CN106953231B - 一种实现碲化镓(GaTe)二维材料激子激光发射的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种实现碲化镓(GaTe)二维材料激子激光发射的方法，其工艺步骤如下：a)在蓝宝石衬底上制备氧化锌(ZnO)六角微米盘，作为GaTe材料激射的谐振腔；b)在长有ZnO六角微米盘的蓝宝石衬底上合成GaTe材料，作为激射的增益物质；c)使用扫描电子显微镜、拉曼、原子力显微镜、透射电镜等表征手段表征所合成复合结构，然后在532nm飞秒激光泵浦下测试GaTe的发光性质。所述ZnO六角微米盘尺寸大小以及GaTe材料的厚度等参数通过调节气流量和温度等条件来控制。本发明高效而且合成可控，制备得到的GaTe/ZnO六角微米盘有很高的结晶质量，不仅对新型二维材料GaTe的合成有了更进一步的研究，而且第一次实现了GaTe单层激子激光发射。

Description

一种实现碲化镓(GaTe)二维材料激子激光发射的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备及纳米激光器领域，具体涉及一种实现碲化镓(GaTe)二维材料激子激光发射的方法。
背景技术
GaTe作为一种新型的P型硫化物，其具有较高的空穴密度(6×1012cm-2)，和其它的过渡金属硫化物不一样，它的体材料和原子层材料在常温下都是直接带隙的(1.65eV)。碲化镓属于单斜晶系(C2/m空间群)，六方相是其亚稳态相。同其它二维材料一样，GaTe层内原子通过共价键结合，而层间则以较弱的范德瓦尔斯力结合，它的层状由Te-Ga-Ga-Te沿着c轴组成。合适的能带宽度使其在太阳能窗口材料和室温辐射探测等方面都有潜在应用，但因其晶体结构较为复杂，这使得GaTe的结构研究仍待深入，其可控合成仍然是一个亟待解决的科学问题。因此，有必要对GaTe的纳米材料和其异质结结构进行相关研究，这将是制造高效有用的GaTe光电器件的关键。
此外，对芯片上的光激子应用来说，相干的自发发射(激光)是一个更为关键的部分，不如人意的是，原子层的GaTe因其有限的增益体积使得光学局域和反馈能力比较弱，尽管近几年来大量的优秀科学家为实现单层硫族化合物的激射提供了几种思路，比如利用光子晶体和分散的布拉格反射器微腔辅助增强硫族化合物的自发发射能力，或者在利用湿法刻蚀技术制作的HSQ/Si3N4系统中实现了硫族化合物的自发辐射等等。
但是在所有的类似工作中，都存在着以下两个难以忽视的科学问题：
其一：在单层的硫族化合物材料转移到目标器件上的过程中引入的污染和硫族化合物材料本身的破损，显而易见，污染容易造成自发辐射能力的减弱和引入不可控和不可解释的他因，而材料的破损(比如褶皱)使得电子空穴在材料内部传播能力减弱，从而降低了自发辐射能力。
其二：采用的目标器件，譬如光子晶体和HSQ/Si3N4微腔，其制作都是颇为复杂的工艺，成功率和成本会成倍增加，这并不宜于技术的产业化。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种实现GaTe二维材料激子激光发射的方法，利用容易合成的ZnO微米盘(回音壁模式，高品质因子)作为辅助硫族化合物GaTe自发发射的微腔，成功实现了单层GaTe低阈值的激子发光。
本发明提供一种利用上述方法制备的ZnO\GaTe复合结构实现GaTe二维材料的激射，克服单层或者少层GaTe二维材料本身有限的增益体积和较弱的反馈能力。
本发明是通过以下的技术方案实现的。
一种实现GaTe二维材料激子激光发射的方法，包括以下工艺：
a)蓝宝石片子和石英舟清洗。
首先，将1×1cm大小，厚度为0.5mm，表面平整度为0.2nm的<100>蓝宝石衬底放入装有50毫升乙醇的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；接着，将吹干的蓝宝石衬底放入另外一个装有50毫升丙酮的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；最后将吹干的蓝宝石衬底放入100毫升的去离子水中，进行超声清洗10分钟，取出用氮气枪吹干。
b)蓝宝石衬底退火。
将步骤a)中清洗干净的蓝宝石衬底直接放入本发明所用天津中环公司生产的双温区CVD炉管中，炉管直径6英寸，抽真空至2.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在氩气流量为100sccm的氛围、炉管真空度为常压的状态下加热60分钟至1000℃，退火1min，自然降温至常温，完成对蓝宝石衬底的退火工序。
c)使用CVD的方法在蓝宝石衬底上制备ZnO六角纳米盘，作为GaTe材料激射的谐振腔。
所述ZnO合成条件为：生长源：30-70毫克锌粉，锌粉纯度为5N，粒径为600目；气流条件：150-300sccm的氩气氧气混合气作为载气，氩气氧气比例为99:1；合成温度条件：700-850℃；生长时间：10-60分钟；真空度：5-10Pa。
d)将准备好的50-100mg的GaTe粉末放入石英舟，作为GaTe包裹层的生长源；
e)将准备的源放入管式炉，抽真空3-5次致石英管内真空度致1-5Pa，然后通入纯度为5N的高纯氩气至管子内的真空度为常压状态，并继续通入高纯氩气洗气一段时间，高纯氩气作为GaTe生长过程中的保护气体和运载气体。
所述GaTe合成条件为：生长源：50-100毫克GaTe粉末，GaTe粉末纯度为4N，粒径为60目；气流条件：100-200sccm的纯度为5N的高纯氩气作为载气；合成温度条件：700-750℃；生长时间：30-90分钟；真空度：1-5Pa。
f)使用扫描电子显微镜、拉曼、原子力显微镜、透射电镜等表征手段表征所合成复合结构，然后在532nm飞秒激光泵浦下测试GaTe的发光性质。
借由上述技术方案，本发明具有如下优点和有益技术效果：
1)本发明利用CVD的方法在蓝宝石衬底上制备的ZnO六角微米盘，成功可控的合成尺寸在1-18μm、厚度为100-1000nm的ZnO高质量六角盘；且成功合成厚度约为0.7nm的处于六方亚稳态相的单层GaTe堆叠层包裹ZnO六角纳米盘。实现GaTe这种新型的有前途的p型材料的高质量自组装合成，这对GaTe这种晶体结构相对比较复杂的材料合成有借鉴作用，同时对GaTe材料以及GaTe和其它材料的复合材料应用于下一代光电器件有很大的促进作用。
2)本发明制备得到的GaTe/ZnO复合结构用于光致发光测试，克服单层或者少层GaTe二维材料本身有限的增益体积和较弱的反馈能力，第一次实现了GaTe二维材料的激射。
附图说明
图1(a)、(b)分别为GaTe/ZnO六角微米盘结构的扫描电镜形貌图；(c)为相应的原子力显微镜测试图,插图为图中所标直线位置的GaTe薄片高度图，0.7nm对应单层GaTe的厚度；(d)GaTe/ZnO六角微米盘的X-射线衍射谱图。
图2(a)为GaTe/ZnO六角微米盘结构的X-射线光电子能谱图；(b)、(c)、(d)对应相应的Zn 2p,Ga 3d,Te3d峰。
图3(a)为亚稳态六方结构GaTe纳米片的低分辨透射电镜图；(b)为GaTe纳米片的高分辨透射电镜图；(c)为GaTe/ZnO六角微米盘结构的电子能谱图(来自扫描电镜)；(d)为(b)图对应的SAED图。
图4为GaTe/ZnO六角微米盘结构的光学性质图；(a)为样品拉曼测试图；(b)为GaTe/ZnO复合六角盘结构的在532飞秒激光不同泵浦功率下的光致发光光谱图。
具体实施方式
本发明公开了一种实现GaTe二维材料激子激光发射的方法，其工艺步骤如下：
a)在蓝宝石衬底上制备ZnO六角微米盘，作为GaTe材料激射的谐振腔；
b)在长有ZnO六角微米盘的蓝宝石衬底上合成GaTe材料，作为激射的增益物质；
c)使用扫描电子显微镜、拉曼、原子力显微镜、透射电镜等表征手段表征所合成复合结构，然后在532nm飞秒激光泵浦下测试GaTe的发光性质。
所述ZnO六角微米盘尺寸大小以及GaTe材料的厚度等参数通过调节气流量和温度等条件来控制。本发明高效而且合成可控，制备得到的GaTe/ZnO六角微米盘有很高的结晶质量，不仅对新型二维材料GaTe的合成有了更进一步的研究，而且第一次实现了GaTe单层激子激光发射。
下面对本发明的实施案例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种实现GaTe二维材料激子激光发射的方法，包括步骤：
第一步，蓝宝石片子和石英舟清洗。首先，将1×1cm大小，厚度为0.5mm，表面平整度为0.2nm的<100>蓝宝石衬底放入装有50毫升乙醇的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；接着，将吹干的蓝宝石衬底放入另外一个装有50毫升丙酮的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；最后将吹干的蓝宝石衬底放入100毫升的去离子水中，进行超声清洗10分钟，取出用氮气枪吹干。
第二步，蓝宝石衬底退火。将第一步中清洗干净的蓝宝石衬底直接放入本发明所用天津中环公司生产的双温区CVD炉管中，炉管直径6英寸，抽真空至2.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在氩气流量为100sccm的氛围、炉管真空度为常压的状态下加热60分钟至1000℃，退火1min，自然降温至常温，完成对蓝宝石衬底的退火工序。
第三步，ZnO六角纳米盘制备。用电子天平称量30毫克纯度为5N，粒径为600目的锌粉，放入长度、宽度、高度分别为4cm、1cm、1cm的耐高温石英舟中，然后将石英舟放入CVD中，抽真空至4.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在200sccm的氩气/氧气混合气(比例为99:1)氛围、常压下加热30分钟至700℃，保持700℃、60分钟，然后系统自然降温至常温状态，完成本发明所需ZnO六角微米盘的制备。
第四步，换炉管。将长完ZnO的炉管换下，重新换上一根干净的6英寸炉管，并在1000sccm的高纯氩气下加热至600℃，保持30分钟，除去炉管内可能有的如有机物等脏东西。
第五步，利用电子天平称量70毫克GaTe粉末。纯度为：4N；粒径：60目。
第六步，GaTe纳米材料的合成。将称量好的GaTe粉末，放入长度、宽度、高度分别为4cm、1cm、1cm的耐高温石英舟中，然后将石英舟放入CVD中，连续抽真空三次至真空度为2.6Pa，然后通入纯度为5N，流量为1200sccm的高纯氩气至常压状态，洗气60分钟，然后在150sccm的氩气氛围、常压下加热30分钟至700℃，保持700℃、60分钟，然后系统自然降温至常温状态，完成GaTe材料的制备过程。
在所述材料合成过程后，使用扫描电子显微镜、拉曼、原子力显微镜、透射电镜等表征手段表征所合成复合结构，然后在532nm飞秒激光泵浦下测试GaTe的发光性质。
图1(a)、(b)为GaTe/ZnO六角微米盘结构的扫描电镜形貌图；(c)为相应的原子力显微镜测试图,插图为图中所标直线位置的GaTe薄片高度图，0.7nm对应单层GaTe的厚度；(d)GaTe/ZnO六角微米盘的X-射线衍射谱图。由图中可以看到，在带有ZnO微米盘结构的种子层的蓝宝石衬底上，可控合成了自组装的GaTe堆叠包裹层，自组装单元为单层的等边三角形薄片，其边长在～150nm，厚度经原子力显微镜测试得到为～0.7nm，对应单原子层的GaTe厚度；此外，由XRD图可以获知GaTe/ZnO六角微米盘的结晶质量非常好。
图2(a)为GaTe/ZnO六角微米盘结构的X-射线光电子能谱图；(b)、(c)、(d)对应相应的Zn 2p,Ga 3d,Te3d峰。从图中可以各元素的化学计量比和本发明的设计一致。
图3为从盘子上转移下来的亚稳态六方结构GaTe纳米片的透射电镜图测试和电子能谱测试图。由图可以明显看到本发明所制备的GaTe纳米片是很高质量的单晶，且从其SAED的标定结果可知其为GaTe亚稳态的六方相结构，其晶面间距为0.25nm,0.3nm,0.49nm,对应的晶面分别为<131>,<311>,<-220>。从其微区的电子能谱(EDS)可以看到GaTe纳米花包含了Al,Zn,Ga,O,Te,C元素，其中C是正常的扫描电镜测试引入，这和本发明所述的GaTe/ZnO纳米盘结构元素成份一致。
图4为GaTe/ZnO六角微米盘结构的光学性质图；(a)为样品拉曼测试图；(b)为GaTe/ZnO复合六角盘结构的在532飞秒激光不同泵浦功率下的光致发光光谱图。从样品拉曼测试图中可以看到有Ag(143cm-1,201cm-1),Bg(150cm-1)峰，和单层GaTe的拉曼峰相对应。而100cm-1，373cm-1,441cm-1则对应ZnO的E2low、A-TO和E2high拉曼峰。从样品的光致发光图可以很明显看到激射行为，这也证明了本发明提供了实现GaTe二维材料激子激光发射的方法。
实施例2
一种实现GaTe二维材料激子激光发射的方法，包括步骤：
第一步，蓝宝石片子和石英舟清洗。首先，将1×1cm大小，厚度为0.5mm，表面平整度为0.2nm的<100>蓝宝石衬底放入装有50毫升乙醇的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；接着，将吹干的蓝宝石衬底放入另外一个装有50毫升丙酮的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；最后将吹干的蓝宝石衬底放入100毫升的去离子水中，进行超声清洗10分钟，取出用氮气枪吹干。
第二步，蓝宝石衬底退火。将第一步中清洗干净的蓝宝石衬底直接放入本发明所用天津中环公司生产的双温区CVD炉管中，炉管直径6英寸，抽真空至2.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在氩气流量为100sccm的氛围、炉管真空度为常压的状态下加热60分钟至1000℃，退火1min，自然降温至常温，完成对蓝宝石衬底的退火工序。
第三步，ZnO六角纳米盘制备。用电子天平称量50毫克纯度为5N，粒径为600目的锌粉，放入长度、宽度、高度分别为4cm、1cm、1cm的耐高温石英舟中，然后将石英舟放入CVD中，抽真空至6.5Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在150sccm的氩气/氧气混合气(比例为99:1)氛围、常压下加热30分钟至750℃，保持750℃、30分钟，然后系统自然降温至常温状态，完成本发明所需ZnO六角微米盘的制备。
第四步，换炉管。将长完ZnO的炉管换下，重新换上一根干净的6英寸炉管，并在1000sccm的高纯氩气下加热至600℃，保持30分钟，除去炉管内可能有的如有机物等脏东西。
第五步，利用电子天平称量50毫克GaTe粉末。纯度为：4N；粒径：60目。
第六步，GaTe纳米材料的合成。将称量好的GaTe粉末，放入长度、宽度、高度分别为4cm、1cm、1cm的耐高温石英舟中，然后将石英舟放入CVD中，连续抽真空三次至真空度为3.6Pa，然后通入纯度为5N，流量为1200sccm的高纯氩气至常压状态，洗气60分钟，然后在200sccm的氩气氛围、常压下加热30分钟至750℃，保持750℃、30分钟，然后系统自然降温至常温状态，完成GaTe材料的制备过程。
在所述材料合成过程后，使用扫描电子显微镜、拉曼、原子力显微镜、透射电镜等表征手段表征所合成复合结构，然后在532nm飞秒激光泵浦下测试GaTe的发光性质。
实施例3
一种实现GaTe二维材料激子激光发射的方法，包括步骤：
第一步，蓝宝石片子和石英舟清洗。首先，将1×1cm大小，厚度为0.5mm，表面平整度为0.2nm的<100>蓝宝石衬底放入装有50毫升乙醇的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；接着，将吹干的蓝宝石衬底放入另外一个装有50毫升丙酮的烧杯中，进行超声清洗15分钟，取出用氮气枪吹干；最后将吹干的蓝宝石衬底放入100毫升的去离子水中，进行超声清洗10分钟，取出用氮气枪吹干。
第二步，蓝宝石衬底退火。将第一步中清洗干净的蓝宝石衬底直接放入本发明所用天津中环公司生产的双温区CVD炉管中，炉管直径6英寸，抽真空至2.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在氩气流量为100sccm的氛围、炉管真空度为常压的状态下加热60分钟至1000℃，退火1min，自然降温至常温，完成对蓝宝石衬底的退火工序。
第三步，ZnO六角微米盘制备。用电子天平称量70毫克纯度为5N，粒径为600目的锌粉，放入长度、宽度、高度分别为4cm、1cm、1cm的耐高温石英舟中，然后将石英舟放入CVD中，抽真空至4.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在300sccm的氩气/氧气混合气(比例为99:1)氛围、常压下加热30分钟至820℃，保持820℃、10分钟，然后系统自然降温至常温状态，完成本发明所需ZnO六角微米盘的制备。
第四步，换炉管。将长完ZnO的炉管换下，重新换上一根干净的6英寸炉管，并在1000sccm的高纯氩气下加热至600℃，保持30分钟，除去炉管内可能有的如有机物等脏东西。
第五步，利用电子天平称量100毫克GaTe粉末。纯度为：4N；粒径：60目
第六步，GaTe纳米材料的合成。将称量好的GaTe粉末，放入长度、宽度、高度分别为4cm、1cm、1cm的耐高温石英舟中，然后将石英舟放入CVD中，连续抽真空三次至真空度为1.6Pa，然后通入纯度为5N，流量为1200sccm的高纯氩气至常压状态，洗气60分钟，然后在100sccm的氩气氛围、常压下加热30分钟至730℃，保持730℃、90分钟，然后系统自然降温至常温状态，完成GaTe材料的制备过程。
在所述材料合成过程后，使用扫描电子显微镜、拉曼、原子力显微镜、透射电镜等表征手段表征所合成复合结构，然后在532nm飞秒激光泵浦下测试GaTe的发光性质。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种实现碲化镓二维材料激子激光发射的方法，其特征在于，其工艺步骤如下：
a)在蓝宝石衬底上制备ZnO六角微米盘，作为碲化镓激射的谐振腔；步骤a)中，具体清洗工艺步骤包括：
a1)将蓝宝石衬底放入装有乙醇的烧杯中，进行超声清洗，取出用氮气枪吹干；
a2)将吹干的蓝宝石衬底放入另外一个装有丙酮的烧杯中，进行超声清洗，取出用氮气枪吹干；
a3)将吹干的蓝宝石衬底放入去离子水中，进行超声清洗，取出用氮气枪吹干；
b)将准备好的带ZnO六角微米盘的蓝宝石衬底放入管式炉中，在常压、高纯氩气的环境中制备层状碲化镓二维纳米片堆叠层包裹ZnO六角盘。
2.如权利要求1所述的实现碲化镓二维材料激子激光发射的方法，其特征在于：
步骤a1)中，所述蓝宝石衬底为1×1cm大小，厚度为0.5mm，表面平整度为0.2nm的<100>蓝宝石衬底；超声清洗的时间为15分钟；
步骤a2)中，烧杯中装有50毫升丙酮，超声清洗的时间为15分钟；
步骤a3)中，去离子水为100毫升，超声清洗的时间为10分钟。
3.如权利要求2所述的实现碲化镓二维材料激子激光发射的方法，其特征在于：
步骤a)中，所述蓝宝石衬底为退过火的蓝宝石衬底；具体退火工序包括：
将清洗干净的蓝宝石衬底直接放入双温区化学气相沉积(CVD)炉管中，炉管直径6英寸，抽真空至2.7Pa，然后通入纯度为5N，流量为1000sccm的高纯氩气至常压状态，洗气30分钟，然后在氩气流量为100sccm的氛围、炉管真空度为常压的状态下加热60分钟至1000℃，退火1min，自然降温至常温，完成对蓝宝石衬底的退火工序。
4.如权利要求1所述的实现碲化镓二维材料激子激光发射的方法，其特征在于：
步骤a)中，所述的ZnO六角微米盘尺寸为：边长1-18μm，高100-1000nm,且ZnO六角盘为在蓝宝石衬底上使用CVD的方法沉积。
5.如权利要求4所述的实现碲化镓二维材料激子激光发射的方法，其特征在于：
CVD沉积方法的合成条件特征为：生长源：30-70毫克锌粉，锌粉纯度为5N，粒径为600目；气流条件：150-300sccm的氩气氧气混合气作为载气，氩气氧气比例为99:1；合成温度条件：700-850℃；生长时间：10-60分钟；真空度：5-10Pa。
6.如权利要求1所述的实现碲化镓二维材料激子激光发射的方法，其特征在于：
步骤b)中，所述的高纯氩气纯度在99.999％(5N)。
7.如权利要求1所述的实现碲化镓二维材料激子激光发射的方法，其特征在于：
步骤b)中，所述层状碲化镓纳米片包裹层的制备条件为：
碲化镓粉末源：50-100毫克碲化镓粉末，碲化镓粉末纯度为4N，粒径为60目；气流条件：100-200sccm的纯度为5N的高纯氩气作为载气；合成温度条件：700-750℃；生长时间：30-90分钟；真空度：1-5Pa。
8.如权利要求1所述的实现碲化镓二维材料激子激光发射的方法，其特征在于：还包括步骤c)，使用扫描电子显微镜、拉曼、原子力显微镜、透射电镜和荧光光谱的表征手段表征所合成复合结构，然后在532nm飞秒激光泵浦下测试碲化镓的发光性质。
9.权利要求1-7中任一项所述的实现碲化镓二维材料激子激光发射的方法制备的GaTe/ZnO复合结构。
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