CN116282933A - 一种高透明铅基钙钛矿微晶玻璃的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高透明铅基钙钛矿微晶玻璃的制备方法与应用，属于太阳能发电技术领域。本发明将高纯的SrCO3、SiO2、B2O3、Cs2CO3、PbBr2、ZnO、NaBr和Tb7O4进行研磨混匀得到混合粉料；将混合粉料置于温度为1100~1200℃、空气氛围中高温熔融10~15min得到熔体，熔体浇注到预热铜板上，冷却成型得到前驱体玻璃；前驱体玻璃依次经高温去应力处理和高温热处理即得高透明的CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃，可见光透过率不低于89%。本发明CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃在紫外激发下具有优异发光性能，在紫外线激发下有明显的光波导现象并且有明显的电流信号，可作为太阳能聚光材料用以制备发光太阳能聚光器。
Description
技术领域
本发明涉及一种高透明铅基钙钛矿微晶玻璃的制备方法与应用，属于太阳能发电技术领域。
背景技术
太阳能可以被大面积的太阳能聚光器（LSC）收集，利用透明或半透明的发光太阳能聚光器进行光电转换，该聚光器与边缘安装的太阳能电池集成在一起，也不会牺牲它们的高可见度，这使得它们成为太阳能或智能窗户的潜在的候选物。一般来说，太阳能包括基于透明光波导材料的平板，该平板包含高发射荧光团，例如染料/聚合物、金属配合物、半导体量子点(QDs)、碳点(CDs)和上转换纳米晶体(NCs)， 以更长(下转换)或更短(上转换)的波长重新发射，并且由全内反射波导到LSC边缘，在那里发射被光伏电池收集。目前，传统的有机材料(CdSe、CdS等)及钙钛矿材料存在以下缺点：（1）材料中存在有机的环氧树脂，其化学稳定性及机械性能不足；（2）传统的太阳能聚光器很难在做大面积的同时，保持其原本的透明度、散射率、外部光学效率和功率转换效率；（3）由于传统的荧光材料都属于粉体材料，粉体材料与包覆材料折射率的不匹配以及他们之间的不兼容性，导致难以获得有固定形状的透明聚光材料，制约了在太阳能聚光器方面的应用。
为此，需要研究一种稳定的高亮度、高透明度太阳能聚光器及其制备方法，以解决传统太阳能聚光器材料存在尺寸限制、透明度低、稳定性不足等问题。
发明内容
针对传统太阳能聚光器材料存在尺寸限制、透明度低、稳定性不足等问题，本发明提出了一种高透明铅基钙钛矿微晶玻璃的制备方法与应用，即利用简单的高温熔融以及后期的热处理过程，制备了原位生长在稳定硼硅酸盐基体中的CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃材料，拥有强的发光强度，且在可见光波段（510~760nm）透过率超过85%，CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃在365nm激发下具有优异发光性能，在紫外线激发下有明显的光波导现象并且有明显的电流信号，即CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃材料具有高亮度、高稳定性和高透明度，可作为太阳能聚光材料用以制备发光太阳能聚光器。
一种高透明铅基钙钛矿微晶玻璃的制备方法，具体步骤如下：
（1）将高纯的SrCO3、SiO2、B2O3、Cs2CO3、PbBr2、ZnO、NaBr和Tb7O4进行研磨混匀得到混合粉料；
（2）将步骤（1）的混合粉料置于温度为1100~1200℃、空气氛围中高温熔融10~15min得到熔体，熔体浇注到预热铜板上，冷却成型得到前驱体玻璃；
（3）将步骤（2）前驱体玻璃依次经高温去应力处理和高温热处理即得高透明的CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃，可见光透过率不低于85%。
所述步骤（1）中SiO2和B2O3为玻璃基质，PbBr2和Cs2CO3为微晶材料，以摩尔分数计，混合粉料中SrCO33~5%、SiO215~25%、B2O330~40%、Cs2CO35~10%、PbBr210~15%和Tb7O41~9%。
所述步骤（3）中高温去应力处理的温度为300~350℃，去应力时间为3~5h。
所述步骤（3）中高温热处理的温度为450~480℃，热处理时间为10~16h。
本发明高透明铅基钙钛矿微晶玻璃太阳能聚光器的光伏发电原理：CsPbBr3:Tb3+纳米晶在硅硼酸盐玻璃基体内原位析出，可以吸收太阳光中（200-490nm）波段的光，进行下转换的重新发射为521nm的绿光，并且微晶玻璃的析晶后具有高透明度的特性，可以在玻璃内进行全反射以光波导的形式到达太阳能聚光器边缘，在重发射的521nm的光被光伏电池在边缘收集。
本发明的有益效果是：
（1）本发明CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃在365nm的UV激发下具有较强的发光强度，且在可见光波段（510~760nm）范围内的透过率可超过85%，该波段为太阳能电池的敏感波段，制备的发光太阳能聚光器，具有优异的下转换发光性能、较高的透明度和高光波导效率；
（2）本发明微晶玻璃CsPbBr3:Tb3+由于受到惰性硼硅酸盐玻璃基体的保护，使得该太阳能聚光材料具有良好化学稳定性，较高的机械性能；CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃材料下转换荧光光谱主峰在522nm，接近于硅基电池最敏感的波段500~760nm，使得该太阳能聚光材料的荧光具有较高的光电转换效率。
附图说明
图1为实施例1CsPbBr3:7% Tb3+前驱体玻璃样品的差热图谱；
图2为实施例1CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃不同退火温度的XRD图；
图3为实施例1CsPbBr3:（1-9mol%）Tb3+微晶玻璃下转换光致发光光谱；
图4为实施例1CsPbBr3:7% Tb3+微晶玻璃的透射光谱；
图5为实施例1CsPbBr3:7% Tb3+不同热处理温度微晶玻璃的下转换光致发光光谱；
图6为实施例1 CsPbBr3: 7% Tb3+微晶玻璃从300K到488K做10次冷热循环的发光强度的变化；
图7为实施例1 CsPbBr3: 7% Tb3+微晶玻璃在去离子水中放置60天，室内灯光下和UV下样品图片；
图8为日光下的太阳能聚光器点阵设计的示意图。
实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种高透明铅基钙钛矿微晶玻璃的制备方法，具体步骤如下：
（1）将高纯的SrCO3、SiO2、B2O3、Cs2CO3、PbBr2、ZnO、NaBr和Tb7O4进行研磨混匀得到混合粉料；其中SiO2和B2O3为玻璃基质，PbBr2和Cs2CO3为微晶材料，以摩尔分数计，混合粉料中SrCO31~5%、SiO215~25%、B2O330~40%、Cs2CO35~10%、PbBr210~15% ZnO10~15%、NaBr10~15%和Tb7O41~9%，Tb7O4的掺杂方式为外掺；混合粉料中各组分的含量见表1；
表1 混合粉料中各组分的含量（摩尔分数）
（2）将步骤（1）的混合粉料置于温度为1150℃、空气氛围中高温熔融12min得到熔体，熔体浇注到预热铜板上，冷却成型得到前驱体玻璃；
（3）将步骤（2）前驱体玻璃依次经高温去应力处理和高温热处理即得高透明的CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃；其中高温去应力处理的温度为320℃，去应力时间为4h；高温热处理的温度为450~500℃，热处理时间为10h；
本实施例CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃未退火的第4号样品的差热图谱见图1，根据差热图谱可以确定去应力和退火温度的范围，从图中可以看出该样品转变温度Tg为467℃，表明去应力温度不能高于467℃，选择400~600℃左右作为退火温度，CsPbBr3有结晶现象，在退火后会出现明显的衍射峰；
本实施例CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃第4号样品的XRD图见图2；前驱体表现出宽带的衍射峰，表明未析晶的样品为长程无序的玻璃相；在经过退火处理后，(110)、(200)、(211)晶面所对应的衍射峰明显，表明在480℃退火后结晶性明显变好，同时也证明了差热曲线的最佳析晶温度的Tg，随着退火温度的升高到500℃结晶性进一步增强；与标准卡片CsPbBr3JCPDS NO.18-0364对比，467℃退火温度以上的样品（GC480、GC500）都为立方相的CsPbBr3晶体，GC500相对于GC480发现（100）峰位略微向左偏移，说明Tb3+进一步掺杂进入了CsPbBr3晶体，发生了略微的晶格收缩；
本实施例CsPbBr3: Tb3+微晶玻璃第1~5号样品的PL光谱见图3，随着Tb3+掺杂的CsPbBr3的浓度上升其PL发光强度先增强后减弱，这是由于发光减弱是由于Tb3+的过量掺杂导致的浓度猝灭；Tb7O4掺杂浓度为7 mol%时，PL强度最高；观察其PL光谱发现CsPbBr3：Tb3+是位于521nm处的绿色窄带发射且521nm的光接近于硅基太阳能电池敏感的颜色（绿色）波段521nm，使得聚光材料的荧光具有较高的太阳能电池识别度；
本实施例CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃第 4号样品（退火温度480℃）的透射光谱见图4，在可见光波段(510nm~760nm)透过率超过85%，具有较高的透明度；
本实施例CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃第 4号样品不同热处理温度微晶玻璃的下转换光致发光光谱见图5，从图5可知，退火温度480℃时，CsPbBr3:7% Tb3+PL强度最高；
本实施例CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃第4号样品（退火温度480℃）从300K到488K做10次冷热循环的发光强度的变化见图6，从图可知，发光强度基本没有变化，依然保持在95%以上，故CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃具有较好的热稳定性；
本实施例CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃第4号样品（退火温度480℃）在去离子水中放置60天，室内灯光下和UV下样品图片见图7，从图7可见其透明度和发光强度没有产生任何肉眼可见的变化，表现出好的水稳定性；
日光下的太阳能聚光器点阵设计的示意图见图8，点阵式设计的太阳能聚光器可以在保证其吸收和发光强度的情况下，可以最大程度的将光波导到边缘的太阳能电池上。
实施例2：一种高透明铅基钙钛矿微晶玻璃的制备方法，具体步骤如下：
（1）将高纯的SrCO3、SiO2、B2O3、Cs2CO3、PbBr2、ZnO、NaBr和Tb7O4进行研磨混匀得到混合粉料；其中SiO2和B2O3为玻璃基质，PbBr2和Cs2CO3为微晶材料，以摩尔分数计，混合粉料中SrCO3 4%、SiO221%、B2O3 33 %、Cs2CO3 8%、ZnO 10%、NaBr 13%和Tb7O4 7%；
（2）将步骤（1）的混合粉料置于温度为1100℃、空气氛围中高温熔融15min得到熔体，熔体浇注到预热铜板上，冷却成型得到前驱体玻璃；
（3）将步骤（2）前驱体玻璃依次经高温去应力处理和高温热处理即得高透明的CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃；其中高温去应力处理的温度为320℃，去应力时间为3h；高温热处理的温度为450℃，热处理时间为10h；
本实施例中Tb3+ 掺杂的CsPbBr3是位于521nm处的绿色窄带发射，具有较小的半高宽，但其发光强度低于480℃热处理的样品，归因为发光中心CsPbBr3纳米晶体未大量析出；
本实施例CsPbBr3Tb3+微晶玻璃在可见光波段(510nm~760nm)透过率超过 89 %。
实施例3：一种高透明铅基钙钛矿微晶玻璃的制备方法，具体步骤如下：
（1）将高纯的SrCO3、SiO2、B2O3、Cs2CO3、PbBr2、ZnO、NaBr和Tb7O4进行研磨混匀得到混合粉料；其中SiO2和B2O3为玻璃基质，PbBr2和Cs2CO3为微晶材料，以摩尔分数计，混合粉料中SrCO3 4%、SiO221%、B2O3 33 %、Cs2CO3 8%、ZnO 10%、NaBr 13%和Tb7O4 7%；
（2）将步骤（1）的混合粉料置于温度为1100℃、空气氛围中高温熔融15min得到熔体，熔体浇注到预热铜板上，冷却成型得到前驱体玻璃；
（3）将步骤（2）前驱体玻璃依次经高温去应力处理和高温热处理即得高透明的CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃；其中高温去应力处理的温度为300℃，去应力时间为5h；高温热处理的温度为460℃，热处理时间为10h；
本实施例中Tb3+ 掺杂的CsPbBr3是位于521nm处的绿色窄带发射，具有较小的半高宽，但其发光强度略低于480℃热处理的样品，已经析出较多发光中心CsPbBr3纳米晶体；
本实施例CsPbBr3Tb3+微晶玻璃在可见光波段(510nm~760nm)透过率超过89%。
对比例：一种高透明铅基钙钛矿微晶玻璃的制备方法，具体步骤如下：
（1）将高纯的SrCO3、SiO2、B2O3、Cs2CO3、PbBr2、ZnO、NaBr和Tb7O4进行研磨混匀得到混合粉料；其中SiO2和B2O3为玻璃基质，PbBr2和Cs2CO3为微晶材料，以摩尔分数计，混合粉料中SrCO3 4%、SiO221%、B2O3 33 %、Cs2CO3 8%、ZnO 10%、NaBr 13%和Tb7O4 7%；
（2）将步骤（1）的混合粉料置于温度为1200℃、空气氛围中高温熔融10min得到熔体，熔体浇注到预热铜板上，冷却成型得到前驱体玻璃；
（3）将步骤（2）前驱体玻璃依次经高温去应力处理和高温热处理即得高透明的CsPbBr3Tb3+微晶玻璃；其中高温去应力处理的温度为320℃，去应力时间为4h；高温热处理的温度为500℃，热处理时间为10h；
本实施例中Tb3+掺杂的CsPbBr3是位于522nm处的绿色窄带发射，相对于480℃退火温度的样品其发光强度较低，这是由于随着纳米晶体的大量析出，其透明度下降；
本实施例CsPbBr3:Tb3+微晶玻璃在可见光波段(510nm~760nm)透过率为78%。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (5)
1.一种高透明铅基钙钛矿微晶玻璃的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将高纯的SrCO3、SiO2、B2O3、Cs2CO3、PbBr2、ZnO、NaBr和Tb7O4进行研磨混匀得到混合粉料；
（2）将步骤（1）的混合粉料置于温度为1100~1200℃、空气氛围中高温熔融10~15min得到熔体，熔体浇注到预热铜板上，冷却成型得到前驱体玻璃；
（3）将步骤（2）前驱体玻璃依次经高温去应力处理和高温热处理即得高透明的CsPbBr3:Tb 3+微晶玻璃，可见光透过率不低于89%。
2.根据权利要求1所述高透明铅基钙钛矿微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）中SiO2和B2O3为玻璃基质，PbBr2和Cs2CO3为微晶材料，以摩尔分数计，混合粉料中SrCO33~5%、SiO2 15~25%、B2O330~40%、Cs2CO35~10%、PbBr210~15%和Tb7O41~9%。
3.根据权利要求1所述高透明铅基钙钛矿微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（3）中高温去应力处理的温度为300~350℃，去应力时间为3~5h。
4.根据权利要求1所述高透明铅基钙钛矿微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（3）中高温热处理的温度为450~480℃，热处理时间为10~16h。
5.权利要求1~4任一项所述高透明铅基钙钛矿微晶玻璃作为太阳能聚光材料用以制备发光太阳能聚光器。
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| CN110642515A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-01-03 | 昆明理工大学 | 一种全无机钙钛矿量子点玻璃的制备方法及应用 |
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| CN112047635A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-08 | 昆明理工大学 | 一种高效全无机钙钛矿量子点玻璃的制备方法及应用 |
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2023
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