CN106206982A - 一种提高柔性基底水氧阻隔性能的结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高柔性基底水氧阻隔性能的结构及其制备方法，其结构为采用基于石墨烯的水氧阻隔薄膜与聚合物基板构成柔性基底；将所述柔性基底，位于电极/N型半导体层/有源层/P型半导体层，或电极/P型半导体层/有源层/N型半导体层之下，组成完整的器件。其制备方法为将石墨烯薄膜或石墨烯复合薄膜转移至聚合物基板，其过程采用鼓泡法，腐蚀基底法，热释放法的任意一种，转移过程为卷对卷转移或小尺寸手工转移。本发明利用双层及以上石墨烯的疏水、防水的特性，提高了柔性聚合物基板的水氧阻隔效果，可以普遍应用于各种结构的光电器件，并进一步提高器件的光电效率。

Description

一种提高柔性基底水氧阻隔性能的结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种提高柔性基底水氧阻隔性能的结构及其制备方法。
背景技术
柔性器件凭借其可弯曲、轻薄设计、低功耗、耐用性以及便携性等优势，将为人类的未来生活带来无限的想象空间，是智慧城市、智慧照明、智慧生活的重要延伸方向。同时，可穿戴设备的兴起成为柔性器件制造技术发展的另一个潜在助推因素。
目前，可选的柔性衬底主要有超薄玻璃、聚合物衬底、金属箔片等。各种柔性衬底材料的耐水、耐氧以及可弯曲特性不同。虽然超薄玻璃能很好地隔离水气和空气，但超薄玻璃的柔韧性不好、易碎，而且成本高、制备难度高，并且在柔性封装过程中不能单独使用，需要聚合物涂层保护玻璃表面不受机械力的损害和化学试剂的侵蚀，而且边缘的环氧树脂密封技术无法达到要求。金属箔片的透水透氧也比聚合物的好，但是金属箔片表面粗糙，需要平坦化处理，而且是不透明，只能做成采用透明电极上部发光的顶发射结构，实用性不强。聚合物衬底轻薄，透明，柔韧性也很好，是实现柔性器件从单纯可弯曲到真柔性的不二之选，但是聚合物的水氧透过率较高，而适用于柔性器件的有机光电材料对湿气和氧气的侵蚀非常敏感，微量的水氧就会造成器件中有机材料的氧化、结晶或者电极的劣化，影响器件的寿命或者直接导致器件的损坏，因此，寻找提高聚合物柔性衬底水氧阻隔性能的方法具有重要的意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种提高柔性基底水氧阻隔性能的结构及其制备方法，提高了柔性衬底的水氧阻隔性能，并可通过对复合薄膜结构和制备方法的调整，实现基底在不同光电器件不同结构的应用。
石墨烯本身是疏水材料，湿气不易在其表面积聚成膜；对于两层及以上的化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜，石墨烯的原子间距小，一层的缺陷正对相邻层的缺陷的概率很低，使得在每一层中的缺陷微孔形成的水汽通路与相邻层中的水汽通路严重失配，失配的水汽通路无法导通大气中的水氧，可以实现气体、小分子及颗粒的阻隔。
为达到上述目的，本发明才有如下技术方案：
一种提高柔性基底水氧阻隔性能的结构，采用基于石墨烯的水氧阻隔薄膜与聚合物基板构成柔性基底。
所述基于石墨烯的水氧阻隔薄膜为石墨烯薄膜，或石墨烯与金属，金属氧化物，金属氮化物，非金属氮化物中的一种或任意多种组合而成的石墨烯复合薄膜。所述金属，金属氧化物，金属氮化物，非金属氮化物选择真空热蒸发、电子束沉积、PECVD、磁控溅射中的任意一种或任意多种组合，优选的制备顶发射OLED时采用Ag作为反射层。
所述石墨烯采用金属催化的化学气相沉积法制备，所述石墨烯薄膜的石墨烯层数至少2层及以上。
所述石墨烯薄膜可同时兼作光电器件的透明电极，所述石墨烯与金属的复合薄膜可同时兼作为光电器件的电极或反射层。
所述聚合物基板采用PEN、PET、或PI及其改性产品中任意一种柔性衬底。
将石墨烯薄膜或石墨烯复合薄膜转移至聚合物基板，其过程采用鼓泡法，腐蚀基底法，热释放法的任意一种，转移过程为卷对卷转移或小尺寸手工转移。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点：
本发明利用双层及以上石墨烯的疏水、防水的特性，提高了柔性聚合物基板的水氧阻隔效果；包含层间距在内的石墨烯薄膜厚度在2nm以下，在保证防水性的同时几乎不降低聚合物基板的柔韧性；同时，利用石墨烯优异的散热性能，可以降低器件的温度梯度与结温，从而提高器件的综合性能与可靠性；在特定应用环境下，石墨烯或其复合薄膜可同时作为器件的电极或反射层使用，结合复合薄膜结构和制备方法的调整，可以普遍应用于各种结构的光电器件，并进一步提高器件的光电效率。
附图说明
图1为实施例1一种优化的结构示意图，其中，1为柔性基底，2 为石墨烯，3为Ag薄膜，4为有缘层，5为阳极。
图2为实施例2一种优化的结构示意图。
图3为实施例3一种优化的结构示意图，其中，6 为ITO薄膜。
图4为实施例4一种优化的结构示意图，其中7为金属化合物。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明应用于柔性OLED器件时做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例，亦不限于柔性OLED器件。
实施例1石墨烯水氧阻隔层与Ag复合制备高取光效率的OLED器件
1）石墨烯CVD制备：将厚度为25微米，纯度99.8wt%的铜箔（1cm*1cm）依次在丙酮、异丙醇、去离子水中超声清洗20分钟。将清洗后的铜箔作抛光阳极，铜板作阴极，进行电化学抛光处理。其中，电解液的配比为去离子水：磷酸：乙醇：异丙醇：尿素=100ml：50ml：50ml：10ml：1g。抛光后的铜箔再依次经过丙酮、乙醇、去离子水超声清洗10min，用高纯氮气干燥。将铜箔置于CVD反应室中，抽真空至反应室中压强降至1Pa以下，通入氢气/氩气混合气体（氢气10%）至常压，重复此步骤3次后，控制混合气体流量为100sccm，升温至1000℃，通入碳源前驱体C2H2，流量为20sccm，压强650Pa下保温30分钟，切断碳源前驱体，保持混合气体流速不变，降温至室温。
2）石墨烯转移：在所得铜衬底上石墨烯薄膜旋涂一层光刻胶，180℃烘干1min，置于1mol/L硝酸铁水溶液中刻蚀去除铜衬底，在去离子水中漂洗3次，选用PI衬底捞取，真空干燥箱中70℃烘干3小时。
3）蒸镀反射层：在步骤2）所得基底上真空蒸镀Ag反射层，真空度在10-5Pa以下，衬底温度120℃，蒸镀10分钟。
4）OLED器件制备：在步骤3）所得基底上依次开展：石墨烯/Ag图形化、蒸镀有源层、蒸镀阴极，完成OLED器件制备。
如图1所示，在本实施例中，石墨烯/Ag复合薄膜在提高PI基底水氧阻隔性能的同时，又兼作OLED器件的阳极。除此之外，由于Ag反射层的高反射率，可有效提高器件的取光效率，同时，由于石墨烯优异的散热性能，可以降低器件的温度梯度与结温，从而提高器件的综合性能与可靠性。
实施例2石墨烯水氧阻层兼作电极制备透明OLED器件
1）石墨烯CVD制备：将厚度为25微米，纯度99.8wt%的铜箔（6cm*10m）依次置于卷对卷PECVD反应室中，抽真空至反应室中压强降至1Pa以下，通入氢气/氩气混合气体（氢气20%）至常压，重复此步骤3次后，控制混合气体流量为100sccm，升温至900℃，调整射频电源功率为300W产生整管等离子辉光，通入碳源前驱体CH4，流量为200sccm，压强650Pa，设定铜箔移动速度为60cm/小时，生长完毕后切断碳源前驱体，保持混合气体流速不变，降温至室温。
2）石墨烯转移：在步骤1）所得卷状铜/石墨烯置于卷对卷转移装置，通过热压、鼓泡转移至覆有15微米厚EVA胶的PET衬底，热压温度为100℃，鼓泡溶液为重量比10%的NaOH溶液，鼓泡电压为20V，石墨烯膜及PET移动速度为60cm/小时，转移完成后，将位于PET上的石墨烯卷置于真空干燥箱内在80℃下干燥3小时。
3）OLED器件制备：在步骤2）所得基底上开展：石墨烯图形化、蒸镀有源层、蒸镀阴极，完成OLED器件制备。
如图2所示，在本实施例中，石墨烯薄膜在提高PI基底水氧阻隔性能的同时，又兼作OLED器件的阳极。除此之外，由于少数层石墨烯的透光性好，借助此工艺可制得透明发光器件，同时，由于石墨烯优异的散热性能，可以降低器件的温度梯度与结温，从而提高器件的综合性能与可靠性。
实施例3单一石墨烯作为柔性衬底水氧阻隔层
1）石墨烯CVD制备：将厚度为20微米，纯度99.9wt%的镍箔（3cm*3cm）依次在丙酮、异丙醇、去离子水中超声清洗10分钟，氮气吹干。置于CVD反应室中，抽真空至反应室中压强降至1Pa以下，通入氢气/氩气混合气体（氢气10%）至常压，重复此步骤3次后，控制混合气体流量为100sccm，升温至1000℃，通入碳源前驱体C2H2，流量为20sccm，压强650Pa下保温10分钟，切断碳源前驱体，保持混合气体流速不变，快速降温至室温。
2）石墨烯转移：在步骤1）所得镍/石墨烯通过热释放胶带转移至正面覆有15微米厚EVA胶反面覆有预图形化好的ITO电极的PI衬底，热释放温度为100℃。
3）OLED器件制备：在步骤2）所得基底上覆有ITO电极的一面上依次蒸镀有源层、阴极，完成OLED器件制备。
如图3所示，在本实施例中，单一的石墨烯水氧阻隔薄膜位于衬底上器件的另一侧，在器件制备工艺前完成对聚合物衬底的预处理，完全兼容现有器件制备工艺，同时，由于石墨烯优异的散热性能，可以降低器件的温度梯度与结温，从而提高器件的综合性能与可靠性。
实施例4基于石墨烯的复合薄膜作为柔性衬底水氧阻隔层
1）石墨烯CVD制备：将厚度为30微米，铜镍合金箔（铜镍质量比为9：1，合金箔尺寸为8cm*5m）依次置于卷对卷PECVD反应室中，抽真空至反应室中压强降至1Pa以下，通入氢气/氩气混合气体（氢气30%）至常压，重复此步骤3次后，控制混合气体流量为100sccm，升温至900℃，调整射频电源功率为400W产生整管等离子辉光，通入碳源前驱体CH4，流量为100sccm，压强500Pa，设定铜箔移动速度为100cm/小时，生长完毕后切断碳源前驱体，保持混合气体流速不变，降温至室温。
2）石墨烯转移：在步骤1）所得卷状铜/石墨烯置于卷对卷转移装置通过热压、鼓泡转移至正面覆有20微米厚EVA胶反面覆有预图形化好的ZnO电极的PEN衬底，热压温度为120℃，鼓泡溶液为重量比20%的NaOH溶液，鼓泡电压为26V，石墨烯膜及PEN移动速度为60cm/小时，转移完成后，将位于PEN上的石墨烯卷置于真空干燥箱内在100℃下干燥3小时。
3）复合薄膜制备：在步骤2）所得基底上覆有石墨烯的一面上采用PECVD法制备SiN。
4）OLED器件制备：在步骤3）所得基底上覆有ZnO电极的一面上依次蒸镀有源层、阴极，完成OLED器件制备。
如图4所示，在本实施例中，基于石墨烯的复合水氧阻隔薄膜位于衬底上器件的另一侧，在器件制备工艺前完成对聚合物衬底的预处理，完全兼容现有器件制备工艺，同时，由于石墨烯优异的散热性能，可以降低器件的温度梯度与结温，从而提高器件的综合性能与可靠性。

Claims (6)

1.一种提高柔性基底水氧阻隔性能的结构，其特征在于：采用基于石墨烯的水氧阻隔薄膜与聚合物基板构成柔性基底。
2.根据权利要求1所述的提高柔性基底水氧阻隔性能的结构，其特征在于：所述基于石墨烯的水氧阻隔薄膜为石墨烯薄膜，或石墨烯与金属，金属氧化物，金属氮化物，非金属氮化物中的一种或任意多种组合而成的石墨烯复合薄膜。
3.根据权利要求2所述的提高柔性基底水氧阻隔性能的结构，其特征在于：所述石墨烯采用金属催化的化学气相沉积法制备，所述石墨烯薄膜的石墨烯层数至少2层及以上。
4.根据权利要求2所述的提高柔性基底水氧阻隔性能的结构，其特征在于：所述石墨烯薄膜能够同时兼作光电器件的透明电极，所述石墨烯与金属的复合薄膜能够同时兼作光电器件的电极或反射层。
5.根据权利要求1所述的提高柔性基底水氧阻隔性能的结构，其特征在于：所述聚合物基板采用PEN、PET、或PI及其改性产品中任意一种柔性衬底。
6.一种提高柔性基底水氧阻隔性能的结构的制备方法，其特征在于：将石墨烯薄膜或石墨烯复合薄膜转移至聚合物基板上，其过程采用鼓泡法，腐蚀基底法，热释放法的任意一种，转移过程为卷对卷转移或小尺寸手工转移。
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