CN113481601A - 一种氧化锌单晶材料、其制备方法及应用 - Google Patents

一种氧化锌单晶材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种氧化锌单晶材料、其制备方法及应用。所述氧化锌单晶材料具有交联网状结构，所述交联网状结构的交联部分为单晶结构。所述氧化锌单晶材料具有特殊的交联网状结构，可以大大提高PEC的水氧化性能，具有良好的作为PEC光电阳极的应用前景。

Description

一种氧化锌单晶材料、其制备方法及应用
技术领域
本申请涉及一种氧化锌单晶材料、其制备方法及应用，属于半导体纳米材料技术领域。
背景技术
ZnO是一种重要的II-VI半导体材料，由于其固有的特性，即在室温下具有3.37eV的宽直接带隙和60meV的大直接激子结合能，因而备受关注。ZnO的导带和价带的位置同时满足还原水产生氢，氧化水产生氧的要求，可以有效地利用紫外线分解水。另外，由于其便宜，易于制备和高稳定性，它是有前途的半导体光催化材料。然而，由于电极/电解质界面处的电子-空穴对的重组以及不足的表面反应动力学，基于ZnO纳米材料的光阳极无法获得理想的结果。为了解决上述问题，通常有几种解决方法：ZnO的掺杂改性；在电极/电解质界面处添加催化剂；在电极/电解质界面处添加表面钝化层；构造特殊的ZnO纳米结构。
由于一维ZnO纳米材料(如纳米线，纳米棒，纳米片等)可以为载体提供线性传输通道，因此被广泛用于PEC光阳极的研究。然而，一维纳米材料具有小的比表面积和与电解质的小的接触面积，这限制了反应部位。如果可以构建特殊的三维ZnO纳米结构，则该结构由相互交联形成规则阵列的一维ZnO纳米元素组成。无疑，这种结构可以大大提高比表面积和载流子转移效率。
但是，实现这种大面积的3D交联纳米结构是一项艰巨的任务。通常，结构是通过生成后的组装方法构造的，例如电磁场引导的组装，Langmuir-Blodgett技术，压印等。然而，通过这些方法构造的纳米结构的晶体学方向不能被控制，并且在一维纳米结构单元之间不能形成单晶结，因此它们不能用于需要高单晶特性的光电器件中。另一种方法是直接外延生长以构建3D单晶纳米结构，通常采用车削和分叉生长方法。它通常会长出一个主干，然后在其侧面长出一个分支，但很难在树木之间形成交联结构。到目前为止，这种结构的开发仍处于摸索阶段。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种氧化锌单晶材料，所述氧化锌单晶材料具有特殊的交联网状结构，可以大大提高PEC的水氧化性能，具有良好的作为PEC光电阳极的应用前景。
一种氧化锌单晶材料，所述氧化锌单晶材料具有交联网状结构，所述交联网状结构的交联部分为单晶结构。
可选地，所述交联网状结构由片状纳米帆状结构互相交联形成。
优选地，所述氧化锌单晶材料晶面为氧化锌的
Figure BDA0003112893900000021
晶面。
可选地，所述片状纳米帆状结构长度为500～5000nm，宽度为10～600nm。
可选地，所述片状纳米帆状结构长度上限选自800、1000、1200、1500、3000、或4000nm，下限选自500、800、1000、1200、1500或3000nm。
所述宽度上限选自30、50、70、90、110、120、150、180、200、250、300、400、450、500、550或600nm；下限选自10、30、50、50、70、90、110、120、150、180、200、250、300、400、450、500或550nm。
根据本申请的一个方面，提供一种根据上述任一项所述的氧化锌单晶材料的制备方法，所述制备方法包括：
将含有锌源、还原剂的原料在催化剂存在下，通过气相沉积在衬底上生长，获得所述氧化锌单晶材料；
所述衬底的晶体结构与非极性a平面ZnO晶格匹配；
所述催化剂包括金属；
所述催化剂在所述衬底表面形成催化层；
所述催化层的厚度为1～25nm。
可选地，所述催化剂在所述衬底表面形成催化层的形成方式为：将所述催化剂镀在所述衬底表面。
可选地，所述将所述催化剂镀在所述衬底表面通过磁控溅射实现。
可选地，所述催化层的厚度上限选自3、5、8、10、12、15、18、20、25nm；下限选自1、3、5、8、10、12、15、18或20nm。
可选地，所述气相沉积过程通入O2。
可选地，所述制备方法包括：在气氛I和压力I条件下，将含有锌源、还原剂的原料在催化剂存在下，通过气相沉积在衬底上生长，获得所述氧化锌单晶材料；
所述气相沉积包括升温，恒温。
可选地，所述恒温过程通入O2；所述气氛I与所述O2的体积比为40～50:1～10。
可选地，所述气氛I与所述O2的体积比为45～50:1～5。
可选地，所述锌源包括ZnO；
所述还原剂包括石墨。
可选地，所述衬底为r面蓝宝石衬底。
可选地，所述金属包括Au。
可选地，所述锌源和所述还原剂的质量比为0.1～10：0.1～10。
可选地，所述锌源和所述还原剂的质量比为0.1～5：0.1～5。
可选地，所述锌源和所述还原剂的质量比为0.1～2：0.1～2。
可选地，所述锌源和所述还原剂的质量比为0.3～1：0.1～0.6。
可选地，所述升温的速率为10～40℃/min；
可选地，所述恒温的温度为500～1200℃；
可选地，所述恒温的时间为3～45min。
可选地，所述升温的速率上限选自20、25、30、35或40℃/min；下限选自10、20、25、30或35℃/min。
可选地，所述恒温的温度上限选自600、700、800、900、1000、1100或1200℃；下限选自500、600、700、800、900、1000或1100℃。
可选地，所述恒温的时上限选自3、5、8、10、15、20、25、30、35、40、45min；下限选自3、5、8、10、15、20、25、30、35或40min。
可选地，所述气氛I为惰性气体。
可选地，所述压力I为30～100Torr。
可选地，所述压力I上限选自40、50、60、70、80、90或100Torr；下限选自30、40、50、60、70、80或90Torr。
根据本申请的一个方面，提供根据上述任一项所述氧化锌单晶材料，或根据上述任一项所述的制备方法制备得到的氧化锌单晶材料作为PEC光阳极的应用。
在本申请中，提供了一种高性能、特殊结构的氧化锌单晶材料作为ZnO纳米阵列光电阳极，它可以大大提高PEC的水氧化性能。
在本申请中，通过采用VLS机制，并使用与非极性a平面ZnO晶格匹配的r平面蓝宝石作为衬底，并提出了一种从上到下合成3D交联ZnO纳米结构的策略。由于其独特的结构特征，这种新颖的3D交联纳米结构表现出出色的PEC性能。
作为一种实施方式，本申请提供一种新颖的氧化锌单晶材料及其合成方法。该氧化锌单晶材料表现出优异的PEC性能，在光解水，光催化领域有着广阔的应用前景。
为达以上目的，本申请是按照以下技术方案实施的：
一种氧化锌单晶材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)利用磁控溅射镀膜机在r面蓝宝石衬底表面镀上约5nm厚的Au；
(2)称取0.6g的ZnO粉末以及0.3g的石墨粉末，将其充分研磨得到混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末置于氧化铝舟或陶瓷舟中，使混合粉末聚集于氧化铝舟或陶瓷舟前端且高度与舟持平，将步骤(1)得到的衬底放置于混合粉末上方；
(4)将整个陶瓷舟置于CVD管式炉中按设定的升温程序进行生长，得到ZnO交联网状结构。
可选地，步骤(4)的升温过程应全程通Ar气保持环境在50Torr的压强下。按照40℃/min的速率升至860℃，随后进行8min的恒温过程，过程中改为通入45sccm的Ar气与5sccm的O2，并维持在50Torr的压强下。
可选地，步骤(4)的升温过程保持通入50sccm的Ar气使管内气压保持在30Torr，采用40℃/min的速率升至860℃，随后保持恒温8min，期间通入48sccm的Ar以及2sccm的O2。
本申请提供了一种首创的新颖的氧化锌单晶材料的合成方法：将ZnO粉末和石墨充分研磨，放于氧化铝舟中；在混合粉末的上方放置一块大小适中的表面镀有Au的r面蓝宝石衬底；将氧化铝舟置于CVD管式炉中,抽至真空环境下通Ar气使管内气压达到一定值；按照设定的程序开始升温，在恒温段通入O2；自然冷却至室温，获得新颖的氧化锌单晶材料。该氧化锌单晶材料由片状纳米帆状结构互相交联组成，形貌均一，比表面积大，活性位点多，且材料在交联处存在独特的单晶结构，提高了内部电荷、载流子的传输速率，从而表现出优异的PEC性能。
本申请中，“PEC”表示“光电化学电池”；
“CVD”表示“化学气相沉积”；
“VLS”表示“气液固”。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的氧化锌单晶材料，具有独特的交联网状结构，交联部分为单晶结构，作用范围广，可以满足需要高单晶特性的光电器件中的应用。
2)本申请所提供的氧化锌单晶材料，由片状纳米帆状结构互相交联组成，形貌均一，比表面积大，活性位点多，且材料在交联处存在独特的单晶结构，提高了内部电荷、载流子的传输速率，从而表现出优异的PEC性能。
3)本申请所提供的氧化锌单晶材料，相比于其他ZnO纳米线以及薄膜表现出优异的PEC性能，其中光电流强度有竖直纳米线的两倍。
4)本申请所提供的氧化锌单晶材料的制备方法，采用VLS机制，并使用与非极性a平面ZnO晶格匹配的r平面蓝宝石作为衬底，并提出了一种从上到下合成3D交联ZnO纳米结构的策略。该生长方法简单、无毒、成本低。而且所得的具有交联网状结构的氧化锌单晶材料交联部分为单晶结构，交联网状结构由沿四个方向生长片状纳米帆状结构互相交联组成，相比于现有技术中通过组装得到的交联网状结构具有更优越的PEC性能。
5)本申请所提供的氧化锌单晶材料的制备方法，通过控制生长条件，从而使制备得到的氧化锌单晶材料具有独特的交联网状结构，交联部分为单晶结构。
6)本申请所提供的氧化锌单晶材料的制备方法，采用石墨作为还原剂，同时还可以降低反应物的熔点，有利于反应的进行。
附图说明
图1为本申请实施例1所制备的氧化锌单晶材料的XRD图谱。
图2为本申请实施例1所制备的氧化锌单晶材料的SEM图谱。
图3为本申请实施例1所制备的氧化锌单晶材料的TEM图谱。
图4为本申请实施例1、对比例1和对比例2所制备的样品的光电流响应曲线。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例1
一种氧化锌单晶材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)利用磁控溅射镀膜机在r面蓝宝石衬底表面镀上5nm厚的Au；
(2)称取0.6g的ZnO粉末以及0.3g的石墨粉末，将其充分研磨得到混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末置于陶瓷舟中，使混合粉末聚集于陶瓷舟前端且高度与舟持平，将步骤(1)得到的衬底放置于混合粉末上方；
(4)将整个陶瓷舟置于CVD管式炉中按设定的升温程序进行生长，得到氧化锌单晶材料。
升温程序如下：
升温过程：通Ar气保持环境在50Torr的压强下，按照40℃/min的速率升至860℃。
恒温过程：860℃进行8min的恒温过程，恒温过程中通入45sccm的Ar气与5sccm的O2，并维持在50Torr的压强下。
制备得到的氧化锌单晶材料的XRD如图1所示，表明除了蓝宝石衬底的衍射峰，只有氧化锌(11-20)晶面的衍射峰，说明氧化锌单晶材料为单晶外延生长，晶体质量良好；
SEM图谱如图2所示，表明交联网状结构的氧化锌单晶材料确实由片状纳米帆状结构互相交联形成，每片纳米帆底部宽度约为500nm，长度约为2μm；
TEM图谱如图3所示，表明了氧化锌单晶材料的生长方向为(20-21)，且图中晶格条纹清晰，同样表明氧化锌单晶材料为单晶生长，晶体质量良好。
实施例2～3
一种氧化锌纳米薄膜的合成方法：与实施例1相比，区别仅在如表1所示：
表1实施例2～3的合成方法与实施例1的区别之处
Figure BDA0003112893900000071
对比例1
一种氧化锌纳米薄膜的合成方法：与实施例相比，区别仅在于r面蓝宝石衬底表面Au的厚度为500nm。制备得到的样品为氧化锌纳米薄膜。
对比例2
一种氧化锌纳米线的合成方法：与实施例相比，区别仅在于将r面蓝宝石衬底换成a面蓝宝石衬底。制备得到的样品为氧化锌纳米线。
实施例4光电流响应性能测定
测定方法：通过电化学工作站(CHI 660E，CH Instruments Inc)对样品进行PEC测试。
测试条件：在室温下，于标准的三电极电解池中以0.5M Na2SO4(PH＝7)溶液作为电解池，以Pt片为对电极，以Ag/AgCl(在3.0M KCl溶液中)为参比电极进行测试。PEC测量中使用的光源为带有AM 1.5G滤光片的300W氙灯(PLX-SXE300，Perfectlight)。
测定结果及分析：
对实施例1制备得到的氧化锌单晶材料(对应图中的氧化锌纳米材料)、对比例1制备得到的氧化锌纳米薄膜、对比例2制备得到的氧化锌纳米线进行光电流响应性能测定：结果如图4所示。从图4可以看出，交联网状结构的氧化锌单晶材料的0V(vs.Ag/AgCl)下的光电流密度约为1200μA，普通氧化锌薄膜的光电流密度约为200μA，氧化锌纳米线的光电流密度约为700μA，表明本申请制备得到的交联网状结构的氧化锌单晶材料的光电性能优于普通氧化锌单晶材料。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种氧化锌单晶材料，其特征在于，所述氧化锌单晶材料具有交联网状结构，所述交联网状结构的交联部分为单晶结构。
2.根据权利要求1所述的氧化锌单晶材料，其特征在于，所述交联网状结构由片状纳米帆状结构互相交联形成；
优选地，所述氧化锌单晶材料晶面为氧化锌的
Figure FDA0003112893890000011
晶面。
3.根据权利要求2所述的氧化锌单晶材料，其特征在于，所述片状纳米帆状结构长度为500～5000nm，宽度为10～600nm。
4.权利要求1～3任一项所述的氧化锌单晶材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将含有锌源、还原剂的原料在催化剂存在下，通过气相沉积在衬底上生长，获得所述氧化锌单晶材料；
所述衬底的晶体结构与非极性a平面ZnO晶格匹配；
所述催化剂包括金属；
所述催化剂在所述衬底表面形成催化层；
所述催化层的厚度为1～25nm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述气相沉积过程通入O2。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：在气氛I和压力I条件下，将含有锌源、还原剂的原料在催化剂存在下，通过气相沉积在衬底上生长，获得所述氧化锌单晶材料；
所述气相沉积包括升温，恒温；
优选地，所述恒温过程通入O2；所述气氛I与所述O2的体积比为40～50:1～10。
7.根据权利要求4或6所述的制备方法，其特征在于，所述锌源包括ZnO；
所述还原剂包括石墨；
优选地，所述衬底为r面蓝宝石衬底；
优选地，所述金属包括Au。
8.根据权利要求4或6所述的制备方法，其特征在于，所述锌源和所述还原剂的质量比为0.1～10：0.1～10。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述升温的速率为10～40℃/min；
优选地，所述恒温的温度为500～1200℃；
优选地，所述恒温的时间为3～45min；
优选地，所述气氛I为惰性气体；
优选地，所述压力I为30～100Torr。
10.权利要求1～3任一项所述氧化锌单晶材料，或根据权利要求4～9任一项所述的制备方法制备得到的氧化锌单晶材料作为PEC光阳极的应用。
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