CN107195749B - 一种实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法 - Google Patents

一种实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，其工艺步骤如下：a)在蓝宝石衬底上制备n型ZnO纳米线；b)在长有ZnO纳米线的衬底上物理掩膜，遮挡部分衬底后再合成p型GaTe材料，获得一部分被GaTe包裹而一部分是裸露的ZnO的异质结纳米线；c)使用电子束沉积系统在选定的GaTe/ZnO异质结纳米线上沉积Au和Ni/Au，再通过引线获得电泵浦系统；d)通过扫描电子显微镜、拉曼光谱等表征手段分析所合成复合结构，然后在电泵浦下测试单根GaTe/ZnO异质结纳米线发光二极管的光电性质。本发明高效合成可控，制得的GaTe/ZnO异质结纳米线有很高的结晶质量，不仅对新型二维材料GaTe的合成有更进一步的研究，而且第一次实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管集成。

Description

一种实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的 方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备及纳米线发光二极管领域，具体涉及实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法。
背景技术
半导体纳米线因其本身理想的几何形貌和结晶质量、优异的光学电学性质而在发光器件领域备受关注。实现单根半导体纳米线的发光器件仍然是一个有难度的事情，迄今为止大部分的单根纳米线发光器件都是通过光泵浦获得，比如F-P腔和回音壁模式(WGM)的单根纳米线激光器。然而，电注入的单根纳米线发光器件是其投入实际应用不可或缺的一步。目前，已有大量实验证明有效的载流子注入对电泵浦的单根纳米线发光器件来说是一个可行的路径，为了实现载流子的注入，半导体纳米线异质结结构被提出是一个不错的选择。
总所周知，当下合成n型的ZnO纳米线已经有非常成熟的工艺，而GaTe作为一种新型的P型硫化物，其具有较高的空穴密度(6×1012cm-2)，这说明单根GaTe/ZnO纳米线异质结结构在电泵浦的发光器件中是有应用前景的。此外，GaTe和其它的过渡金属硫化物不一样，它的体材料和原子层材料在常温下都是直接带隙的(1.65eV)。碲化镓属于单斜晶系(C2/m空间群)，六方相是其亚稳态相。同其它二维材料一样，GaTe层内原子通过共价键结合，而层间则以较弱的范德瓦尔斯力结合，它的层状由Te-Ga-Ga-Te沿着c轴组成。合适的能带宽度使其在太阳能窗口材料和室温辐射探测等方面都有潜在应用，但因其晶体结构较为复杂，这使得GaTe的结构研究仍待深入，其可控合成仍然是一个亟待解决的科学问题。
因此，有必要对GaTe的纳米材料和其异质结结构进行相关研究，这将是制造高效有用的GaTe光电器件的关键。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，利用容易合成的n型ZnO纳米线作为p型硫族化合物GaTe的生长前驱结构，成功实现了单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的集成。
本发明提供一种利用上述方法制备的ZnO\GaTe复合结构实现电泵浦单根GaTe/ZnO异质结纳米线发光二极管的集成，克服单根纳米线发光器件难于集成的困难。
本发明是通过以下的技术方案实现的。
一种实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，包括以下工艺：
a)蓝宝石片子和石英舟清洗；
首先，将1×1cm大小，厚度为0.5mm，表面平整度为0.2nm的<100>蓝宝石衬底放入装有50毫升乙醇的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；接着，将吹干的蓝宝石衬底放入另外一个装有50毫升丙酮的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；最后将吹干的蓝宝石衬底放入100毫升的去离子水中，进行超声清洗10分钟，取出用氮气枪吹干。
b)蓝宝石衬底退火；
将步骤a)中清洗干净的蓝宝石衬底直接放入本发明所用天津中环公司生产的双温区CVD炉管中，炉管直径6英寸，抽真空至2.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在氩气流量为100sccm的氛围、炉管真空度为常压的状态下加热60分钟至1000℃，退火1min，自然降温至常温，完成对蓝宝石衬底的退火工序。
c)使用CVD方法在蓝宝石衬底上制备n型ZnO纳米线，作为p型GaTe材料生长的前驱结构；
所述ZnO纳米线合成条件为：生长源：30-70毫克锌粉，锌粉纯度为5N，粒径为600目；气流条件：150-300sccm的氩气氧气混合气作为载气，氩气氧气比例为99:1；合成温度条件：700-850℃；生长时间：10-60分钟；真空度：5-10Pa。
d)将准备好的50-100mg的GaTe粉末放入石英舟，作为p型GaTe包裹层的生长源；
e)将准备的源放入管式炉，抽真空3-5次致石英管内真空度致1-5Pa，然后通入纯度为5N的高纯氩气至管子内的真空度为常压状态，并继续通入高纯氩气洗气一段时间，高纯氩气作为GaTe生长过程中的保护气体和运载气体。
所述p型GaTe合成条件为：
生长源：50-100毫克GaTe粉末，GaTe粉末纯度为4N，粒径为60目；气流条件：100-200sccm的纯度为5N的高纯氩气作为载气；合成温度条件：700-750℃；生长时间：30-90分钟；真空度：1-5Pa。
f)使用扫描电子显微镜、拉曼、原子力显微镜、透射电镜等表征手段表征所合成复合结构，然后在电泵浦下测试单根GaTe/ZnO异质结纳米线发光二极管的光电性质。
借由上述技术方案，本发明具有如下优点和有益技术效果：
1)本发明利用CVD的方法在蓝宝石衬底上制备的n型ZnO纳米线，成功可控的合成尺寸在纳米线长10-200μm、厚度为300-1000nm的ZnO高质量纳米线；且成功合成厚度约为0.7nm的p型单层GaTe堆叠层包裹ZnO纳米线。实现GaTe这种新型的有前途的p型材料的高质量自组装合成，这对GaTe这种晶体结构相对比较复杂的材料合成有借鉴作用，同时对GaTe材料以及GaTe和其它材料的复合材料应用于下一代光电器件有很大的促进作用。
2)本发明制备得到的GaTe/ZnO复合结构用于电致发光测试，克服单层或者少层GaTe二维材料本身有限的增益体积和较弱的反馈能力，第一次实现电泵浦单根GaTe/ZnO异质结纳米线发光二极管的集成。
附图说明
图1(a)、(b)为GaTe/ZnO异质结纳米线的扫描电镜形貌图，右上角分别对应相应扫描电镜形貌图的放大图；(c)为图1(b)中GaTe/ZnO异质结纳米线横面上对应的原子力显微镜测试图，插图为图中所标直线位置的GaTe薄片高度图，0.7nm对应单层GaTe的厚度；(d)GaTe/ZnO异质结纳米线的X-射线衍射谱图。
图2(a)为GaTe/ZnO异质结纳米线结构的X-射线光电子能谱图；(b)、(c)、(d)对应相应的Zn 2p,Ga 3d,Te3d峰。
图3为GaTe/ZnO异质结纳米线的透射电镜测试图。(a)为低倍数下铜网上的GaTe/ZnO异质结纳米线的透射电镜图；(b)为GaTe/ZnO异质结纳米线的高倍透射电镜图；(c)GaTe/ZnO异质结纳米线的能谱图；(d)GaTe/ZnO异质结纳米线为高分辨透射电镜图，插图为相应的SAED衍射斑点。
图4(a)为GaTe/ZnO异质结纳米线结构的扫描电镜图；(b)为GaTe/ZnO异质结纳米线结构的pn结整流特性曲线图；(c)为电泵浦设计原理图；(d)为GaTe/ZnO异质结的能带关系图。
具体实施方式
本发明公开了一种实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，其工艺步骤如下：
a)在蓝宝石衬底上制备n型ZnO纳米线，作为p型GaTe材料生长的前驱结构；
b)在长有ZnO纳米线的蓝宝石衬底上物理掩膜，遮挡部分衬底后再使用CVD合成p型GaTe材料，从而获得一部分被GaTe包裹而一部分是裸露的ZnO的异质结纳米线；
c)使用电子束沉积系统在选定的GaTe/ZnO异质结纳米线(被GaTe包裹的部分和裸露的ZnO部分)沉积Au和Ni/Au，再通过引线获得电泵浦系统；
d)通过扫描电子显微镜、拉曼、原子力显微镜、透射电镜等表征手段表征所合成复合结构，然后在电泵浦下测试单根GaTe/ZnO异质结纳米线发光二极管的光电性质。
所述n型ZnO纳米线尺寸大小以及p型GaTe材料的形貌、厚度等参数通过调节气流量和温度等条件来控制。本发明高效而且合成可控，制备得到的GaTe/ZnO异质结纳米线有很高的结晶质量，不仅对新型二维材料GaTe的合成有了更进一步的研究，而且第一次实现了单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的集成。
下面对本发明的实施案例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，包括步骤：
第一步，蓝宝石片子和石英舟清洗。
首先，将1×1cm大小，厚度为0.5mm，表面平整度为0.2nm的<100>蓝宝石衬底放入装有50毫升乙醇的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；接着，将吹干的蓝宝石衬底放入另外一个装有50毫升丙酮的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；最后将吹干的蓝宝石衬底放入100毫升的去离子水中，进行超声清洗10分钟，取出用氮气枪吹干。
第二步，蓝宝石衬底退火。
将第一步中清洗干净的蓝宝石衬底直接放入本发明所用天津中环公司生产的双温区CVD炉管中，炉管直径6英寸，抽真空至2.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在氩气流量为100sccm的氛围、炉管真空度为常压的状态下加热60分钟至1000℃，退火1min，自然降温至常温，完成对蓝宝石衬底的退火工序。
第三步，n型ZnO纳米线制备。
用电子天平称量30毫克纯度为5N，粒径为600目的锌粉，放入长度、宽度、高度分别为4cm、1cm、1cm的耐高温石英舟中，然后将石英舟放入CVD中，抽真空至4.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在200sccm的氩气/氧气混合气(比例为99:1)氛围、常压下加热30分钟至700℃，保持700℃、60分钟，然后系统自然降温至常温状态，完成所需n型ZnO纳米线的制备。
第四步，换炉管。
将长完ZnO的炉管换下，重新换上一根干净的6英寸炉管，并在1000sccm的高纯氩气下加热至600℃，保持30分钟，除去炉管内可能有的如有机物等脏东西。
第五步，利用电子天平称量70毫克GaTe粉末。纯度为：4N；粒径：60目。
第六步，物理掩膜，对在蓝宝石衬底上合成的n型ZnO纳米线进行物理掩膜，遮挡部分衬底。
第七步，p型GaTe包裹材料的合成。
将称量好的GaTe粉末，放入长度、宽度、高度分别为4cm、1cm、1cm的耐高温石英舟中，然后将石英舟放入CVD中，连续抽真空三次至真空度为2.6Pa，然后通入纯度为5N，流量为1200sccm的高纯氩气至常压状态，洗气60分钟，然后在150sccm的氩气氛围、常压下加热30分钟至700℃，保持700℃、60分钟，然后系统自然降温至常温状态，完成GaTe材料的制备过程。
第八步，电极的沉积，使用电子束沉积系统在选定的GaTe/ZnO异质结纳米线(被GaTe包裹的部分和裸露的ZnO部分)沉积Au和Ni/Au,再通过引线获得电泵浦系统；
在所述材料合成过程后，使用扫描电子显微镜、拉曼、原子力显微镜、透射电镜等表征手段表征所合成复合结构，然后在电泵浦下测试单根GaTe/ZnO异质结纳米线发光二极管的光电性质。
图1(a)、(b)为GaTe/ZnO异质结纳米线的扫描电镜形貌图；(c)为图1(b)中GaTe/ZnO异质结纳米线横面上对应的原子力显微镜测试图,插图为图中所标直线位置的GaTe薄片高度图，0.7nm对应单层GaTe的厚度；(d)GaTe/ZnO异质结纳米线的X-射线衍射谱图。由图中可以看到，在带有ZnO纳米线结构的种子层的蓝宝石衬底上，可控合成了自组装的GaTe堆叠包裹层，自组装单元为单层的等边三角形薄片，其边长在～150nm，厚度经原子力显微镜测试得到为～0.7nm，对应单原子层的GaTe厚度；此外，由XRD图可以获知GaTe/ZnO异质结纳米线的结晶质量非常好。
图2(a)为GaTe/ZnO异质结纳米线结构的X-射线光电子能谱图；(b)、(c)、(d)对应相应的Zn 2p,Ga 3d,Te3d峰。从图中可以各元素的化学计量比和本发明的设计一致。
图3为GaTe/ZnO异质结纳米线的透射电镜图测试和电子能谱测试图。由图可以明显看到，本发明所制备的GaTe/ZnO异质结纳米线是很高质量的单晶，且从其SAED衍射斑点很明显看到有两套衍射格子，分别为GaTe和ZnO的衍射斑点。从高分辨透射电镜图可以测到晶面间距为0.29nm，对应的GaTe的<110>晶面，而晶面间距为0.26nm，对应氧化锌的<0002>晶面。从其微区的电子能谱(EDS)可以看到，GaTe纳米花包含了Al,Zn,Ga,O,Te,C元素，其中C是正常的扫描电镜测试引入，这和本发明所述的GaTe/ZnO异质结纳米线结构元素成份一致。
图4(a)为GaTe/ZnO异质结纳米线结构的扫描电镜图；(b)为GaTe/ZnO异质结纳米线结构的pn结整流特性曲线图。由图中可以看出本发明的GaTe/ZnO异质结纳米线结构有很高的结晶质量，且形成了很好的pn结，有很明显的整流效应，开路电压约为4V。
图4(c)为电泵浦设计原理图，在蓝宝石衬底上选定的异质结纳米线，在裸露的ZnO纳米线部分和p型GaTe包裹的ZnO纳米线部分通过电子束沉积系统分别沉积Au和Ni/Au电极，通过外加电场实现该异质结结构的电注入。
图4(d)为GaTe/ZnO异质结的能带关系图。N型ZnO的导带为0.4eV，价带为3.41eV，而p型GaTe的导带为-0.19eV，价带为1.51eV；该pn结的能带结构保证了电注入的时候电子和空穴对的有效传输。
实施例2
一种实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，包括步骤：
第一步，蓝宝石片子和石英舟清洗。首先，将1×1cm大小，厚度为0.5mm，表面平整度为0.2nm的<100>蓝宝石衬底放入装有50毫升乙醇的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；接着，将吹干的蓝宝石衬底放入另外一个装有50毫升丙酮的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；最后将吹干的蓝宝石衬底放入100毫升的去离子水中，进行超声清洗10分钟，取出用氮气枪吹干。
第二步，蓝宝石衬底退火。将第一步中清洗干净的蓝宝石衬底直接放入本发明所用天津中环公司生产的双温区CVD炉管中，炉管直径6英寸，抽真空至2.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在氩气流量为100sccm的氛围、炉管真空度为常压的状态下加热60分钟至1000℃，退火1min，自然降温至常温，完成对蓝宝石衬底的退火工序。
第三步，n型ZnO纳米线制备。用电子天平称量50毫克纯度为5N，粒径为600目的锌粉，放入长度、宽度、高度分别为4cm、1cm、1cm的耐高温石英舟中，然后将石英舟放入CVD中，抽真空至6.5Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在150sccm的氩气/氧气混合气(比例为99:1)氛围、常压下加热30分钟至750℃，保持750℃、30分钟，然后系统自然降温至常温状态，完成所需n型ZnO纳米线的制备。
第四步，换炉管。将长完ZnO的炉管换下，重新换上一根干净的6英寸炉管，并在1000sccm的高纯氩气下加热至600℃，保持30分钟，除去炉管内可能有的如有机物等脏东西。
第五步，利用电子天平称量50毫克GaTe粉末。纯度为：4N；粒径：60目。
第六步，物理掩膜，对在蓝宝石衬底上合成的n型ZnO纳米线进行物理掩膜，遮挡部分衬底。
第七步，p型GaTe纳米材料的合成。将称量好的GaTe粉末，放入长度、宽度、高度分别为4cm、1cm、1cm的耐高温石英舟中，然后将石英舟放入CVD中，连续抽真空三次至真空度为3.6Pa，然后通入纯度为5N，流量为1200sccm的高纯氩气至常压状态，洗气60分钟，然后在200sccm的氩气氛围、常压下加热30分钟至750℃，保持750℃、30分钟，然后系统自然降温至常温状态，完成p型GaTe材料的制备过程。
第八步，电极的沉积，使用电子束沉积系统在选定的GaTe/ZnO异质结纳米线(被GaTe包裹的部分和裸露的ZnO部分)沉积Au和Ni/Au,再通过引线获得电泵浦系统。
在所述材料合成过程后，使用扫描电子显微镜、拉曼、原子力显微镜、透射电镜等表征手段表征所合成复合结构，然后在电泵浦下测试单根GaTe/ZnO异质结纳米线发光二极管的光电性质。
实施例3
一种实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，包括步骤：
第一步，蓝宝石片子和石英舟清洗。
首先，将1×1cm大小，厚度为0.5mm，表面平整度为0.2nm的<100>蓝宝石衬底放入装有50毫升乙醇的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；接着，将吹干的蓝宝石衬底放入另外一个装有50毫升丙酮的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；最后将吹干的蓝宝石衬底放入100毫升的去离子水中，进行超声清洗10分钟，取出用氮气枪吹干。
第二步，蓝宝石衬底退火。
将第一步中清洗干净的蓝宝石衬底直接放入本发明所用天津中环公司生产的双温区CVD炉管中，炉管直径6英寸，抽真空至2.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在氩气流量为100sccm的氛围、炉管真空度为常压的状态下加热60分钟至1000℃，退火1min，自然降温至常温，完成对蓝宝石衬底的退火工序。
第三步，n型ZnO纳米线制备。
用电子天平称量70毫克纯度为5N，粒径为600目的锌粉，放入长度、宽度、高度分别为4cm、1cm、1cm的耐高温石英舟中，然后将石英舟放入CVD中，抽真空至4.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在300sccm的氩气/氧气混合气(比例为99:1)氛围、常压下加热30分钟至820℃，保持820℃、10分钟，然后系统自然降温至常温状态，完成所需n型ZnO纳米线的制备。
第四步，换炉管。
将长完ZnO的炉管换下，重新换上一根干净的6英寸炉管，并在1000sccm的高纯氩气下加热至600℃，保持30分钟，除去炉管内可能有的如有机物等脏东西。
第五步，利用电子天平称量100毫克GaTe粉末。纯度为：4N；粒径：60目
第六步，物理掩膜，对在蓝宝石衬底上合成的n型ZnO纳米线进行物理掩膜，遮挡部分衬底。
第七步，p型GaTe纳米材料的合成。
将称量好的GaTe粉末，放入长度、宽度、高度分别为4cm、1cm、1cm的耐高温石英舟中，然后将石英舟放入CVD中，连续抽真空三次至真空度为1.6Pa，然后通入纯度为5N，流量为1200sccm的高纯氩气至常压状态，洗气60分钟，然后在100sccm的氩气氛围、常压下加热30分钟至730℃，保持730℃、90分钟，然后系统自然降温至常温状态，完成p型GaTe材料的制备过程。
第八步，电极的沉积，使用电子束沉积系统在选定的GaTe/ZnO异质结纳米线(被GaTe包裹的部分和裸露的ZnO部分)沉积Au和Ni/Au,再通过引线获得电泵浦系统；
在所述材料合成过程后，使用扫描电子显微镜、拉曼、原子力显微镜、透射电镜等表征手段表征所合成复合结构，然后在电泵浦下测试单根GaTe/ZnO异质结纳米线发光二极管的光电性质。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，其特征在于，其工艺步骤如下：
a)在蓝宝石衬底上制备ZnO纳米线，作为GaTe/ZnO异质结纳米线上长的前驱结构；所述ZnO纳米线尺寸在线长为10-200μm，直径为300-1000nm,且ZnO纳米线为在蓝宝石衬底上使用CVD的方法沉积；
b)将准备好的带ZnO纳米线的蓝宝石衬底放入管式炉中，在常压、高纯氩气的环境中制备层状GaTe二维纳米片堆叠层包裹ZnO纳米线。
2.如权利要求1所述的实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，其特征在于：步骤a)中，所述蓝宝石衬底为按照标准清洗工艺清洗的蓝宝石衬底；具体工艺清洗步骤包括：
a1)将1×1cm大小，厚度为0.5mm，表面平整度为0.2nm的<100>蓝宝石衬底放入装有50毫升乙醇的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；
a2)将吹干的蓝宝石衬底放入另外一个装有烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；
a3)将吹干的蓝宝石衬底放入去离子水中，进行超声清洗，取出用氮气枪吹干。
3.如权利要求2所述的实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，其特征在于：
步骤a)中，所述蓝宝石衬底为退过火的蓝宝石衬底；具体退火工序包括：
将清洗干净的蓝宝石衬底直接放入双温区化学气相沉积炉管中，炉管直径6英寸，抽真空至2.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在氩气流量为100sccm的氛围、炉管真空度为常压的状态下加热60分钟至1000℃，退火1min，自然降温至常温，完成对蓝宝石衬底的退火工序。
4.如权利要求1所述的实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，其特征在于：
CVD沉积方法的合成条件特征为：生长源：30-70毫克锌粉，锌粉纯度为5N，粒径为600目；气流条件：150-300sccm的氩气氧气混合气作为载气，氩气氧气比例为99:1；合成温度条件：700-850℃；生长时间：10-60分钟；真空度：5-10Pa。
5.如权利要求1所述的实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，其特征在于：
步骤b)中，所述高纯氩气纯度在99.999％(5N)；
所述层状GaTe二维纳米片堆叠层的制备条件为：
GaTe粉末源：50-100毫克GaTe粉末，GaTe粉末纯度为4N，粒径为60目；气流条件：100-200sccm的纯度为5N的高纯氩气作为载气；合成温度条件：700-750℃；生长时间：30-90分钟；真空度：1-5Pa。
6.如权利要求1所述的实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，其特征在于：
步骤b)中，所述单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管系统的制备工艺为：
在长有ZnO纳米线的蓝宝石衬底上物理掩膜，遮挡部分衬底后再使用CVD合成p型GaTe材料，从而获得一部分被GaTe包裹而一部分是裸露的ZnO的异质结纳米线；
c)使用电子束沉积系统在选定的GaTe/ZnO异质结纳米线(被GaTe包裹的部分和裸露的ZnO部分)沉积Au和Ni/Au,再通过引线获得电泵浦系统。
7.如权利要求1所述的实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法，其特征在于：还包括步骤d)，通过扫描电子显微镜、拉曼、原子力显微镜、透射电镜的表征手段表征所合成复合结构，然后在电泵浦下测试GaTe/ZnO异质结纳米线发光二极管的光电性质。
8.权利要求1-6中任一项所述的实现单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的方法制备GaTe/ZnO复合结构。
9.权利要求8所述的GaTe/ZnO复合结构在制备单根GaTe/ZnO异质结纳米线电泵浦发光二极管的集成中的应用。
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CN117144357B (zh) * 2023-08-29 2024-03-12 西南交通大学 一种在ZnO纳米线阵列上大规模生长单原子Sn-O层的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106057908A (zh) * 2016-07-15 2016-10-26 浙江大学 一种Ag纳米线和ZnO纳米晶复合沟道的多功能光电薄膜晶体管及其制备方法
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JP2001281698A (ja) * 2000-03-30 2001-10-10 Advanced Display Inc 電気光学素子の製法
CN102856196B (zh) * 2012-08-23 2017-02-08 北京科技大学 基于ZnO纳米线阵列的压电场效应晶体管的构建方法
CN103236469A (zh) * 2013-04-22 2013-08-07 哈尔滨工业大学 碲化镓二维材料的制备方法及二维结构碲化镓柔性透明光探测器的制备方法
CN106391059A (zh) * 2016-09-18 2017-02-15 南昌航空大学 一种ZnO/MoS2纳米片复合物光催化剂的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106057908A (zh) * 2016-07-15 2016-10-26 浙江大学 一种Ag纳米线和ZnO纳米晶复合沟道的多功能光电薄膜晶体管及其制备方法
CN107021784A (zh) * 2017-04-20 2017-08-08 中山大学 一种实现p型层状碲化镓纳米片自组装纳米花的可控制备方法

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