Ｍｇ1/3 ）Ｏ3 やＰｂ（Ｎｂ2/3 Ｃｏ1/3 ）
Ｏ3 等の複合ペロブスカイト酸化物を添加、あるいは置
換することにより圧電特性の向上が図られている。これ
らの圧電セラミックスには、圧電特性、変位特性といっ
た電気的な特性が求められることはもちろんのこと、近
年の圧電アクチュエータの進歩に伴い、磁器自体に対し
て、耐久性、信頼性に優れる、すなわち機械的特性に特
に優れる圧電セラミックスが強く求められている。
は、ＰｂＺｒＯ3 −ＰｂＴｉＯ3 を主成分とする圧電磁
器組成物が利用されており、さらには、上記主成分に対
して、Ｎｂ2 Ｏ5 やＭｎＯ2 などの金属酸化物、Ｐｂ
（Ｎｂ2/3 Ｍｇ1/3 ）Ｏ3 やＰｂ（Ｎｂ2/3 Ｃｏ1/3 ）
Ｏ3 等の複合ペロブスカイト酸化物を添加、あるいは置
換することにより圧電特性の向上が図られている。これ
らの圧電セラミックスには、圧電特性、変位特性といっ
た電気的な特性が求められることはもちろんのこと、近
年の圧電アクチュエータの進歩に伴い、磁器自体に対し
て、耐久性、信頼性に優れる、すなわち機械的特性に特
に優れる圧電セラミックスが強く求められている。
【０００４】このような要求に対して、特に近年、特開
平７−１９６３６８号に示される様な１μｍ以下の圧電
製造用原料を成形し、マイクロ波を照射し、加熱、焼結
し、高強度圧電体を得る高強度圧電体の製造方法が提案
され、このマイクロ波照射により、高強度で圧電特性に
優れた圧電体を短時間に作製できるという長所を有す
る。
平７−１９６３６８号に示される様な１μｍ以下の圧電
製造用原料を成形し、マイクロ波を照射し、加熱、焼結
し、高強度圧電体を得る高強度圧電体の製造方法が提案
され、このマイクロ波照射により、高強度で圧電特性に
優れた圧電体を短時間に作製できるという長所を有す
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
７−１９６３６８号によれば、マイクロ波源として２．
４５ＧＨｚ、１５０Ｗを使用するものであるが、大量の
成形体や、大型形状の成形体をかかるマイクロ波を照射
して焼成すると、焼結体中において、マイクロ波照射面
とその非照射面とで加熱ムラが生じるという問題があっ
た。このような加熱ムラは、焼結体中で組織の不均一や
焼成収縮の不均一を招く結果、焼成ムラが生じるという
問題があった。成形体に対してマイクロ波を均一に照射
するために、格別な機構が必要であった。また、焼結体
に割れが生じるといった問題があった。
７−１９６３６８号によれば、マイクロ波源として２．
４５ＧＨｚ、１５０Ｗを使用するものであるが、大量の
成形体や、大型形状の成形体をかかるマイクロ波を照射
して焼成すると、焼結体中において、マイクロ波照射面
とその非照射面とで加熱ムラが生じるという問題があっ
た。このような加熱ムラは、焼結体中で組織の不均一や
焼成収縮の不均一を招く結果、焼成ムラが生じるという
問題があった。成形体に対してマイクロ波を均一に照射
するために、格別な機構が必要であった。また、焼結体
に割れが生じるといった問題があった。
【０００６】更に、マイクロ波加熱時には、熱の逃げと
急激な温度上昇、加熱むらを抑えるために、アルミナや
ＳｉＣなどにより成形体を挟持する必要があり、量産
性、コストの面で問題があった。
急激な温度上昇、加熱むらを抑えるために、アルミナや
ＳｉＣなどにより成形体を挟持する必要があり、量産
性、コストの面で問題があった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
に対し、マイクロ波を用いて加熱し、高強度圧電セラミ
ックスを得る製造方法に対して検討を重ねた結果、マイ
クロ波源として２０ＧＨｚ以上の準ミリ波を用いること
で、加熱ムラなく、均一に加熱することが可能となり、
その結果、焼結体において割れなどの発生を抑制できる
ことを見いだし、本発明に至った。
に対し、マイクロ波を用いて加熱し、高強度圧電セラミ
ックスを得る製造方法に対して検討を重ねた結果、マイ
クロ波源として２０ＧＨｚ以上の準ミリ波を用いること
で、加熱ムラなく、均一に加熱することが可能となり、
その結果、焼結体において割れなどの発生を抑制できる
ことを見いだし、本発明に至った。
【０００８】即ち、本発明の高強度圧電セラミックスの
製造方法は、平均粒径が３μｍ以下の圧電性セラミック
粉末を成形後、該成形体に２０ＧＨｚ以上のマイクロ波
を照射し、加熱焼結させることを特徴とする。
製造方法は、平均粒径が３μｍ以下の圧電性セラミック
粉末を成形後、該成形体に２０ＧＨｚ以上のマイクロ波
を照射し、加熱焼結させることを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法で作製される圧
電セラミックスは、圧電特性を有するものであれば、格
別限定するものではないが、例えば、ＰｂＺｒＴｉＯ3
に代表されるペロブスカイト型酸化物結晶からなり、具
体的な組成としては、特公昭４８−２１８７６号などに
示されるような、金属元素としてＰｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎ
ｂ、ＳｂおよびＣｒを含有するペロブスカイト型結晶
や、その他、特開平３−２５５７４号、特開平４−１７
０３６４号、特開平７−１８７７７６号、特開平８−１
７５８６７号など種々の組成物から構成される。とりわ
け、電気機械結合係数（Ｋｐ）が高い圧電アクチュエー
タなど、強度が要求される部品に適用される圧電性組成
物が好適である。
電セラミックスは、圧電特性を有するものであれば、格
別限定するものではないが、例えば、ＰｂＺｒＴｉＯ3
に代表されるペロブスカイト型酸化物結晶からなり、具
体的な組成としては、特公昭４８−２１８７６号などに
示されるような、金属元素としてＰｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎ
ｂ、ＳｂおよびＣｒを含有するペロブスカイト型結晶
や、その他、特開平３−２５５７４号、特開平４−１７
０３６４号、特開平７−１８７７７６号、特開平８−１
７５８６７号など種々の組成物から構成される。とりわ
け、電気機械結合係数（Ｋｐ）が高い圧電アクチュエー
タなど、強度が要求される部品に適用される圧電性組成
物が好適である。
【００１０】本発明の圧電性セラミックスの製造方法に
よれば、まず、圧電性セラミック成分として、例えば、
ＰｂＯ、ＺｒＯ2 、ＴｉＯ2 、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｓｂ
2 Ｏ5 、Ｃｒ2 Ｏ3 等の各原料粉末を圧電特性が発揮さ
れるような所定組成に調合した後、それをボールミル等
で１０〜２４時間湿式混合し、混合粉末を作製する。
よれば、まず、圧電性セラミック成分として、例えば、
ＰｂＯ、ＺｒＯ2 、ＴｉＯ2 、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｓｂ
2 Ｏ5 、Ｃｒ2 Ｏ3 等の各原料粉末を圧電特性が発揮さ
れるような所定組成に調合した後、それをボールミル等
で１０〜２４時間湿式混合し、混合粉末を作製する。
【００１１】次に、混合粉末を乾燥した後、８００〜１
１００℃で１〜３時間仮焼し、再度、有機バインダー等
を添加し、ボールミル等で粉砕して、ペロブスカイト型
結晶構造を有する圧電性粉末を作製する。このとき、粉
砕後の仮焼粉末の平均粒径が３μｍ以下、特に１μｍ以
下になるように粉砕時間等を調整する。更に、所望によ
りスプレードライヤー等で造粒粉を得る。
１００℃で１〜３時間仮焼し、再度、有機バインダー等
を添加し、ボールミル等で粉砕して、ペロブスカイト型
結晶構造を有する圧電性粉末を作製する。このとき、粉
砕後の仮焼粉末の平均粒径が３μｍ以下、特に１μｍ以
下になるように粉砕時間等を調整する。更に、所望によ
りスプレードライヤー等で造粒粉を得る。
【００１２】このとき、この仮焼をマイクロ波を照射し
て行うことができ、その場合は仮焼温度８００〜１００
０℃の温度で１０〜３０分程度加熱することで実施でき
る。
て行うことができ、その場合は仮焼温度８００〜１００
０℃の温度で１０〜３０分程度加熱することで実施でき
る。
【００１３】そして、上記のようにして得られた圧電性
粉末を用いて周知の成形方法、例えば、プレス成形、冷
間静水圧成形、成形、射出成形、押し出し成形等を用い
て所望の形状の成形体を作製する。もちろん、スプレー
ドライヤー無しに、ドクターブレード法等によりテープ
成形を行っても良い。
粉末を用いて周知の成形方法、例えば、プレス成形、冷
間静水圧成形、成形、射出成形、押し出し成形等を用い
て所望の形状の成形体を作製する。もちろん、スプレー
ドライヤー無しに、ドクターブレード法等によりテープ
成形を行っても良い。
【００１４】次に、上記のように得られた成形体を、大
気中などの酸化性雰囲気中においてマイクロ波を成形体
に照射し、９００℃〜１３００℃に加熱し、焼結させて
焼結体を得る。
気中などの酸化性雰囲気中においてマイクロ波を成形体
に照射し、９００℃〜１３００℃に加熱し、焼結させて
焼結体を得る。
【００１５】本発明の焼成方法におけるマイクロ波源と
しては、より波長の短いマイクロ波、より具体的には、
２０ＧＨｚ以上の周波数のマイクロ波を照射することが
重要であり、同時に、２０ＧＨｚ以上の連続波が出力で
きる発振管が必要である。このような発振管としては、
ジャイロトロンが好適である。本発明によれば、２０Ｇ
Ｈｚ以上の波長の短いマイクロ波を照射することによ
り、成形体内部の電界を均一にさせることができるため
に、成形体の加熱を均一に行うことができる。また、加
熱されるセラミックスの誘電損失が波長の長い２．４５
ＧＨｚの場合よりも大きくなるために、マイクロ波吸収
効率が良くなり、マイクロ波照射による成形体の加熱効
率を高めることもできる。
しては、より波長の短いマイクロ波、より具体的には、
２０ＧＨｚ以上の周波数のマイクロ波を照射することが
重要であり、同時に、２０ＧＨｚ以上の連続波が出力で
きる発振管が必要である。このような発振管としては、
ジャイロトロンが好適である。本発明によれば、２０Ｇ
Ｈｚ以上の波長の短いマイクロ波を照射することによ
り、成形体内部の電界を均一にさせることができるため
に、成形体の加熱を均一に行うことができる。また、加
熱されるセラミックスの誘電損失が波長の長い２．４５
ＧＨｚの場合よりも大きくなるために、マイクロ波吸収
効率が良くなり、マイクロ波照射による成形体の加熱効
率を高めることもできる。
【００１６】本発明の製造方法によれば、２０ＧＨｚ以
上のマイクロ波を照射することにより、大量あるいは大
型の圧電セラミックス成形体を焼成する場合において
も、従来と何ら格別な機構を付加することなく同様に焼
成することができる。焼成炉としては、バッチ炉、ある
いは２０ＧＨｚ以上のマイクロ波の発振器を兼ね備えた
大型の連続炉であっても何ら差し支えない。
上のマイクロ波を照射することにより、大量あるいは大
型の圧電セラミックス成形体を焼成する場合において
も、従来と何ら格別な機構を付加することなく同様に焼
成することができる。焼成炉としては、バッチ炉、ある
いは２０ＧＨｚ以上のマイクロ波の発振器を兼ね備えた
大型の連続炉であっても何ら差し支えない。
【００１７】焼成は、具体的には、低熱伝導で高温に耐
える断熱材中に成形体、あるいは成形体の入ったＭｇ
Ｏ、Ａｌ2 Ｏ3 、ムライト等のマイクロ波透過性の材料
からなる焼成用のるつぼを炉内に配置し、ジャイロトロ
ンからのマイクロ波をマイクロ波導波管を経由して焼成
炉内に導入し、成形体に照射し加熱する。加熱温度の測
定は、熱電対と光温度計によって直接成形体を測温する
のが望ましい。焼成炉を構成する断熱材としては、低密
度のアルミナファイバー、ムライト等が良い。特に、圧
電セラミックス中のＰｂＯの分解が問題になるときに
は、るつぼに多量の圧電セラミック成形体を収納して、
焼成すると、ＰｂＯの分解揮散を抑制することができ
る。
える断熱材中に成形体、あるいは成形体の入ったＭｇ
Ｏ、Ａｌ2 Ｏ3 、ムライト等のマイクロ波透過性の材料
からなる焼成用のるつぼを炉内に配置し、ジャイロトロ
ンからのマイクロ波をマイクロ波導波管を経由して焼成
炉内に導入し、成形体に照射し加熱する。加熱温度の測
定は、熱電対と光温度計によって直接成形体を測温する
のが望ましい。焼成炉を構成する断熱材としては、低密
度のアルミナファイバー、ムライト等が良い。特に、圧
電セラミックス中のＰｂＯの分解が問題になるときに
は、るつぼに多量の圧電セラミック成形体を収納して、
焼成すると、ＰｂＯの分解揮散を抑制することができ
る。
【００１８】マイクロ波照射による焼成方法は、マイク
ロ波の照射による内部加熱の原理から昇温速度を早くで
き、従来の抵抗加熱による焼成に比較して５０〜２００
℃位低温で、しかも保持時間が５〜３０分の短時間で焼
成できる。例えば、昇温速度５０℃／分、焼成温度保持
時間１０分で焼結が完了できる。このためＰｂＯの分
解、即ち、組成変動の少ない優れた圧電セラミックスの
焼結が可能である。
ロ波の照射による内部加熱の原理から昇温速度を早くで
き、従来の抵抗加熱による焼成に比較して５０〜２００
℃位低温で、しかも保持時間が５〜３０分の短時間で焼
成できる。例えば、昇温速度５０℃／分、焼成温度保持
時間１０分で焼結が完了できる。このためＰｂＯの分
解、即ち、組成変動の少ない優れた圧電セラミックスの
焼結が可能である。
【００１９】２０ＧＨｚ以上のマイクロ波を照射して、
加熱焼結させることにより得られる圧電セラミックスが
高強度であることの理由は、明確にはなっていないが、
圧電性セラミック結晶の粒径が小さく、そのサイズも均
一であり、さらに相対密度が高く、内部欠陥が少ないた
めと考えられる。
加熱焼結させることにより得られる圧電セラミックスが
高強度であることの理由は、明確にはなっていないが、
圧電性セラミック結晶の粒径が小さく、そのサイズも均
一であり、さらに相対密度が高く、内部欠陥が少ないた
めと考えられる。
【００２０】上記のようにして作製される圧電性セラミ
ックスは、前述した通り、ペロブスカイト型複合酸化物
結晶を主体とするものであり、その結晶粒子は、低温、
短時間焼成で行われる結果、その結晶も非常に微細な結
晶から構成され、望ましくは、３μｍ以下であること
が、高強度の観点から望ましい。これは、圧電性セラミ
ック結晶粒子の粒径が３μｍより大きいと、強度の向上
効果が得られず、室温における抗折強度が１００ＭＰａ
以上の高強度が得られない。特に平均粒径は２μｍ以下
であることが望ましい。ここで言う平均粒径とは、例え
ばＳＥＭ写真の画像解析により得られる結晶の面積から
算出される円形状換算の直径の平均値を指す。
ックスは、前述した通り、ペロブスカイト型複合酸化物
結晶を主体とするものであり、その結晶粒子は、低温、
短時間焼成で行われる結果、その結晶も非常に微細な結
晶から構成され、望ましくは、３μｍ以下であること
が、高強度の観点から望ましい。これは、圧電性セラミ
ック結晶粒子の粒径が３μｍより大きいと、強度の向上
効果が得られず、室温における抗折強度が１００ＭＰａ
以上の高強度が得られない。特に平均粒径は２μｍ以下
であることが望ましい。ここで言う平均粒径とは、例え
ばＳＥＭ写真の画像解析により得られる結晶の面積から
算出される円形状換算の直径の平均値を指す。
【００２１】
【実施例】原料粉末としてＰｂＯ、ＺｒＯ2 、ＴｉＯ2
をＰｂ（Ｚｒ0.53Ｔｉ0.47）Ｏ3の組成になるように秤
量し、ジルコニアボールを用いたボールミルで湿式混合
し、乾燥した後、１０００℃で３時間仮焼し、当該仮焼
物を再びボールミルで粉砕する。この際、粉砕時間を１
０時間、２４時間と変え、粉砕物の平均粒径（レーザー
分散回折法にて測定）を３μｍ，１μｍと変化させ、２
種類の異なる平均粒径をもつ圧電用セラミック原料粉末
を得た。
をＰｂ（Ｚｒ0.53Ｔｉ0.47）Ｏ3の組成になるように秤
量し、ジルコニアボールを用いたボールミルで湿式混合
し、乾燥した後、１０００℃で３時間仮焼し、当該仮焼
物を再びボールミルで粉砕する。この際、粉砕時間を１
０時間、２４時間と変え、粉砕物の平均粒径（レーザー
分散回折法にて測定）を３μｍ，１μｍと変化させ、２
種類の異なる平均粒径をもつ圧電用セラミック原料粉末
を得た。
【００２２】この後、この粉砕物に有機バインダーを加
えドクターブレード法により厚さ０．７ｍｍにテープ成
形した。成形体として、直径３０ｍｍの円板と、積層
後、切断加工して６×５×４０ｍｍのテストピースを作
製した。
えドクターブレード法により厚さ０．７ｍｍにテープ成
形した。成形体として、直径３０ｍｍの円板と、積層
後、切断加工して６×５×４０ｍｍのテストピースを作
製した。
【００２３】更にこれらの成形体は、大気中で８２０℃
で２時間の脱脂をした後、８０×８０×３０のマグネシ
ア製のるつぼに直方体を２０枚、テストピース２０本同
時に入れ、そのるつぼを焼成炉内に設置した。焼成は、
（Ａ）発振周波数２．４５ＧＨｚ、最大出力１ｋＷ（連
続波）のマグネトロンを発振源として用いたバッチ式の
マイクロ波焼成炉、（Ｂ）発振周波数２．４５ＧＨｚ、
最大出力１ｋＷ（連続波）のマグネトロンを発振源とし
て用いたトンネル式のマイクロ波焼成炉、（Ｃ）発振周
波数５．７ＧＨｚ、最大出力１０ＫＷ（パルス）のクラ
イストロンを用いた簡易バッチ式マイクロ波焼成炉、
（Ｄ）発振周波数２４ＧＨｚ、最大出力１０ＫＷ（連続
波）のジャイロトロンを用いたバッチ式のマイクロ波焼
成炉、（Ｅ）発振周波数２８ＧＨｚ、最大出力１０ＫＷ
（連続波）のジャイロトロンを用いたバッチ式のマイク
ロ波焼成炉、（Ｆ）従来の抵抗加熱電気炉、のいずれか
を用いて焼成した。測温は、るつぼに熱電対を接し測温
した。
で２時間の脱脂をした後、８０×８０×３０のマグネシ
ア製のるつぼに直方体を２０枚、テストピース２０本同
時に入れ、そのるつぼを焼成炉内に設置した。焼成は、
（Ａ）発振周波数２．４５ＧＨｚ、最大出力１ｋＷ（連
続波）のマグネトロンを発振源として用いたバッチ式の
マイクロ波焼成炉、（Ｂ）発振周波数２．４５ＧＨｚ、
最大出力１ｋＷ（連続波）のマグネトロンを発振源とし
て用いたトンネル式のマイクロ波焼成炉、（Ｃ）発振周
波数５．７ＧＨｚ、最大出力１０ＫＷ（パルス）のクラ
イストロンを用いた簡易バッチ式マイクロ波焼成炉、
（Ｄ）発振周波数２４ＧＨｚ、最大出力１０ＫＷ（連続
波）のジャイロトロンを用いたバッチ式のマイクロ波焼
成炉、（Ｅ）発振周波数２８ＧＨｚ、最大出力１０ＫＷ
（連続波）のジャイロトロンを用いたバッチ式のマイク
ロ波焼成炉、（Ｆ）従来の抵抗加熱電気炉、のいずれか
を用いて焼成した。測温は、るつぼに熱電対を接し測温
した。
【００２４】焼成後、るつぼから焼結体を取り出し、破
損、クラック、欠けの発生が認められた不良品数を数
え、成形体数に対する不良品の発生率を表１に示した。
また、良品について、アルキメデス法によるかさ密度測
定を行い、理論密度比から相対密度を算出した。また、
強度測定は３×４×３２ｍｍ形状に研磨し、ＪＩＳＲ１
６０１に準じて、各試料５本の４点曲げ強度を測定し、
平均値を求めた。
損、クラック、欠けの発生が認められた不良品数を数
え、成形体数に対する不良品の発生率を表１に示した。
また、良品について、アルキメデス法によるかさ密度測
定を行い、理論密度比から相対密度を算出した。また、
強度測定は３×４×３２ｍｍ形状に研磨し、ＪＩＳＲ１
６０１に準じて、各試料５本の４点曲げ強度を測定し、
平均値を求めた。
【００２５】更に、良品の円板の焼結体は、研磨して厚
み０．５ｍｍの円板を形成した。この円板の両主面にＡ
ｇペーストを焼き付けることにより電極を形成し、８０
℃のシリコンオイル中で３ｋＶ／ｍｍの直流電圧を３０
分間印加して分極処理した後、電気機械結合係数Ｋｐを
評価した。電気結合係数Ｋｐは、インピーダンスアナラ
イザーにて測定した共振周波数Ｆｒ、反共振周波数Ｆａ
の値からＫｐ＝（２．５３×（Ｆａ−Ｆｒ）／Ｆｒ）
1/2 の計算式により求めた。これらの結果を表１に併せ
て示す。
み０．５ｍｍの円板を形成した。この円板の両主面にＡ
ｇペーストを焼き付けることにより電極を形成し、８０
℃のシリコンオイル中で３ｋＶ／ｍｍの直流電圧を３０
分間印加して分極処理した後、電気機械結合係数Ｋｐを
評価した。電気結合係数Ｋｐは、インピーダンスアナラ
イザーにて測定した共振周波数Ｆｒ、反共振周波数Ｆａ
の値からＫｐ＝（２．５３×（Ｆａ−Ｆｒ）／Ｆｒ）
1/2 の計算式により求めた。これらの結果を表１に併せ
て示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１の結果から明らかなように、用いるマ
イクロ波の周波数が２０ＧＨｚよりも低い（Ａ）（Ｂ）
（Ｃ）の焼成で行った試料Ｎo.１〜４、９〜１１では、
良品のものについては、優れた強度と圧電特性が得られ
たが、不良品発生率が８０％以上と非常に大きく、加熱
ムラが生じていることがわかった。これに対して、周波
数２０ＧＨｚ以上のマイクロ波を照射する（Ｄ）（Ｅ）
の焼成炉では、割れの発生が全くなく、るつぼ内に収納
したすべての焼結体が、１００ＭＰａ以上の優れた強度
と圧電特性を示した。また、マイクロ波焼成によって作
製した試料は、原料の平均粒径が１μｍのものを使用し
た試料の焼結体は、いずれも平均結晶粒径が１μｍ、３
μｍの原料を用いたものは、３μｍの結晶粒径からなる
ものであり、特性上は、平均結晶粒径が１μｍの方が強
度に優れていた。
イクロ波の周波数が２０ＧＨｚよりも低い（Ａ）（Ｂ）
（Ｃ）の焼成で行った試料Ｎo.１〜４、９〜１１では、
良品のものについては、優れた強度と圧電特性が得られ
たが、不良品発生率が８０％以上と非常に大きく、加熱
ムラが生じていることがわかった。これに対して、周波
数２０ＧＨｚ以上のマイクロ波を照射する（Ｄ）（Ｅ）
の焼成炉では、割れの発生が全くなく、るつぼ内に収納
したすべての焼結体が、１００ＭＰａ以上の優れた強度
と圧電特性を示した。また、マイクロ波焼成によって作
製した試料は、原料の平均粒径が１μｍのものを使用し
た試料の焼結体は、いずれも平均結晶粒径が１μｍ、３
μｍの原料を用いたものは、３μｍの結晶粒径からなる
ものであり、特性上は、平均結晶粒径が１μｍの方が強
度に優れていた。
【００２８】なお、従来の抵抗加熱法によって焼成した
試料Ｎo.８、１６では、焼成時間を４時間まで長くしな
いと緻密化できず、その結果、焼結体における結晶粒径
が５μｍ以上となり、強度は６５ＭＰａ以下と非常に低
いものであった。
試料Ｎo.８、１６では、焼成時間を４時間まで長くしな
いと緻密化できず、その結果、焼結体における結晶粒径
が５μｍ以上となり、強度は６５ＭＰａ以下と非常に低
いものであった。
【００２９】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の圧電セラミ
ックスの製造方法によれば、照射するマイクロ波の周波
数を２０ＧＨｚ以上に高めることにより、量産時あるい
は大型成形体を焼成する場合においても、加熱ムラの発
生を抑制し、均一に割れの発生なく、焼成することがで
きる。そのために、量産性を高められるとともに、製造
コストの低減を図ることができる。
ックスの製造方法によれば、照射するマイクロ波の周波
数を２０ＧＨｚ以上に高めることにより、量産時あるい
は大型成形体を焼成する場合においても、加熱ムラの発
生を抑制し、均一に割れの発生なく、焼成することがで
きる。そのために、量産性を高められるとともに、製造
コストの低減を図ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】圧電性セラミック粉末を成形後、該成形体
に２０ＧＨｚ以上のマイクロ波を照射し、加熱焼結させ
ることを特徴とする高強度圧電セラミックスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7981297A JPH10279366A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 高強度圧電セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7981297A JPH10279366A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 高強度圧電セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10279366A true JPH10279366A (ja) | 1998-10-20 |
Family
ID=13700628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7981297A Pending JPH10279366A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 高強度圧電セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10279366A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100371309B1 (ko) * | 1999-12-14 | 2003-02-07 | 원호연 | 마이크로웨이브를 이용한 전자세라믹 소성방법 |
| JP2007223852A (ja) * | 2006-02-24 | 2007-09-06 | Tosoh Corp | 導電性セラミックス焼結体及びスパッタリングターゲット並びにその製造方法 |
| WO2008032500A1 (fr) * | 2006-09-12 | 2008-03-20 | Konica Minolta Holdings, Inc. | Procédé de production d'une substance piézoélectrique et substance piézoélectrique |
| JP2009051675A (ja) * | 2007-08-23 | 2009-03-12 | Tosoh Corp | 導電性セラミックス焼結体の製造法 |
| EP3448830A4 (en) * | 2016-04-27 | 2019-11-13 | The Government of the United States of America, as represented by the Secretary of the Navy | HIGH RESISTANCE CERAMICS WITH NEW FRACTURE MODE |
| CN112250438A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-22 | 江西德锆美瓷有限公司 | 一种高均匀性全瓷义齿用氧化锆瓷块的制备方法及其制品 |
-
1997
- 1997-03-31 JP JP7981297A patent/JPH10279366A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100371309B1 (ko) * | 1999-12-14 | 2003-02-07 | 원호연 | 마이크로웨이브를 이용한 전자세라믹 소성방법 |
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| CN112250438A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-22 | 江西德锆美瓷有限公司 | 一种高均匀性全瓷义齿用氧化锆瓷块的制备方法及其制品 |
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