KR102400027B1 - 금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법 - Google Patents

금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 전자기파 차폐(Electro Magnetic Interference, EMI) 효과를 갖는 고전도성 소재 및 전자기 내성(Electro Magnetic Susceptibility, EMS)을 갖는 자성소재를 포함하여 30 MHz 내지 20 GHz 주파수까지 적용 가능한 전자기파 차폐를 위한 금속 페라이트 입자 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법 {Electromagnetic wave shielding material comprising metal ferrite and method for preparing thereof}
본 발명은 금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 전자기파 차폐(Electro Magnetic Interference, EMI) 효과를 갖는 고전도성 소재 및 전자기 내성(Electro Magnetic Susceptibility, EMS)을 갖는 자성소재를 포함하여 30 MHz 내지 20 GHz 주파수까지 적용 가능한 전자기파 차폐를 위한 전자기파 차폐 소재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 휴대용 모바일 및 디스플레이용 전자기기의 경박단소화 추세가 급 진전되고 기기 내 부품 간의 신호전달 속도는 고속화되며, 회로기판은 고밀도의 미세회로화가 진행됨에 따라 인접회로 간의 전자기파 노이즈 발생에 따른 신호간섭현상 (EMI, Electromagnetic Interference)의 피해가 증가하는 추세에 있다. 이러한 전자기파를 효과적으로 차단하기 위해서는 기판회로를 전기 도전성이 우수한 도체막으로 감싸, 내부에서 발생하는 전자기파가 도체를 통해 감쇄될 수 있도록 고안하는 것이 필요한데 일반적으로 도전성이 우수한 알루미늄박이나 은박지와 같은 금속 박막을 부착하거나 도전성 분말을 바인더 수지에 분산하여 제조한 도전성 페이스트를 회로기판 표면에 균일하게 도포하거나, 도전성 페이스트를 필름화하여 가열부착하는 도전성 접착필름 형태의 제품 등이 적용되어 오고 있다.
특히 반복적인 굴곡 특성이 요구되는 연성인쇄회로기판의 경우 금속 박막이나 액상의 페이스트 도료의 경우 굴곡특성이 좋지 않아 사용상에 제한이 따르며 우수한 굴곡 특성이 요구되는 용도에는 가열 부착성이 좋으며 굴곡성과 전기도전성이 우수한 접착필름 형상의 제품 요구가 크게 증가하고 있다.
종래의 전자기파 차폐성 접착필름으로서는 커버필름의 한쪽 면에 도전성 접착제층 및 필요에 따라 금속 박막층의 차폐층을 가지고, 다른 쪽 표면 상에 도전성 접착제층과 이형성 보강필름이 순차적으로 적층되어 되는 보강차폐필름이 알려져 있다.
그러나, 차폐 필름에 이용되는 커버 필름은 상기 커버필름의 두께가 두껍거나(예를 들면 9㎛) 강성이 크다. 이런 이유로, 상기 커버 필름의 내굴곡성이 저하되는 문제점이 발생한다.
따라서, 전술한 문제점을 보완하기 위해 본 발명가들은 전자기파 차폐를 위한 금속 페라이트 입자의 개발이 시급하다 인식하여, 본 발명을 완성하였다.
일본국 특허공개 제 2003-298285호 공보
본 발명의 목적은 전자기파 차폐(Electro Magnetic Interference, EMI) 효과를 갖는 고전도성 소재 및 전자기 내성(Electro Magnetic Susceptibility, EMS)을 갖는 자성소재를 포함하여 30 MHz 내지 20 GHz 주파수까지 적용 가능한 전자기파 차폐를 위한 금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 흡수손실(Absorption Los, A), 반사손실(Reflection Los, R) 및 내부반사손실(Internal Reflection Los, B)의 차폐 효율(Shielding Efectivenes, SE)로 표현되는 전자파 차폐특성이 우수한 전자기파 차폐 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 재료 간 충돌 및 기계적/물리적 반응에 의한 불순물 용입을 방지하고 입자 균일성을 향상시켜 전자기파 차폐 효율을 향상시킬 수 있는 습식 공정을 통한 전자기파 차폐 필름의 제조방법을 제공하는 것이다.
발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 본 발명의 기재로부터 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 필름 및 이의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 전자기파 흡수 효과를 갖는 자성소재; 및 상기 자성소재 상에 적층되어 전자기파 반사 효과를 갖는 전도성 소재;를 포함하는 금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 필름을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 자성소재는 금속-페라이트(ferrite) 소재로 구성된 이중 나노소재인 금속 페라이트를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 금속은 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 팔라듐(Pd) 및 백금(Pt)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이고, 상기 페라이트 소재는 Fe2O4 및 Fe2O3으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 전도성 소재는 금속나노분말, 탄소소재 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 금속나노분말은 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 팔라듐(Pd) 및 백금(Pt)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이고, 상기 탄소소재는 흑연(graphite), 그래핀(graphene), 환원된 그래핀 옥사이드(Reduced graphene oxide), 탄소나노튜브(carbon nanotube), 카본블랙(carbon black), 카본파이버(carbon fiber) 및 풀러렌(fullerene)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 하기의 단계를 포함하는 전자기파 차폐 필름의 제조방법을 제공한다.
(S1) 자성소재를 제조하는 단계;
(S2) 전도성 소재를 제조하는 단계; 및
(S3) 상기 자성소재 상에 상기 전도성 소재를 적층하여 전자기파 차폐 필름을 제조하는 단계.
본 발명에 있어서, 상기 (S1) 단계를 하기의 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.
(S1A) 금속 및 페라이트 소재를 산(acid)에 용해시키는 단계;
(S1B) 상기 용해물에 환원제를 첨가하는 침전물을 생성하는 단계; 및
(S1C) 상기 침전물을 열처리하여 자성소재를 제조하는 단계.
본 발명에 있어서, 상기 환원제는 하이드라진(Hydrazin, N2H4), 아스코르브산(Ascorbic acid, C6H8O6), 하이드로퀴논(Hydroquinone, C6H4(OH)2), 포름알데하이드(Formaldehyde, HCHO), 에틸렌글리콜(Ethylene glycol, C₂H₄(OH)₂) 및 글리세린(Glycerin, C3H8O3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 열처리는 750 내지 950 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 (S2) 단계는 하기의 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.
(S2A) 금속나노분말, 탄소소재 또는 이들의 혼합물을 산(acid)에 용해시키는 단계; 및
(S2B) 상기 용해물을 60 내지 100 ℃에서 가열하여 전도성 소재를 제조하는 단계.
본 발명에 있어서, 상기 산은 염산(HCl), 질산(HNO3), 아질산(HNO2), 황산(H2SO4), 과산화수소(H2O2) 및 히드라조산(HN3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 필름 및 이의 제조방법에 언급된 모든 사항은 모순되지 않는 한 동일하게 적용된다.
본 발명의 금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 필름은 전자기파 차폐(Electro Magnetic Interference, EMI) 효과를 갖는 고전도성 소재 및 전자기 내성(Electro Magnetic Susceptibility, EMS)을 갖는 자성소재를 포함하여 30 MHz 내지 20 GHz 주파수까지 적용 가능하다.
또한, 본 발명의 금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 필름은 흡수손실(Absorption Los, A), 반사손실(Reflection Los, R) 및 내부반사손실(Internal Reflection Los, B)의 차폐 효율(Shielding Efectivenes, SE)로 표현되는 전자파 차폐특성이 갖는다.
게다가, 본 발명의 금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 필름은 60 dB 이상의 차폐 효과(shielding effectiveness, dB)를 가짐과 동시에 30 MHz 내지 20 GHz 대역까지 선택적으로 전자파 차폐가 가능하여 실생활뿐만 아니라 국방, 항공, 첨단 소재 등으로도 적용이 가능하다.
아울러, 본 발명의 전금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 필름의 제조방법은 재료 간 충돌 및 기계적/물리적 반응에 의한 불순물 용입을 방지하고 입자 균일성을 향상시켜 전자기파 차폐 효율을 향상시킬 수 있는 습식 공정이 적용된다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 (a) 비교 금속 페라이트 필름 1(비교예 1) 및 (b) 본 발명에 따른 금속 페라이트 필름(실시예 1)의 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM)이다.
도 2는 (a) 비교 금속 페라이트 필름 2(비교예 2) 및 (b) 본 발명에 따른 금속 페라이트 필름(실시예 1)의 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM)이다.
도 3은 비교 금속 페라이트 필름 2(비교예 2) 및 본 발명에 따른 금속 페라이트 필름(실시예 1)의 X-선 회절(X-ray diffraction) 패턴이다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
수치 범위는 상기 범위에 정의된 수치를 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최대의 수치 제한은 낮은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼 모든 더 낮은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최소의 수치 제한은 더 높은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼 모든 더 높은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 수치 제한은 더 좁은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼, 더 넓은 수치 범위 내의 더 좋은 모든 수치 범위를 포함할 것이다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 기술하나, 하기 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 아니함은 자명하다.
전자기파 차폐 필름
본 발명은 전자기파 흡수 효과를 갖는 자성소재; 및 상기 자성소재 상에 적층되어 전자기파 반사 효과를 갖는 전도성 소재;를 포함하는 금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 필름을 제공한다.
본 발명에 사용된 용어 “전자기파 차폐”는 외부에서 입사되는 전자기파 간섭의 차폐를 의미한다.
상기 전자기파 차폐 필름은 상기 자성소재를 통해 외부로부터 제공되는 전자기파를 흡수하고, 상기 전도성 소재에 의해 상기 전자기파를 반사함으로써 상기 전자기파를 2중 차폐하는 효과를 갖는다.
상기 자성소재는 금속-페라이트(ferrite) 소재로 구성된 이중 나노소재인 금속 페라이트일 수 있다.
상기 금속은 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 팔라듐(Pd) 및 백금(Pt)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 금, 은, 구리 및 아연으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이며, 가장 바람직하게는 은 및 구리로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 페라이트 소재는 Fe2O4 및 Fe2O3으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 Fe2O4 또는 Fe2O4 및 Fe2O3의 혼합물일 수 있다.
본 발명에 사용된 “페라이트”는 철의 동소체로서 다수의 체심입방구조를 갖는 물질을 의미하며, 상기 “페라이트”를 본 발명에 적용할 경우 상기 페라이트는 스피넬 구조를 갖는 철의 동소체일 수 있다.
상기 전자기파 차폐를 위한 자성소재는 200 내지 400 nm의 입자 크기를 가질 수 있고, 바람직하게는 250 내지 350 nm의 입자 크기를 가질 수 있다. 상기 자성소재의 입자 크기가 400 nm를 초과할 경우 전자기파 차폐 효과가 감소되고, 상기 자성소재의 크기가 200 nm 미만일 경우 스피넬 구조 이외의 타 구조의 입자가 포함될 수 있으므로, 상기 자성소재의 입자는 200 내지 400 nm일 수 있다.
상기 자성소재는 전자기 내성(Electro Magnetic Susceptibility, EMS)을 갖는 소재일 수 있다.
상기 자성소재는 높은 유전 상수 값을 가짐으로써 전기 쌍극자를 보유하고 있어 상기 전자기파의 흡수율을 향상시킬 수 있다.
상기 전도성 소재는 금속나노분말, 탄소소재 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 금속나노분말은 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 팔라듐(Pd) 및 백금(Pt)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 금, 은, 구리 및 아연으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 금속나노분말은 전자(electron) 및 정공(hole)과 같이 전자기파와 상호작용이 가능한 전하캐리어(자유전하)를 가지고 있어 상기 전자기파의 반사가 가능하다.
상기 탄소소재는 흑연(graphite), 그래핀(graphene), 환원된 그래핀 옥사이드(Reduced graphene oxide), 탄소나노튜브(carbon nanotube), 카본블랙(carbon black), 카본파이버(carbon fiber) 및 풀러렌(fullerene)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 흑연, 그래핀 및 풀러렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 탄소소재는 상기 전도성 소재의 내충격성을 향상시키고 부식성을 감소시킬 수 있다.
상기 전도성 소재는 불필요한 전자기 신호 또는 전기 잡음이 다른 기기나 시스템의 동작에 장애를 일으키는 전자파장애(Electro Magnetic Interference, EMI)를 차폐할 수 있는 효과를 갖는다.
상기 금속 페라이트를 포함하는 전자기파 차폐 필름은 30 MHz 내지 20 GHz 범위의 주파수 내의 전자기파를 반사 및 흡수하여 차폐할 수 있다.
전자기파 차폐 필름의 제조방법
본 발명은 하기의 단계를 포함하는 전자기파 차폐 필름의 제조방법을 제공한다.
(S1) 자성소재를 제조하는 단계;
(S2) 전도성 소재를 제조하는 단계; 및
(S3) 상기 자성소재 상에 상기 전도성 소재를 적층하여 전자기파 차폐 필름을 제조하는 단계.
상기 전자기파 차폐 필름은 앞서 언급한 바와 같다.
상기 (S1) 단계는 자성소재를 제조하는 단계로서, 하기의 단계로 구성될 수 있다.
(S1A) 금속 및 페라이트 소재를 산(acid)에 용해시키는 단계;
(S1B) 상기 용해물에 환원제를 첨가하는 침전물을 생성하는 단계; 및
(S1C) 상기 침전물을 열처리하여 자성소재를 제조하는 단계.
상기 산은 염산(HCl), 질산(HNO3), 아질산(HNO2), 황산(H2SO4), 과산화수소(H2O2) 및 히드라조산(HN3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 환원제는 하이드라진(Hydrazin, N2H4), 아스코르브산(Ascorbic acid, C6H8O6), 하이드로퀴논(Hydroquinone, C6H4(OH)2), 포름알데하이드(Formaldehyde, HCHO), 에틸렌글리콜(Ethylene glycol, C₂H₄(OH)₂) 및 글리세린(Glycerin, C3H8O3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 환원제는 상기 혼합물이 pH 6.0 내지 7.5이 될 때까지 첨가될 수 있으며, 바람직하게는 pH 6.0 내지 7.0이 될 때까지 첨가될 수 있다.
상기 열처리는 750 내지 950 ℃에서 수행될 수 있다. 상기 열처리를 통해 스피넬 구조를 갖는 철의 동소체인 페라이트 형성이 가능하게 된다.
상기 (S2) 단계는 전도성 소재를 제조하는 단계로서, 하기의 단계로 구성될 수 있다.
(S2A) 금속나노분말, 탄소소재 또는 이들의 혼합물을 산(acid)에 용해시키는 단계; 및
(S2B) 상기 용해물을 60 내지 100 ℃에서 가열하여 전도성 소재를 제조하는 단계.
상기 (S2A) 단계는 상기 금속나노분말 75 내지 95 중량%; 및 탄소소재 5 내지 15 중량%로 혼합하고, 상기 혼합물에 산처리 할 수 있다.
상기 산은 질산(HNO3), 아질산(HNO2), 황산(H2SO4), 과산화수소(H2O2) 및 히드라조산(HN3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 (S3) 단계는 전자기파 차폐 필름을 제조하는 단계로서, 상기 자성소재 상에 상기 전도성 소재를 적층하여 전자기파 차폐 필름을 제조할 수 있다.
상기 적층은 열적 증착이 아닌 스프레이 코팅을 통해 수행될 수 있다. 상기 스프레이 코팅을 통한 적층을 수행함으써 적층되는 표면 오염을 저감시킬 수 있다.
본 발명은 상기 자성소재 상에 상기 전도성 소재를 적층하고 경화시키는 단계;를 추가적으로 포함할 수 있다.
상기 경화는 종래 알려진 환경, 온도, 방법 등을 고려하여 용이하게 선택되어 적용될 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해 질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하세 알려 주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
실시예 1. 전자기파 차폐 필름 1 제조
1.1. 자성소재 제조
구리(Cu) 및 페라이트 소재를 염산(HCl)에 용해시키고, 상기 용해물에 환원제로서 하이드라진(Hydrazin, N2H4)을 첨가하여 침전물을 형성하였다. 상기 환원제는 pH 7이 될 때까지 첨가하였다. 상기 침전물을 여과하고 순수, 메탄올 및 에탄올 순으로 세척한 후 3시간 건조하고, 850 ℃에서 3시간 열처리하여 CuFe2O4 나노분말 형태의 자성소재를 제조하였다.
1.2. 전도성 소재 제조
은 나노분말 및 흑연을 질산(HNO3)에 용해시키고, 상기 용해물을 85 ℃에서 가열하여 전도성 소재를 제조하였다.
1.3. 전자기파 차폐 필름 1 제조
상기 제조된 자성소재 상에 상기 제조된 전도성 소재를 스프레이 코팅을 통해 적층하였다. 그리고 600 ℃에서 3시간 경화하여 본 발명에 따른 전자기파 차폐 필름 1을 제조하였다.
실시예 2. 전자기파 차폐 필름 2 제조
상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, 은 나노분말만을 포함하는 전도성 소재를 적용하여 전자기파 차폐 필름 2를 제조하였다.
비교예 1. 비교 전자기파 차폐 필름 1 제조
상기 실시예 1과 모든 과정이 동일하되, 환원제만을 수소화붕소나트륨 (NaBH4)을 적용한 비교 전자기파 필름 1을 제조하였다.
비교예 2. 비교 전자기파 차폐 필름 2 제조
상기 실시예 1과 모든 과정이 동일하되, 열처리만을 수행하지 않은 비교 전자기파 필름 2를 제조하였다.
실험예 1. 환원제에 따른 전자기파 필름 표면 입자 비교
환원제 종류에 따른 전자기파 필름의 표면 입자 크기를 비교하기 위해, 상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 전자기파 필름 1 및 비교 전자기파 필름 1에 대해 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM) 이미지를 측정하였으며, 그 결과를 하기 [표 1] 및 도 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112020115485156-pat00001
상기 [표 1] 및 도 1을 참조하면, (a) 환원제로 수소화붕소나트륨 (NaBH4)을 적용하여 제조된 비교 전자기파 필름 1(비교예 1)의 표면 입자는 847.2 nm 입자 크기가 갖는 반면, (b) 환원제로 하이드라진을 적용한 본 발명에 따른 전자기파 필름의 표면 입자는(실시예 1)는 285 nm의 최적의 입자 크기를 갖는 것을 확인할 수 있다.
실험예 2. 열처리에 따른 전자기파 필름 특성 비교
2.1. 열처리 유무에 따른 전자기파 표면 입자 비교
열처리 유무에 따른 전자기파 필름의 표면 입자 크기를 비교하기 위해, 상기 실시예 1 및 비교예 2에서 제조된 전자기파 필름 1 및 비교 전자기파 필름 2에 대해 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM) 이미지를 측정하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2를 참조하면, (a) 열처리를 수행하지 않은 비교 전자기파 필름 2(비교예 2)의 표면 입자의 경우 입자 자체가 형성되지 않는 것을 확인할 수 있다. 반면, (b) 850 ℃에서 열처리된 전자기파 필름(실시예 1)의 표면 입자의 경우 200 내지 300 nm 사이의 입자 균일한 입자 크기를 갖는 전자기파 필름 표면이 형성되었음을 확인할 수 있다.
입자 크기의 경우, 전자기파의 차폐 효율과 밀접한 상관관계를 갖는 구성으로, 상기 입자 크기가 400 nm를 초과할 경우 전자기파 차폐 효율이 감소하게 되는 것은 종래에 알려진 내용이다. 따라서, 상기와 같은 결과는 최적의 전자기파 차폐 효율을 나타낼 수 있는 입자 크기를 갖는 본 발명에 따른 전자기파 필름이 전자기파 차폐에 있어서 보다 향상된 효과를 갖는 다는 것을 시사하는 것이라 할 수 있다.
2.2. 스피넬 구조 형성 확인
열처리 유무에 따른 자성소재의 스피넬 구조 형성 유무를 비교하기 위해, 상기 실시예 1 및 비교예 2에서 제조된 자성소재 1 및 비교 자성소재 2에 대해 X-선 회절(X-ray diffraction) 패턴을 측정하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3을 참조하면, (a) 열처리를 수행하지 않은 비교 자성소재 2(비교예 2)의 경우 결정 구조를 가닌 비결정 구조를 갖는 것을 확인할 수 있다. 반면, (b) 850 ℃에서 열처리된 자성소재(실시예 1)의 경우 구리/흑연-페라이트가 스피넬 구조를 갖는 것을 확인할 수 있다.
이상 설명으로부터, 본 발명에 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다.

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  6. (S1) 자성소재를 제조하는 단계;
    (S2) 전도성 소재를 제조하는 단계; 및
    (S3) 상기 자성소재 상에 상기 전도성 소재를 적층하여 전자기파 차폐 필름을 제조하는 단계를 포함하며,
    상기 (S1) 단계는,
    (S1A) 구리(Cu) 및 Fe2O4를 염산(HCl)에 용해시켜 구리(Cu) 및 Fe2O4 염산(HCl) 용해물을 형성하는 단계;
    (S1B) pH 7이 될때까지 상기 구리(Cu) 및 Fe2O4 염산(HCl) 용해물에 환원제인 하이드라진(Hydrazin, N2H4)을 첨가하여 침전물을 생성하는 단계; 및
    (S1C) 상기 침전물을 여과한 후, 순수, 메탄올 및 에탄올의 순으로 세척한 다음 3 시간 동안 건조하고, 850 ℃에서 3시간 동안 열처리하여 Fe2O4 나노분말 형태의 자성소재를 제조하는 단계를 포함하며,
    상기 (S3) 단계는,
    스프레이 코팅을 통해 상기 자성소재 상에 상기 전도성 소재를 적층한 후, 600 ℃에서 3 시간 경화함으로써 상기 전자기파 차폐 필름을 제조하는 과정을 포함하며,
    상기 전자기파 차폐 필름은,
    표면 입자 크기가 200 내지 300 nm 이며, 스피넬 구조가 형성된 것을 특징으로 하는 전자기파 차폐 필름의 제조방법.
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