CN116675536A - 一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法 - Google Patents
一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116675536A CN116675536A CN202310525790.4A CN202310525790A CN116675536A CN 116675536 A CN116675536 A CN 116675536A CN 202310525790 A CN202310525790 A CN 202310525790A CN 116675536 A CN116675536 A CN 116675536A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mpa
- yttrium oxide
- lanthanum
- titanium alloy
- rate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 71
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims description 12
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 10
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 98
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 claims abstract description 68
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 claims abstract description 68
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 52
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 46
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 38
- YXEUGTSPQFTXTR-UHFFFAOYSA-K lanthanum(3+);trihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[La+3] YXEUGTSPQFTXTR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 22
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims abstract description 19
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 17
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 16
- GJKFIJKSBFYMQK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);trinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[La+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GJKFIJKSBFYMQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 13
- QBAZWXKSCUESGU-UHFFFAOYSA-N yttrium(3+);trinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Y+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O QBAZWXKSCUESGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 10
- JVWJBBYNBCYSNA-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+) oxygen(2-) yttrium(3+) Chemical compound [O--].[O--].[O--].[Y+3].[La+3] JVWJBBYNBCYSNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- YASYEJJMZJALEJ-UHFFFAOYSA-N Citric acid monohydrate Chemical compound O.OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O YASYEJJMZJALEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 9
- JCFISKANHFQUCT-UHFFFAOYSA-N [Y].[La] Chemical compound [Y].[La] JCFISKANHFQUCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229960002303 citric acid monohydrate Drugs 0.000 claims abstract description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 35
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 12
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 9
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 8
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 229910002076 stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 6
- NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-2-phenyl-1,3-thiazole-5-sulfonyl chloride Chemical compound S1C(S(Cl)(=O)=O)=C(C)N=C1C1=CC=CC=C1 NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 15
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 abstract description 9
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 7
- 230000035939 shock Effects 0.000 abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 12
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 7
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 7
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 7
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 7
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 6
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 6
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 238000000829 induction skull melting Methods 0.000 description 2
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 lanthanum ions Chemical class 0.000 description 2
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 2
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 2
- 238000010313 vacuum arc remelting Methods 0.000 description 2
- 229910010038 TiAl Inorganic materials 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 238000009766 low-temperature sintering Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
- C04B35/505—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds based on yttrium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3227—Lanthanum oxide or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts
- C04B2235/9676—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts against molten metals such as steel or aluminium
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法。其技术方案是：将六水合硝酸钇、六水合硝酸镧和一水合柠檬酸混合，研磨，干燥，热处理，得到钇酸镧粉末。将氧化镧粉末与去离子水混合，水浴中保温，得到水化后的氢氧化镧。将氧化钇粉末、钇酸镧粉末和氢氧化镧混合，湿混，干燥，粉磨，得到混合粉末。将混合粉末和聚乙烯醇水溶液混合，冷等静压成型，得到氧化钇陶瓷坩埚生坯。然后置于氧化镁坩埚中并移至石墨坩埚中，再于感应炉中依次按不同功率加热：冷却，制得钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚。本发明能耗低和生产成本低，所制备的制品致密度高、机械强度大、断裂韧性高、热震稳定性好、抗熔融钛合金侵蚀能力强和使用寿命长。
Description
技术领域
本发明属于氧化钇陶瓷坩埚技术领域。具体涉及一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法。
背景技术
钛合金密度小、强度高和耐蚀性好，已被广泛应用于航空航天、船舶、医疗等领域。目前，绝大多数钛合金都是通过真空电弧重熔(VAR)或使用石墨模具进行真空感应凝壳熔炼(ISM)。上述两种方法虽有其优点，但成本较高，而使用陶瓷坩埚采用真空感应熔炼是一种可以低成本大规模加工钛合金的方法。但由于钛合金化学活性高，在熔融状态下会与坩埚发生反应从而污染熔体，同时也会降低坩埚的使用寿命。
氧化钇因熔点高、化学稳定性好和热导率高，是一种作为熔炼钛合金坩埚比较理想的材料。其在熔炼合金过程中结构与化学稳定性高，因而与其他材质的陶瓷坩埚相比，不易与熔融钛合金发生反应。然而氧化钇陶瓷坩埚难以烧结，已引起本领域技术人员的关注。
“一种低温烧结氧化钇陶瓷坩埚的方法”(202110388155.7)专利技术，该技术选用氧化镁粉体和氧化钛粉体作为烧结助剂，降低了氧化钇陶瓷的烧结温度也虽提升了其致密度，但是该技术中加入的氧化镁在高温真空条件下会挥发，从而降低坩埚的使用寿命。“一种微纳双尺度氧化钇坩埚及制备方法”(202110705845.0)专利技术，该技术制备的氧化钇坩埚外层由微米级氧化钇制成，内层由纳米级氧化钇制成，通过自粘结作用在内外层之间形成致密的氧化钇壳，所制备的氧化钇坩埚虽纯度高，避免了杂质元素对钛合金的污染，但是该方法中烧结温度高和能耗大。“钛合金熔融铸造用电熔三氧化二钇陶瓷坩埚及其制备方法”(201610593898.7)专利技术，该技术通过高频加热融壳法对三氧化二钇熔融体磁力搅拌熔炼制备高纯结晶体原料，经一系列步骤后所制备的氧化钇陶瓷坩埚虽具有不黏连、不浸润的特点，对钛合金纯净度也有提升。但是该方法并未改善氧化钇陶瓷坩埚难以烧结，存在致密度低、机械强度较低和热震稳定性较差的问题。有研究(Haoran Li,Yan Liu,JinJing Yang,et al.Preparation and application evaluation ofLa2O3-dopedY2O3crucible materials for melting TiAl alloys[J].Ceramics International,2022,48(11):15762-15769.)在氧化钇中加入氧化镧作为烧结助剂，改善了氧化钇的微观结构，虽提高了氧化钇陶瓷坩埚的致密度和力学性能，但是该研究并未解决氧化钇陶瓷坩埚断裂韧性低的问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的缺陷，目的是提供一种能耗低和生产成本低的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚的制备方法，用该方法制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚致密度高、机械强度大、断裂韧性高、热震稳定性好、抗熔融钛合金侵蚀能力强和使用寿命长。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
第一步，按六水合硝酸钇∶六水合硝酸镧∶一水合柠檬酸的物质的量的比为1∶1∶(2～4)配料，混合，得到混合料A；将所述混合料A在室温条件下研磨30～90min，在100～120℃条件下干燥2～24h，得到前驱体；将所述前驱体在800～1200℃条件下热处理3～6h，得到钇酸镧粉末。
第二步，按氧化镧粉末∶去离子水的质量比为1∶8～12配料，混合；混合后置于90～100℃的水浴中保温1～3h，得到水化后的氢氧化镧。
第三步，按氧化钇粉末∶所述钇酸镧粉末∶所述氢氧化镧的质量比为100∶(1～9)∶(1～9)配料，混合，得混合料B；然后以钇稳定氧化锆球为球磨介质，以无水乙醇为溶剂，将所述混合料B湿混6～12h，再于100～120℃条件下干燥12～24h，粉磨至粒径小于0.1mm，得到混合粉末。
第四步，按所述混合粉末∶质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液的质量比为100∶(1～8)配料，混合，得到混合料C，冷等静压成型，得到氧化钇陶瓷坩埚生坯。
所述冷等静压成型：将混合料C置于模具中，密封，移至等静压机的压力舱内，先依次以0.1～4MPa/s的速率升压至30～50MPa，以0.1～5MPa/s的速率升压至60～80MPa，以0.1～10MPa/s的速率升压至90～110MPa，以0.1～6MPa/s的速率升压至120～140MPa，以0.1～8MPa/s的速率升压至150～200MPa，保压1～5min；再依次以0.1～5MPa/s的速率降压至120～140MPa，以0.1～6MPa/s的速率降压至90～110MPa，以0.1～8MPa/s的速率降压至60～80MPa，以0.1～5MPa/s的速率降压至30～50MPa，以0.1～5MPa/s的速率降压至2MPa；最后卸载至常压。
第五步，将所述氧化钇陶瓷坩埚生坯置于氧化镁坩埚中，再将所述氧化镁坩埚移至石墨坩埚中，然后将所述石墨坩埚置于感应炉中，依次按下述功率加热：功率为5～8kw条件下加热10～20min，功率为10～13kw条件下加热10～20min，功率为15～18kw条件下加热10～20min，功率为20～23kw条件下加热30～40min，关闭感应炉电源，冷却1～2h，关闭循环水阀，制得钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚。
所述氧化钇的纯度≥99.9％；氧化钇的粒径≤5μm。
所述氧化镧的纯度≥99.9％；氧化镧的粒径≤5μm。
所述六水合硝酸钇的纯度≥99.9％；六水合硝酸钇的粒径≤5μm。
所述六水合硝酸镧的纯度≥99.9％；六水合硝酸镧的粒径≤5μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、由于本发明限定了原料种类和粒度，同时对冷等静压工艺的加压速率和保压时间、感应烧结工艺的功率和加热时间进行严格限定，在烧结过程中，镧离子固溶在其周围的氧化钇中，调节材料形成的微观结构，促进钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚烧结，因此所制得的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚致密度高、机械强度大、抗熔融钛合金侵蚀能力强。
2、由于本发明对原料种类、粒度、纯度的严格限定，制备棒状的氢氧化镧，在脱水成为氧化镧后仍然保持了棒状的外形，在烧结过程中一部分氧化镧固溶在其周围的氧化钇中，其余则与钇酸镧共同分布于氧化钇的晶界处，对氧化钇陶瓷坩埚有显著的增韧效果。因此，制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚具有高的热震稳定性和断裂韧性。
3、本发明采用感应烧结技术，升温速率快，保温时间短，有利于所制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚中晶粒的分布均匀。既大幅减少了能耗，降低了生产成本，且制得的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚致密度高。因此机械强度大、抗熔融钛合金侵蚀能力强和使用寿命长。
本发明制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚，经检测：体积密度为4.82～4.93g/cm3；显气孔率小于1.0％；常温抗折强度大于134MPa；常温耐压强度大于443MPa；经1100℃热震3次风冷后残余抗折强度保持率大于74％；断裂韧性大于3.01MPa·m1/2；抗熔融钛合金侵蚀实验未见明显侵蚀和渗透。
因此，本发明能耗低和生产成本低，所制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚致密度高、机械强度大、断裂韧性高、热震稳定性好、抗熔融钛合金侵蚀能力强和使用寿命长。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法是：
第一步，按六水合硝酸钇∶六水合硝酸镧∶一水合柠檬酸的物质的量的比为1∶1∶(2～4)配料，混合，得到混合料A；将所述混合料A在室温条件下研磨30～90min，在100～120℃条件下干燥2～24h，得到前驱体；将所述前驱体在800～1200℃条件下热处理3～6h，得到钇酸镧粉末。
第二步，按氧化镧粉末∶去离子水的质量比为1∶8～12配料，混合；混合后置于90～100℃的水浴中保温1～3h，得到水化后的氢氧化镧。
第三步，按氧化钇粉末∶所述钇酸镧粉末∶所述氢氧化镧的质量比为100∶(1～9)∶(1～9)配料，混合，得混合料B；然后以钇稳定氧化锆球为球磨介质，以无水乙醇为溶剂，将所述混合料B湿混6～12h，再于100～120℃条件下干燥12～24h，粉磨至粒径小于0.1mm，得到混合粉末。
第四步，按所述混合粉末∶质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液的质量比为100∶(1～8)配料，混合，得到混合料C，冷等静压成型，得到氧化钇陶瓷坩埚生坯。
所述冷等静压成型：将混合料C置于模具中，密封，移至等静压机的压力舱内，先依次以0.1～4MPa/s的速率升压至30～50MPa，以0.1～5MPa/s的速率升压至60～80MPa，以0.1～10MPa/s的速率升压至90～110MPa，以0.1～6MPa/s的速率升压至120～140MPa，以0.1～8MPa/s的速率升压至150～200MPa，保压1～5min；再依次以0.1～5MPa/s的速率降压至120～140MPa，以0.1～6MPa/s的速率降压至90～110MPa，以0.1～8MPa/s的速率降压至60～80MPa，以0.1～5MPa/s的速率降压至30～50MPa，以0.1～5MPa/s的速率降压至2MPa；最后卸载至常压。
第五步，将所述氧化钇陶瓷坩埚生坯置于氧化镁坩埚中，再将所述氧化镁坩埚移至石墨坩埚中，然后将所述石墨坩埚置于感应炉中，依次按下述功率加热：功率为5～8kw条件下加热10～20min，功率为10～13kw条件下加热10～20min，功率为15～18kw条件下加热10～20min，功率为20～23kw条件下加热30～40min，关闭感应炉电源，冷却1～2h，关闭循环水阀，制得钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚。
本具体实施方式中：
所述氧化钇的纯度≥99.9％，氧化钇的粒径≤5μm；
所述氧化镧的纯度≥99.9％，氧化镧的粒径≤5μm；
所述六水合硝酸钇的纯度≥99.9％，六水合硝酸钇的粒径≤5μm；
所述六水合硝酸镧的纯度≥99.9％，六水合硝酸镧的粒径≤5μm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步，按六水合硝酸钇∶六水合硝酸镧∶一水合柠檬酸的物质的量的比为1∶1∶2配料，混合，得到混合料A；将所述混合料A在室温条件下研磨30min，在100℃条件下干燥2h，得到前驱体；将所述前驱体在800℃条件下热处理3h，得到钇酸镧粉末。
第二步，按氧化镧粉末∶去离子水的质量比为1∶8配料，混合；混合后置于90℃的水浴中保温1h，得到水化后的氢氧化镧。
第三步，按氧化钇粉末∶所述钇酸镧粉末∶所述氢氧化镧的质量比为100∶1∶1配料，混合，得混合料B；然后以钇稳定氧化锆球为球磨介质，以无水乙醇为溶剂，将所述混合料B湿混6h，再于100℃条件下干燥12h，粉磨至粒径小于0.1mm，得到混合粉末。
第四步，按所述混合粉末∶质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液的质量比为100∶1配料，混合，得到混合料C，冷等静压成型，得到氧化钇陶瓷坩埚生坯。
所述冷等静压成型：将混合料C置于模具中，密封，移至等静压机的压力舱内，先依次以0.1MPa/s的速率升压至30MPa，以0.8MPa/s的速率升压至60MPa，以4MPa/s的速率升压至90MPa，以4.5MPa/s的速率升压至120MPa，以8MPa/s的速率升压至150MPa，保压1min；再依次以0.1MPa/s的速率降压至120MPa，以1MPa/s的速率降压至90MPa，以3.5MPa/s的速率降压至60MPa，以5MPa/s的速率降压至30MPa，以0.1MPa/s的速率降压至2MPa；最后卸载至常压。
第五步，将所述氧化钇陶瓷坩埚生坯置于氧化镁坩埚中，再将所述氧化镁坩埚移至石墨坩埚中，然后将所述石墨坩埚置于感应炉中，依次按下述功率加热：功率为5kw条件下加热10min，功率为10kw条件下加热10min，功率为15kw条件下加热10min，功率为20kw条件下加热30min，关闭感应炉电源，冷却1h，关闭循环水阀，制得钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚。
采用本实施例制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚，经检测：体积密度为4.82g/cm3；显气孔率为1.0％；常温抗折强度为134MPa；常温耐压强度为443MPa；经1100℃热震3次风冷后残余抗折强度保持率为80％；断裂韧性为3.25MPa·m1/2；抗熔融钛合金侵蚀实验未见明显侵蚀和渗透。
实施例2
一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步，按六水合硝酸钇∶六水合硝酸镧∶一水合柠檬酸的物质的量的比为1∶1∶2.5配料，混合，得到混合料A；将所述混合料A在室温条件下研磨45min，在105℃条件下干燥8h，得到前驱体；将所述前驱体在900℃条件下热处理3.5h，得到钇酸镧粉末。
第二步，按氧化镧粉末∶去离子水的质量比为1∶9配料，混合；混合后置于92℃的水浴中保温1.5h，得到水化后的氢氧化镧。
第三步，按氧化钇粉末∶所述钇酸镧粉末∶所述氢氧化镧的质量比为100∶3∶3配料，混合，得混合料B；然后以钇稳定氧化锆球为球磨介质，以无水乙醇为溶剂，将所述混合料B湿混8h，再于105℃条件下干燥14h，粉磨至粒径小于0.1mm，得到混合粉末。
第四步，按所述混合粉末∶质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液的质量比为100∶2配料，混合，得到混合料C，冷等静压成型，得到氧化钇陶瓷坩埚生坯。
所述冷等静压成型：将混合料C置于模具中，密封，移至等静压机的压力舱内，先依次以1MPa/s的速率升压至35MPa，以0.1MPa/s的速率升压至65MPa，以7MPa/s的速率升压至95MPa，以1MPa/s的速率升压至125MPa，以2MPa/s的速率升压至160MPa，保压2min；再依次以0.8MPa/s的速率降压至125MPa，以0.1MPa/s的速率降压至95MPa，以2MPa/s的速率降压至65MPa，以3.5MPa/s的速率降压至35MPa，以0.8MPa/s的速率降压至2MPa；最后卸载至常压。
第五步，将所述氧化钇陶瓷坩埚生坯置于氧化镁坩埚中，再将所述氧化镁坩埚移至石墨坩埚中，然后将所述石墨坩埚置于感应炉中，依次按下述功率加热：功率为6kw条件下加热13min，功率为11kw条件下加热13min，功率为16kw条件下加热13min，功率为21kw条件下加热32min，关闭感应炉电源，冷却1.2h，关闭循环水阀，制得钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚。
采用本实施例制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚，经检测：体积密度为4.85g/cm3；显气孔率为0.9％；常温抗折强度为135MPa；常温耐压强度为446MPa；经1100℃热震3次风冷后残余抗折强度保持率为79％；断裂韧性为3.19MPa·m1/2；抗熔融钛合金侵蚀实验未见明显侵蚀和渗透。
实施例3
一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步，按六水合硝酸钇∶六水合硝酸镧∶一水合柠檬酸的物质的量的比为1∶1∶3配料，混合，得到混合料A；将所述混合料A在室温条件下研磨60min，在110℃条件下干燥12h，得到前驱体；将所述前驱体在1000℃条件下热处理4h，得到钇酸镧粉末。
第二步，按氧化镧粉末∶去离子水的质量比为1∶10配料，混合；混合后置于95℃的水浴中保温2h，得到水化后的氢氧化镧。
第三步，按氧化钇粉末∶所述钇酸镧粉末∶所述氢氧化镧的质量比为100∶5∶5配料，混合，得混合料B；然后以钇稳定氧化锆球为球磨介质，以无水乙醇为溶剂，将所述混合料B湿混9h，再于110℃条件下干燥18h，粉磨至粒径小于0.1mm，得到混合粉末。
第四步，按所述混合粉末∶质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液的质量比为100∶4配料，混合，得到混合料C，冷等静压成型，得到氧化钇陶瓷坩埚生坯。
所述冷等静压成型：将混合料C置于模具中，密封，移至等静压机的压力舱内，先依次以2MPa/s的速率升压至40MPa，以3.5MPa/s的速率升压至70MPa，以0.1MPa/s的速率升压至100MPa，以3MPa/s的速率升压至130MPa，以3.5MPa/s的速率升压至170MPa，保压3min；再依次以2MPa/s的速率降压至130MPa，以4.5MPa/s的速率降压至100MPa，以0.1MPa/s的速率降压至70MPa，以0.8MPa/s的速率降压至40MPa，以2MPa/s的速率降压至2MPa；最后卸载至常压。
第五步，将所述氧化钇陶瓷坩埚生坯置于氧化镁坩埚中，再将所述氧化镁坩埚移至石墨坩埚中，然后将所述石墨坩埚置于感应炉中，依次按下述功率加热：功率为6.5kw条件下加热15min，功率为12kw条件下加热15min，功率为17kw条件下加热15min，功率为21.5kw条件下加热35min，关闭感应炉电源，冷却1.5h，关闭循环水阀，制得钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚。
采用本实施例制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚，经检测：体积密度为4.89g/cm3；显气孔率为0.7％；常温抗折强度为137MPa；常温耐压强度为450MPa；经1100℃热震3次风冷后残余抗折强度保持率为78％；断裂韧性为3.11MPa·m1/2；抗熔融钛合金侵蚀实验未见明显侵蚀和渗透。
实施例4
一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步，按六水合硝酸钇∶六水合硝酸镧∶一水合柠檬酸的物质的量的比为1∶1∶3.5配料，混合，得到混合料A；将所述混合料A在室温条件下研磨75min，在115℃条件下干燥16h，得到前驱体；将所述前驱体在1100℃条件下热处理5h，得到钇酸镧粉末。
第二步，按氧化镧粉末∶去离子水的质量比为1∶11配料，混合；混合后置于98℃的水浴中保温2.5h，得到水化后的氢氧化镧。
第三步，按氧化钇粉末∶所述钇酸镧粉末∶所述氢氧化镧的质量比为100∶7∶7配料，混合，得混合料B；然后以钇稳定氧化锆球为球磨介质，以无水乙醇为溶剂，将所述混合料B湿混10h，再于115℃条件下干燥20h，粉磨至粒径小于0.1mm，得到混合粉末。
第四步，按所述混合粉末∶质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液的质量比为100∶6配料，混合，得到混合料C，冷等静压成型，得到氧化钇陶瓷坩埚生坯。
所述冷等静压成型：将混合料C置于模具中，密封，移至等静压机的压力舱内，先依次以3MPa/s的速率升压至45MPa，以2MPa/s的速率升压至75MPa，以1MPa/s的速率升压至105MPa，以0.1MPa/s的速率升压至135MPa，以5MPa/s的速率升压至185MPa，保压4min；再依次以3.5MPa/s的速率降压至135MPa，以3MPa/s的速率降压至105MPa，以5MPa/s的速率降压至75MPa，以2MPa/s的速率降压至45MPa，以3.5MPa/s的速率降压至2MPa；最后卸载至常压。
第五步，将所述氧化钇陶瓷坩埚生坯置于氧化镁坩埚中，再将所述氧化镁坩埚移至石墨坩埚中，然后将所述石墨坩埚置于感应炉中，依次按下述功率加热：功率为7kw条件下加热17min，功率为12.5kw条件下加热17min，功率为17.5kw条件下加热17min，功率为22kw条件下加热38min，关闭感应炉电源，冷却1.8h，关闭循环水阀，制得钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚。
采用本实施例制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚，经检测：体积密度为4.91g/cm3；显气孔率为0.6％；常温抗折强度为141MPa；常温耐压强度为453MPa；经1100℃热震3次风冷后残余抗折强度保持率为76％；断裂韧性为3.07MPa·m1/2；抗熔融钛合金侵蚀实验未见明显侵蚀和渗透。
实施例5
一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步，按六水合硝酸钇∶六水合硝酸镧∶一水合柠檬酸的物质的量的比为1∶1∶4配料，混合，得到混合料A；将所述混合料A在室温条件下研磨90min，在120℃条件下干燥24h，得到前驱体；将所述前驱体在1200℃条件下热处理6h，得到钇酸镧粉末。
第二步，按氧化镧粉末∶去离子水的质量比为1∶12配料，混合；混合后置于100℃的水浴中保温3h，得到水化后的氢氧化镧。
第三步，按氧化钇粉末∶所述钇酸镧粉末∶所述氢氧化镧的质量比为100∶9∶9配料，混合，得混合料B；然后以钇稳定氧化锆球为球磨介质，以无水乙醇为溶剂，将所述混合料B湿混12h，再于120℃条件下干燥24h，粉磨至粒径小于0.1mm，得到混合粉末。
第四步，按所述混合粉末∶质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液的质量比为100∶8配料，混合，得到混合料C，冷等静压成型，得到氧化钇陶瓷坩埚生坯。
所述冷等静压成型：将混合料C置于模具中，密封，移至等静压机的压力舱内，先依次以4MPa/s的速率升压至50MPa，以5MPa/s的速率升压至80MPa，以10MPa/s的速率升压至110MPa，以6MPa/s的速率升压至140MPa，以0.1MPa/s的速率升压至200MPa，保压5min；再依次以5MPa/s的速率降压至140MPa，以6MPa/s的速率降压至110MPa，以8MPa/s的速率降压至80MPa，以0.1MPa/s的速率降压至50MPa，以5MPa/s的速率降压至2MPa；最后卸载至常压。
第五步，将所述氧化钇陶瓷坩埚生坯置于氧化镁坩埚中，再将所述氧化镁坩埚移至石墨坩埚中，然后将所述石墨坩埚置于感应炉中，依次按下述功率加热：功率为8kw条件下加热20min，功率为13kw条件下加热20min，功率为18kw条件下加热20min，功率为23kw条件下加热40min，关闭感应炉电源，冷却2h，关闭循环水阀，制得钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚。
采用本实施例制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚，经检测：体积密度为4.93g/cm3；显气孔率为0.5％；常温抗折强度为145MPa；常温耐压强度为459MPa；经1100℃热震3次风冷后残余抗折强度保持率为74％；断裂韧性为3.01MPa·m1/2；抗熔融钛合金侵蚀实验未见明显侵蚀和渗透。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1)由于本具体实施方式限定了原料种类和粒度，同时对冷等静压工艺的加压速率和保压时间、感应烧结工艺的功率和加热时间进行严格限定，在烧结过程中，镧离子固溶在其周围的氧化钇中，调节材料形成的微观结构，促进钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚烧结，因此所制得的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚致密度高、机械强度大、抗熔融钛合金侵蚀能力强。
2)由于本具体实施方式对原料种类、粒度、纯度的严格限定，制备棒状的氢氧化镧，在脱水成为氧化镧后仍然保持了棒状的外形，在烧结过程中一部分氧化镧固溶在其周围的氧化钇中，其余则与钇酸镧共同分布于氧化钇的晶界处，对氧化钇陶瓷坩埚有显著的增韧效果。因此，制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚具有高的热震稳定性和断裂韧性。
3)本具体实施方式采用感应烧结技术，升温速率快，保温时间短，有利于所制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚中晶粒的分布均匀。既大幅减少了能耗，降低了生产成本，且制得的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚致密度高。因此机械强度大、抗熔融钛合金侵蚀能力强和使用寿命长。
本具体实施方式制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚，经检测：体积密度为4.82～4.93g/cm3；显气孔率小于1.0％；常温抗折强度大于134MPa；常温耐压强度大于443MPa；经1100℃热震3次风冷后残余抗折强度保持率大于74％；断裂韧性大于3.01MPa·m1/2；抗熔融钛合金侵蚀实验未见明显侵蚀和渗透。
本具体实施方式所涉及性能指标的测试标准：显气孔率和体积密度按照GB/T2997-2015测量；常温抗折强度按照GB/T 3001-2017测量；常温耐压强度按照GB/T 5072-2008测量；热震稳定性按照GB/T 30873-2014测量；断裂韧性按照GB/T 23806-2009测量。
因此，本具体实施方式能耗低和生产成本低，所制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚致密度高、机械强度大、断裂韧性高、热震稳定性好、抗熔融钛合金侵蚀能力强和使用寿命长。
Claims (6)
1.一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
第一步，按六水合硝酸钇∶六水合硝酸镧∶一水合柠檬酸的物质的量的比为1∶1∶(2～4)配料，混合，得到混合料A；将所述混合料A在室温条件下研磨30～90min，在100～120℃条件下干燥2～24h，得到前驱体；将所述前驱体在800～1200℃条件下热处理3～6h，得到钇酸镧粉末；
第二步，按氧化镧粉末∶去离子水的质量比为1∶8～12配料，混合；混合后置于90～100℃的水浴中保温1～3h，得到水化后的氢氧化镧；
第三步，按氧化钇粉末∶所述钇酸镧粉末∶所述氢氧化镧的质量比为100∶(1～9)∶(1～9)配料，混合，得混合料B；然后以钇稳定氧化锆球为球磨介质，以无水乙醇为溶剂，将所述混合料B湿混6～12h，再于100～120℃条件下干燥12～24h，粉磨至粒径小于0.1mm，得到混合粉末；
第四步，按所述混合粉末∶质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液的质量比为100∶(1～8)配料，混合，得到混合料C，冷等静压成型，得到氧化钇陶瓷坩埚生坯；
所述冷等静压成型：将混合料C置于模具中，密封，移至等静压机的压力舱内，先依次以0.1～4MPa/s的速率升压至30～50MPa，以0.1～5MPa/s的速率升压至60～80MPa，以0.1～10MPa/s的速率升压至90～110MPa，以0.1～6MPa/s的速率升压至120～140MPa，以0.1～8MPa/s的速率升压至150～200MPa，保压1～5min；再依次以0.1～5MPa/s的速率降压至120～140MPa，以0.1～6MPa/s的速率降压至90～110MPa，以0.1～8MPa/s的速率降压至60～80MPa，以0.1～5MPa/s的速率降压至30～50MPa，以0.1～5MPa/s的速率降压至2MPa；最后卸载至常压；
第五步，将所述氧化钇陶瓷坩埚生坯置于氧化镁坩埚中，再将所述氧化镁坩埚移至石墨坩埚中，然后将所述石墨坩埚置于感应炉中，依次按下述功率加热：功率为5～8kw条件下加热10～20min，功率为10～13kw条件下加热10～20min，功率为15～18kw条件下加热10～20min，功率为20～23kw条件下加热30～40min，关闭感应炉电源，冷却1～2h，关闭循环水阀，制得钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚。
2.根据权利要求1所述的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于所述氧化钇的纯度≥99.9％；氧化钇的粒径≤5μm。
3.根据权利要求1所述的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于所述氧化镧的纯度≥99.9％；氧化镧的粒径≤5μm。
4.根据权利要求1所述的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于所述六水合硝酸钇的纯度≥99.9％；六水合硝酸钇的粒径≤5μm。
5.根据权利要求1所述的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于所述六水合硝酸镧的纯度≥99.9％；六水合硝酸镧的粒径≤5μm。
6.一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚，其特征在于所述钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚是根据权利要求1～5所述的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚的制备方法所制备的钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310525790.4A CN116675536B (zh) | 2023-05-11 | 2023-05-11 | 一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310525790.4A CN116675536B (zh) | 2023-05-11 | 2023-05-11 | 一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116675536A true CN116675536A (zh) | 2023-09-01 |
| CN116675536B CN116675536B (zh) | 2024-04-30 |
Family
ID=87780020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310525790.4A Active CN116675536B (zh) | 2023-05-11 | 2023-05-11 | 一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116675536B (zh) |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101239831A (zh) * | 2008-03-12 | 2008-08-13 | 北京航空航天大学 | 氧化钇掺杂氧化镧坩埚及其采用热压烧结制坩埚的方法 |
| US20080290569A1 (en) * | 2007-04-30 | 2008-11-27 | Bernard Patrick Bewlay | Crucibles for melting titanium alloys |
| CN101381242A (zh) * | 2008-10-10 | 2009-03-11 | 东北大学 | 一种钛和钛合金熔炼用坩埚的制备方法 |
| CN101493284A (zh) * | 2009-02-24 | 2009-07-29 | 上海大学 | 一种熔钛用坩埚及其制造方法 |
| CN101855187A (zh) * | 2007-09-14 | 2010-10-06 | 宾夕法尼亚州立大学研究基金会 | 透明陶瓷的制造方法 |
| CN105601277A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-05-25 | 江苏师范大学 | 一种氧化钇基透明陶瓷的制备方法 |
| CN105777123A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-07-20 | 广东工业大学 | 一种二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法 |
| CN106116578A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-11-16 | 郑州方铭高温陶瓷新材料有限公司 | 钛合金熔融铸造用电熔三氧化二钇陶瓷坩埚及其制备方法 |
| CN107686354A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-02-13 | 佛山市高捷工业炉有限公司 | 一种坩埚用的坯料 |
| KR101951799B1 (ko) * | 2017-11-30 | 2019-05-17 | 한양대학교 산학협력단 | 다결정 투명 산화이트륨 세라믹의 제조 방법 및 제조 장치 |
| US20210148637A1 (en) * | 2019-11-20 | 2021-05-20 | Korea Atomic Energy Research Institue | Crucible with reaction preventing layer made of advanced material and method of melting and casting metal fuel using the same |
| CN112939603A (zh) * | 2021-04-12 | 2021-06-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所苏州研究院 | 一种低温烧结氧化钇陶瓷坩埚的方法 |
-
2023
- 2023-05-11 CN CN202310525790.4A patent/CN116675536B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080290569A1 (en) * | 2007-04-30 | 2008-11-27 | Bernard Patrick Bewlay | Crucibles for melting titanium alloys |
| CN101855187A (zh) * | 2007-09-14 | 2010-10-06 | 宾夕法尼亚州立大学研究基金会 | 透明陶瓷的制造方法 |
| CN101239831A (zh) * | 2008-03-12 | 2008-08-13 | 北京航空航天大学 | 氧化钇掺杂氧化镧坩埚及其采用热压烧结制坩埚的方法 |
| CN101381242A (zh) * | 2008-10-10 | 2009-03-11 | 东北大学 | 一种钛和钛合金熔炼用坩埚的制备方法 |
| CN101493284A (zh) * | 2009-02-24 | 2009-07-29 | 上海大学 | 一种熔钛用坩埚及其制造方法 |
| CN105601277A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-05-25 | 江苏师范大学 | 一种氧化钇基透明陶瓷的制备方法 |
| CN105777123A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-07-20 | 广东工业大学 | 一种二步加压烧结制备透明氧化钇陶瓷部件的方法 |
| CN106116578A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-11-16 | 郑州方铭高温陶瓷新材料有限公司 | 钛合金熔融铸造用电熔三氧化二钇陶瓷坩埚及其制备方法 |
| CN107686354A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-02-13 | 佛山市高捷工业炉有限公司 | 一种坩埚用的坯料 |
| KR101951799B1 (ko) * | 2017-11-30 | 2019-05-17 | 한양대학교 산학협력단 | 다결정 투명 산화이트륨 세라믹의 제조 방법 및 제조 장치 |
| US20210148637A1 (en) * | 2019-11-20 | 2021-05-20 | Korea Atomic Energy Research Institue | Crucible with reaction preventing layer made of advanced material and method of melting and casting metal fuel using the same |
| CN112939603A (zh) * | 2021-04-12 | 2021-06-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所苏州研究院 | 一种低温烧结氧化钇陶瓷坩埚的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| LIU, H等: "Tuning the Surface Characteristics and Mechanical Properties of Y2O3 Coatings on a Graphene Matrix via Laser Micro Melting", 《MATERIALS》, vol. 15, no. 15, 31 August 2022 (2022-08-31), pages 1 - 12 * |
| 李浩然等: "TiAl合金熔炼用La2O3 掺杂Y2O3 陶瓷坩埚材料的制备与性能", 《机械工程材料》, vol. 46, no. 6, 30 June 2022 (2022-06-30), pages 1 - 6 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116675536B (zh) | 2024-04-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2017120990A1 (zh) | 一种净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺 | |
| CN104876598B (zh) | 薄带连铸用Max相‑氮化硼复合陶瓷侧封板及其制造方法 | |
| CN109553419A (zh) | 一种气压固相烧结碳化硼复相陶瓷及其制备方法 | |
| CN113754435B (zh) | 一种Y2O3-MgO红外透明陶瓷的制备方法 | |
| CN112813397B (zh) | 一种钼钠合金板状靶材的制备方法 | |
| CN105601277A (zh) | 一种氧化钇基透明陶瓷的制备方法 | |
| CN103601473A (zh) | 一种高纯度、高致密度氧化镁陶瓷及其制备方法 | |
| WO2022089379A1 (zh) | 一种基于放电等离子烧结的氮化硅/碳化钛陶瓷材料制备方法 | |
| CN113270605A (zh) | 一种冷压复合双极板的制备方法 | |
| CN108863343A (zh) | 一种脱脂-烧结一体式生产ito靶材的方法 | |
| CN112279650A (zh) | 一种高致密度的碳化硅陶瓷复合材料的制备方法 | |
| CN115677364A (zh) | 一种多层次碳化锆增强碳基复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN102786304B (zh) | 一种热压碳化硼陶瓷的制备方法 | |
| CN109940158B (zh) | 一种细晶钼板的快速制备工艺 | |
| CN111393170A (zh) | 一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法及制备的氮化硅陶瓷 | |
| CN116675536B (zh) | 一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法 | |
| CN114524666A (zh) | 一种高强度无暗斑的95氧化铝陶瓷及其制备方法 | |
| CN112174645B (zh) | 一种制备致密纳米晶粒陶瓷的方法 | |
| CN109180186A (zh) | 仿生珍珠层max相碳化物陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN111233479B (zh) | 一种高纯度、高致密度、大尺寸碳化硼陶瓷的制备方法 | |
| CN113173788A (zh) | 一种红外透明陶瓷的快速烧结制备方法 | |
| CN105272209A (zh) | 掺铝钛氧化锌靶材的制备方法 | |
| CN102010206A (zh) | 一种铝电解用硼化钛复合材料及其制备方法 | |
| CN114605158A (zh) | 一种钛合金熔炼用氮化物复合耐火材料及其制备方法 | |
| CN113881922A (zh) | 一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |