JPH1087364A - 積層セラミックスの製造方法 - Google Patents
積層セラミックスの製造方法Info
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- JPH1087364A JPH1087364A JP8262342A JP26234296A JPH1087364A JP H1087364 A JPH1087364 A JP H1087364A JP 8262342 A JP8262342 A JP 8262342A JP 26234296 A JP26234296 A JP 26234296A JP H1087364 A JPH1087364 A JP H1087364A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 強度及び耐熱性に優れ、高温下での酸化及び
腐食に充分対応可能な機械部品材料を提供する。 【解決手段】 炭化珪素を含有する第１層と希土類元素
の珪酸化合物を含有する第２層とがアルミナを介して積
層される積層体を形成し、この積層体を加熱処理するこ
とによって該第１層と該第２層とがアルミナによって接
合され、積層セラミックスが得られる。 【効果】 炭化珪素と希土類元素の珪酸化合物層とが良
好に接合、一体化される。
腐食に充分対応可能な機械部品材料を提供する。 【解決手段】 炭化珪素を含有する第１層と希土類元素
の珪酸化合物を含有する第２層とがアルミナを介して積
層される積層体を形成し、この積層体を加熱処理するこ
とによって該第１層と該第２層とがアルミナによって接
合され、積層セラミックスが得られる。 【効果】 炭化珪素と希土類元素の珪酸化合物層とが良
好に接合、一体化される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、強度等の機械的性
質に優れ、高温下での耐酸化性、耐食性も備えた機械部
品材料として好適なセラミックスに関するものである。
質に優れ、高温下での耐酸化性、耐食性も備えた機械部
品材料として好適なセラミックスに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素（ＳｉＮ）、サイアロン（Ｓｉ
−Ａｌ−Ｏ−Ｎ）、炭化珪素（ＳｉＣ）などの非酸化物
セラミックスは、高強度、耐熱性など多くの優れた特性
を有するため、機械部品などとしての応用が精力的に進
められている。しかし、ガスタービン部品のような高温
での利用を考えた場合には、耐酸化性、耐食性に問題が
ある。特に、１５００℃前後もしくはそれ以上の温度に
なると、酸化の進行による劣化は避けられない。これに
対し、酸化物セラミックスは耐酸化性、耐食性に優れて
いるが、高温での強度低下が著しい。つまり、非酸化物
セラミックスも酸化物セラミックスも、単独では高強度
及び耐熱性と高温下での耐酸化性及び耐食性との双方を
満足させることができない。
−Ａｌ−Ｏ−Ｎ）、炭化珪素（ＳｉＣ）などの非酸化物
セラミックスは、高強度、耐熱性など多くの優れた特性
を有するため、機械部品などとしての応用が精力的に進
められている。しかし、ガスタービン部品のような高温
での利用を考えた場合には、耐酸化性、耐食性に問題が
ある。特に、１５００℃前後もしくはそれ以上の温度に
なると、酸化の進行による劣化は避けられない。これに
対し、酸化物セラミックスは耐酸化性、耐食性に優れて
いるが、高温での強度低下が著しい。つまり、非酸化物
セラミックスも酸化物セラミックスも、単独では高強度
及び耐熱性と高温下での耐酸化性及び耐食性との双方を
満足させることができない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、非酸化物セラ
ミックスの表面に酸化物層を形成すれば、耐酸化性及び
耐食性が改善され、高温での使用に耐える機械部品材料
となることが予想される。
ミックスの表面に酸化物層を形成すれば、耐酸化性及び
耐食性が改善され、高温での使用に耐える機械部品材料
となることが予想される。
【０００４】ところが、通常、非酸化物セラミックスと
酸化物セラミックスとの接合・一体化は難しく、接合し
ようとしてもすぐに分離する。又、接合した場合であっ
ても、一体化操作に加熱処理を伴うことによって、両者
の物性の差、特に熱膨張係数の違いから、冷却過程にお
いて両者に引っ張りあるいは圧縮の残留応力が生じて亀
裂の発生を招くことが多い。従って、従来の手法では非
酸化物セラミックスと酸化物層との一体化は難しい。
酸化物セラミックスとの接合・一体化は難しく、接合し
ようとしてもすぐに分離する。又、接合した場合であっ
ても、一体化操作に加熱処理を伴うことによって、両者
の物性の差、特に熱膨張係数の違いから、冷却過程にお
いて両者に引っ張りあるいは圧縮の残留応力が生じて亀
裂の発生を招くことが多い。従って、従来の手法では非
酸化物セラミックスと酸化物層との一体化は難しい。
【０００５】本発明は、この様な従来技術の課題を解決
するためになされたもので、強度及び耐熱性に優れ、高
温下での酸化及び腐食に充分対応可能な機械部品材料を
提供することを目的とするものである。
するためになされたもので、強度及び耐熱性に優れ、高
温下での酸化及び腐食に充分対応可能な機械部品材料を
提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、炭化珪素を主
成分とする非酸化物セラミックスと希土類元素の珪酸化
合物の層とをアルミナを用いて一体化できることを見い
だし、本発明の積層セラミックスの製造方法を発明する
に至った。
に、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、炭化珪素を主
成分とする非酸化物セラミックスと希土類元素の珪酸化
合物の層とをアルミナを用いて一体化できることを見い
だし、本発明の積層セラミックスの製造方法を発明する
に至った。
【０００７】本発明の積層セラミックスの製造方法は、
炭化珪素を含有する第１層と、一般式：ＲＥ2 ＳｉＯ5
又はＲＥ2 Ｓｉ2 Ｏ7 （但し、式中のＲＥは、Ｙ，Ｙ
ｂ，Ｅｒ及びＤｙからなる群より選ばれる希土類元素を
示す）で表される希土類珪酸化合物を含有する第２層と
がアルミナを介して積層される積層体を形成し、該積層
体を加熱処理することによって該第１層と該第２層とが
アルミナによって接合されることを要旨とする。
炭化珪素を含有する第１層と、一般式：ＲＥ2 ＳｉＯ5
又はＲＥ2 Ｓｉ2 Ｏ7 （但し、式中のＲＥは、Ｙ，Ｙ
ｂ，Ｅｒ及びＤｙからなる群より選ばれる希土類元素を
示す）で表される希土類珪酸化合物を含有する第２層と
がアルミナを介して積層される積層体を形成し、該積層
体を加熱処理することによって該第１層と該第２層とが
アルミナによって接合されることを要旨とする。
【０００８】又、前記アルミナは、前記第１層と第２層
との積層界面に対して０．０６ｇ／cm2 以下の割合で介
在させ、前記加熱処理の温度は１５００〜１７００℃で
ある。
との積層界面に対して０．０６ｇ／cm2 以下の割合で介
在させ、前記加熱処理の温度は１５００〜１７００℃で
ある。
【０００９】又、前記アルミナは、前記第１層と第２層
との積層界面に対して０．０６ｇ／cm2 以下の割合で介
在させ、前記加熱処理の温度は１７００〜１９５０℃で
ある。
との積層界面に対して０．０６ｇ／cm2 以下の割合で介
在させ、前記加熱処理の温度は１７００〜１９５０℃で
ある。
【００１０】更に、前記第１層は、炭化珪素を含有する
粉末を成形し焼結して得られる焼結体層であり、前記第
２層は、希土類酸化物と酸化珪素との混合物の加熱によ
って生成し、前記加熱処理の温度は１７５０℃以下であ
る。
粉末を成形し焼結して得られる焼結体層であり、前記第
２層は、希土類酸化物と酸化珪素との混合物の加熱によ
って生成し、前記加熱処理の温度は１７５０℃以下であ
る。
【００１１】上記方法によって、１５０μｍ以下の厚さ
のアルミナ層が良好に第１層と第２層とを接合し、第１
層を被覆する第２層によって第１層の酸化が防止される
ことにより、得られる積層セラミックスは高温での強度
と耐酸化性、耐腐食性を兼ね備え、層間に生じる残留応
力が低く、亀裂の発生が防止されるため、高温に晒され
る機械部品としての使用に耐える性能を備える。
のアルミナ層が良好に第１層と第２層とを接合し、第１
層を被覆する第２層によって第１層の酸化が防止される
ことにより、得られる積層セラミックスは高温での強度
と耐酸化性、耐腐食性を兼ね備え、層間に生じる残留応
力が低く、亀裂の発生が防止されるため、高温に晒され
る機械部品としての使用に耐える性能を備える。
【００１２】
【発明の実施の形態】炭化珪素は、高温強度に優れるセ
ラミックスであり、高温での耐酸化性、耐食性が改善さ
れれば好適な機械部品材料となる。この改善は、耐酸化
性、耐食性を有する酸化物セラミックスで炭化珪素表面
を被覆することにより実現され、この目的のための酸化
物として、複合酸化物である希土類元素の珪酸化合物：
ＲＥ2ＳｉＯ5 又はＲＥ2 Ｓｉ2 Ｏ7 （式中のＲＥは、
Ｙ，Ｙｂ，Ｅｒ及びＤｙからなる群より選ばれる希土類
元素を示す）が適していることを本発明者らは見出し
た。上記希土類元素の珪酸化合物（以下、本願において
は単にシリケートと称する）は耐熱性に優れ熱膨張係数
が炭化珪素と近く、熱膨張挙動が類似している。但し、
炭化珪素とシリケートとは、接触させて加熱しても接合
されず、同時焼結によっても一体化しない。つまり、単
に加熱処理するだけではこれらを一体化した積層物を得
ることはできない。
ラミックスであり、高温での耐酸化性、耐食性が改善さ
れれば好適な機械部品材料となる。この改善は、耐酸化
性、耐食性を有する酸化物セラミックスで炭化珪素表面
を被覆することにより実現され、この目的のための酸化
物として、複合酸化物である希土類元素の珪酸化合物：
ＲＥ2ＳｉＯ5 又はＲＥ2 Ｓｉ2 Ｏ7 （式中のＲＥは、
Ｙ，Ｙｂ，Ｅｒ及びＤｙからなる群より選ばれる希土類
元素を示す）が適していることを本発明者らは見出し
た。上記希土類元素の珪酸化合物（以下、本願において
は単にシリケートと称する）は耐熱性に優れ熱膨張係数
が炭化珪素と近く、熱膨張挙動が類似している。但し、
炭化珪素とシリケートとは、接触させて加熱しても接合
されず、同時焼結によっても一体化しない。つまり、単
に加熱処理するだけではこれらを一体化した積層物を得
ることはできない。
【００１３】本発明は、炭化珪素とシリケートとを接合
するために、炭化珪素層とシリケート層との間にアルミ
ナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）を介在させて加熱処理するもので、こ
れにより両層は良好に接合され、又、微妙な熱膨張挙動
の差に起因する残留応力を緩和する。
するために、炭化珪素層とシリケート層との間にアルミ
ナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）を介在させて加熱処理するもので、こ
れにより両層は良好に接合され、又、微妙な熱膨張挙動
の差に起因する残留応力を緩和する。
【００１４】以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１５】炭化珪素及びシリケートのアルミナによる
接合は、炭化珪素層及びシリケート層の間にアルミナ薄
層を介在させて加熱処理することにより達成される。接
合する炭化珪素層及びシリケート層は成形体であること
が好ましい。これらの成形体は、粉末を加圧成形して得
られる圧粉体あるいは更に焼結処理を施した焼結体のい
ずれであってもよく、例えば、炭化珪素粉末、アルミナ
粉末及びシリケート粉末を層状に堆積させて同時に加圧
成形した積層物、炭化珪素焼結体又は圧粉体とシリケー
ト焼結体又は圧粉体との間にアルミナ粉末を挟み込んだ
もの等が使用できる。圧粉体の圧粉密度は、操作上の必
要等に応じて適宜設定することができるが、取扱の容易
さ及び焼結時の緻密化等を考慮すると、炭化珪素につい
ては、１．３〜１．９ｇ／cm3 程度に成形するのが好ま
しい。炭化珪素及びシリケートの焼結体は、各々の圧粉
体を焼結温度に加熱することによって得られる。炭化珪
素及びシリケートの焼結温度は、焼結助剤の有無や組成
等によって変化するが、概して、炭化珪素の焼結温度は
２０００℃前後、シリケートの焼結温度は１６００℃前
後である。又、シリケート圧粉体に代えて、希土類酸化
物粉末：ＲＥ2 Ｏ3（式中のＲＥは、Ｙ，Ｙｂ，Ｅｒ及
びＤｙからなる群より選ばれる希土類元素を示す）と酸
化珪素（ＳｉＯ2 ）粉末との混合圧粉体を用いてもよ
い。希土類酸化物と酸化珪素との混合物は、加熱すると
希土類酸化物と酸化珪素とが反応してシリケートを生成
するので、混合圧粉体をシリケートの焼結温度に加熱す
ることによって、シリケートが生成すると同時に焼結が
進行する。希土類酸化物と酸化珪素との混合比（モル
比）が１：１ではＲＥ2 ＳｉＯ5 タイプのシリケートが
生成し、１：２の場合にはＲＥ2 Ｓｉ2 Ｏ7 タイプのシ
リケートが生成するので、生成しようとするシリケート
に応じて混合比を適宜調節すればよい。
接合は、炭化珪素層及びシリケート層の間にアルミナ薄
層を介在させて加熱処理することにより達成される。接
合する炭化珪素層及びシリケート層は成形体であること
が好ましい。これらの成形体は、粉末を加圧成形して得
られる圧粉体あるいは更に焼結処理を施した焼結体のい
ずれであってもよく、例えば、炭化珪素粉末、アルミナ
粉末及びシリケート粉末を層状に堆積させて同時に加圧
成形した積層物、炭化珪素焼結体又は圧粉体とシリケー
ト焼結体又は圧粉体との間にアルミナ粉末を挟み込んだ
もの等が使用できる。圧粉体の圧粉密度は、操作上の必
要等に応じて適宜設定することができるが、取扱の容易
さ及び焼結時の緻密化等を考慮すると、炭化珪素につい
ては、１．３〜１．９ｇ／cm3 程度に成形するのが好ま
しい。炭化珪素及びシリケートの焼結体は、各々の圧粉
体を焼結温度に加熱することによって得られる。炭化珪
素及びシリケートの焼結温度は、焼結助剤の有無や組成
等によって変化するが、概して、炭化珪素の焼結温度は
２０００℃前後、シリケートの焼結温度は１６００℃前
後である。又、シリケート圧粉体に代えて、希土類酸化
物粉末：ＲＥ2 Ｏ3（式中のＲＥは、Ｙ，Ｙｂ，Ｅｒ及
びＤｙからなる群より選ばれる希土類元素を示す）と酸
化珪素（ＳｉＯ2 ）粉末との混合圧粉体を用いてもよ
い。希土類酸化物と酸化珪素との混合物は、加熱すると
希土類酸化物と酸化珪素とが反応してシリケートを生成
するので、混合圧粉体をシリケートの焼結温度に加熱す
ることによって、シリケートが生成すると同時に焼結が
進行する。希土類酸化物と酸化珪素との混合比（モル
比）が１：１ではＲＥ2 ＳｉＯ5 タイプのシリケートが
生成し、１：２の場合にはＲＥ2 Ｓｉ2 Ｏ7 タイプのシ
リケートが生成するので、生成しようとするシリケート
に応じて混合比を適宜調節すればよい。
【００１６】上述のような炭化珪素層及びシリケート
（又は、希土類酸化物と酸化珪素との混合物）層の間に
アルミナを介在させた積層物を加熱処理することによっ
て、炭化珪素層とシリケート層とが接合される。介在す
るアルミナは、加熱によって一部は炭化珪素及びシリケ
ートと反応もしくは固溶し、炭化珪素層及びシリケート
層に対して接着剤のように作用して、炭化珪素層とシリ
ケート層とを接合する。更に、アルミナは、冷却過程で
両層間に生じる残留応力を低減して安定な積層セラミッ
クスを形成することにも寄与する。但し、使用するアル
ミナの量が過剰であると、加熱処理後の積層体に形成さ
れるアルミナ層が厚くなり、シリケートや炭化珪素とア
ルミナとの熱膨張係数の相違によってアルミナ層におい
て亀裂が生じ、破壊が起こり易くなる。従って、加熱処
理後の積層セラミックスに形成されるアルミナ層が１５
０μｍより厚くならないように、好ましくは１００μｍ
以下となるように、使用するアルミナの量を調節するこ
とが望ましい。好適なアルミナの使用量は、接合する界
面の面積に比例し、加熱温度や加熱時間などの処理条件
によって変化するが、用いたアルミナがすべて緻密化し
て接合界面に残ると仮定すると、接合界面に対して約
０．０４ｇ／cm2 の割合でアルミナを用いた時に加熱処
理後のアルミナ層の厚さが約１００μｍになる。実際に
は、シリケート及び炭化珪素との反応又は固溶によって
これより薄くなる傾向にある。
（又は、希土類酸化物と酸化珪素との混合物）層の間に
アルミナを介在させた積層物を加熱処理することによっ
て、炭化珪素層とシリケート層とが接合される。介在す
るアルミナは、加熱によって一部は炭化珪素及びシリケ
ートと反応もしくは固溶し、炭化珪素層及びシリケート
層に対して接着剤のように作用して、炭化珪素層とシリ
ケート層とを接合する。更に、アルミナは、冷却過程で
両層間に生じる残留応力を低減して安定な積層セラミッ
クスを形成することにも寄与する。但し、使用するアル
ミナの量が過剰であると、加熱処理後の積層体に形成さ
れるアルミナ層が厚くなり、シリケートや炭化珪素とア
ルミナとの熱膨張係数の相違によってアルミナ層におい
て亀裂が生じ、破壊が起こり易くなる。従って、加熱処
理後の積層セラミックスに形成されるアルミナ層が１５
０μｍより厚くならないように、好ましくは１００μｍ
以下となるように、使用するアルミナの量を調節するこ
とが望ましい。好適なアルミナの使用量は、接合する界
面の面積に比例し、加熱温度や加熱時間などの処理条件
によって変化するが、用いたアルミナがすべて緻密化し
て接合界面に残ると仮定すると、接合界面に対して約
０．０４ｇ／cm2 の割合でアルミナを用いた時に加熱処
理後のアルミナ層の厚さが約１００μｍになる。実際に
は、シリケート及び炭化珪素との反応又は固溶によって
これより薄くなる傾向にある。
【００１７】炭化珪素セラミックスは導電性があるの
で、炭化珪素セラミックスをアルミナ懸濁液中に投入し
て炭化珪素セラミックスに負電圧を印加すると、電気泳
動効果によりアルミナ粒子が炭化珪素セラミックスの表
面に引き付けられ、アルミナ薄層が形成される。従っ
て、この様な方法でアルミナ薄層を形成した炭化珪素セ
ラミックスにシリケート成形体を接触させて加熱処理を
行えば、シリケート層と炭化珪素層とがアルミナにより
接合された積層セラミックスが得られる。電気泳動効果
によるアルミナ層の形成は、厚さが数百μｍ以下の薄い
アルミナ層を形成するのに適しており、電圧の印加時間
の調節によって形成するアルミナ層の厚さを容易に制御
できる。又、接合界面が曲面の場合にも均一なアルミナ
層を形成することができる。
で、炭化珪素セラミックスをアルミナ懸濁液中に投入し
て炭化珪素セラミックスに負電圧を印加すると、電気泳
動効果によりアルミナ粒子が炭化珪素セラミックスの表
面に引き付けられ、アルミナ薄層が形成される。従っ
て、この様な方法でアルミナ薄層を形成した炭化珪素セ
ラミックスにシリケート成形体を接触させて加熱処理を
行えば、シリケート層と炭化珪素層とがアルミナにより
接合された積層セラミックスが得られる。電気泳動効果
によるアルミナ層の形成は、厚さが数百μｍ以下の薄い
アルミナ層を形成するのに適しており、電圧の印加時間
の調節によって形成するアルミナ層の厚さを容易に制御
できる。又、接合界面が曲面の場合にも均一なアルミナ
層を形成することができる。
【００１８】アルミナによる接合は、炭化珪素焼結体と
シリケート焼結体とを接合する場合には、約１５００℃
あるいはそれ以上の温度での加熱処理によって達成さ
れ、約１５５０〜１７５０℃に加熱するのが好ましい。
接合する炭化珪素及びシリケートが圧粉体である場合に
は、加熱処理中に同時に圧粉体の焼結も成されるように
加熱処理の温度を設定する必要があるが、シリケートの
融点が炭化珪素に比べて低いので、約１７５０〜１８５
０℃程度の低めの温度で炭化珪素が焼結されるように加
熱条件や焼結助剤組成も設定するのが望ましい。従っ
て、接合のための加熱処理温度は、接合する両層の如何
によって適宜設定される。
シリケート焼結体とを接合する場合には、約１５００℃
あるいはそれ以上の温度での加熱処理によって達成さ
れ、約１５５０〜１７５０℃に加熱するのが好ましい。
接合する炭化珪素及びシリケートが圧粉体である場合に
は、加熱処理中に同時に圧粉体の焼結も成されるように
加熱処理の温度を設定する必要があるが、シリケートの
融点が炭化珪素に比べて低いので、約１７５０〜１８５
０℃程度の低めの温度で炭化珪素が焼結されるように加
熱条件や焼結助剤組成も設定するのが望ましい。従っ
て、接合のための加熱処理温度は、接合する両層の如何
によって適宜設定される。
【００１９】本発明においては、焼結助剤、潤滑剤等の
通常用いられるような添加物を一般的な手法に従って使
用することが可能であり、炭化珪素及びシリケートを各
々主成分とする２層が良好に接合される。又、炭化珪素
層については、繊維強化材等のような複合材であっても
本発明の方法を適用して好適な積層セラミックスが得ら
れる。
通常用いられるような添加物を一般的な手法に従って使
用することが可能であり、炭化珪素及びシリケートを各
々主成分とする２層が良好に接合される。又、炭化珪素
層については、繊維強化材等のような複合材であっても
本発明の方法を適用して好適な積層セラミックスが得ら
れる。
【００２０】加熱処理により接合された積層セラミック
スは、熱膨張係数の違いによる残留応力の発生が少ない
安定した積層体であるが、急激な温度変化による亀裂の
発生等を防止するために、加熱処理後の冷却は穏やかに
行うのが好ましい。
スは、熱膨張係数の違いによる残留応力の発生が少ない
安定した積層体であるが、急激な温度変化による亀裂の
発生等を防止するために、加熱処理後の冷却は穏やかに
行うのが好ましい。
【００２１】
【実施例】以下、実験例により、本発明をさらに詳細に
説明する。
説明する。
【００２２】［原料粉末の調製］炭化珪素粉末９７重量
部に、焼結助剤としてアルミナ粉末を３重量部添加し、
ボールミルで混合した後乾燥して、炭化珪素層を形成す
るための粉末Ａ１を調製した。
部に、焼結助剤としてアルミナ粉末を３重量部添加し、
ボールミルで混合した後乾燥して、炭化珪素層を形成す
るための粉末Ａ１を調製した。
【００２３】又、炭化珪素粉末９８重量部に、焼結助剤
としてホウ素粉末及び炭素粉末を各々１重量部ずつ添加
し、ボールミルで混合した後乾燥して、炭化珪素層を形
成するための粉末Ａ２を調製した。
としてホウ素粉末及び炭素粉末を各々１重量部ずつ添加
し、ボールミルで混合した後乾燥して、炭化珪素層を形
成するための粉末Ａ２を調製した。
【００２４】更に、炭化珪素粉末９７重量部に、焼結助
剤としてアルミナ粉末を３重量部添加し、ボールミルで
混合した後乾燥して、炭化珪素連続繊維３０重量部を加
え混合して炭化珪素複合材層を形成するための粉末Ａ３
を調製した。
剤としてアルミナ粉末を３重量部添加し、ボールミルで
混合した後乾燥して、炭化珪素連続繊維３０重量部を加
え混合して炭化珪素複合材層を形成するための粉末Ａ３
を調製した。
【００２５】又、各希土類元素について、希土類酸化物
粉末：ＲＥ2 Ｏ3 （式中のＲＥは、Ｙ，Ｙｂ，Ｅｒ及び
Ｄｙからなる群より選ばれる希土類元素を示す）と酸化
珪素（ＳｉＯ2 ）粉末とを、以下に示すように混合比
（モル比）が１：１（シリケートとしてＲＥ2 ＳｉＯ5
を生成する場合）又は１：２（ＲＥ2 Ｓｉ2 Ｏ7 を生成
する場合）となるようにボールミル中で混合した後乾燥
して、シリケート層を形成するための粉末Ｂ１〜Ｂ８を
調製した。
粉末：ＲＥ2 Ｏ3 （式中のＲＥは、Ｙ，Ｙｂ，Ｅｒ及び
Ｄｙからなる群より選ばれる希土類元素を示す）と酸化
珪素（ＳｉＯ2 ）粉末とを、以下に示すように混合比
（モル比）が１：１（シリケートとしてＲＥ2 ＳｉＯ5
を生成する場合）又は１：２（ＲＥ2 Ｓｉ2 Ｏ7 を生成
する場合）となるようにボールミル中で混合した後乾燥
して、シリケート層を形成するための粉末Ｂ１〜Ｂ８を
調製した。
【００２６】 粉末 形成シリケート層 粉末 形成シリケート層 Ｂ１： Ｙ2 ＳｉＯ5 ， Ｂ２： Ｙｂ2 ＳｉＯ5 Ｂ３： Ｅｒ2 ＳｉＯ5 ， Ｂ４： Ｄｙ2 ＳｉＯ5 Ｂ５： Ｙ2 Ｓｉ2 Ｏ7 ， Ｂ６： Ｙｂ2 Ｓｉ2 Ｏ7 Ｂ７： Ｅｒ2 Ｓｉ2 Ｏ7 ， Ｂ８： Ｄｙ2 Ｓｉ2 Ｏ7
【００２７】［試料の作製］試料１〜４８の各試料につ
いて、表１に従って以下の操作を行った。 （試料作製法１：試料１〜６）まず、１気圧のアルゴン
雰囲気中で、成形型内に粉末Ａ１を均一に投入し、その
上に、粉末Ａ１との接触面積当りのアルミナ量が表１に
記載する値となるようにアルミナ粉末を層状に均一に積
層し、更にその上に粉末Ｂ１〜Ｂ８の１つを均一に投入
して、１０００kg／cm2 のプレス圧力で１分間コールド
プレスにより積層方向に加圧成形して積層体を得た。
いて、表１に従って以下の操作を行った。 （試料作製法１：試料１〜６）まず、１気圧のアルゴン
雰囲気中で、成形型内に粉末Ａ１を均一に投入し、その
上に、粉末Ａ１との接触面積当りのアルミナ量が表１に
記載する値となるようにアルミナ粉末を層状に均一に積
層し、更にその上に粉末Ｂ１〜Ｂ８の１つを均一に投入
して、１０００kg／cm2 のプレス圧力で１分間コールド
プレスにより積層方向に加圧成形して積層体を得た。
【００２８】次に、上記積層体をカーボンモールドに収
容し、１気圧のアルゴン雰囲気中で表１に記載する加熱
温度に保持して４００kg／cm2 のプレス圧力で６０分間
積層体のホットプレスを行った。ホットプレス後の積層
体を室温まで冷却した後、積層体の炭化珪素層、アルミ
ナ層及びシリケート層の状態を下記に従って評価した。
容し、１気圧のアルゴン雰囲気中で表１に記載する加熱
温度に保持して４００kg／cm2 のプレス圧力で６０分間
積層体のホットプレスを行った。ホットプレス後の積層
体を室温まで冷却した後、積層体の炭化珪素層、アルミ
ナ層及びシリケート層の状態を下記に従って評価した。
【００２９】（試料作製法２：試料９〜１６）１気圧の
アルゴン雰囲気中で、粉末Ａ２をカーボンモールド内に
均一に投入して２０００℃に保持して４００kg／cm2 の
プレス圧力で６０分間ホットプレスを行って、炭化珪素
焼結体を得た。
アルゴン雰囲気中で、粉末Ａ２をカーボンモールド内に
均一に投入して２０００℃に保持して４００kg／cm2 の
プレス圧力で６０分間ホットプレスを行って、炭化珪素
焼結体を得た。
【００３０】他方、１気圧のアルゴン雰囲気中で、粉末
Ｂ１〜Ｂ８の１種をカーボンモールド内に均一に投入し
て１６００℃に保持して４００kg／cm2 のプレス圧力で
６０分間ホットプレスを行って、シリケート焼結体を得
た。
Ｂ１〜Ｂ８の１種をカーボンモールド内に均一に投入し
て１６００℃に保持して４００kg／cm2 のプレス圧力で
６０分間ホットプレスを行って、シリケート焼結体を得
た。
【００３１】上記炭化珪素焼結体をカーボンモールドに
収容し、アルミナ粉末を表１に示す割合で炭化珪素焼結
体上に積層してこの上にシリケート焼結体を重ね、１気
圧のアルゴン雰囲気中で表１に記載する加熱温度に保持
して４００kg／cm2 のプレス圧力で６０分間積層体のホ
ットプレスを行った。ホットプレス後の積層体を室温ま
で冷却した後、積層体の炭化珪素層、アルミナ層及びシ
リケート層の状態を下記に従って評価した。
収容し、アルミナ粉末を表１に示す割合で炭化珪素焼結
体上に積層してこの上にシリケート焼結体を重ね、１気
圧のアルゴン雰囲気中で表１に記載する加熱温度に保持
して４００kg／cm2 のプレス圧力で６０分間積層体のホ
ットプレスを行った。ホットプレス後の積層体を室温ま
で冷却した後、積層体の炭化珪素層、アルミナ層及びシ
リケート層の状態を下記に従って評価した。
【００３２】（試料作製法３：試料１７〜２４、３３〜
４８）１気圧のアルゴン雰囲気中で、粉末Ａ２をカーボ
ンモールド内に均一に投入して２０００℃に保持して４
００kg／cm2 のプレス圧力で６０分間ホットプレスを行
って、炭化珪素焼結体を得た。
４８）１気圧のアルゴン雰囲気中で、粉末Ａ２をカーボ
ンモールド内に均一に投入して２０００℃に保持して４
００kg／cm2 のプレス圧力で６０分間ホットプレスを行
って、炭化珪素焼結体を得た。
【００３３】他方、１気圧の窒素雰囲気中で、成形型内
に粉末Ｂ１〜Ｂ８の１種を均一に投入し、１０００kg／
cm2 のプレス圧力で１分間コールドプレスにより加圧成
形してシリケート層形成用成形体を得た。
に粉末Ｂ１〜Ｂ８の１種を均一に投入し、１０００kg／
cm2 のプレス圧力で１分間コールドプレスにより加圧成
形してシリケート層形成用成形体を得た。
【００３４】次に、上記炭化珪素焼結体をカーボンモー
ルドに収容し、アルミナ粉末を表１に示す割合で炭化珪
素焼結体上に積層してこの上に上記シリケート層形成用
成形体を重ね、１気圧のアルゴン雰囲気中で表１に記載
する加熱温度に保持して４００kg／cm2 のプレス圧力で
６０分間積層体のホットプレスを行った。ホットプレス
後の積層体を室温まで冷却した後、炭化珪素層、アルミ
ナ層及びシリケート層の状態を下記に従って評価した。
ルドに収容し、アルミナ粉末を表１に示す割合で炭化珪
素焼結体上に積層してこの上に上記シリケート層形成用
成形体を重ね、１気圧のアルゴン雰囲気中で表１に記載
する加熱温度に保持して４００kg／cm2 のプレス圧力で
６０分間積層体のホットプレスを行った。ホットプレス
後の積層体を室温まで冷却した後、炭化珪素層、アルミ
ナ層及びシリケート層の状態を下記に従って評価した。
【００３５】（試料作製法４：試料２５〜３２）１気圧
のアルゴン雰囲気中で、粉末Ａ３をカーボンモールド内
に均一に投入して１７５０℃に保持して４００kg／cm2
のプレス圧力で６０分間ホットプレスを行って、繊維を
複合した炭化珪素焼結体を得た。
のアルゴン雰囲気中で、粉末Ａ３をカーボンモールド内
に均一に投入して１７５０℃に保持して４００kg／cm2
のプレス圧力で６０分間ホットプレスを行って、繊維を
複合した炭化珪素焼結体を得た。
【００３６】他方、１気圧の窒素雰囲気中で、成形型内
に粉末Ｂ１〜Ｂ８の１種を均一に投入し、１０００kg／
cm2 のプレス圧力で１分間コールドプレスにより加圧成
形してシリケート層形成用成形体を得た。
に粉末Ｂ１〜Ｂ８の１種を均一に投入し、１０００kg／
cm2 のプレス圧力で１分間コールドプレスにより加圧成
形してシリケート層形成用成形体を得た。
【００３７】次に、上記炭化珪素焼結体をカーボンモー
ルドに収容し、アルミナ粉末を表１に示す割合で炭化珪
素焼結体上に積層してこの上に上記シリケート層形成用
成形体を重ね、１気圧のアルゴン雰囲気中で表１に記載
する加熱温度に保持して４００kg／cm2 のプレス圧力で
６０分間積層体のホットプレスを行った。ホットプレス
後の積層体を室温まで冷却した後、炭化珪素層、アルミ
ナ層及びシリケート層の状態を下記に従って評価した。
ルドに収容し、アルミナ粉末を表１に示す割合で炭化珪
素焼結体上に積層してこの上に上記シリケート層形成用
成形体を重ね、１気圧のアルゴン雰囲気中で表１に記載
する加熱温度に保持して４００kg／cm2 のプレス圧力で
６０分間積層体のホットプレスを行った。ホットプレス
後の積層体を室温まで冷却した後、炭化珪素層、アルミ
ナ層及びシリケート層の状態を下記に従って評価した。
【００３８】［評価］目視及び顕微鏡による検査によっ
て以下のＡ〜Ｆのいずれに該当するかによって評価を決
定した。評価の結果を表１に記載する。 （Ａ） 炭化珪素層、アルミナ層及びシリケート層が良
好に接合され、顕微鏡での観察でも亀裂等の欠陥が見ら
れない。 （Ｂ） 顕微鏡での観察において接合界面の一部に微少
な亀裂が認められるが、各層間が良好に接合され、完全
に一体化した積層体である。 （Ｃ） 顕微鏡での観察においてシリケート層又は炭化
珪素層の一部に微少な亀裂が認められるが、各層間は良
好に接合され、完全に一体化した積層体である。 （Ｄ） 目視での観察において接合界面に亀裂が認めら
れ、積層体の一体化が不完全である （Ｅ） 目視での観察においてシリケート層又は炭化珪
素層に亀裂が認められ、積層体の一体化が不完全であ
る。 （Ｆ） シリケート層と炭化珪素層とが接合されず分離
した。
て以下のＡ〜Ｆのいずれに該当するかによって評価を決
定した。評価の結果を表１に記載する。 （Ａ） 炭化珪素層、アルミナ層及びシリケート層が良
好に接合され、顕微鏡での観察でも亀裂等の欠陥が見ら
れない。 （Ｂ） 顕微鏡での観察において接合界面の一部に微少
な亀裂が認められるが、各層間が良好に接合され、完全
に一体化した積層体である。 （Ｃ） 顕微鏡での観察においてシリケート層又は炭化
珪素層の一部に微少な亀裂が認められるが、各層間は良
好に接合され、完全に一体化した積層体である。 （Ｄ） 目視での観察において接合界面に亀裂が認めら
れ、積層体の一体化が不完全である （Ｅ） 目視での観察においてシリケート層又は炭化珪
素層に亀裂が認められ、積層体の一体化が不完全であ
る。 （Ｆ） シリケート層と炭化珪素層とが接合されず分離
した。
【００３９】
【表１】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 試料 シリケート 炭化珪素 アルミナ量 加熱温度 作製法 評価 用粉末 用粉末 （g/cm2 ） （℃） −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− １ Ｂ１ Ａ１ ０．０３ １７５０ １ Ｃ ２ Ｂ２ Ａ１ ０．０３ １７５０ １ Ａ ３ Ｂ３ Ａ１ ０．０３ １７５０ １ Ａ ４ Ｂ４ Ａ１ ０．０３ １７５０ １ Ａ ５ Ｂ５ Ａ１ ０．０３ １７５０ １ Ａ ６ Ｂ６ Ａ１ ０．０３ １７５０ １ Ｃ ７ Ｂ７ Ａ１ ０．０３ １７５０ １ Ａ ８ Ｂ８ Ａ１ ０．０３ １７１０ １ Ａ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ９ Ｂ１ Ａ２ ０．０２ １５５０ ２ Ａ １０ Ｂ２ Ａ２ ０．０２ １６００ ２ Ａ １１ Ｂ３ Ａ２ ０．０２ １５５０ ２ Ａ １２ Ｂ４ Ａ２ ０．０２ １６５０ ２ Ａ １３ Ｂ５ Ａ２ ０．０２ １６００ ２ Ａ １４ Ｂ６ Ａ２ ０．０２ １６００ ２ Ａ １５ Ｂ７ Ａ２ ０．０２ １６００ ２ Ａ １６ Ｂ８ Ａ２ ０．０２ １６５０ ２ Ａ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− １７ Ｂ１ Ａ２ ０．０２ １５５０ ３ Ａ １８ Ｂ２ Ａ２ ０．０２ １６００ ３ Ａ １９ Ｂ３ Ａ２ ０．０２ １５５０ ３ Ａ ２０ Ｂ４ Ａ２ ０．０２ １６５０ ３ Ａ ２１ Ｂ５ Ａ２ ０．０２ １６００ ３ Ａ ２２ Ｂ６ Ａ２ ０．０２ １６００ ３ Ａ ２３ Ｂ７ Ａ２ ０．０２ １６００ ３ Ａ ２４ Ｂ８ Ａ２ ０．０２ １６５０ ３ Ａ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ２５ Ｂ１ Ａ３ ０．０２ １５５０ ４ Ａ ２６ Ｂ２ Ａ３ ０．０２ １６００ ４ Ａ ２７ Ｂ３ Ａ３ ０．０２ １５５０ ４ Ａ ２８ Ｂ４ Ａ３ ０．０２ １６５０ ４ Ａ ２９ Ｂ５ Ａ３ ０．０２ １６００ ４ Ａ ３０ Ｂ６ Ａ３ ０．０２ １６００ ４ Ａ ３１ Ｂ７ Ａ３ ０．０２ １６００ ４ Ａ ３２ Ｂ８ Ａ３ ０．０２ １６５０ ４ Ａ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ３３ Ｂ１ Ａ２ ０．０１ １５５０ ３ Ａ ３４ Ｂ１ Ａ２ ０．０３ １５５０ ３ Ａ ３５ Ｂ１ Ａ２ ０．０４ １５５０ ３ Ａ ３６ Ｂ１ Ａ２ ０．０６ １５５０ ３ Ｂ ３７ Ｂ１ Ａ２ ０．０８ １５５０ ３ Ｄ ３８ Ｂ１ Ａ２ ０ １５５０ ３ Ｆ ３９ Ｂ１ Ａ２ ０．０２ １７５０ ３ Ｃ ４０ Ｂ１ Ａ２ ０．０３ １９５０ ３ Ｅ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ４１ Ｂ３ Ａ２ ０．０１ １５５０ ３ Ａ ４２ Ｂ３ Ａ２ ０．０３ １５５０ ３ Ａ ４３ Ｂ３ Ａ２ ０．０４ １５５０ ３ Ａ ４４ Ｂ３ Ａ２ ０．０６ １５５０ ３ Ｂ ４５ Ｂ３ Ａ２ ０．１０ １５５０ ３ Ｄ ４６ Ｂ３ Ａ２ ０ １５５０ ３ Ｆ ４７ Ｂ３ Ａ２ ０．０２ １７５０ ３ Ａ ４８ Ｂ３ Ａ２ ０．０３ １９５０ ３ Ｅ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 試料１〜２４の結果から、試料作成方法１〜３のいずれ
においても良好に炭化珪素層とシリケート層とをアルミ
ナ層を介して良好に接合できることが明かである。又、
試料２５〜３２から、炭化珪素を主成分としたマトリク
スの複合セラミックスであっても同様に良好に接合でき
ることが解る。
においても良好に炭化珪素層とシリケート層とをアルミ
ナ層を介して良好に接合できることが明かである。又、
試料２５〜３２から、炭化珪素を主成分としたマトリク
スの複合セラミックスであっても同様に良好に接合でき
ることが解る。
【００４０】更に、試料３７及び４５の結果は、アルミ
ナの使用量が過剰であると亀裂が発生することを示して
いる。更に、試料４０及び４８の結果から、加熱処理温
度は１８００℃以下であるのが好ましいことを示してい
る。
ナの使用量が過剰であると亀裂が発生することを示して
いる。更に、試料４０及び４８の結果から、加熱処理温
度は１８００℃以下であるのが好ましいことを示してい
る。
【００４１】試料１９の積層体の走査電子顕微鏡写真を
図１の（ａ）に、その接合界面近傍の拡大写真を図１の
（ｂ）に示す。図２は図１の（ｂ）を説明する図であ
り、図２に層１として示される部分に対応する図１
（ｂ）の部分がＥｒ2 ＳｉＯ5 層で、層２に対応する部
分がＡｌ2 Ｏ3 層、層３がＳｉＣ層である。
図１の（ａ）に、その接合界面近傍の拡大写真を図１の
（ｂ）に示す。図２は図１の（ｂ）を説明する図であ
り、図２に層１として示される部分に対応する図１
（ｂ）の部分がＥｒ2 ＳｉＯ5 層で、層２に対応する部
分がＡｌ2 Ｏ3 層、層３がＳｉＣ層である。
【００４２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の積層セラ
ミックスの製造方法は、高温強度と高温における耐酸化
性、耐食性に優れた積層セラミックスが得られるもので
あり、その工業的価値は極めて大である。また、本発明
の製造方法によって得られる積層セラミックスは、その
優れた耐熱性により、高温下で使用される機械部品用材
料として適しており、高品質の機械部品の供給が可能と
なる。
ミックスの製造方法は、高温強度と高温における耐酸化
性、耐食性に優れた積層セラミックスが得られるもので
あり、その工業的価値は極めて大である。また、本発明
の製造方法によって得られる積層セラミックスは、その
優れた耐熱性により、高温下で使用される機械部品用材
料として適しており、高品質の機械部品の供給が可能と
なる。
【図１】本発明に係る積層セラミックス（実施例におけ
る試料１９）の組織を示す走査電子顕微鏡写真（ａ）、
及び、走査電子顕微鏡写真（ａ）における接合界面近傍
の拡大写真（ｂ）。
る試料１９）の組織を示す走査電子顕微鏡写真（ａ）、
及び、走査電子顕微鏡写真（ａ）における接合界面近傍
の拡大写真（ｂ）。
【図２】図１の拡大写真（ｂ）を説明するための概略
図。
図。
Claims (4)
- 【請求項１】 炭化珪素を含有する第１層と、一般式：
ＲＥ2 ＳｉＯ5 又はＲＥ2 Ｓｉ2 Ｏ7 （但し、式中のＲ
Ｅは、Ｙ，Ｙｂ，Ｅｒ及びＤｙからなる群より選ばれる
希土類元素を示す）で表される希土類珪酸化合物を含有
する第２層とがアルミナを介して積層される積層体を形
成し、該積層体を加熱処理することによって該第１層と
該第２層とがアルミナによって接合されることを特徴と
する積層セラミックスの製造方法。 - 【請求項２】 前記アルミナは、前記第１層と第２層と
の積層界面に対して０．０６ｇ／cm2 以下の割合で介在
させ、前記加熱処理の温度が１７００〜１９５０℃であ
ることを特徴とする請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 前記アルミナは、前記第１層と第２層と
の積層界面に対して０．０６ｇ／cm2 以下の割合で介在
させ、前記加熱処理の温度が１５００〜１７００℃であ
ることを特徴とする請求項１記載の製造方法。 - 【請求項４】 前記第１層は、炭化珪素を含有する粉末
を成形し焼結して得られる焼結体層であり、前記第２層
は、希土類酸化物と酸化珪素との混合物の加熱によって
生成し、前記加熱処理の温度は１７５０℃以下であるこ
とを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8262342A JP3035230B2 (ja) | 1996-09-12 | 1996-09-12 | 積層セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8262342A JP3035230B2 (ja) | 1996-09-12 | 1996-09-12 | 積層セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1087364A true JPH1087364A (ja) | 1998-04-07 |
| JP3035230B2 JP3035230B2 (ja) | 2000-04-24 |
Family
ID=17374424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8262342A Expired - Lifetime JP3035230B2 (ja) | 1996-09-12 | 1996-09-12 | 積層セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3035230B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002018293A3 (de) * | 2000-08-26 | 2002-09-19 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Silikat keramik |
| US6562409B2 (en) | 1999-10-04 | 2003-05-13 | Caterpillar Inc | Method for forming a rare earth silicate coating on a silicon based ceramic component by controlled oxidation for improved corrosion resistance |
| US7138183B2 (en) | 2004-01-13 | 2006-11-21 | Central Research Institute Of Electric Power Industry | Environmental barrier coating material and coating structure and ceramic structure using the same |
| CN111017982A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-17 | 中南大学 | 一种纳米级稀土硅酸盐粉体材料及应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02296770A (ja) * | 1989-05-12 | 1990-12-07 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 高温耐酸化性セラミックス複合材料 |
| JPH0867549A (ja) * | 1994-08-30 | 1996-03-12 | Toshiba Corp | 層状構造セラミックス |
-
1996
- 1996-09-12 JP JP8262342A patent/JP3035230B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02296770A (ja) * | 1989-05-12 | 1990-12-07 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 高温耐酸化性セラミックス複合材料 |
| JPH0867549A (ja) * | 1994-08-30 | 1996-03-12 | Toshiba Corp | 層状構造セラミックス |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6562409B2 (en) | 1999-10-04 | 2003-05-13 | Caterpillar Inc | Method for forming a rare earth silicate coating on a silicon based ceramic component by controlled oxidation for improved corrosion resistance |
| WO2002018293A3 (de) * | 2000-08-26 | 2002-09-19 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Silikat keramik |
| US7125530B2 (en) | 2000-08-26 | 2006-10-24 | Forschungszentrum Julich Gmbh | Method of precipitating slags from flue gas with a ceramic |
| US7138183B2 (en) | 2004-01-13 | 2006-11-21 | Central Research Institute Of Electric Power Industry | Environmental barrier coating material and coating structure and ceramic structure using the same |
| CN111017982A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-17 | 中南大学 | 一种纳米级稀土硅酸盐粉体材料及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3035230B2 (ja) | 2000-04-24 |
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