CN110660914A - 一种低温原位控制合成碘铋铜三元化合物半导体光电薄膜材料的化学方法 - Google Patents

一种低温原位控制合成碘铋铜三元化合物半导体光电薄膜材料的化学方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低温原位控制合成碘铋铜三元化合物半导体光电薄膜材料的化学方法。该方法为：将具有金属单质铜和金属单质铋薄膜的基底材料，或者具有铋铜合金薄膜的基底材料，置于盛有单质碘的反应釜内，在惰性气氛、密封条件下，80～150℃原位反应制得碘铋铜三元化合物薄膜材料。该方法通过简单的气固反应原位、低温即可制备碘铋铜三元化合物半导体薄膜材料，反应条件温和，工艺简单。

Description

一种低温原位控制合成碘铋铜三元化合物半导体光电薄膜材 料的化学方法
技术领域：
本发明属于材料化学技术领域，尤其涉及一种低温原位控制合成碘铋铜三元化合物半导体光电薄膜材料的化学方法。
背景技术：
有机-无机杂化卤化物钙钛矿太阳能电池因其光吸收效率高、电荷载体迁移率高、晶格缺陷容忍度高、能带可调等优点引起了人们的广泛关注，在短短几年内其光电转化效率已经达到22.7％。但是人们也注意到传统有机无机杂化的钙钛矿太阳能电池仍然存在很多缺点，首先传统钙钛矿材料含重金属铅，对环境危害较大；其次钙钛矿材料在潮湿的环境中或在强紫外线辐射下容易分解，在85℃下全日光照射24h或者暴露在湿度为52％的空气中4-5天之后，CH3NH3PbI3即发生分解产生PbI2，且未封装的钙钛矿太阳能电池在空气条件下放置30min之后，电池性能将发生大幅度的降低，效率仅为初始值的19％。
为了避免铅的毒性和污染问题，无铅钙钛矿太阳能电池逐渐引起人们的重视。2014年，Hao等以CH3NH3SnBrxI3-x作为光吸收层，得到了能量转换效率为5.73％的太阳能电池。但是，这种材料与传统钙钛矿材料类似，其热稳定性以及环境稳定性并不理想，从而制约了该材料作为太阳能电池吸光层的进一步发展。在这种情况下，人们开始尝试利用稳定的无机阳离子来取代甲胺基以构建高效稳定的钙钛矿太阳能电池。Ivan Turkevych等将摩尔比为1:1的AgI和BiI3混合粉末放在真空密封的石英安瓿瓶中加热至600℃形成黑色晶体，将黑晶体融入110℃的DMSO中制得前驱体溶液，再将前驱体溶液旋涂在含有TiO2的FTO基底上，将1mL甲苯滴加到旋转的基材上以进行反溶剂处理，最后将薄膜在110℃退火15分钟，蒸发DMSO后制得黑色的AgBiI4。通过改变AgI和BiI3的比例获得了不同物相的碘铋银薄膜材料。组装的FTO/c-m-TiO2/Ag3BiI6/PTAA/Au太阳能电池获得了4.3％的光电转换效率。Fourcroy等将CuI和BiI3的混合粉末放置于密封的二氧化硅瓶中在610℃下制备CuBiI4，然后将产物在350℃退火5天后得到黑色单晶，最后再对产物进行快速淬火。这是到目前为止唯一一篇对碘铋铜的合成进行报道的文献，但其制备工艺复杂，反应需要在较高的温度下进行，能耗高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足而提供一种低温原位控制合成碘铋铜三元化合物半导体光电薄膜材料的化学方法，该方法通过简单的气固反应原位、低温(80-150℃)即可制备碘铋铜三元化合物半导体薄膜材料，反应条件温和，工艺简单。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种低温原位控制合成碘铋铜三元化合物半导体光电薄膜材料的化学方法，将具有金属单质铜和金属单质铋薄膜的基底材料，或者具有铋铜合金薄膜的基底材料，置于盛有单质碘的反应釜内，在惰性气氛、密封条件下，80-150℃原位反应制得碘铋铜三元化合物薄膜材料。
按上述方案，所使用的铋铜合金中铋:铜的摩尔质量比为1:1～3：1。
按上述方案，金属铜单质和铋单质的厚度分别为10～100nm。
按上述方案，所述金属铋铜合金薄膜的厚度为40～100nm。
按上述方案，具有金属单质铜和金属单质铋薄膜的基底材料，或者具有铋铜合金薄膜的基底材料的薄膜金属面向上平放到含有碘粒的内胆中，保证金属层不与碘粒直接接触。
按上述方案，所述具有金属单质铜和金属单质铋薄膜的基底材料或者具有铋铜合金薄膜的基底材料是在基底表面先溅射一层单质金属，再溅射另一层单质金属作基底材料或者在基底上直接溅射铋铜合金得到。
按上述方案，所使用的溅射方法为直流磁控溅射。
按上述方案，所述的基底材料为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或普通载玻片。
按上述方案，所述的反应时间为10min～1h。
本发明的优点：
1、直接在表面有金属单质铜和金属单质铋的基底材料，或者铋铜合金的基底材料表面，通过简单的气固反应，在原位、低温(80-150℃)即可制备碘铋铜三元化合物半导体薄膜材料，合成的碘铋铜三元化合物膜表面晶薄体均匀，结晶性良好。反应条件温和，无需超声、光照、微波辅助等传统能量驱动反应进行，能耗低，操作简便。
2、所用的反应装置简单，克服了离子交换、固相反应、溶剂热等方法工艺复杂、耗能高的缺点。
3、在导电基底表面直接成膜便于后续光电性能测试，且不会对导电基底造成破坏。
4、薄膜宏观形状可控。通过控制溅射金属层的形状，可以实现对碘铋铜半导体光电薄膜图形的控制。
5、薄膜厚度可控。通过控制溅射金属铜单质和金属铋单质层的厚度或者铋铜合金层的厚度，可以实现对碘铋铜三元化合物半导体光电薄膜材料厚度的控制。
附图说明：
图1-1、实施例1所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的扫描电子显微镜照片；
图1-2、实施例1所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱；
图1-3、实施例1所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的紫外可见光吸收曲线；
图2-1、实施例2所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的扫描电子显微镜照片；
图2-2、实施例2所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱；
图2-3、实施例2所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的紫外可见光吸收曲线；
图3-1、实施例3所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱；
图3-2、实施例3所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的紫外可见光吸收曲线；
图4-1、实施例4所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱；
图4-2、实施例4所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的紫外可见光吸收曲线；
图4-3、实施例4所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的瞬态表面光电压谱图；
图5-1、实施例5所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱；
图5-2、实施例5所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的紫外可见光吸收曲线；
图5-3、实施例5所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的瞬态表面光电压谱图；
图6-1、实施例6所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的XRD图谱；
图中所标明的衍射峰为碘铋铜的衍射峰，对应的PDF卡片号：46-609。
具体实施方式：
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
1、准备工作：玻璃基底依次用洗洁精和去离子水进行20min的超声，然后在氨水(质量百分数：25％)：双氧水(30％)：去离子水体积比＝1:2:5的混合液中80℃水浴加热30min，最后再用去离子水超声20min，超声后用氮气吹干。利用磁控溅射仪在基底表面先溅射厚度为20nm的铜层，然后再溅射厚度20nm的铋层，利用膜厚监控控制上述铜铋膜的厚度，将样品放在避光的培养皿中等待使用；
2、反应步骤：将称取好的20mg碘粒放入聚四氟乙烯材质的反应釜内胆中，将上述薄膜金属面向上平放到含有碘粒的内胆中，保证金属层不与碘粒直接接触，将反应釜移至充满氮气氛围的手套箱中密封后放入100摄氏度的烘箱中反应20min左右。
3、后处理：反应结束后，得到碘铋铜薄膜样品，将样品放在避光、干燥的环境中保存，样品颜色为灰褐色。如图1-1所示为本实施例所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的扫描电子显微照片，可见材料在扫描电子显微镜下的微观结构为块状；样品的XRD图谱见图1-2；样品的紫外可见光吸收曲线见图1-3，可见其在400nm-700nm之间有两个吸收边，符合钙钛矿材料的吸收特性。
实施例2
1、准备工作：ITO导电玻璃处理同实施例1；利用磁控溅射仪在基底表面先溅射厚度为20nm的铋层，然后再溅射厚度20nm的铜层，利用膜厚监控控制上述铜铋膜的厚度，将样品放在避光的培养皿中等待使用；
2、反应步骤：将称取好的20mg碘粒放入聚四氟乙烯的反应釜内胆中，将上述薄膜金属面向上平放到含有碘粒的内胆中，保证金属层不与碘粒直接接触，将反应釜移至充满氮气氛围的手套箱中密封后放入100摄氏度的烘箱中反应20min左右。
3、后处理：反应结束后，得到碘铋铜薄膜样品，将样品放在避光、干燥的环境中保存，样品颜色为灰褐色。如图2-1所示为本实施例所制备的碘铋铜半导体薄膜材料的扫描电子显微照片，可见材料在扫描电子显微镜下的微观结构为块状。样品的XRD图谱见图2-2，样品的紫外可见光吸收曲线见图2-3。
实施例3
1、准备工作：ITO导电玻璃处理同实施例1；利用磁控溅射仪在基底表面先溅射厚度15nm的铜层，然后再溅射厚45nm的铋层，利用膜厚监控控制上述铜铋膜的厚度，将样品放在避光的培养皿中等待使用；
2、反应步骤：将称取好的20mg碘粒放入聚四氟乙烯的反应釜内胆中，将上述薄膜金属面向上平放到含有碘粒的内胆中，保证金属层不与碘粒直接接触，将反应釜移至充满氮气氛围的手套箱中密封后放入100摄氏度的烘箱中反应40min左右。
3、后处理：反应结束后，得到碘铋铜薄膜样品，将样品放在避光、干燥的环境中保存，样品颜色为灰褐色。样品XRD图谱见图3-1，样品的紫外可见光吸收曲线见图3-2。
实施例4
1、准备工作：ITO导电玻璃处理同实施例1；利用磁控溅射仪在基底表面先溅射厚度为60nm的铋铜合金层(铋:铜的摩尔质量比为1:1)，利用膜厚监控控制上述铋铜膜的厚度，将样品放在避光的培养皿中等待使用；
2、反应步骤：将称取好的20mg碘粒放入聚四氟乙烯的反应釜内胆中，将上述薄膜金属面向上平放到含有碘粒的反应釜中，保证金属层不与碘粒直接接触，将反应釜移至充满氮气氛围的手套箱中密封后放入100摄氏度的烘箱中反应10min左右。
3、后处理：反应结束后，得到碘铋铜薄膜样品，将样品放在避光、干燥的环境中保存，样品颜色为灰褐色。图4-1为样品的XRD图谱，样品的紫外可见光吸收曲线见图4-2，样品的瞬态表面光电压图谱见图4-3，可以看出出现了n型半导体正方向的特征峰。
实施例5
1、准备工作：ITO导电玻璃处理同实施例1；利用磁控溅射仪在基底表面先溅射厚度为60nm的铋铜合金层(铋:铜的摩尔质量比为1:1)，利用膜厚监控控制上述铋铜膜的厚度，将样品放在避光的培养皿中等待使用；
2、反应步骤：将称取好的20mg碘粒放入聚四氟乙烯的反应釜内胆中，将上述薄膜金属面向上平放到含有碘粒的内胆中，保证金属层不与碘粒直接接触，将反应釜移至充满氮气氛围的手套箱中密封后放入100摄氏度的烘箱中反应40min左右。
3、后处理：反应结束后，得到碘铋铜薄膜样品，将样品放在避光、干燥的环境中保存，样品颜色为灰褐色。图5-1为样品的XRD图谱，样品的紫外可见光吸收曲线见图5-2，样品的瞬态表面光电压图谱见图5-3。
实施例6
1、准备工作：ITO导电玻璃处理同实施例1；利用磁控溅射仪在基底表面先溅射厚度为60nm的铋铜合金层(铋:铜的摩尔质量比为1:1)，利用膜厚监控控制上述铋铜膜的厚度，将样品放在避光的培养皿中等待使用；
2、反应步骤：将称取好的20mg碘粒放入聚四氟乙烯的反应釜内胆中，将上述薄膜金属面向上平放到含有碘粒的反应釜中，保证金属层不与碘粒直接接触，将反应釜移至充满氮气氛围的手套箱中密封后放入150摄氏度的烘箱中反应10min左右。
3、后处理：反应结束后，得到碘铋铜薄膜样品，将样品放在避光、干燥的环境中保存，样品颜色为灰褐色。图6-1为样品的XRD图谱。

Claims (9)

1.一种低温原位控制合成碘铋铜三元化合物半导体光电薄膜材料的化学方法，其特征在于：将具有金属单质铜和金属单质铋薄膜的基底材料，或者具有铋铜合金薄膜的基底材料，置于盛有单质碘的反应釜内，在惰性气氛、密封条件下，80～150℃原位反应制得碘铋铜三元化合物薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所使用的铋铜合金中铋:铜的摩尔质量比为1:1～3：1。
3.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：金属铜单质和铋单质的厚度分别为10～100nm。
4.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所述金属铋铜合金薄膜的厚度为40～100nm。
5.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：具有金属单质铜和金属单质铋薄膜的基底材料，或者具有铋铜合金薄膜的基底材料的薄膜金属面向上平放到含有碘粒的内胆中，保证金属层不与碘粒直接接触。
6.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所述具有金属单质铜和金属单质铋薄膜的基底材料或者具有铋铜合金薄膜的基底材料是在基底表面先溅射一层单质金属，再溅射另一层单质金属作基底材料或者在基底上直接溅射铋铜合金得到。
7.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所使用的溅射方法为直流磁控溅射。
8.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所述的基底材料为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃或普通载玻片。
9.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所述的反应时间为10min～1h。
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