CN101070614A - 一种单晶氧化锌纳米柱阵列及其制备方法 - Google Patents

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俞大鹏
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Abstract

一种单晶氧化锌纳米柱阵列及其制备方法，属于氧化物半导体纳米材料技术领域。ZnO纳米柱阵列为六方纤维锌矿结构。工艺为：将硅片分别在丙酮和酒精中超声清洗25～30min，并用去离子水冲洗干净；然后在硅片上蒸镀一层0.5～2nm厚的金催化剂薄膜；将高纯Zn粉作为蒸发源放在石英舟中，镀有金膜的硅衬底斜放在距蒸发源7～9mm处；将石英舟放置在水平管式炉中，充入流量为150～200标准毫升/分钟的氩气作为保护气氛；将管式炉升温至470～520℃，蒸发150～200min后，硅片表面的灰白色沉积物为ZnO纳米柱阵列。优点在于，制备出的ZnO纳米柱阵列的取向性非常高，纳米柱为单晶，设备简单，原料廉价，工艺简单易行，成本很低，产率高。

Description

一种单晶氧化锌纳米柱阵列及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化物半导体纳米材料技术领域，涉及纳米氧化锌材料及其制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是第三代半导体的核心基础材料，因其具有非常优越的光电性能而被誉为“二十一世纪半导体”，它主要应用在紫外半导体激光器、紫外发光二极管、紫外探测器、压电和表面声波器件等领域。ZnO是一种具有六方结构的自激活宽禁带半导体材料，室温下的禁带宽度为3.36eV，激子激活能达60meV，使得ZnO可以有效地工作于室温(26meV)及更高的温度。ZnO具有很好的化学稳定性和热稳定性，而且原料易得、价廉、无毒，制备方法多样。近年来，各种形态的ZnO纳米结构相继被制备出来，如纳米线、纳米带、纳米管、纳米柱以及四角针状纳米结构等，这些ZnO纳米材料以其独特的光电特性迅速引起了学术界和工业界的广泛关注[Chang Pai-Chun，Chien Chung-Jen，Stichtenoth Daniel，Ronning Carsten，Lu JiaGrace，Applied Physics Letters，90(2007)113101-3；Congkang Xu，Junghwan Chun，RhoK.，Hyo Jin Lee，Yoon Hee Jeong，Dong-Eon Kim，Bonghwan Chon，Sangsu Hong，Joo T.，Applied Physics Letters，89(2006)93117-1-3；A.Wei，X.W.Sun，C.X.Xu，Z.L.Dong，M.B.Yu，W.Huang，Appl.Phys.Lett.88(2006)213102-4；Shuyan Gao，Hongie Zhang，Xiaomei Wang，Ruiping Deng，Dehui Sun，Guoli Zheng，Journal of Physical Chemistry B，110(2006)15847-52；Wan Q.，Wang T.H.，Zhao J.C.，Applied Physics Letters，87(2005)83105-1-3]。从器件设计和应用的角度来讲，制备出高度取向和高结晶质量的ZnO纳米阵列尤为重要，另外，采用硅片作为ZnO纳米阵列的衬底也有利于器件的集成。本发明采用低温物理气相沉积方法成功地在硅衬底上制备出大面积ZnO纳米柱阵列，它们的取向性和结晶质量均非常高，可用于紫外激光和发光器件。
发明内容
本发明的目的是提供一种在硅衬底上低温制备出高结晶质量、高度取向和高纯度的ZnO纳米柱阵列的方法，并实现阵列的可控制备和大面积低成本合成。
本发明的ZnO纳米柱阵列为六方纤维锌矿结构，纳米柱为单晶，在其光致发光谱中可以观察到近带边激子发射。
本发明的具体工艺如下：
1)将硅片分别在丙酮和酒精中超声清洗25～30min，并用去离子水冲洗干净。然后在硅片上蒸镀一层0.5～2nm厚的金催化剂薄膜。
2)将高纯Zn粉(99.99％)作为蒸发源放在石英舟中，镀有金膜的硅衬底斜放在距蒸发源7～9mm处。
3)将石英舟放置在水平管式炉中，充入流量为150～200标准毫升/分钟的氩气作为保护气氛。
4)将管式炉升温至470～520℃，蒸发150～200min后，将温度降至室温。
5)将样品从管式炉中取出，硅片表面的灰白色沉积物即为ZnO纳米柱阵列。
本发明的优点；
本发明制备出的ZnO纳米柱阵列的取向性非常高，纳米柱为单晶，在其光致发光谱中观察到ZnO的近带边激子发射，这在新型纳米阵列器件的制备方面具有潜在的应用价值和明显的优势。
ZnO纳米柱阵列的合成温度比较低(～500℃)，而且可以在硅衬底上制备出高质量的阵列，这有利于采用目前以硅基为基础的微加工工艺实现器件的集成。
本发明采用的设备简单，原料廉价，工艺简单易行，成本很低，产率高；而且容易大面积合成，反应条件可控，适合于工业化生产。
附图说明
图1本发明所制备出的产物的扫描电镜图谱，从图上可知，获得产物的产率很高，硅衬底上沉积有大面积取向单一的纳米柱。单个ZnO纳米柱的选区衍射结果表明为六方结构的单晶(图1左下角插图)。右上角插图为单个ZnO纳米柱的高分辨图，发现ZnO纳米柱为结晶质量非常高的单晶，没有出现位错、层错、杂质相等缺陷。
图2 ZnO纳米柱阵列的X射线衍射图谱，产物为六方纤维锌矿结构并沿c轴方向生长(图2)。插图为ZnO纳米柱阵列(002)晶面的回摆曲线，其半峰宽非常窄，只有0.08°，说明c轴与硅衬底保持高度垂直。
图3室温下ZnO纳米柱阵列的Raman图谱，ZnO纳米柱阵列只出现了E2峰，且其半峰宽只有7.5nm，表明本发明制备出的阵列不仅具有良好的取向性，而且具有很高的结晶质量。
图4 ZnO纳米柱阵列中束缚激子(□)和自由激子(■)的发光强度与温度的关系。在低于70K时发射谱中束缚激子线占主导地位，而且也可观察到自由激子峰，说明本发明合成的ZnO纳米柱阵列品质很好，具有很强的激子发射特性，这种结构可以满足制造纳米阵列激光器。
具体实施方式
实施例1
1)将硅片分别在丙酮和酒精中超声清洗25min，并用去离子水冲洗干净。然后在硅片上蒸镀一层2nm厚的金催化剂薄膜。
2)将高纯Zn粉(99.99％)作为蒸发源放在石英舟中，镀有金膜的硅衬底斜放在距蒸发源8mm处。
3)将石英舟放置在水平管式炉中，充入流量为200标准毫升/分钟的氩气作为保护气氛。
4)将管式炉升温至500℃，蒸发200min后，将温度降至室温。
5)将样品从管式炉中取出，硅片表面的灰白色沉积物即为ZnO纳米柱阵列。
实施例2
1)将硅片分别在丙酮和酒精中超声清洗28min，并用去离子水冲洗干净。然后在硅片上蒸镀一层1.5nm厚的金催化剂薄膜。
2)将高纯Zn粉(99.99％)作为蒸发源放在石英舟中，镀有金膜的硅衬底斜放在距蒸发源7mm处。
3)将石英舟放置在水平管式炉中，充入流量为150标准毫升/分钟的氩气作为保护气氛。
4)将管式炉升温至475℃，蒸发200min后，将温度降至室温。
5)将样品从管式炉中取出，硅片表面的灰白色沉积物即为ZnO纳米柱阵列。
实施例3
1)将硅片分别在丙酮和酒精中超声清洗30min，并用去离子水冲洗干净。然后在硅片上蒸镀一层0.7nm厚的金催化剂薄膜。
2)将高纯Zn粉(99.99％)作为蒸发源放在石英舟中，镀有金膜的硅衬底斜放在距蒸发源9mm处。
3)将石英舟放置在水平管式炉中，充入流量为200标准毫升/分钟的氩气作为保护气氛。
4)将管式炉升温至515℃，蒸发160min后，将温度降至室温。
5)将样品从管式炉中取出，硅片表面的灰白色沉积物即为ZnO纳米柱阵列。

Claims (3)

1、一种单晶氧化锌纳米柱阵列，其特征在于：ZnO纳米柱阵列为六方纤维锌矿结构，纳米柱为单晶，在其光致发光谱中观察到近带边激子发射。
2、一种制备权利要求1所述单晶氧化锌纳米柱阵列的方法，其特征在于：工艺为；
(1)将硅片分别在丙酮和酒精中超声清洗25～30min，并用去离子水冲洗干净；然后在硅片上蒸镀一层0.5～2nm厚的金催化剂薄膜；
(2)将高纯Zn粉作为蒸发源放在石英舟中，镀有金膜的硅衬底斜放在距蒸发源7～9mm处；
(3)将石英舟放置在水平管式炉中，充入流量为150～200标准毫升/分钟的氩气作为保护气氛；
(4)将管式炉升温至470～520℃，蒸发150～200min后，将温度降至室温；
(5)将样品从管式炉中取出，硅片表面的灰白色沉积物为ZnO纳米柱阵列。
3、按照权利要求2所述的方法，其特征在于，高纯Zn粉为99.99％的纯度。
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