KR101434971B1 - 섬유방사용 노즐 및 가이드 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 섬유방사용 노즐 및 가이드의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 알루미나 복합체를 사용하여 높은 강도와 경도를 지닌 다양한 섬유방사공정용 노즐 및 가이드를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 종래 사용해 오던 섬유방사용 노즐 및 가이드 재료인 알루미나보다 높은 경도를 가지면서도 인성이 높은 알루미나 복합체 노즐 및 가이드를 얻을 수 있다.

Description

섬유방사용 노즐 및 가이드 제조방법{Preparation method of Aluminum Oxide Composite Nozzle and Guide for Spinning Processing}
본 발명은 알루미나 복합체를 사용하여 다양한 섬유방사 공정용 노즐 및 가이드를 제조함으로써 높은 강도와 경도를 지닌 섬유방사 공정용 노즐 및 가이드를 제공할 수 있는 섬유방사 공정용 노즐 및 가이드 제조방법에 관한 것이다.
섬유방사 공정용 노즐 및 가이드는 주로 알루미나, 지르코니아, 혹은 스테인레스 스틸 표면에 알루미나를 코팅하여 사용되어져 왔다. 반면 다른 비산화물 세라믹스 또는 복합체로 제조되어 섬유방사 공정용 부품으로 적용한 예는 전혀 없었다.
현재 섬유방사 공정용 노즐 및 가이드의 재료로서 널리 사용되고 있는 알루미나를 사용하여 제조된 섬유방사 노즐 및 가이드의 경우에는 원사의 높은 기능을 요구하는 현재의 방사 공정에서 낮은 경도 및 내마모성으로 인하여 섬유방사 공정 시 노즐 및 가이드의 교체 주기가 매우 짧아 공정상 높은 생산 비용이 발생되는 문제가 야기되고 있다.
한편, 한국등록특허 제0008870호에 따르면, 백금 82∼92 중량%, 금 3~10 중량% 및 팔라듐 3~12 중량%로 이루어진 유리섬유 방사노즐용 합금 조성물에 대하여 개시되어 있을지라도, 상기 한국등록특허는 백금, 금 및 팔라듐과 같은 고가의 금속 물질을 원료물질로 사용하므로 비경제적인 문제가 있다.
따라서, 높은 강도와 경도를 만족시킬 수 있는 원사를 제조할 수 있는 섬유방사 공정용 노즐 및 가이드의 개발이 시급한 실정이다.
본 발명은 높은 강도와 경도를 만족시킬 수 있는 원사를 제조할 수 있는 섬유방사 공정용 노즐 및 가이드를 제조하는 데에 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 알루미나 복합체를 준비하는 알루미나 복합체 준비 단계; 상기 알루미나 복합체에 소결첨가제 및 사출바인더를 혼합하여 사출성형하는 사출성형 단계; 상기 사출성형된 성형체 내부에 포함된 사출바인더를 제거하는 탈바인딩 단계; 및 상기 탈바인딩된 성형체를 열처리하는 소결 단계를 포함하는 섬유방사용 노즐 및 가이드의 제조방법을 제공한다.
상기 알루미나 복합체는 알루미나 50 내지 80 중량% 및 탄화티타늄, 질화티타늄 및 지르코니아로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 물질 20 내지 50 중량%를 포함할 수 있다.
상기 사출성형 단계는 알루미나 복합체 100 중량부에 대하여 소결첨가제 0.5 내지 5 중량부 및 사출바인더 10 내지 25 중량부를 혼합하여 사출성형할 수 있다.
상기 소결첨가제는 산화이트륨(Y2O3), 산화마그네슘(MgO), 산화티타늄(TiO2) 및 산화지르코늄(ZrO2)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 사출바인더는 아크릴수지(Acrylic resin), 파라핀왁스(Paraffin wax), 비즈왁스(Bees wax), 메타크릴레이트 에스테르 고분자(Methacrylate ester polymer), 폴리에틸렌(Polyethylene) 및 에틸렌 비닐 아세테이트(Ethylene vinyl acetate)로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 소결 단계는 탈바인딩된 성형체를 1650 내지 1800℃에서 30분 내지 3 시간 동안 열처리할 수 있다.
본 발명의 제조방법은 상기 소결된 소결체의 표면을 샌딩기로 표면 처리하는 샌딩 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 종래 사용해 오던 섬유방사용 노즐 및 가이드 재료인 알루미나의 문제점을 보완하기 위하여 알루미나에 탄화티타늄, 질화티타늄 또는 지르코니아를 혼합하여 소결 첨가제와 함께 1600℃ 내지 1800℃에서 소결하면 높은 경도를 가지면서도 인성이 높은 알루미나 복합체 노즐 및 가이드를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 알루미나 복합체 노즐 및 가이드의 제조방법을 개시한 흐름도이고,
도 2는 앞선 방법을 통해 사출형성된 성형물의 이미지를 나타낸 것이고,
도 3은 상기 성형물을 탈바인딩한 탈지체의 이미지를 나타낸 것이고,
도 4는 상기 탈지체를 열처리한 소결체의 이미지를 나타낸 것이고,
도 5는 상기 소결체를 샌딩한 시편의 이미지를 나타낸 것이고,
도 6은 1750℃에서 1시간 동안 열처리한 시편의 파단면 미세구조를 나타낸 것이고,
도 7은 1800℃에서 1시간 동안 열처리한 시편의 파단면 미세구조를 나타낸 것이고,
도 8은 1800℃에서 1시간 동안 열처리한 시편의 연마면 미세구조를 나타낸 것이고,
도 9는 AT20, AT25 및 AT30의 이론 밀도를 나타낸 것이고,
도 10은 AT20, AT25 및 AT30의 경도를 나타낸 것이고,
도 11은 AT20, AT25 및 AT30의 이축강도를 나타낸 것이고,
도 12는 본 발명에 따른 시편의 밀도를 나타낸 것이고,
도 13은 본 발명에 따른 시편의 경도를 나타낸 것이고,
도 14는 본 발명에 따른 시편의 파괴인성을 나타낸 것이고,
도 15 내지 도 18은 본 발명에 따른 시편 AT20, AT40, ATZ 및 ATN의 각 SEM 사진을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 섬유방사용 노즐 및 가이드의 제조방법은 알루미나 복합체를 준비하는 알루미나 복합체 준비 단계; 상기 알루미나 복합체에 소결첨가제 및 사출바인더를 혼합하여 사출성형하는 사출성형 단계; 상기 사출성형된 성형체 내부에 포함된 사출바인더를 제거하는 탈바인딩 단계; 및 상기 탈바인딩된 성형체를 열처리하는 소결 단계를 포함할 수 있다.
상기 알루미나 복합체는 알루미나 50 내지 80 중량% 및 탄화티타늄, 질화티타늄 및 지르코니아로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 물질 20 내지 50 중량%를 포함할 수 있다. 상기 알루미나 복합체가 상기 함량 범위를 벗어나면 소결밀도의 저하에 의한 기계적 특성이 낮아지는 문제가 야기될 수 있다.
상기 사출성형 단계는 알루미나 복합체 100 중량부에 대하여 소결첨가제 0.5 내지 5 중량부 및 사출바인더 10 내지 25 중량부를 혼합하여 사출성형할 수 있다. 이때, 소결첨가제와 사출바인더가 상기 함량 범위를 벗어나면 고용분 함량의 저하로 밀도의 저하에 따른 기계적 특성의 저하 및 불균일한 형상의 문제가 야기될 수 있다.
상기 소결첨가제는 산화이트륨(Y2O3), 산화마그네슘(MgO), 산화티타늄(TiO2) 및 산화지르코늄(ZrO2)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상일 수 있지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 사출바인더는 아크릴수지(Acrylic resin), 파라핀왁스(Paraffin wax), 비즈왁스(Bees wax), 메타크릴레이트 에스테르 고분자(Methacrylate ester polymer), 폴리에틸렌(Polyethylene) 및 에틸렌 비닐 아세테이트(Ethylene vinyl acetate)로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상일 수 있지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 소결 단계는 탈바인딩된 성형체를 1650 내지 1800℃에서 30분 내지 3 시간 동안 열처리할 수 있다. 만약, 상기 열처리 조건을 벗어나면 상대밀도저하, 표면에서의 반응으로 인한 이차상 생성 및 증발 등의 문제가 야기될 수 있다.
상기 제조방법은 상기 소결된 소결체의 표면을 샌딩기로 표면 처리하는 샌딩 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 제1실시예에 따르면, 알루미나(Al2O3)와 탄화티타늄(TiC)을 8:2의 중량비로 하며, 소결첨가제 Y2O3와 MgO를 첨가하고, 복잡형상의 노즐 및 가이드를 성형하기 위해서 사출바인더와 함께 혼합하여 사출성형 후 탈 바인딩 공정을 거쳐 소결하여 노즐 및 가이드를 제조할 수 있다.
본 발명의 제2실시예에 따르면, 알루미나(Al2O3), 탄화티타늄(TiC) 그리고 지르코니아(ZrO2)를 6:2:2의 중량비로 하며, 소결첨가제 Y2O3와 MgO를 첨가하고, 소결하여 노즐 및 가이드를 제조할 수 있다.
본 발명의 제3실시예에 따르면, 알루미나(Al2O3)와 탄화티타늄(TiC)을 5:5의 중량비로 하며, 소결첨가제 Y2O3와 TiO2를 첨가하고, 일축가압 프레스를 통하여 노즐 및 가이드를 제조할 수 있다. 이때, 복잡형상의 방전가공 및 와이어 커팅을 위해 전기전도성을 높게 부여하기 위해 탄화티타늄의 양을 50 중량%로 높여서 사출성형을 하며 이후 소결한다.
본 발명의 제4실시예에 따르면, 알루미나(Al2O3), 탄화티타늄(TiC), 그리고 질화티타늄(TiN)을 8:1.5:0.5의 중량비로 하며, 소결첨가제 Y2O3와 MgO를 첨가하여 사출성형을 하고 소결하여 노즐 및 가이드를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1: 노즐 및 가이드 시편 제작 및 물성 평가>
1. 노즐 및 가이드 시편 제작
알루미나(Al2O3) 80g와 탄화티타늄(TiC) 20g을 혼합하였고, 상기 혼합물에 소결첨가제로 Y2O3 1 g, ZrO2 1 g, 그리고 TiO2 1 g을 첨가하였다. 그 후, 사출바인더로서 아크릴 수지를 15.4g 함께 혼합하여 Nissei 사출성형 기기로 사출성형 하였다. 그 후, 탈 바인딩 공정을 거쳐 고온진공로에서 아르곤 분위기 하 다양한 온도(1650℃, 1800℃)에서 1시간 동안 열처리하여 노즐 및 가이드 시편(AT20)을 제조하였다. 상기 제조된 노즐 및 가이드 시편을 샌딩기(Sand Blast M/C)로 표면 처리하였다.
도 2는 앞선 방법을 통해 사출형성된 성형물의 이미지를 나타낸 것이고, 도 3은 상기 성형물을 탈바인딩한 탈지체의 이미지를 나타낸 것이고, 도 4는 상기 탈지체를 열처리한 소결체의 이미지를 나타낸 것이고, 도 5는 상기 소결체를 샌딩한 시편의 이미지를 나타낸 것이다.
한편, 앞선 방법과 동일하게 제작하되, 알루미나(Al2O3)와 탄화티타늄(TiC)의 함량을 각각 75g 및 25g(AT25)과, 70g 및 30g(AT30)으로 탄화티타늄 함량을 증가시켜 노즐 및 가이드 시편을 제조하였다.
2. 시편 파단면 및 연마면의 미세구조 분석
앞서 제조된 시편인 AT20, AT25 및 AT30의 파단면 및 연마면의 미세구조 분석을 위하여 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)을 사용하였다.
그 결과, 도 6은 1750℃에서 1시간 동안 열처리한 시편의 파단면 미세구조로서, 알루미나에 비해 결정립 크기가 10분의 1 정도로 작은 결정립의 제조가 가능하며, 또한 더욱 균질한 결정립 크기를 가지는 제품의 제작이 가능하였다.
그리고, 도 7에서는 1800℃에서 1시간 동안 열처리한 시편의 파단면 미세구조로서, 역시 도 6과 유사한 결과를 나타내었다. 또한, 도 8은 1800℃에서 1시간 동안 열처리한 시편의 연마면 미세구조를 나타낸 것으로서, 거의 기공이 없는 세라믹스의 제조가 가능하였다.
3. 시편의 이론 밀도, 경도 및 이축강도 분석
1750℃에서 1시간 동안 열처리한 시편인 AT20, AT25 및 AT30의 이론 밀도는 KS L 3114:2010 방법으로, 경도는 KS L 1603:2008 방법으로, 이축강도는 ISO6872:2008E 방법으로 각각 측정하였다.
그 결과, 도 9에서 AT20, AT25 및 AT30의 이론 밀도를, 도 10에서 AT20, AT25 및 AT30의 경도를, 도 11에서 이축강도를 각각 나타내었다.
<실시예 2: 노즐 및 가이드 시편 제작 및 물성 평가>
1. 노즐 및 가이드 시편 제작
실시예 1과 동일한 방법으로, 알루미나(Al2O3) 60g과 탄화티타늄(TiC) 40g을 혼합하여 알루미나 복합체인 AT40, 알루미나(Al2O3) 50g과 탄화티타늄(TiC) 50g을 혼합하여 AT50을 제작하였다.
그리고, 알루미나(Al2O3) 60g, 탄화티타늄(TiC) 20g 및 지르코니아(ZrO2) 20g을 혼합하였고(ATZ), 상기 혼합물에 소결첨가제로 Y2O3 1 g, ZrO2 1 g, 그리고 TiO2 1 g를 첨가하였다. 그 후, 사출바인더로서 아크릴 수지를 15.4g 함께 혼합하여 Nissei 사출성형 기기로 사출성형 하였다. 그 후, 탈 바인딩 공정을 거쳐 고온진공로에서 아르곤 분위기 하 1750℃의 온도에서 1시간 동안 열처리하여 노즐 및 가이드 시편(ATZ)을 제조하였다. 상기 제조된 노즐 및 가이드 시편을 샌딩기(Sand Blast 기기)로 표면 처리하였다.
또한, 알루미나(Al2O3) 80g, 탄화티타늄(TiC) 15g 및 질화티타늄(TiN) 5g을 혼합하였고, 상기 혼합물에 소결첨가제로 Y2O3 1 g, ZrO2 1 g, 그리고 TiO2 1 g를 첨가하였다. 그 후, 사출바인더로서 아크릴 수지를 15.4g 함께 혼합하여 Nissei 사출성형 기기로 사출성형 하였다. 그 후, 탈 바인딩 공정을 거쳐 고온진공로에서 아르곤 분위기 하 1750℃의 온도에서 1시간 동안 열처리하여 노즐 및 가이드 시편(ATN)을 제조하였다. 상기 제조된 노즐 및 가이드 시편을 샌딩기(Sand Blast 기기)로 표면 처리하였다.
2. 시편의 밀도, 경도, 파괴인성 및 SEM 분석
앞서 제작된 시편을 이용하여 밀도는 KS L 3114:2010 방법으로, 경도는 KS L 1603:2008 방법으로, 인성은 KS L 1600 방법으로, SEM 사진은 Electron scanning 방법으로 각각 측정하였다.
그 결과, 도 12에서는 밀도를, 도 13에서는 경도를, 도 14에서는 파괴인성을, 도 15에서는 AT20의 SEM 사진을, 도 16에서는 AT40의 SEM 사진을, 도 17에서는 ATZ의 SEM 사진을, 도 18에서는 ATN의 SEM 사진을 각각 나타내었다.
따라서, 본 발명에 따른 알루미나 복합체로 제작된 노즐 및 가이드 시편들은 알루미나에 비해서 매우 우수한 물리적 특성을 나타내었다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 알루미나 50 내지 80 중량%, 및 탄화티타늄, 질화티타늄 및 지르코니아로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 물질 20 내지 50 중량%를 포함하는 알루미나 복합체를 준비하는 알루미나 복합체 준비 단계;
    상기 알루미나 복합체에 소결첨가제 및 사출바인더를 혼합하여 사출성형하는 사출성형 단계;
    상기 사출성형된 성형체 내부에 포함된 사출바인더를 제거하는 탈바인딩 단계;
    상기 탈바인딩된 성형체를 1650 내지 1800℃에서 30분 내지 3시간 동안 열처리하는 소결 단계; 및
    상기 소결된 소결체의 표면을 샌딩기로 표면 처리하여 섬유방사용 노즐을 제조하는 단계를 포함하며,
    상기 소결첨가제는 산화이트륨(Y2O3), 산화티타늄(TiO2) 및 산화지르코늄(ZrO2)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 섬유방사용 노즐의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 사출성형 단계는 알루미나 복합체 100 중량부에 대하여 소결첨가제 0.5 내지 5 중량부 및 사출바인더 10 내지 25 중량부를 혼합하여 사출성형하는 것을 특징으로 하는 섬유방사용 노즐의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 청구항 3에 있어서, 상기 사출바인더는 아크릴수지(Acrylic resin), 파라핀왁스(Paraffin wax), 비즈왁스(Bees wax), 메타크릴레이트 에스테르 고분자(Methacrylate ester polymer), 폴리에틸렌(Polyethylene) 및 에틸렌 비닐 아세테이트(Ethylene vinyl acetate)로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 하는 섬유방사용 노즐의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
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