KR20170100490A - 소결 세라믹 부품 및 이의 형성 방법 - Google Patents
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Abstract
소결 세라믹 부품은 적어도 50 wt.% MgO 및 각각의 도펀트의 바람직한 도펀트 함량은 적어도 0.1 wt.%인 적어도 하나의 바람직한 도펀트를 포함하는 최종 조성물을 가질 수 있다. (바람직한 도펀트(들)을 포함하지 않는) 모든 불순물은 불순물 전체 함량으로 0.7 wt.% 미만으로 존재한다. 나머지는 Al2O3를 포함한다. 도펀트 선택으로 소결 세라믹 부품의 가시적 외관에 대한 더욱 양호한 조절, 장치의 또 다른 부품에 악영향을 줄 수 있는 바람직하지 않은 불순물 존재를 감소, 또는 이들 모두가 가능하다. 도펀트(들) 첨가로 도펀트가 포함되지 않고 비교적 낮은 불순물 함량의 물질을 포함하는 소결 세라믹 부품과 비교하여 소결 특성 및 밀도 개선이 가능하다.
Description
다음은 소결 세라믹 부품 및 이의 형성 방법에 관한 것이다.
고체산화물 연료전지용 매니폴드는 마그네시아-마그네슘 알루미네이트 스피넬 세라믹으로 제조될 수 있다. 세라믹을 위한 출발 물질은 매니폴드에 바람직하지 않은 색상을 부여하거나 또는 잠재적으로 고체산화물 연료전지 내의 다른 부품을 오염시킬 수 있는 불순물을 포함한 판매 등급 물질일 수 있다.
매니폴드 조성물에 대한 개선이 요망된다.
실시태양들은 예시로 설명되고 첨부 도면들에 의해 제한되지 않는다.
도 1은 상대적으로 높은 수준의 불순물을 가지는 비교 샘플에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 2는 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 비교 샘플에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 3은 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 또 다른 비교 샘플에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 4는 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 물질을 이용하여 생성되는 CaO-도핑된 샘플에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 5는 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 물질을 이용하여 생성되는 Y2O3-도핑된 샘플에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 6은 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 물질을 이용하여 생성되는 TiO2-도핑된 샘플에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 7은 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 물질을 이용하여 생성되는 공동-도핑된 샘플에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 8은 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 물질을 이용하여 생성되는 공동-도핑된 샘플들에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 9는 상이한 도펀트에 대한 도펀트 함량의 함수로서 상대 밀도를 도시한 것이다.
당업자들은 도면들에서 요소들이 단순하고 간결하게 도시되며 반드시 척도에 따라 도시된 것이 아니라는 것을 이해할 것이다. 예를들면 도면들에서 일부 요소들의 치수는 본 발명 실시태양들에 대한 이해를 돕기 위하여 다른 요소들보다 과장될 수 있다. 상이한 도면들에서 동일한 도면부호들은 유사하거나 동일한 구성요소들을 나타낸다.
도 2는 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 비교 샘플에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 3은 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 또 다른 비교 샘플에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 4는 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 물질을 이용하여 생성되는 CaO-도핑된 샘플에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 5는 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 물질을 이용하여 생성되는 Y2O3-도핑된 샘플에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 6은 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 물질을 이용하여 생성되는 TiO2-도핑된 샘플에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 7은 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 물질을 이용하여 생성되는 공동-도핑된 샘플에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 8은 상대적으로 낮은 수준의 불순물을 가지는 물질을 이용하여 생성되는 공동-도핑된 샘플들에 대한 팽창 곡선을 포함한다.
도 9는 상이한 도펀트에 대한 도펀트 함량의 함수로서 상대 밀도를 도시한 것이다.
당업자들은 도면들에서 요소들이 단순하고 간결하게 도시되며 반드시 척도에 따라 도시된 것이 아니라는 것을 이해할 것이다. 예를들면 도면들에서 일부 요소들의 치수는 본 발명 실시태양들에 대한 이해를 돕기 위하여 다른 요소들보다 과장될 수 있다. 상이한 도면들에서 동일한 도면부호들은 유사하거나 동일한 구성요소들을 나타낸다.
하기 상세한 설명은 도면들과 함께 본원의 교시의 이해를 위하여 제공된다. 하기 논의는 본 발명의 특정 구현예들 및 실시태양들에 집중될 것이다. 이러한 논의는 본 교시를 설명하기 위한 것이고 본 발명의 범위 또는 적용 가능성을 제한하는 것으로 해석되어서는 아니된다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 색 공간 좌표는 CIE 1976 (CIELAB) 좌표, L*, a*, 및 b*로서 표기된다.
용어 “도펀트”는 화합물이 첨가되는 물질의 특성에 영향을 줄 의도로 첨가되는 화합물을 의미한다.
원소 주기율표에서 세로줄에 상당하는 족 수는 2011년1월21일 판의 IUPAC 원소 주기율표에 기초한다.
본원에서 사용되는 용어 "구성한다(comprises)", "구성하는(comprising)", "포함한다(includes)", "포함하는(including)", "가진다(has)", 가지는(having)" 또는 이들의 임의의 다른 변형은 비배타적인 포함을 커버하기 위한 것이다. 예를들면, 특징부들의 목록을 포함하는 공정, 방법, 물품, 또는 장치는 반드시 이러한 특징부들에만 한정될 필요는 없으며 명시적으로 열거되지 않거나 이와 같은 공정, 방법, 물품, 또는 장치에 고유한 다른 특징부들을 포함할 수 있다. 게다가, 명시적으로 반대로 기술되지 않는다면, "또는"은 포괄적인 의미의 "또는"을 가리키며 배타적인 의미의 "또는"을 가리키지 않는다. 예를들면, 조건 A 또는 B는 다음 중의 어느 하나에 의해 만족된다: A가 참이고 (또는 존재하고) B는 거짓이며 (또는 존재하지 않으며), A가 거짓이고 (또는 존재하지 않고) B는 참이며 (또는 존재하며), A와 B 모두가 참 (또는 존재한다)이다.
또한, "하나의 (a)" 또는 "하나의 (an)"은 여기에서 설명되는 요소들과 구성요소들을 설명하는데 사용된다. 이는 단지 편의성을 위해 그리고 본 발명의 범위의 일반적인 의미를 부여하기 위해 행해진다. 이 설명은 하나 또는 적어도 하나를 포함하는 것으로 읽혀져야 하며, 다르게 의미한다는 것이 명백하지 않다면 단수는 또한 복수를 포함한다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 기술자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 물질, 방법 및 실시예들은 예시적인 것일 뿐이고 제한적이지 않다. 본원에 기재되지 않는 한, 특정 물질 및 공정과 관련된 많은 상세 사항들은 통상적이고 참고 서적들 및 고체산화물 연료전지 및 세라믹 분야의 기타 자료들에서 발견될 수 있다.
장치는 소결 세라믹 부품을 포함한다. 장치는 하나 이상의 고체산화물 연료전지를 포함하는 에너지 발생 장치 또는 기체-대-액체 막 시스템일 수 있다. 실시태양에서, 소결 세라믹 부품은 장치에 기체를 제공하거나 또는 장치로부터 기체를 제거하는 매니폴드이거나 또는 고체산화물 연료전지(들) 또는 기체-대-액체 막 시스템과 연관하여 사용되는 또 다른 부품일 수 있다. 이러한 다른 부품은 다수의 고체산화물 연료전지 또는 시스템을 서로 연결하기 위하여 사용될 수 있다.
소결 세라믹 부품은 필요하거나 원하는 경우에 양호한 소결 특성, 고밀도, 특정 색상을 제공하기 위하여 의도적으로 하나 이상의 불순물로 도핑되고 색상에 역효과를 줄 수 있거나 또는 장치 내의 다른 부품에 불리하게 작용할 수 있는 다른 불순물을 가지지 않는 고순도 마그네시아 마그네슘 알루미네이트 (“MMA”) 를 포함한다.
특정 실시태양에서, 소결 세라믹 부품은 적어도 50 wt.% MgO; 적어도 하나의 바람직한 도펀트, 상기 적어도 하나의 바람직한 도펀트의 각각의 도펀트의 바람직한 도펀트 함량은 적어도 0.1 wt.%이고; 불순물 전체 함량으로 모든 불순물은 0.7 wt.% 미만; 및 나머지 Al2O3를 포함한다.
실시태양에서 바람직한 도펀트는 CaO, Y2O3, TiO2, 또 다른 적합한 도펀트, 또는 임의의 이들 조합을 포함한다. 또 다른 실시태양에서, 바람직한 도펀트는 SrO, BaO, Sc2O3, La2O3, ZrO2, HfO2, V2O5, Nb2O5, Ta2O5, Mo2O3, W2O3, Co2O3, 또는 임의의 이들 조합을 포함한다. Fe2O3 는 또 다른 도펀트, 예컨대 CaO와 조합될 때 공동-도펀트로서 유용할 수 있다. 실시태양에서, 바람직한 도펀트 함량은 적어도 0.2 wt.%, 적어도 0.3 wt.%, 적어도 0.4 wt.%, 또는 적어도 0.5 wt.%이고, 또 다른 실시태양에서, 바람직한 도펀트 함량은 5 wt.% 이하, 3 wt.% 이하, 2 wt.% 이하, 또는 1.1 wt.% 이하이다. 특정 실시태양에서, 바람직한 도펀트 함량 범위는 0.2 wt.% 내지 5 wt.%, 0.3 wt.% 내지 3 wt.%, 0.4 wt.% 내지 2 wt.%, 또는 0.5 wt.% 내지 1.1 wt.%이다.
바람직한 도펀트 농도는 특정 도펀트에 따라서 더욱 밀접하게 조절될 수 있다. CaO에 있어서, CaO 함량은 적어도 0.2 wt.%, 적어도 0.3 wt.%, 적어도 0.4 wt.%, 또는 적어도 0.5 wt.%이거나, 또는 3 wt.% 이하, 2 wt.% 이하, 1.5 wt.% 이하, 또는 0.95 wt.% 이하이다. CaO를 가지는 특정 실시태양에서, CaO 함량 범위는 0.2 wt.% 내지 3 wt.%, 0.3 wt.% 내지 2 wt.%, 0.4 wt.% 내지 1.5 wt.%, 0.5 wt.% 내지 0.95 wt.%, 또는 0.2 wt.% 내지 0.5 wt.%이다. Y2O3에 있어서, Y2O3 함량은 적어도 0.2 wt.%, 적어도 0.3 wt.%, 적어도 0.4 wt.%, 또는 적어도 0.5 wt.%이거나, 또는 3 wt.% 이하, 2 wt.% 이하, 1.5 wt.% 이하, 또는 0.95 wt.% 이하이다. Y2O3를 가지는 특정 실시태양에서, Y2O3 함량 범위는 0.2 wt.% 내지 3 wt.%, 0.3 wt.% 내지 2 wt.%, 0.4 wt.% 내지 1.5 wt.%, 또는 0.5 wt.% 내지 0.95 wt.%이다. TiO2 에 있어서, TiO2 함량은 적어도 0.2 wt.%, 적어도 0.3 wt.%, 적어도 0.4 wt.%, 또는 적어도 0.5 wt.%이거나, 또는 3 wt.% 이하, 2.5 wt.% 이하, 2.0 wt.% 이하, 또는 1.5 wt.% 이하이다. TiO2를 가지는 특정 실시태양에서, TiO2 함량 범위는 0.2 wt.% 내지 3 wt.%, 0.3 wt.% 내지 2.5 wt.%, 0.4 wt.% 내지 2.0 wt.%, 또는 0.5 wt.% 내지 1.5 wt.%이다.
특정 실시태양에서, 일부 화합물은 바람직한 도펀트가 아닐 수 있다. 예를들면, 바람직한 도펀트는 Cr2O3, NiO, CuO, 또는 임의의 이들 조합을 포함하지 않는다. 이러한 화합물은 MgO 또는 Al2O3 와 반응하여 상이한 화합물을 형성할 수 있다.
세라믹 물질은 제1 도펀트 및 제1 도펀트와는 상이한 제2 도펀트와 공동-도핑될 수 있다. 제1 도펀트는 CaO, Y2O3, 또는 TiO2를 포함하고, 제2 도펀트는 CaO, Y2O3, TiO2, Fe2O3, SrO, BaO, Sc2O3, La2O3, ZrO2, HfO2, V2O5, Nb2O5, Ta2O5, Mo2O3, W2O3, Co2O3, 또는 임의의 이들 조합을 포함할 수 있다. 실시태양에서, 제1 도펀트는 최종 조성물에서 제2 도펀트보다 더 높은 농도로 존재하고, 또 다른 실시태양에서, 제1 도펀트는 최종 조성물에서 제2 도펀트보다 더 낮은 농도로 존재한다. 특정 실시태양에서, 제1 도펀트 및 제2 도펀트의 조합 범위는 최종 조성물의 1 wt.% 내지 9 wt.% 이다.
소결 세라믹 부품 대부분은 마그네시아 및 알루미나를 포함한다. 실시태양에서, 소결 세라믹 부품의 조성물은 열팽창계수 (CTE)가 소결 세라믹 부품이 결합되는 또 다른 부품과 일치하도록 선택된다. 본원에 기재되는 CTE는 25℃ 내지 1200℃에서 측정되는CTE이다. 상기 어닐링 조건과 관련하여, CTE는 적어도 9.0 ppm/℃, 예컨대 적어도 10.3 ppm/℃ 또는 적어도 10.6 ppm/℃이다. 또 다른 실시태양에서, 소결 세라믹 부품의 CTE는 13.0 ppm/℃ 이하, 예컨대 12.7 ppm/℃ 이하, 또는 12.5 ppm/℃ 이하이다. 또 다른 실시태양에서, 소결 세라믹 부품의 CTE 범위는 9.0 ppm/℃ 내지 13.0 ppm/℃, 10.3 ppm/℃ 내지 12.7 ppm/℃, 또는 10.6 ppm/℃ 내지 12.5 ppm/℃이다. 소결 세라믹 부품 적용 분야에 따라, 소결 세라믹 부품의 CTE는 결합되는 재료와 더욱 일치될 수 있다. 예를들면, CTE 범위가 11.0 ppm/℃ 내지 12.5 ppm/℃인 소결 부품은 SOFC에서 사용에 적합하다. 또 다른 실시태양에서, CTE가 10.6 ppm/℃ 내지 12.5 ppm/℃인 소결 세라믹 부품은 기체-대-액체 막 시스템에서 사용에 적합할 수 있다.
또 다른 실시태양에서, 함량은 MgO 함량 및 또 다른 Al2O3 함량으로 표기될 수 있다. 실시태양에서, MgO 함량은 적어도 51 wt.%, 적어도 55 wt.%, 또는 적어도 60 wt.%이고, 또 다른 실시태양에서, MgO 함량은 80 wt.% 이하, 75 wt.% 이하, 또는 70 wt.% 이하이다. 특정 실시태양에서, MgO 함량 범위는 51 wt.% 내지 80 wt.%, 55 wt.% 내지 75 wt.%, 60 wt.% 내지 70 wt.%이다. 실시태양에서 Al2O3 함량은 적어도 20 wt.%, 적어도 25 wt.%, 또는 적어도 30 wt.%이고, 또 다른 실시태양에서, Al2O3 함량은 49 wt.% 이하, 45 wt.% 이하, 또는 40 wt.% 이하이다. 특정 실시태양에서, Al2O3 함량 범위는 20 wt.% 내지 49 wt.%, 25 wt.% 내지 45 wt.%, 30 wt.% 내지 40 wt.%이다.
바람직한 도펀트는 세라믹 부품을 너무 고온에서 소결하거나 또는 비교적 높은 수준의 바람직하지 않은 불순물을 가지지 않고도 양호한 밀도를 달성하도록 조력한다. 실시태양에서, 소결 세라믹 부품의 밀도는 이론 밀도의 적어도 90%, 이론 밀도의 적어도 92%, 또는 이론 밀도의 적어도 94%이고, 또 다른 실시태양에서, 이론 밀도의 99.9% 이하, 이론 밀도의 99.5% 이하, 또는 이론 밀도의 99.0 % 이하이다. 특정 실시태양에서, 소결 세라믹 부품의 밀도 범위는 이론 밀도의 90% 내지 99.9%, 이론 밀도의 92% 내지 99.5%, 또는 이론 밀도의 94% 내지 99%이다.
밀도는 또한 상대적으로 표기될 수 있다. 상대 밀도는 이론 밀도의 백분율 차이로 표기된다. 예시로서, 2개의 상이한 부품은 상이한 조성물을 가지고 동일 조건에서 소결된다. 하나의 부품의 밀도는 이론 밀도의 97%이고, 다른 부품의 밀도는 이론 밀도의 92%이다. 하나의 부품의 밀도는 다른 부품의 밀도보다5% 더 높다. 실시태양에서, 동일 조건에서 소결될 때, 소결 세라믹 부품의 밀도는, 적어도 50 wt.% MgO, 불순물 전체 함량으로 0.7 wt.% 미만의 모든 불순물, 나머지는 Al2O3를 포함하고, MgO 및 Al2O3 외에는, 다른 금속산화물 함량이 적어도 0.1 wt.%이 아닌 상이한 소결 세라믹 부품의 밀도보다 적어도 3%, 적어도 6%, 적어도 9%, 또는 적어도 12% 더 높다. 또 다른 실시태양에서, 동일 조건에서 소결될 때, 소결 세라믹 부품의 밀도는, 적어도 50 wt.% MgO, 불순물 전체 함량으로 0.7 wt.% 미만의 모든 불순물, 나머지는 Al2O3를 포함하고, MgO 및 Al2O3 외에는, 다른 금속산화물 함량이 적어도 0.1 wt.%이 아닌 상이한 소결 세라믹 부품의 밀도보다 17% 이내, 16% 이내, 15% 이내, 또는 14% 이내로 더 높다. 특정 실시태양에서, 동일 조건에서 소결될 때, 소결 세라믹 부품의 밀도는, 적어도 50 wt.% MgO, 불순물 전체 함량으로 0.7 wt.% 미만의 모든 불순물, 나머지는 Al2O3를 포함하고, MgO 및 Al2O3 외에는, 다른 금속산화물 함량이 적어도 0.1 wt.%이 아닌 상이한 소결 세라믹 부품의 밀도보다 3% 내지 17%, 6% 내지 16%, 9% 내지 15% 더 높다.
소결 세라믹 부품의 색상 (color)은 CIELAB 좌표로 표기될 수 있다. 실시태양에서, 소결 세라믹 부품의 L*은 적어도 65, 적어도 80, 또는 적어도 88; a* 범위는 -1.0 내지 +7.0, -0.3 내지 +2.0, 또는 -0.2 내지 +1.5; 및 b* 범위는 +4.0 내지 +20, +4.2 내지 +15, 또는 +4.4 내지 +12이다. 소결 세라믹 부품 사용자는 소결 세라믹 부품이 비교적 백색 외관을 가지는 것을 선호할 수 있다. 실시태양에서, 소결 세라믹 부품의 L*은 적어도 85, 적어도 88, 또는 적어도 89; a* 범위는 -1.0 내지 +1.0, -0.3 내지 +0.7, 또는 -0.2 내지 +0.4; 및 b* 범위는 +4.0 내지 +9.0 +4.2 내지 +8.5, 또는 +4.4 내지 +8.0이다. 색상 외에 오염이 더욱 문제가 될 수 있다. 달리, 사용자는 소결 세라믹 부품이 황색 또는 암황색 외관을 가지는 것을 선호할 수 있다. 특정 실시태양에서, 소결 세라믹 부품의 L*은 적어도 65, 적어도 70, 또는 적어도 75; a* 범위는 0.0 내지 +7.0 +0.5 내지 +6.6 또는 +0.7 내지 +6.0; 및 b* 범위는 +5.0 내지 +20, +6.0 내지 +17, 또는 +6.5 내지 +15이다.
소결 세라믹 화합물을 형성하는 방법은 소결 세라믹 화합물을 구성하는 적당한 분말들을 획득하는 단계를 포함한다. MgO 및 Al2O3 공급원은 특정 화합물을 포함하거나 또는 다른 공급원을 포함한다. 실시태양에서, MgO 및 스피넬 (MgAl2O4) 분말들이 사용된다. 또 다른 실시태양에서, 융합 MgO-함유 MgAl2O4 를 포함하는 분말이 사용될 수 있다. 따라서, MgO 및 Al2O3의 상대 함량은 다양한 방식으로 조절될 수 있다. 하나 이상의 바람직한 도펀트들이 첨가된다. 전기된 임의의 도펀트들이 전기된 함량으로 첨가된다. 또 다른 실시태양에서, 도펀트들은 상이한 화합물로 첨가될 수 있다. 예를들면, CaCO3 는 CaO 대신 또는 함께 사용될 수 있다. 형성 과정에서, CaCO3 는 CaO 및 CO2로 분해되고, 따라서, CaO는 소결 세라믹 부품에 남는다. 출발 물질로서 CaCO3 함량은 CaO와 비교하여 더 높은 분자량을 감안하여 조정된다. 분말들은 응집되고, 분쇄되고, 필요하거나 원하는 경우에 또 다른 입자 크기 변경 조작, 또는 기타 등이 수행된다. 실시태양에서, 분말들은 동일한 물질 또는 상이한 물질에 대하여 상이한 입자 크기를 가질 수 있다. 세라믹 부품을 위한 분말들은 분말들이 적당한 입자 크기를 가지기 전, 동안 또는 후에 조합될 수 있다. 분말들은 적어도 50 wt.% MgO; 적어도 하나의 바람직한 도펀트, 상기 적어도 하나의 바람직한 도펀트의 각각의 도펀트의 바람직한 도펀트 함량은 적어도 0.1 wt.%이고; 불순물 전체 함량으로 0.7 wt.% 미만의 모든 불순물; 및 나머지는 Al2O3를 포함한다.
방법은 분말들 및 결합재, 또 다른 물질, 또는 이들 조합을 통합하여 미소결 (green) 혼합물을 형성하는 단계를 더욱 포함한다. 결합재 또는 다른 물질은 분말들, 또는 임의의 이들 조합을 혼합 또는 결합하는데 조력하는 폴리아크릴레이트, 폴리비닐 알코올, 폴리에틸렌 글리콜, 또 다른 적합한 물질을 포함한다. 필요하거나 원하는 경우에 용제가 사용될 수 있다. 용제는 분말들 및 결합재, 또는 임의의 이들 조합을 더욱 양호하게 혼합시키도록 조력하는 물, 알코올, 글리콜, 또 다른 적합한 액체를 포함한다. 원하거나 필요한 경우에 하나 이상의 추가 물질이 첨가될 수 있다. 이러한 추가 물질은 계면활성제, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 부티랄, 부틸 벤질 프탈레이트, 어유(fish oil), 또는 임의의 이들 조합을 포함할 수 있다.
방법은 소결 세라믹 부품에 해당하는 형상을 가지도록 미소결 혼합물을 형상화하는 단계를 더욱 포함한다. 형상은 연이은 소결 조작 과정에서 치밀화로 인하여 최종 소결 세라믹 부품보다 더욱 클 수 있다.
대상체 (object)는 하나 이상의 조작 과정에서 가열되어 소결 세라믹 부품이 형성된다. 휘발 성분, 예컨대 용제를 날려보내기 위하여 대상체는 제1 온도로 가열된다. 온도 범위는1 시간 내지 4 시간 동안 25℃ 내지 150℃이다. 휘발 성분 방출 과정에서 압력은 대기압 또는 진공압일 수 있다. 진공압이 적용될 때, 대상체에 임의의 균열, 파괴, 또는 다른 결함이 형성되지 않도록 압력은 너무 낮아서는 아니된다. 결합재 및 임의의 다른 탄소-함유 물질을 연소하도록 온도가 증가된다. 연소 조작 온도 범위는 5 내지 48 시간 동안 150℃ 내지 650℃이다. 연소 압력은 대기압, 대기압 보다 더 높은 압력, 또는 진공에서 수행될 수 있다. 압력이 너무 높으면 연소 과정에서 발생되는 기체를 제거하기 어렵다. 실시태양에서, 압력은 30 kPa보다 크지 않다. 압력이 너무 낮으면, 균열, 파괴, 또는 다른 결함이 대상체에 생길 수 있다. 실시태양에서, 압력은 적어도 0.2 kPa-abs이다. 또 다른 실시태양에서, 언급된 것보다 더 높거나 낮은 압력이 적용될 수 있다. 연소는 산소-함유 가스, 예컨대 O2, 오존, N2O, NO, 또는 기타 등을 이용하여 수행될 수 있다. O2 는 공기 (21 vol.% O2) 형태이거나 또는 공기와는 다른 농도로 제공될 수 있다. 공기는 결합재 또는 다른 탄소-함유 물질의 연소 과정에서 로 내부로 유입된다.
소결 세라믹 부품을 형성하도록 온도는 더욱 증가된다. 대상체에 있는 하나 이상의 도펀트들은 물질의 소결 온도를 낮추는데 조력한다. 따라서, 소결은 마그네시아-알루미나 물질 자체보다 더욱 낮게 수행된다. 소결은 1600℃ 미만의 온도에서 수행된다. 도펀트 없이, 마그네시아-알루미나 물질은 물질이 1600℃를 훨씬 넘을 때까지, 예컨대 1800℃ 가까이까지 적절히 소결되지 않을 것이다. 실시태양에서, 소결은 적어도 1200℃, 적어도 1250℃, 또는 적어도 1300℃에서 수행되고, 또 다른 실시태양에서, 소결은 1575℃ 이하, 1500℃ 이하, 또는 1450℃ 이하에서 수행된다. 특정 실시태양에서, 소결 온도 범위는 1200℃ 내지 1575℃, 1250℃ 내지 1550℃, 또는 1300℃ 내지 1450℃이다. 소결은 충분한 소결 및 치밀화가 진행될 때까지 수행된다. 실시태양에서, 시간은 적어도 1 시간, 적어도 2 시간, 또는 적어도 3 시간이고, 또 다른 실시태양에서, 시간은 50 시간 이하, 20 시간 이하, 또는 9 시간 이하이다. 특정 실시태양에서, 시간 범위는 1 시간 내지 50 시간, 2 시간 내지 20 시간, 또는 3 시간 내지 9 시간이다. 소결은 적어도 대기압 (상압 소결이라고도 칭함) 내지 비교적 고압에서 수행된다. 압력은 가압 가스, 열간 압축 또는 열간 등방압 압축 형태로 적용된다. 소결은 산소-함유 가스, 예컨대 O2, 오존, N2O, NO, 또는 기타 등을 이용하여 수행될 수 있다. O2 는 공기 (21 vol.% O2) 형태이거나 또는 공기와는 다른 농도로 제공될 수 있다.
많은 소결 파라미터 값들이 기재되지만, 본 명세서를 읽은 후, 당업자는 본원의 사상에서 벗어나지 않고 이들 외의 값들이 적용될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 상기 공정 조작은 단일 가열 사이클 또는 상이한 가열 사이클들 과정에서 수행될 수 있다. 가열 과정에서 추가 조작이 수행될 수 있을 것이다. 예를들면, 소결 후 냉각 과정에서, 소결 세라믹 부품은 부품 내에 과도한 응력 발생 가능성을 낮출 수 있는 온도로 담지된다. 가열 속도 및 냉각 속도 조절로도 부품 내의 과도한 응력 및 균열 가능성을 낮출 수 있다.
소결 세라믹 부품은 기체 매니폴드 또는 고체산화물 연료전지, 기체-대-액체 막 시스템과 결합되어 사용되는 또 다른 부품으로 사용되거나, 또는 소결 세라믹 부품이 장치의 정상 조작 조건 과정에서 비교적 높은 (즉, 400℃ 이상) 온도에 대한 노출에 견딜 수 있도록 구성되는 또 다른 적용 분야에서 아주 적합하다.
많은 상이한 양태들 및 실시태양들이 가능하다. 이들 양태 및 실시태양 일부가 하기된다. 본 명세서를 독해한 후, 당업자는 이들 양태 및 실시태양은 단지 예시적인 것이고 본 발명의 범위를 제한하지 않는다는 것을 이해할 것이다. 또한, 당업자는 아날로그 회로를 포함하는 일부 실시태양들은 디지털 회로를 이용하여 유사하게 구현될 수 있고 역도 성립한다는 것을 이해할 수 있다. 실시태양들은 하기 나열된 사항들 중 임의의 하나 이상의 항목들에 따른다
실시태양 1. 소결 세라믹 부품로서, 최종 조성물이 적어도 50 wt.% MgO; 적어도 하나의 바람직한 도펀트로서, 적어도 하나의 바람직한 도펀트의 각각의 도펀트의 바람직한 도펀트 함량이 적어도 0.1 wt.%인 상기 도펀트; 불순물 전체 함량으로 0.7 wt.% 미만의 모든 불순물; 및 나머지는 Al2O3를 포함하는, 소결 세라믹 부품.
실시태양 2. 소결 세라믹 부품 형성 방법으로서,
미소결 혼합물을 형성하기 위하여 결합재 및 적어도 하나의 분말을 조합하는 단계로서, 적어도 하나의 분말은 적어도 50 wt.% MgO; 적어도 하나의 바람직한 도펀트로서, 적어도 하나의 바람직한 도펀트의 각각의 도펀트의 바람직한 도펀트 함량이 적어도 0.1 wt.%인 상기 도펀트; 불순물 전체 함량으로 0.7 wt.% 미만의 모든 불순물; 및 나머지는 Al2O3를 포함하는, 상기 조합하는 단계;
소결 세라믹 부품에 해당되는 형상을 가지는 대상체를 형성하기 위하여 미소결 혼합물을 형상화하는 단계; 및
최종 조성물을 가지는 소결 세라믹 부품을 형성하기 위하여 대상체를 소결하는 단계를 포함하고, 소결은 1600℃ 미만의 온도에서 수행되고, 소결 세라믹 부품의 밀도는 이론 밀도의 적어도 90%인, 방법.
실시태양 3. 실시태양 2에 있어서, 결합재를 첨가하기 전에 MgO를 포함하는 제1 분말, Al2O3를 포함하는 제2 분말, 및 적어도 하나의 바람직한 도펀트를 포함하는 제3 분말을 조합하는 단계를 더욱 포함하는, 방법.
실시태양 4. 실시태양 2에 있어서, 결합재를 첨가하기 전에 MgO 및 Al2O3 를 포함하는 제1 분말 및 적어도 하나의 바람직한 도펀트를 포함하는 제2 분말을 조합하는 단계를 더욱 포함하는, 방법.
실시태양 5. 실시태양 4에 있어서, 제1 분말은 융합 MgO-함유 MgAl2O4 물질을 포함하는, 방법.
실시태양 6. 실시태양들 2 내지 5 중 어느 하나에 있어서, 소결은 적어도 1200℃, 적어도 1250℃, 또는 적어도 1300℃에서 수행되는, 방법.
실시태양 7. 실시태양들 2 내지 6 중 어느 하나에 있어서, 소결은 1575℃ 이하, 1500℃ 이하, 또는 1450℃ 이하에서 수행되는, 방법.
실시태양 8. 실시태양들 2 내지 7 중 어느 하나에 있어서, 소결은 1200℃ 내지 1575℃, 1250℃ 내지 1550℃, 또는 1300℃ 내지 1450℃에서 수행되는, 방법.
실시태양 9. 실시태양들 2 내지 8 중 어느 하나에 있어서, 대상체 소결 전에 결합재를 연소하는 단계를 더욱 포함하는, 방법.
실시태양 10. 실시태양들 2 내지 9 중 어느 하나에 있어서, 조합되는 분말들 내에서 적어도 하나의 바람직한 도펀트는 CaCO3인, 방법.
실시태양 11. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 바람직한 도펀트 함량은 적어도 0.2 wt.%, 적어도 0.3 wt.%, 적어도 0.4 wt.%, 또는 적어도 0.5 wt.%인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 12. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 바람직한 도펀트 함량은 5 wt.% 이하, 3 wt.% 이하, 2 wt.% 이하, 또는 1.1 wt.% 이하인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 13. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 바람직한 도펀트 함량 범위는 0.2 wt.% 내지 5 wt.%, 0.3 wt.% 내지 3 wt.%, 0.4 wt.% 내지 2 wt.%, 또는 0.5 wt.% 내지 1.1 wt.%인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 14. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 바람직한 도펀트는 CaO를 포함하는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 15. 실시태양 14에 있어서, CaO 함량은 적어도 0.2 wt.%, 적어도 0.3 wt.%, 적어도 0.4 wt.%, 또는 적어도 0.5 wt.%인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 16. 실시태양 14 또는 15에 있어서, CaO 함량은 3 wt.% 이하, 2 wt.% 이하, 1.5 wt.% 이하, 또는 0.95 wt.% 이하인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 17. 실시태양들 14, 15, 또는 16에 있어서, CaO 함량 범위는 0.2 wt.% 내지 3 wt.%, 0.3 wt.% 내지 2 wt.%, 0.4 wt.% 내지 1.5 wt.%, 0.5 wt.% 내지 0.95 wt.%, 또는 0.2 wt.% 내지 0.5 wt.%인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 18. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 바람직한 도펀트는 Y2O3를 포함하는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 19. 실시태양 18에 있어서, Y2O3 함량은 적어도 0.2 wt.%, 적어도 0.3 wt.%, 적어도 0.4 wt.%, 또는 적어도 0.5 wt.%인, 소결 세라믹 부품.
실시태양 20. 실시태양 18 또는 19에 있어서, Y2O3 함량은 3 wt.% 이하, 2 wt.% 이하, 1.5 wt.% 이하, 또는 0.95 wt.% 이하인, 소결 세라믹 부품.
실시태양 21. 실시태양들 18, 19, 또는 20에 있어서, Y2O3 함량 범위는 0.2 wt.% 내지 3 wt.%, 0.3 wt.% 내지 2 wt.%, 0.4 wt.% 내지 1.5 wt.%, 또는 0.5 wt.% 내지 0.95 wt.%인, 소결 세라믹 부품.
실시태양 22. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 바람직한 도펀트는 TiO2를 포함하는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 23. 실시태양 22에 있어서, TiO2 함량은 적어도 0.2 wt.%, 적어도 0.3 wt.%, 적어도 0.4 wt.%, 또는 적어도 0.5 wt.%인, 소결 세라믹 부품.
실시태양 24. 실시태양 22 또는 23에 있어서, TiO2 함량은 3 wt.% 이하, 2.5 wt.% 이하, 2.0 wt.% 이하, 또는 1.5 wt.% 이하인, 소결 세라믹 부품.
실시태양 25. 실시태양들 22, 23, 또는 24에 있어서, TiO2 함량 범위는 0.2 wt.% 내지 3 wt.%, 0.3 wt.% 내지 2.5 wt.%, 0.4 wt.% 내지 2.0 wt.%, 또는 0.5 wt.% 내지 1.5 wt.%인, 소결 세라믹 부품.
실시태양 26. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 바람직한 도펀트는 SrO, BaO, Sc2O3, La2O3, ZrO2, HfO2, V2O5, Nb2O5, Ta2O5, Mo2O3, W2O3, Co2O3,또는 임의의 이들 조합을 포함하는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 27. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 바람직한 도펀트는 Cr2O3, NiO, 또는 CuO를 포함하지 않는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 28. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 도펀트는 제1 도펀트 및 제2 도펀트를 포함하는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 29. 실시태양 28에 있어서, 제1 도펀트는 CaO, Y2O3, 또는 TiO2를 포함하는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 30. 실시태양 28 또는 29에 있어서, 제2 도펀트는 CaO, Y2O3, TiO2, Fe2O3, SrO, BaO, Sc2O3, La2O3, ZrO2, HfO2, V2O5, Nb2O5, Ta2O5, Mo2O3, W2O3, 또는 Co2O3 를 포함하는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 31. 실시태양들 28 내지 30 중 어느 하나에 있어서, 제1 도펀트는 최종 조성물에서 제2 도펀트보다 더 높은 농도로 존재하는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 32. 실시태양들 28 내지 31 중 어느 하나에 있어서, 제1 도펀트는 최종 조성물에서 제2 도펀트보다 더 낮은 농도로 존재하는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 33. 실시태양들 28 내지 32 중 어느 하나에 있어서, 제1 도펀트 및 제2 도펀트의 조합의 범위는 최종 조성물의 1 wt.% 내지 9 wt.%인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 34. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, MgO 함량은 적어도 51 wt.%, 적어도 55 wt.%, 또는 적어도 60 wt.%인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 35. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, MgO 함량은 80 wt.% 이하, 75 wt.% 이하, 또는 70 wt.% 이하인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 36. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, MgO 함량 범위는 51 wt.% 내지 80 wt.%, 55 wt.% 내지 75 wt.%, 60 wt.% 내지 70 wt.%인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 37. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, Al2O3 함량은 적어도 20 wt.%, 적어도 25 wt.%, 또는 적어도 30 wt.%인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 38. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, Al2O3 함량은 49 wt.% 이하, 45 wt.% 이하, 또는 40 wt.% 이하인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 39. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, Al2O3 함량 범위는 20 wt.% 내지 49 wt.%, 25 wt.% 내지 45 wt.%, 30 wt.% 내지 40 wt.%인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 40. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품은 기체 매니폴드인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 41. 실시태양 38의 기체 매니폴드를 포함하는 장치로서, 장치는 고체산화물 연료전지이고, 기체 매니폴드는 고체산화물 연료전지의 전극과 유체적으로 연결되는, 장치.
실시태양 42. 실시태양들 1 내지 39 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품은 기체-대-액체 막 시스템의 부품인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 43. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품은 다음의 CIELAB 좌표를 가지는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
L*은 적어도 65, 적어도 80, 또는 적어도 88;
a* 범위는 -1.0 내지 +7.0, -0.3 내지 +2.0, 또는 -0.2 내지 +1.5; 및
b* 범위는 +4.0 내지 +20, +4.2 내지 +15, 또는 +4.4 내지 +12이다.
실시태양 44. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품은 다음의 CIELAB 좌표를 가지는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
L*은 적어도 85, 적어도 88, 또는 적어도 89;
a* 범위는 -1.0 내지 +1.0, -0.3 내지 +0.7, 또는 -0.2 내지 +0.4; 및
b* 범위는 +4.0 내지 +9.0 +4.2 내지 +8.5, 또는 +4.4 내지 +8.0이다.
실시태양 45. 실시태양들 1 내지 43 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품은 다음의 CIELAB 좌표를 가지는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
L*은 적어도 65, 적어도 70, 또는 적어도 75;
a* 범위는 0.0 내지 +7.0 +0.5 내지 +6.6 또는 +0.7 내지 +6.0; 및
b* 범위는 +5.0 내지 +20, +6.0 내지 +17, 또는 +6.5 내지 +15이다.
실시태양 46. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품의 밀도는 적어도 50 wt.% MgO, 불순물 전체 함량으로 0.7 wt.% 미만의 모든 불순물, 나머지는 Al2O3를 포함하고, MgO 및 Al2O3 외에는, 어떠한 다른 금속산화물도 적어도 0.1 wt.%로 존재하지 않는 상이한 소결 세라믹 부품보다 적어도 3%, 적어도 6%, 적어도 9%, 또는 적어도 12% 더 높은, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 47. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품의 밀도는 적어도 50 wt.% MgO, 불순물 전체 함량으로 0.7 wt.% 미만의 모든 불순물, 나머지는 Al2O3를 포함하고, MgO 및 Al2O3 외에는, 어떠한 다른 금속산화물도 적어도 0.1 wt.%로 존재하지 않는 상이한 소결 세라믹 부품보다 17% 이내, 16% 이내, 15% 이내, 또는 14% 이내로 더 높은, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 48. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품의 밀도는 적어도 50 wt.% MgO, 불순물 전체 함량으로 0.7 wt.% 미만의 모든 불순물, 나머지는 Al2O3를 포함하고, MgO 및 Al2O3 외에는, 어떠한 다른 금속산화물도 적어도 0.1 wt.%로 존재하지 않는 상이한 소결 세라믹 부품보다 3% 내지 17%, 6% 내지 16%, 9% 내지 15% 범위로 더 높은, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 49. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품의 25℃ 내지 1200℃의 열팽창계수는 적어도 9.0 ppm/℃, 적어도 10.3 ppm/℃, 또는 적어도 10.6 ppm/℃인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 50. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품의 25℃ 내지 1200℃의 열팽창계수는 13.0 ppm/℃ 이하, 12.7 ppm/℃ 이하, 또는 12.5 ppm/℃ 이하인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시태양 51. 선행 실시태양들 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품의 25℃ 내지 1200℃의 열팽창계수 범위는 9.0 ppm/℃ 내지 13.0 ppm/℃, 10.3 ppm/℃ 내지 12.7 ppm/℃, 또는 10.6 ppm/℃ 내지 12.5 ppm/℃인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
실시예들
하기 제시된 실시예들은 상기 조성물을 가지는 소결 세라믹 부품은 1600℃ 미만의 소결 온도에서 형성될 수 있고 바람직한 밀도 및 시각적 외관을 가진다는 것을 보인다. 소결 세라믹 부품은 선택되는 도펀트 및 도펀트 농도에 따라 상이한 색상을 가진다. 소결 온도, 1550oC에서 4 시간 소결될 때의 밀도, 및 소결 물질의 색상 정보 분석을 위하여 샘플들을 만들었다.
1. 샘플들의 조성 및 어닐링
상이한 조성을 가지는 샘플들을 제작하였다. 하나의 샘플은 비교적 불순물이 높은 종래 판매 등급 출발 물질로 생성하고 불순 샘플로 칭한다. 비교적 불순물 수준이 낮은 출발 물질로 생성되는 샘플들을 순수 1 샘플 및 순수 2 샘플로 칭한다. 아래 표 1 및 2는 불순 및 순수 1 및 2 샘플들의 입자 크기 분포 및 조성을 포함한다. 입자 크기 분포에 있어서, d10, d50, 및 d90 은 불순 및 순수 샘플들의 10th 백분위, 50th 백분위, 및 90th 백분위를 나타낸다.
표 1 - 불순 및 순수 샘플들의 입자 크기 분포
샘플 | d10 (mm) | d50 (mm) | d90 (mm) |
불순 샘플 | 0.13 | 2.65 | 5.25 |
순수 1 샘플 | 0.46 | 2.82 | 4.98 |
순수 2 샘플 | 0.22 | 2.81 | 6.91 |
표 2 -불순 및 순수 샘플들의 조성
샘플 | MgO wt.% | Al2O3 wt.% | CaO ppm | Y2O3 ppm | TiO2 ppm | ZrO2 a ppm | SiO2 ppm | Na2O ppm |
불순 | 64.6 | 35.1 | 6100 | 160 | 124 | 1600 | 1100 | 600 |
순수 1 | 65.2 | 34.6 | 645 | <5 | 10 | 150 | 120 | 140 |
순수 2 | 66.4 | 35.0 | 765 | 20 | 60 | 2600 | 190 | 65 |
a - ZrO2 는 ZrO2 및 HfO2의 조합으로 보고됨
비교적 불순물 수준이 낮은 출발 물질을 사용하고 이러한 출발 물질에 상이한 농도로 도펀트들이 첨가되는 다른 샘플들을 제작하였다. 특히, 아래 도핑된 샘플들은 순수 1 샘플 형성에 사용되는 물질로 제작되지만, 단 TiO2 및 Y1-Ca0.5 샘플로 도핑된 또는 공동-도핑된 샘플들 각각은 순수 2 샘플 형성에 사용되는 물질로 제작되었다. 아래 표에는 샘플 및 도핑 농도가 표기된다.
표 3 - CaO-도핑된 샘플들 (순수 1 샘플에 대한 물질을 도핑)
샘플 | CaO vol.% | CaO wt.% |
CaO 0.14 | 0.14 | 0.130 |
CaO 0.25 | 0.25 | 0.235 |
CaO 0.28 | 0.28 | 0.262 |
CaO 0.42 | 0.42 | 0.393 |
CaO 0.50 | 0.50 | 0.469 |
CaO 0.56 | 0.56 | 0.524 |
CaO 0.75 | 0.75 | 0.704 |
CaO 1.00 | 1.00 | 0.939 |
표 4 - Y2O3-도핑된 샘플들 (순수 1 샘플에 대한 물질을 도핑)
샘플 | Y2O3 vol.% | Y2O3 wt.% |
Y2O3 1% | 1 | 1.398 |
Y2O3 2% | 2 | 2.784 |
Y2O3 3% | 3 | 4.160 |
Y2O3 4% | 4 | 5.524 |
표 5 - TiO2-도핑된 샘플들 (순수 2 샘플에 대한 물질을 도핑)
샘플 | TiO2 vol.% | TiO2 wt.% |
TiO2 0.25 | 0.25 | 0.296 |
TiO2 0.50 | 0.50 | 0.592 |
TiO2 0.75 | 0.75 | 0.887 |
TiO2 1.00 | 1.00 | 1.183 |
표 6 - 공동-도핑된 샘플들
샘플 | Y2O3 또는 TiO2 vol.% | Y2O3 또는 TiO2 wt.% | CaO vol.% | CaO wt.% |
Y1-Ca0.5 | 1.00 | 1.398 | 0.5 | 0.467 |
Y2.22-Ca0.84 | 2.22 | 3.083 | 0.84 | 0.779 |
Ti0.5-Ca0.5 | 0.50 | 0.592 | 0.50 | 0.469 |
Ti1-Ca0.5 | 1.00 | 1.183 | 0.50 | 0.469 |
샘플들 제조 후, 10℃/분 속도로1600℃까지 샘플들을 가열하여 팽창 곡선을 위한 데이터를 얻었다. 4 시간 동안 공기 중에서1550℃로 다른 샘플들을 가열하여 치밀화 데이터를 얻었다.
2. 실험 데이터
1600℃까지 가열되는 동안 온도 함수로써 %dL/dT를 보이는 도 1 내지 8에 도시된 샘플들 팽창 곡선들을 얻었다. 도 1은 불순 샘플의 팽창 곡선이다. 도 2 및 3은 순수 1 및 순수 2 샘플들의 팽창 곡선들이다. 도 4 내지 8은 선택적으로 도핑된 및 공동-도핑된 샘플들의 팽창 곡선들이다.
명시적으로 표기된 것을 제외하고 4 시간 동안 공기 중에서1550℃로 치밀화를 수행하였다. 도 9는 특정 도펀트들의 도핑 농도 함수로써 이론 밀도의 백분율로 표기되는 치밀화 도표를 나타낸다. 불순 샘플의 물질은 전형적으로 치밀화 범위가 95.7% 내지 98.8%이다. 표 7은 치밀화 데이터를 포함한다.
표 7 - 치밀화 (공기 중4 시간 동안 1550℃)
샘플 | 상대 밀도 (이론 밀도의 %) |
불순 | 95.7 내지 98.8 |
순수 1 | 83.0 |
순수 2 | 88.7 |
CaO 0.14 | 95.6 |
CaO 0.25 | 95.6 |
CaO 0.28 | 95.2 |
CaO 0.42 | 97.0 |
CaO 0.5 | 95.6 |
CaO 0.56 | 95.6 |
CaO 0.75 | 95.5 |
CaO 1.0 | 95.0 |
Y2O3 1% | 91.8 |
Y2O3 2% | 90.6 |
Y2O3 3% | 88.8 |
Y2O3 4% | 87.6 |
TiO2 0.25 | 91.0 |
TiO2 0.50 | 92.1 |
TiO2 0.75 | 94.7 |
TiO2 1.00 | 93.7 |
Y2.2-Ca0.84 | 97.4 |
Y1.0-Ca0.5 | 95.1 |
Ti0.5-Ca0.5 | 95.4 |
Ti1.0-Ca0.5 | 96.2 |
샘플들의 가시적 외관을 눈으로 확인하였다. 치밀화 후, 및 치밀화 샘플들을 800℃에서 72 시간 동안 공기 중에서 어닐링 후 샘플들을 검사하였다. 표 8은 가시적 외관 정보를 포함한다.
표 8 - 가시적 외관
샘플 | 치밀화 후 외관 | 치밀화 및 추라 어닐링 후 외관 |
불순 | ||
순수 1 | 백색 | 백색 |
순수 2 | 백색 | 백색 |
CaO | 백색 | 백색 |
Y2O3 | 암황색 | 밝은 황색 |
TiO2 | 백색 | 백색 |
CaO 및 Y2O3 | 암황색 | 더욱 어두운 황색 (갈색) |
CaO 및 TiO2 | 백색 | 백색 |
치밀화 후 색 공간 좌표 L*, a* 및 b*로서 샘플들의 색상을 분석하였다. 본원 출원일 현재 유효한 ASTM 표준 E313로 측정할 때 YI E313 [D65/10]은 황색이다. D65는 표준 발광체이고, 10은 입사광 각도를 의미한다. 표 9는 색 공간 좌표 및 황색 정보를 포함한다.
표 9 - 색 공간 좌표 및 황색
샘플 | L* | a* | b* | YI E313 [D65/10] |
불순 | 78.21 | 3.05 | 18.85 | 40.95 |
순수 1 | 96.77 | 0.46 | 3.86 | 7.53 |
순수 2 | 96.41 | 0.38 | 4.22 | 8.16 |
CaO 0.14 | 92.46 | 0.19 | 4.89 | 9.56 |
CaO 0.25 | 90.05 | 0.1 | 5.62 | 11.10 |
CaO 0.28 | 91.3 | 0.06 | 5.65 | 10.98 |
CaO 0.42 | 89.47 | 0.11 | 6.91 | 13.61 |
CaO 0.5 | 89.3 | 0.05 | 5.68 | 11.24 |
CaO 0.56 | 90.16 | -0.16 | 5.64 | 10.90 |
CaO 0.75 | 90.28 | -0.05 | 6.45 | 12.51 |
CaO 1.0 | 90.02 | -0.03 | 7.73 | 14.95 |
Y2O3 1 | 84.66 | 3.49 | 12.58 | 27.91 |
Y2O3 2 | 75.46 | 4.32 | 14.72 | 35.50 |
Y2O3 3 | 70.7 | 5.69 | 13.92 | 37.06 |
Y2O3 4 | 65.53 | 6.55 | 11.47 | 34.81 |
TiO2 0.25 | 96.12 | 0.32 | 4.74 | 9.08 |
TiO2 0.50 | 95.33 | 0.32 | 5.71 | 10.90 |
TiO2 0.75 | 93.87 | -0.01 | 6.11 | 11.52 |
TiO2 1.00 | 92.69 | -0.06 | 6.23 | 11.83 |
Y2.2-Ca0.84 | 78.81 | 5.95 | 18.03 | 41.95 |
Y1.0-Ca0.5 | 92.43 | 0.20 | 5.03 | 9.82 |
Ti0.5-Ca0.5 | 90.72 | -0.98 | 10.65 | 19.39 |
Ti1.0-Ca0.5 | 90.41 | -0.66 | 11.97 | 22.06 |
3. 관측
불순 샘플은 양호한 소결 및 치밀화 특성을 가지지만; 불순 샘플은 사용되는 판매 등급 출발 물질로 인하여 높은 수준의 불순물을 가진다. 순수 1 샘플은 백색 외관을 가지나, 1550℃에서 4 시간 노출될 때 밀도는 83%이다. 일부 적용 분야에서, 적어도 95%의 치밀화가 필요하거나 바람직하다. 따라서, 1600℃ 이상에서 소결되거나 또는 1600℃ 이하에서 더욱 장시간 노출이 필요하지만, 이들 모두는 바람직하지 않다. 순수 1 및 2 샘플들은 매우 낮은 수준의 불순물을 가지며 백색 외관을 가진다. 순수 1 샘플과 비교하면, 순수 2 샘플은 훨씬 더 높은 ZrO2 함량을 가지지만; 이러한 ZrO2 함량에서 조차, 순수 2 샘플은 충분히 양호한 소결 및 밀도 특성을 가지지 않는다.
CaO-도핑된 샘플들은 백색 외관 및 양호한 소결 특성을 가진다. 4 시간 동안 공기 중에서1550℃로 소결 후, CaO 함량 0.13 wt.% 이상에서 밀도는 이론 밀도의 95% 이상이다. 전체로, 0.40 wt.% 내지 0.55 wt.% CaO 함량에서 밀도는 최고이다. 더 높은 CaO가 적용될 수 있지만; 더 높은 함량 수준은 제조 비용을 높이고 밀도를 더 이상 개선하지 못하다.
Y2O3 1 샘플은 백색 외관을 가진다. Y2O3 함량이 증가할수록 샘플은 더욱 황색이 된다. 2 vol. % 이상에서, Y2O3-도핑된 샘플들은 암황색 외관을 가지고 72 시간 동안 공기 중에서800℃에 노출되면 황색으로 변색된다. 소결 특성은 양호하나, CaO-도핑된 샘플만큼 양호하지 못하다. 데이터에 기초하여, 밀도는 Y2O3 함량이 1.40 wt.% 에 도달할 때까지 증가한 후 감소된다.
TiO2-도핑된 샘플들은 백색 외관을 가진다. 소결 특성은 양호하고, CaO-도핑된 샘플들 및 Y2O3-도핑된 샘플들의 소결 특성들의 중간이다. 데이터에 따르면, 밀도는 TiO2 함량이 0.9 wt.% 에 도달할 때까지 증가한 후 감소된다.
Y1.0-Ca0.5-공동-도핑된 샘플들은 백색 외관을 가지고 밀도는 95.1%로, CaO 0.5 단독 도핑된 샘플들과 밀도 및 외관에 있어서 동일하지만 Y 1.0 (1.0 Vol%.Y2O3) 단독 도핑된 샘플들 (91.8%)보다는 더 높다. Y2.2-Ca0.84는 상응하는 단독 도핑된 샘플들에서 Y 또는 Ca 함량과 무관하게 Y 또는 Ca 샘플들의 밀도보다 더 높은 밀도 (97.4%)를 가지고, Y2.2-Ca0.84 공동-도핑된 샘플들은 암황색 외관을 가지고, Y2O3 함량이 2.78 wt% 이상인 Y2O3 도핑된 샘플들과 동일하다. 데이터에 의하면 색상 및 밀도 모두가 일부 적용 분야에서 중요한 경우 소정 함량의 Y2O3 및 CaO 도핑이 이용될 수 있다는 것을 보인다. Ti0.5-Ca0.5 및 Ti1.0-Ca0.5 공동-도핑된 샘플들 모두는 밀도 및 외관 모두에 있어서 CaO 0.5 단독 도핑된 샘플들과 유사한 결과를 가지만 밀도에 있어서 Ti 0.5 및 Ti 1.0 단독 도핑된 샘플들보다 더 높다.
포괄적인 설명 또는 실시예들에서 상기되는 모든 작용들이 요구되지는 않으며, 특정한 작용의 일부는 요구되지 않을 수 있으며, 하나 이상의 다른 작용이 기술된 것들에 추가하여 실행될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 게다가, 작용들이 나열되는 순서가 반드시 이들이 실행되는 순서일 필요는 없다.
장점들, 다른 이점들, 및 문제점들에 대한 해결방안이 특정한 실시태양들과 관련하여 상기되었다. 그러나, 장점들, 이점들, 문제들에 대한 해결방안, 및 임의의 장점, 이점, 또는 해결방안을 발생하게 하거나 더 현저하게 할 수 있는 임의의 특징(들)이 청구항들의 일부 또는 전부의 중요하거나, 요구되거나, 또는 필수적인 특징으로 해석되지 말아야 한다.
명세서 및 본원에 개시된 실시태양들은 다양한 실시태양들 구조에 대한 포괄적인 이해를 돕기 위할 목적으로 제공된다. 명세서 및 설명들은 본원에 기재된 구조 또는 방법들을 이용하는 모든 요소들 및 장치 및 시스템의 특징부들에 대한 전적이고 종합적인 설명으로 기능하지 않을 수 있다. 개별 실시태양들은 단일 실시태양의 조합으로도 제공되고, 반대로, 간결성을 위하여 단일 실시태양에 기재된 다양한 특징부들은, 개별적 또는 임의의 부조합으로도 제공될 수 있다. 또한, 범위 값들에 대한 언급은 범위에 속하는 각각 및 모든 값들을 포함한다. 본 명세서를 읽은 후 당업자들에게 많은 기타 실시태양들이 명백할 수 있다. 기타 실시태양들이 적용될 수 있고 본 발명에서 유래될 수 있고, 따라서 구조적 치환, 논리적 치환, 또는 다른 변형은 본 발명의 범위를 일탈하지 않고 가능하다. 따라서, 본 발명은 제한적이 아닌 단지 예시적으로 간주된다.
Claims (15)
- 소결 세라믹 부품로서, 최종 조성물이 적어도 50 wt.% MgO; 적어도 하나의 바람직한 도펀트로서, 적어도 하나의 바람직한 도펀트의 각각의 도펀트의 바람직한 도펀트 함량이 적어도 0.1 wt.%인 상기 도펀트; 불순물 전체 함량으로 0.7 wt.% 미만의 모든 불순물; 및 나머지는 Al2O3를 포함하는, 소결 세라믹 부품.
- 소결 세라믹 부품 형성 방법으로서,
미소결 혼합물을 형성하기 위하여 결합재 및 적어도 하나의 분말을 조합하는 단계로서, 적어도 하나의 분말은 적어도 50 wt.% MgO; 적어도 하나의 바람직한 도펀트로서, 적어도 하나의 바람직한 도펀트의 각각의 도펀트의 바람직한 도펀트 함량이 적어도 0.1 wt.%인 상기 도펀트; 불순물 전체 함량으로 0.7 wt.% 미만의 모든 불순물; 및 나머지는 Al2O3를 포함하는, 상기 조합하는 단계;
소결 세라믹 부품에 해당되는 형상을 가지는 대상체를 형성하기 위하여 미소결 혼합물을 형상화하는 단계; 및
최종 조성물을 가지는 소결 세라믹 부품을 형성하기 위하여 대상체를 소결하는 단계를 포함하고, 소결은 1600℃ 미만의 온도에서 수행되고, 소결 세라믹 부품의 밀도는 이론 밀도의 적어도 90%인, 방법. - 제2항에 있어서, 소결은 1575℃ 이하, 1500℃ 이하, 또는 1450℃ 이하에서 수행되는, 방법.
- 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 바람직한 도펀트는 CaO를 포함하는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
- 제4항에 있어서, CaO 함량은 적어도 0.2 wt.%, 적어도 0.3 wt.%, 적어도 0.4 wt.%, 또는 적어도 0.5 wt.%인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
- 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 바람직한 도펀트는 Y2O3를 포함하는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
- 제6항에 있어서, Y2O3 함량은 3 wt.% 이하, 2 wt.% 이하, 1.5 wt.% 이하, 또는 0.95 wt.% 이하인, 소결 세라믹 부품.
- 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 바람직한 도펀트는 TiO2를 포함하는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
- 제8항에 있어서, TiO2 함량은 3 wt.% 이하, 2.5 wt.% 이하, 2.0 wt.% 이하, 또는 1.5 wt.% 이하인, 소결 세라믹 부품.
- 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 도펀트는 제1 도펀트 및 제2 도펀트를 포함하는, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
- MgO 함량 범위는 51 wt.% 내지 80 wt.%, 55 wt.% 내지 75 wt.%, 60 wt.% 내지 70 wt.%인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
- 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, Al2O3 함량 범위는 20 wt.% 내지 49 wt.%, 25 wt.% 내지 45 wt.%, 30 wt.% 내지 40 wt.%인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
- 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품은 기체 매니폴드인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
- 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품은 기체-대-액체 막 시스템의 부품인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
- 선행 항들 중 어느 하나에 있어서, 소결 세라믹 부품의 25℃에서 1200℃까지의 열팽창계수 범위는 9.0 ppm/℃ 내지 13.0 ppm/℃, 10.3 ppm/℃ 내지 12.7 ppm/℃, 또는 10.6 ppm/℃ 내지 12.5 ppm/℃인, 소결 세라믹 부품 또는 방법.
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