CN110331388B - 一种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法，其主要包括S1)、利用氯化锌、六甲基次四胺配置生长溶液；S2)、采用乙醇、去离子水超声波清洗衬底5‑8次，并采用气枪吹干；S3)、将生长溶液和清洗干净的衬底放入高压釜当中，密封之后放入烘箱中，亿实现ZnO纳米多孔薄膜的生长，从而获得ZnO纳米多孔薄膜。本发明制备工艺成熟，配方简单，无需特别昂贵的设备即可制备ZnO纳米多孔薄膜，有利益降低生产成本。本发明制备ZnO纳米多孔薄膜具有自发形成的多级孔，有利于提高薄膜的性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备方法，尤其是一种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法。
背景技术
氧化锌是第三代半导体材料，它具有禁带宽度(Eg＝3.37eV)较大、化学稳定性好、生物兼容性良好、制备方法简单等众多优点，因而受到了研究人员的青睐。尤其是，当氧化锌做成纳米材料时，其独特的体积效应、量子尺寸效应、表面效应、隧道效应、压电效应以及光催化性质等，使得纳米氧化锌材料有望在光学、电学、生物医学等领域发挥积极的作用。因此，氧化锌纳米材料的可控制备一直是该领域材料研究的一个热点。
其中，氧化锌纳米多孔薄膜是目前的研究热点之一。氧化锌纳米多孔薄膜具有大的比表面积，尤其是具有生物多级孔结构的ZnO多孔薄膜，更是在气敏传感、能源存贮、光电探测方面表现出相当优异的性能。因此，氧化锌纳米多孔薄膜具有广阔的应用前景。
目前，制备氧化锌纳米多孔薄膜的方法较多，主要是溶胶-凝胶法。为了获得相对规则的孔径，通常需要采用模板法，利用聚苯乙烯微球作为模板，成本相对较高；为了获得多级孔，通常需要采用多步合成的方法，工艺相对复杂，所需设备也较为昂贵。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法，本发明具有生长周期短、分散性好的优点。
本发明的技术方案为：一种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法，包括以下步骤：
S1)、生长溶液，将1.0-2.5g氯化锌或者碳酸锌加入到一定量的乙二醇中，在室温下搅拌均匀，得到混合溶液A；
S2)、将0.4-1.2g六甲基次四胺加入到10-40mL的去离子水中，在温度为60-80℃条件下采用磁力搅拌30-60min，获得澄清混合溶液B；
S3)、将混合溶液A和混合溶液B混合，并在室温下磁力搅拌30-60min，获得所需的生长溶液；
S4)、清洗衬底，采用乙醇、去离子水超声波清洗衬底5-8次，并采用气枪吹干；
S5)、ZnO纳米多孔薄膜的生长，将生长溶液和清洗干净的衬底放入高压釜当中，密封之后放入烘箱中，在80-100℃保温3-20min，然后自然冷却至室温，取出样品，使用乙醇清洗残余溶液，并烘干，即可在衬底上获得ZnO纳米多孔薄膜。
进一步的，步骤S2)中，所述的去离子水与乙二醇的体积比为1：0.35。
进一步的，步骤S4)中，所述的衬底为2×2cm-2英寸的玻璃、Si、蓝宝石、金属基板中的任意一种。
进一步的，步骤S4)中，所述的衬底上镀有10-50nm的ZnO种子层。
进一步的，步骤S5)中，所述的ZnO纳米多孔薄膜的孔分为两级，其中，大孔的直径尺寸为300-800nm，小孔的直径尺寸为10-80nm。
进一步的，步骤S5)中，所述的所述ZnO纳米多孔薄膜由ZnO纳米片构成。
进一步的，所述的ZnO纳米片的厚度在10-30nm。
本发明制备的ZnO纳米多孔薄膜可广泛应用于光催化降解、光电探测器、气敏探测器。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备工艺成熟，配方简单，无需特别昂贵的设备即可制备ZnO纳米多孔薄膜，有利益降低生产成本。
2、本发明制备ZnO纳米多孔薄膜具有自发形成的多级孔，有利于提高薄膜的性能。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的ZnO纳米多孔薄膜的低倍扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为本发明的实施例1制备的ZnO纳米多孔薄膜的高倍扫描电子显微镜(SEM)图；
图3为发明的实施例1制备的ZnO纳米多孔薄膜的X射线衍射(XRD)图谱；
图4为本发明的实施例1制备的ZnO纳米多孔薄膜的光催化降解亚甲基蓝的吸收图谱；
图5为本发明的实施例1制备的ZnO纳米多孔薄膜的光电传感器或者气敏传感器结构示意图；
图6为本发明的实施例2制备的ZnO纳米多孔薄膜的高倍扫描电子显微镜(SEM)。
图中，11-ZnO纳米多孔薄膜，12-金属电极。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法，包括以下步骤：
S1)、生长溶液，将1.0g氯化锌或者碳酸锌(分析纯，99％以上)加入到一定量的乙二醇中，在室温下搅拌均匀，得到混合溶液A；
S2)、将0.4g六甲基次四胺(分析纯)加入到20mL的去离子水中，在温度为80℃条件下采用磁力搅拌30min，获得澄清混合溶液B；
S3)、将混合溶液A和混合溶液B混合，并在室温下磁力搅拌30-60min，获得所需的生长溶液；
S4)、清洗衬底，采用乙醇、去离子水超声波清洗衬底5次，并采用气枪吹干；
S5)、ZnO纳米多孔薄膜的生长，将生长溶液和清洗干净的衬底放入高压釜当中，密封之后放入烘箱中，在90℃保温3min，然后自然冷却至室温，取出样品，使用乙醇清洗残余溶液，并烘干，即可在衬底上获得ZnO纳米多孔薄膜。
图1和图2分别为本实施例制备的ZnO纳米多孔薄膜的低倍和高倍扫描电子显微镜(SEM)图，从图1中可以看出，ZnO纳米多孔薄膜占据很较大的面积，而且分布较均匀；从图3中可以看出，样品由ZnO纳米多孔薄膜组成，具有较好的分散性，纳米片的厚度为17nm，孔分为两级，大孔的直径尺寸为300-650nm，小孔的直径尺寸为20-60nm。
图3为本实施例制备的ZnO纳米多孔薄膜的X射线衍射(XRD)图谱，从图中可以看出，在大约31.5°、34.5°、36.1°和47.7°处出现了较强烈的ZnO(100)、(002)、(101)和(102)衍射峰，由此说明，生长纳米多孔薄膜是ZnO。
图4为本实施例制备的ZnO纳米多孔薄膜的光催化降解亚甲基蓝的吸收图谱，从图中可以看出，经过4h的光催化降解之后，亚甲基蓝的吸收度由原来的5.90降低至0.53，由此说明，ZnO纳米多孔薄膜具有良好的光催化降解功能。
图5为本实施例制备的ZnO纳米多孔薄膜制备的气敏传感器或者光电探测器，其中，11为ZnO纳米多孔薄膜，12为金属电极。为了提高器件的灵敏度，在蒸镀金属电极之前，使用喷金仪在ZnO纳米多孔薄膜溅射Pt靶5-10s，从而在ZnO纳米多孔薄膜修饰一层Pt量子点。
实施例2
一种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法，包括以下步骤：
S1)、生长溶液，将1.5g氯化锌或者碳酸锌(分析纯，99％以上)加入到一定量的乙二醇中，在室温下搅拌均匀，得到混合溶液A；
S2)、将0.6g六甲基次四胺(分析纯)加入到40mL的去离子水中，在温度为80℃条件下采用磁力搅拌60min，获得澄清混合溶液B；
S3)、将混合溶液A和混合溶液B混合，并在室温下磁力搅拌60min，获得所需的生长溶液；
S4)、清洗衬底，采用乙醇、去离子水超声波清洗衬底8次，并采用气枪吹干；
S5)、ZnO纳米多孔薄膜的生长，将生长溶液和清洗干净的衬底放入高压釜当中，密封之后放入烘箱中，在100℃保温20min，然后自然冷却至室温，取出样品，使用乙醇清洗残余溶液，并烘干，即可在衬底上获得ZnO纳米多孔薄膜。
该实施例制备的ZnO纳米多孔薄膜的高倍扫描电子显微镜(SEM)图如图6所示，其结构与实施例1相似。
实施例3
一种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法，包括以下步骤：
S1)、生长溶液，将2.5g氯化锌或者碳酸锌加入到15mL的乙二醇中，在室温下搅拌均匀，得到混合溶液A；
S2)、将1.2g六甲基次四胺加入到40mL的去离子水中，在温度为80℃条件下采用磁力搅拌40min，获得澄清混合溶液B；
S3)、将混合溶液A和混合溶液B混合，并在室温下磁力搅拌60min，获得所需的生长溶液；
S4)、清洗衬底，采用乙醇、去离子水超声波清洗衬底7次，并采用气枪吹干；
S5)、ZnO纳米多孔薄膜的生长，将生长溶液和清洗干净的衬底放入高压釜当中，密封之后放入烘箱中，在95℃保温10min，然后自然冷却至室温，取出样品，使用乙醇清洗残余溶液，并烘干，即可在衬底上获得ZnO纳米多孔薄膜。
实施例4
一种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法，包括以下步骤：
S1)、生长溶液，将2g氯化锌或者碳酸锌加入到10.5mL的乙二醇中，在室温下搅拌均匀，得到混合溶液A；
S2)、将1.0g六甲基次四胺加入到30mL的去离子水中，在温度为78℃条件下采用磁力搅拌60min，获得澄清混合溶液B；
S3)、将混合溶液A和混合溶液B混合，并在室温下磁力搅拌60min，获得所需的生长溶液；
S4)、清洗衬底，采用乙醇、去离子水超声波清洗衬底8次，并采用气枪吹干；
S5)、ZnO纳米多孔薄膜的生长，将生长溶液和清洗干净的衬底放入高压釜当中，密封之后放入烘箱中，在100℃保温18min，然后自然冷却至室温，取出样品，使用乙醇清洗残余溶液，并烘干，即可在衬底上获得ZnO纳米多孔薄膜。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (5)
1.一种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1）、生长溶液，将1.0-2.5g氯化锌或者碳酸锌加入到一定量的乙二醇中，在室温下搅拌均匀，得到混合溶液A；
S2）、将0.4-1.2g六甲基次四胺加入到10-40mL的去离子水中，在温度为60-80℃条件下采用磁力搅拌30-60min，获得澄清混合溶液B，其中，所述的去离子水与乙二醇的体积比为1：0.35；
S3）、将混合溶液A和混合溶液B混合，并在室温下磁力搅拌30-60min，获得所需的生长溶液；
S4）、清洗衬底，采用乙醇、去离子水超声波清洗衬底5-8次，并采用气枪吹干；
S5）、ZnO纳米多孔薄膜的生长，将生长溶液和清洗干净的衬底放入高压釜当中，密封之后放入烘箱中，在80-100℃保温3-20min，然后自然冷却至室温，取出样品，使用乙醇清洗残余溶液，并烘干，即可在衬底上获得ZnO纳米多孔薄膜，所述的ZnO纳米多孔薄膜的孔分为两级，其中，大孔的直径尺寸为300-800nm，小孔的直径尺寸为10-80nm。
2.根据权利要求1所述的种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法，其特征在于：步骤S4）中，所述的衬底为2×2cm-2英寸的玻璃、Si、蓝宝石、金属基板中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法，其特征在于：步骤S4）中，所述的衬底上镀有10-50nm的ZnO种子层。
4.根据权利要求1所述的一种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法，其特征在于：步骤S5）中，所述的所述ZnO纳米多孔薄膜由ZnO纳米片构成。
5.根据权利要求4所述的一种基于水热法快速生长ZnO纳米多孔薄膜的方法，其特征在于：所述的ZnO纳米片的厚度在10-30nm。
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