KR20170093041A - 맥신 페라이트 복합체 및 그 제조방법 - Google Patents

맥신 페라이트 복합체 및 그 제조방법 Download PDF

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KR20170093041A
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Abstract

하기 화학식 1의 맥신(MXene) 및 맥신의 층간 또는 표면에 부착되고, 하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4의 페라이트를 포함하는 맥신 페라이트 복합체가 제공된다.
[화학식 1]
Mn+ 1Xn
[화학식 2]
MeFe2O4
[화학식 3]
AFe12O19
[화학식 4]
R3Fe5O12
상기 화학식 1에서, M은 앞 전이금속(early transition metal)이고, X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고, n은 1 내지 3의 정수이고, 상기 화학식 2에서, Me는 Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca 및 Ba 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고, 상기 화학식 3에서, A는 Ba、Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Fe、Li、Mg、Cr 및 Ca 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고, 상기 화학식 4에서, R은 Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 및 Lu 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이다.

Description

맥신 페라이트 복합체 및 그 제조방법{THE MXENE FERRITE COMPOSITE AND PREPARATION THERO}
본 발명은 맥신 페라이트 복합체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기 전도도가 우수한 맥신 페라이트 복합체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근, 통신 기기, 무선 네트워크, 개인 디지털 기기와 같은 전자파 기기의 사용량이 증가함에 따라, 무선 주파수 방사의 전자기 간섭(electromagnetic interference, EMI) 차폐가 일상 생활 및 군사 분야에서 점점 중요해지고 있다.
페라이트는 우수한 전파 흡수 능력을 보유하는 전파 흡수체로써, 전자기 인터페이스 안테나, 필터, 인덕턴스 소자 등에 널리 사용되고 있다. 다만, 페라이트는 연성이 없기 때문에 페라이트를 힘에 의해 강제로 늘리는 경우에는 부서지고, 온도에 대한 안정성이 미흡하며, 소성에 의한 밀도 증가에 의해 기계적 강도가 더욱 커지므로 표면적을 증가시키기 어려운 단점이 있다.
최근, 맥신(MXene)이라고 표시되는 새로운 이차원 구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물이 보고되었다. 맥신은 Mn+1Xn의 화학식으로 표현되며, 상기 화학식에서 M은 앞 전이금속(early transition metal)이고, X는 탄소 또는 질소이며, n은 1, 2 또는 3이다. 일반적으로, 맥신은 상온 또는 승온 조건에서 불산(hydrofluoric acid) 또는 불화암모늄(ammonium bifluoride)을 이용하여 MAX 상으로부터 A 원소 층을 박리하여 제조된다. MAX 상은 Mn+1AXn의 화학식으로 표현되며, 상기 화학식에서 M은 앞 전이금속(early transition metal)이고, A는 A족 원소(일반적으로 3A족 원소 또는 4A족 원소)이고, X는 탄소 또는 질소 중 적어도 하나를 포함하고, n은 1, 2, 3 또는 4이다. 대부분의 알려진 맥신은 MAX 상에서 알루미늄 층을 식각하여 제조되는 것으로, Ti2C, V2C, Nb2C, (Ti0.5, Nb0.5)2CTx, Ti3C2, Ti3CN, (V0.5, Cr0.5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3가 있다.
큰 비표면적과 우수한 전기 전도도 및 친수성을 보유하는 맥신에 대한 연구가 세계적으로 진행되고 있다. 이러한 맥신은 배터리의 전극, 슈퍼 캐퍼시터, 연료전지 내의 백금 나노입자의 지지재, 전극 또는 센서에 이용되는 투명 전도성 박막에 응용될 수 있다. 또한, 맥신의 일부 성질은, 큰 비표면적과 우수한 전기 전도도를 보유하여 EMI 차폐에 사용될 수 있는 나노층 구조체인 그래핀과 유사하여, 맥신 역시 EMI 차폐에 사용될 수 있다. 맥신이 보유하고 있는 우수한 친수성을 통해 페라이트와 효과적으로 혼합하여 사용될 수 있다.
한편, 비특허문헌 1은 Ti3C2 맥신의 전기적 성질을 향상시키기 위해 알칼리화 및 하소를 하는 전처리 공정을 통해 맥신 표면에 결합된 작용기를 제거하는 내용을 개시하고 있다. 다만, 비특허문헌 1은 낮은 온도에서도 사용될 수 있는 전파 흡수체를 제공하기에 어려움이 있다.
비특허문헌 1: Materials Letters, 160 (2015), 537-540
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 전파 흡수체로 응용되는 전기 전도도가 향상된 맥신 페라이트 복합체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면,
하기 화학식 1의 맥신(MXene); 및
상기 맥신의 층간 또는 표면에 부착되고, 하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4의 페라이트를 포함하는 맥신 페라이트 복합체가 제공된다:
[화학식 1]
Mn+ 1Xn
[화학식 2]
MeFe2O4
[화학식 3]
AFe12O19
[화학식 4]
R3Fe5O12
상기 화학식 1에서,
M은 앞 전이금속(early transition metal)이고;
X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고;
n은 1 내지 3의 정수이고;
상기 화학식 2에서,
Me는 Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca 및 Ba 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;
상기 화학식 3에서, A는 Ba、Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Fe、Li、Mg、Cr 및 Ca 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;
상기 화학식 4에서, R은 Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 및 Lu 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이다.
본 발명의 다른 측면에 따르면,
하기 화학식 1의 맥신을 포함하는 분산액을 제조하는 단계;
하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4의 페라이트의 산소를 제외한 원소의 화학량론적 비율에 대응하는 몰 비로 페라이트의 원소를 포함하는 염 용액을 제조하는 단계;
상기 맥신 분산액과 상기 염 용액을 혼합하여 제1 혼합용액을 제조하는 단계;
상기 제1 혼합용액을 알칼리 용액에 부가하여 제2 혼합용액을 제조하는 단계; 및
상기 제2 혼합용액의 산도를 조절한 다음 가열하여 맥신 페라이트 복합체 분말을 제조하는 단계;
를 포함하는 맥신 페라이트 복합체의 제조방법이 제공된다:
[화학식 1]
Mn+ 1Xn
[화학식 2]
MeFe2O4
[화학식 3]
AFe12O19
[화학식 4]
R3Fe5O12
상기 화학식 1에서,
M은 앞 전이금속(early transition metal)이고;
X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고;
n은 1 내지 3의 정수이고;
상기 화학식 2에서,
Me는 Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca 및 Ba 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;
상기 화학식 3에서, A는 Ba、Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Fe、Li、Mg、Cr 및 Ca 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;
상기 화학식 4에서, R은 Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 및 Lu 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이다.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 맥신 페라이트 복합체를 제조함으로써, 전기 전도도가 우수한 맥신 페라이트 복합체를 제공할 수 있다.
도 1은 Ti3C2Tx 맥신의 SEM 이미지이다.
도 2는 본 발명의 다른 측면에 따른 맥신 페라이트 복합체 제조방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 3은 실시예 1의 방법으로 제조된 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 20중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체의 XRD 패턴을 분석한 그래프이다.
도 4는 실시예 1의 방법으로 제조된 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 20중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체의 SEM 이미지이다.
도 5a는 실시예 1의 방법으로 제조된 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 20중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체의 자기이력곡선(hysteresis loop)을 나타낸 그래프이고, 5b는 Ni0.5Zn0.5Fe2O4 및 실시예 2의 방법으로 제조된 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 98중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체의 자기이력곡선(hysteresis loop)을 나타낸 그래프이다.
도 6은 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4 및 실시예 2의 방법으로 제조된 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 98중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체의 온도에 따른 전기 전도도를 나타낸 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서에서 사용되는 용어에 대해 간략히 설명하고, 본 발명에 대해 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.
명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
명세서 전체에서 "Tx"는, 맥신 표면에 결합된 작용기(functional groups)를 의미한다. 일반적으로, 맥신 표면에 결합된 작용기는 O, OH 및 F일 수 있으나, 그 종류가 한정되는 것은 아니다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 하기 화학식 1의 맥신(MXene) 및 맥신의 층간 또는 표면에 부착되고, 하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4의 페라이트를 포함하는 맥신 페라이트 복합체가 제공된다.
[화학식 1]
Mn+ 1Xn
[화학식 2]
MeFe2O4
[화학식 3]
AFe12O19
[화학식 4]
R3Fe5O12
상기 화학식 1에서, M은 앞 전이금속(early transition metal)이고, X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고, n은 1 내지 3의 정수이고, 상기 화학식 2에서, Me는 Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca 및 Ba 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고, 상기 화학식 3에서, A는 Ba、Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Fe、Li、Mg、Cr 및 Ca 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고, 상기 화학식 4에서, R은 Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 및 Lu 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이다.
본 발명의 일 측면에 따른 맥신 페라이트 복합체는 전기 전도도가 우수하며, 전파 흡수체로 사용될 수 있다.
도 1은 맥신의 일종인 Ti3C2Tx의 SEM 이미지이다. 도 1을 참조하면, 맥신은 2차원 층상 구조체로, 원자로 구성되는 층이 적층되어 다층 구조를 이루고 있다. 이와 같은 2차원 다층 구조체인 맥신은 가볍고 낮은 밀도를 가지며, 상호간에 쉽게 분리가 가능하여 다양한 분야에서 전파 흡수체로 사용될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 페라이트 입자는 맥신의 층간 또는 표면에 부착된다. 외부로 노출되어 있는 맥신의 층간 및 표면에 페라이트 입자가 부착되어 맥신 페라이트 복합체를 형성한다. 맥신 페라이트 복합체는 3차원 전도성 네트워크를 형성함으로써 전기 전도도가 향상되며, 상온 또는 260K 보다 낮은 온도에서 순수한 페라이트보다 5배 내지 10배 향상된 전기 전도도를 보유할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 맥신 페라이트 복합체는 맥신이 0.1중량% 내지 99.9중량%로 포함될 수 있다. 또한, 맥신 페라이트 복합체는, 예를 들어, 맥신이 0.5중량% 내지 50중량%로 포함되는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면 맥신은 Ti2C, V2C, Nb2C, (Ti0 .5, Nb0 . 5)2CTx, Ti3C2, Ti3CN, (V0.5, Cr0 . 5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3 중에서 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 맥신 페라이트 복합체는 우수한 임피던스 정합을 가질 수 있다. 따라서, 맥신 페라이트 복합체는 전자기 인터페이스 안테나, 필터, 인덕턴스 소자 등에 이용되는 전파 흡수체로 사용될 수 있다. 또한, 맥신 페라이트 복합체는 낮은 온도 조건에서 이용되는 전자기 인터페이스 기기에 사용될 수 있다. 예를 들면, 낮은 온도에서 이용되는 전파 흡수체 또는 고차모드 로더(higher order mode loader)에 사용될 수 있으며, 우주에서 사용되는 전자기 인터페이스 기기의 전파 흡수체로 사용될 수 있다.
맥신 페라이트 복합체는 예를 들면, 화학적 공침법(chemical co-precipitation method), 볼 밀링법(Solid phase ball milling), 졸-겔법(Sol-gel method), 고온자전 합성법(self-propagating high-temperature synthesis method), 또는 공침 수열합성법(co-precipitation hydrothermal method)으로 제조될 수 있다. 외부로 노출되어 있는 맥신의 층간 및 표면에 페라이트 입자가 효과적으로 부착될 수 있도록, 화학적 공침법을 이용하는 것이 바람직하다. 다만, 전술한 방법은 설명을 위한 예시일 뿐 제조방법을 한정하는 것은 아니다.
도 2는 본 발명의 다른 측면에 따른 맥신 페라이트 복합체 제조방법을 나타낸 순서도이다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 하기 화학식 1의 맥신을 포함하는 분산액을 제조하는 단계(S100), 하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4의 페라이트의 산소를 제외한 원소의 화학량론적 비율에 대응하는 몰 비로 페라이트의 원소를 포함하는 염 용액을 제조하는 단계 (S200), 맥신 분산액과 염 용액을 혼합하여 제1 혼합용액을 제조하는 단계(S300), 제1 혼합용액을 알칼리 용액에 부가하여 제2 혼합용액을 제조하는 단계(S400) 및 제2 혼합용액의 산도를 조절한 다음 가열하여 맥신 페라이트 복합체 분말을 제조하는 단계(S500)를 포함하는 맥신 페라이트 복합체의 제조방법이 제공될 수 있다.
[화학식 1]
Mn+ 1Xn
[화학식 2]
MeFe2O4
[화학식 3]
AFe12O19
[화학식 4]
R3Fe5O12
상기 화학식 1에서, M은 앞 전이금속(early transition metal)이고, X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고, n은 1 내지 3의 정수이고, 상기 화학식 2에서, Me는 Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca 및 Ba 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고, 상기 화학식 3에서, A는 Ba、Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Fe、Li、Mg、Cr 및 Ca 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고, 상기 화학식 4에서, R은 Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 및 Lu 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 맥신은 하기 화학식 5로 표시되는 화합물로부터 A 원소를 식각하여 제조될 수 있다:
[화학식 5]
Mn+ 1AXn
상기 화학식 5에서, M은 앞 전이금속(early transition metal)이고, A는 Al, Si, P, S, Ga, As, In, Sn, Tl 및 Pb 중에서 선택되는 원소이고, X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고, n은 1 내지 3의 정수이다.
예를 들면, 맥신은 상온 또는 승온 조건에서 불산(hydrofluoric acid) 또는 불화암모늄(ammonium bifluoride)을 이용하여 상기 화학식 5로 표시되는 화합물로부터 A 원소를 식각하여 제조될 수 있다. 상기 화학식 5에서 A는 13족 내지 16족 원소일 수 있으나, 13족 원소 또는 14족 원소가 바람직할 수 있다.
S100에서, 분산액은 리그닌 설폰산 나트륨(sodium lignin sulfonate), 도데실 벤젠 설폰산 나트륨(sodium dodecyl benzene sulfonate) 또는 올레일아민(oleylamine) 중에서 적어도 하나를 분산제로 포함할 수 있다. 다만, 전술한 분산제의 종류는 설명을 위한 예시일 뿐 분산제의 종류를 한정하는 것은 아니다.
S200에서, 맥신 페라이트 복합체에 포함되는 페라이트의 산소를 제외한 원소의 화학량론적 비율과 대응되도록 페라이트 원소의 몰 비를 조절하여 염 용액을 제조할 수 있다. 예를 들면, 페라이트 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4의 화학량론적 비율과 대응되도록 Ni(NO3)2, Zn(NO3)2　및 Fe(NO3)3가 Ni:Zn:Fe=0.5:0.5:2(몰 비)로 조절되어 포함되는 염 용액을 제조할 수 있다.
S300에서, 맥신 분산액과 염 용액은 맥신 페라이트 복합체중 맥신이 0.1중량% 내지 99.9중량%가 되도록 혼합될 수 있다. 또한, 맥신 분산액과 염 용액은 맥신 페라이트 복합체중 맥신이 0.5중량% 내지 50중량%가 되도록 혼합될 수 있다.
S400에서, 알칼리 용액은 KOH, NaOH 또는 NH3H2O 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다. 그러나, 알칼리 용액의 종류는 전술한 예로 한정되지는 않는다. 또한, S500에서 제2 혼합용액의 산도를 pH 7 내지 12로 조절할 수 있다. 제2 혼합용액의 산도를 조절하기 위하여, 예를 들면, 질산, 염산, 황산, 아세트산이 사용될 수 있다.
S500에서, 제2 혼합용액을 20℃ 내지 90℃로 가열시키며 교반할 수 있다. 공지된 방법을 이용하여 제2 혼합용액을 가열 및 교반시킬 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 맥신 페라이트 복합체 분말을 소결시켜 맥신 페라이트 복합체 벌크를 제조하는 단계(미도시)를 더 포함할 수 있다. 공지된 방법을 이용하여 맥신 페라이트 복합체 분말을 소결시킬 수 있다. 예를 들면, 초고주파 기술(microwave technology), 방전 플라스마 소결 기술(spark plasma sintering technology)이 이용될 수 있다. 다만, 소결 방법은 전술한 예로 한정되지는 않는다.
응용되는 분야에 따라, 맥신 페라이트 복합체의 크기 또는 형태는 조절될 수 있다. 예를 들면, 분말 또는 벌크 형태, 슬러리(slurry) 형태, 저온 분사 또는 고온 분사, 실크 스크린 인쇄(silk-screen printing), 주입성형(slipping cast) 방식을 이용하여 물체의 표면에 코팅하는 형태로 제공될 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 이들 실시예는 단지 예시적인 것일 뿐, 본 발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다.
실시예 1
페라이트는 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4를 사용하였고, 맥신은 Ti3C2Tx를 사용하였으며, Ni0.5Zn0.5Fe2O4 및 Ti3C2Tx가 각각 20중량%, 80중량%로 포함되는 맥신 페라이트 복합체를 하기와 같은 방법으로 제조하였다.
(1) 0.5g의 Ti3C2Tx를 리그닌 설폰산 나트륨(sodium lignin sulfonate) 과포화 용액에 부가하고, 45분 동안 초음파 분산을 수행하여 맥신 분산액을 제조하였다.
(2) Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4의 화학량론적 비율과 대응되도록 Ni(NO3)2, Zn(NO3)2 및 Fe(NO3)3가 Ni:Zn:Fe=0.5:0.5:2(몰 비)로 조절되어 포함되는 염 용액을 제조하였다. 상기 맥신 분산액을 상기 염 용액에 부가하고, 30분 동안 마그네틱 교반 및 초음파분산을 수행하여 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 20중량%로 포함되는 제1 혼합용액을 제조하였다.
(3) 제1 혼합용액을 1mol/L의 농도를 가지는 NaOH 용액에 부가하여 제2 혼합용액을 제조하였고, 상기 제2 혼합용액의 산도를 pH 10.4 내지 10.6으로 조절하였다. 상기 제2 혼합용액을 70℃에서 60분 동안 1000rpm의 회전속도로 교반시켜 슬러리를 제조하였고, 상기 슬러리를 탈이온수로 5번 수세하고 80℃에서 건조시켜 Ni0.5Zn0.5Fe2O4가 20중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체 분말을 제조하였다.
(4) 맥신 페라이트 복합체 분말을 99.9%의 아르곤 가스 조건에서 과립화, 성형 및 microwave oven을 이용하여 소결시켰다. 800℃까지 가열속도는 20℃/min로 소결하였고 30분의 대기시간을 두어 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 20중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체 벌크를 제조하였다.
실시예 2
페라이트는 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4를 사용하였고, 맥신은 Ti3C2Tx를 사용하였으며, Ni0.5Zn0.5Fe2O4 및 Ti3C2Tx가 각각 98중량%, 2중량%로 포함되는 맥신 페라이트 복합체를 하기와 같은 방법으로 제조하였다.
(1) 0.5g의 Ti3C2Tx를 리그닌 설폰산 나트륨(sodium lignin sulfonate) 과포화 용액에 부가하고, 45분 동안 초음파분산을 수행하여 맥신 분산액을 제조하였다.
(2) Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4의 화학량론적 비율과 대응되도록 Ni(NO3)2, Zn(NO3)2 및 Fe(NO3)3가 Ni:Zn:Fe=0.5:0.5:2(몰 비)로 조절되어 포함되는 염 용액을 제조하였다. 상기 맥신 분산액을 상기 염 용액에 부가하고, 30분 동안 마그네틱 교반 및 초음파분산을 수행하여 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 98중량%로 포함되는 제1 혼합용액을 제조하였다.
(3) 제1 혼합용액을 1mol/L의 농도를 가지는 NaOH 용액에 부가하여 제2 혼합용액을 제조하였고, 상기 제2 혼합용액의 산도를 pH 10.7 내지 10.9로 조절하였다. 상기 제2 혼합용액을 60℃에서 60분 동안 1000rpm의 회전속도로 교반시켜 슬러리를 제조하였고, 상기 슬러리를 탈이온수로 3번 수세하고 60℃에서 건조시켜 Ni0.5Zn0.5Fe2O4가 98중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체 분말을 제조하였다.
(4) 맥신 페라이트 복합체 분말을 99.9%의 아르곤 가스 조건에서 과립화, 성형 및 방전 플라스마 소결로(spark plasma sintering furnace)를 이용하여 소결시켰다. 700℃까지 가열속도는 100℃/min로 소결하였고 5분의 대기시간을 두어 Ni0.5Zn0.5Fe2O4가 98중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체 벌크를 제조하였다.
실시예 3
페라이트는 CoFe2O4를 사용하였고, 맥신은 V3C2Tx를 사용하였으며, CoFe2O4 및 V3C2Tx가 각각 90중량%, 10중량%로 포함되는 맥신 페라이트 복합체를 하기와 같은 방법으로 제조하였다.
(1) 0.5g의 V3C2Tx를 도데실 벤젠 설폰산 나트륨(sodium dodecyl benzene sulfonate) 과포화 용액에 부가하고, 45분 동안 초음파분산을 수행하여 맥신 분산액을 제조하였다.
(2) CoFe2O4의 화학량론적 비율과 대응되도록 Co(NO3)2, Fe(NO3)3가 Co:Fe=1:2(몰 비)로 조절되어 포함되는 염 용액을 제조하였다. 상기 맥신 분산액을 상기 염 용액에 부가하고, 30분 동안 마그네틱 교반 및 초음파분산을 수행하여 CoFe2O4가 90중량%로 포함되는 제1 혼합용액을 제조하였다.
(3) 제1 혼합용액을 1mol/L의 농도를 가지는 NaOH 용액에 부가하여 제2 혼합용액을 제조하였고, 상기 제2 혼합용액의 산도를 pH 9.5로 조절하였다. 상기 제2 혼합용액을 80℃에서 30분 동안 1500rpm의 회전속도로 교반시켜 슬러리를 제조하였고, 상기 슬러리를 탈이온수로 3번 수세하고 60℃에서 건조시켜 CoFe2O4가 90중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체 분말을 제조하였다.
(4) 맥신 페라이트 복합체 분말을 99.9%의 아르곤 가스 조건에서 과립화, 성형 및 방전 플라스마 소결로(spark plasma sintering furnace)를 이용하여 소결시켰다. 700℃까지 가열속도는 100℃/min로 소결하였고 5분의 대기시간을 두어 CoFe2O4가 90중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체 벌크를 제조하였다.
실시예 4
페라이트는 CoFe2O4를 사용하였고, 맥신은 V3C2Tx를 사용하였으며, CoFe2O4 및 V3C2Tx가 각각 50중량%, 50중량%로 포함되는 맥신 페라이트 복합체를 하기와 같은 방법으로 제조하였다.
(1) 0.5g의 V3C2Tx를 도데실 벤젠 설폰산 나트륨(sodium dodecyl benzene sulfonate) 과포화 용액에 부가하고, 60분 동안 초음파분산을 수행하여 맥신 분산액을 제조하였다.
(2) CoFe2O4의 화학량론적 비율과 대응되도록 Co(NO3)2, Fe(NO3)3가 Co:Fe=1:2(몰 비)로 조절되어 포함되는 염 용액을 제조하였다. 상기 맥신 분산액을 상기 염 용액에 부가하고, 30분 동안 마그네틱 교반 및 초음파분산을 수행하여 CoFe2O4가 50중량%로 포함되는 제1 혼합용액을 제조하였다.
(3) 제1 혼합용액을 1mol/L의 농도를 가지는 NaOH 용액에 부가하여 제2 혼합용액을 제조하였고, 상기 제2 혼합용액의 산도를 pH 8.5로 조절하였다. 상기 제2 혼합용액을 70℃에서 50분 동안 1500rpm의 회전속도로 교반시켜 슬러리를 제조하였고, 상기 슬러리를 탈이온수로 3번 수세하고 70℃에서 건조시켜 CoFe2O4가 50중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체 분말을 제조하였다.
(4) 맥신 페라이트 복합체 분말을 99.9%의 아르곤 가스 조건에서 과립화, 성형 및 방전 플라스마 소결로(spark plasma sintering furnace)를 이용하여 소결시켰다. 700℃까지 가열속도는 200℃/min로 소결하였고 5분의 대기시간을 두어 CoFe2O4가 90중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체 벌크를 제조하였다.
도 3은 실시예 1의 방법으로 제조된 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 20중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체의 XRD 패턴을 분석한 그래프이다. 도 3에서 보듯이, Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4 및 Ti3C2Tx의 피크가 확인되었으며, 미소하게 TiO2의 피크도 확인되었다. 이를 통해 맥신 페라이트 복합체가 효과적으로 제조된 것을 확인할 수 있다.
도 4는 실시예 1의 방법으로 제조된 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 20중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체의 SEM 이미지이다. 도 4에서 보듯이, Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4 페라이트 나노입자가 외부로 노출되어 있는 Ti3C2Tx 맥신의 층간 및 표면에 부착되어, 맥신 페라이트 복합체가 제조되는 것을 확인할 수 있다.
도 5a는 실시예 1의 방법으로 제조된 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 20중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체의 자기이력곡선(hysteresis loop)을 나타낸 그래프이고, 5b는 Ni0.5Zn0.5Fe2O4 및 실시예 2의 방법으로 제조된 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 98중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체의 자기이력곡선(hysteresis loop)을 나타낸 그래프이다. 도 5a 및 도 5b에서 보듯이, 본 발명의 일 구현예에 따른 맥신 페라이트 복합체는 우수한 자기성을 보유하고 있는 것이 확인되었다.
도 6은 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4 및 실시예 2의 방법으로 제조된 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 98중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체의 온도에 따른 전기 전도도를 나타낸 그래프이다. 도 6에서 보듯이, Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 98중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체는 순수한 Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4 페라이트 보다 6배 정도 향상된 전기 전도도를 보유하고 있는 것이 확인되었다. 또한, Ni0 . 5Zn0 . 5Fe2O4가 98중량%로 포함된 맥신 페라이트 복합체는 100K 온도 부근에서 0.001S/m 내지 0.01S/m의 전기 전도도를 보유하고 있는 것이 확인되었다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 하기 화학식 1의 맥신(MXene); 및
    상기 맥신의 층간 또는 표면에 부착되고, 하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4의 페라이트를 포함하는 맥신 페라이트 복합체:
    [화학식 1]
    Mn+ 1Xn
    [화학식 2]
    MeFe2O4
    [화학식 3]
    AFe12O19
    [화학식 4]
    R3Fe5O12
    상기 화학식 1에서,
    M은 앞 전이금속(early transition metal)이고;
    X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고;
    n은 1 내지 3의 정수이고;
    상기 화학식 2에서,
    Me는 Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca 및 Ba 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;
    상기 화학식 3에서, A는 Ba、Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Fe、Li、Mg、Cr 및 Ca 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;
    상기 화학식 4에서, R은 Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 및 Lu 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 맥신이 0.1중량% 내지 99.9중량%로 포함되는 맥신 페라이트 복합체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 맥신은 Ti2C, V2C, Nb2C, (Ti0 .5, Nb0 . 5)2CTx, Ti3C2, Ti3CN, (V0.5, Cr0.5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3 중에서 1종 이상인 맥신 페라이트 복합체.
  4. 하기 화학식 1의 맥신을 포함하는 분산액을 제조하는 단계;
    하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4의 페라이트의 산소를 제외한 원소의 화학량론적 비율에 대응하는 몰 비로 페라이트의 원소를 포함하는 염 용액을 제조하는 단계;
    상기 맥신 분산액과 상기 염 용액을 혼합하여 제1 혼합용액을 제조하는 단계;
    상기 제1 혼합용액을 알칼리 용액에 부가하여 제2 혼합용액을 제조하는 단계; 및
    상기 제2 혼합용액의 산도를 조절한 다음 가열하여 맥신 페라이트 복합체 분말을 제조하는 단계;
    를 포함하는 맥신 페라이트 복합체의 제조방법:
    [화학식 1]
    Mn+ 1Xn
    [화학식 2]
    MeFe2O4
    [화학식 3]
    AFe12O19
    [화학식 4]
    R3Fe5O12
    상기 화학식 1에서,
    M은 앞 전이금속(early transition metal)이고;
    X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고;
    n은 1 내지 3의 정수이고;
    상기 화학식 2에서,
    Me는 Ni, Mn, Zn, Cu, Co, Fe, Li, Mg, Cr, Ca 및 Ba 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;
    상기 화학식 3에서, A는 Ba、Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Fe、Li、Mg、Cr 및 Ca 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이고;
    상기 화학식 4에서, R은 Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 및 Lu 중에서 선택되는 하나 이상의 원소이다.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 맥신 분산액과 상기 염 용액은 맥신 페라이트 복합체중 맥신이 0.1중량% 내지 99.9중량%가 되도록 혼합되는 맥신 페라이트 복합체의 제조방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 맥신은 하기 화학식 5로 표시되는 화합물로부터 A 원소를 식각하여 제조되는 맥신 페라이트 복합체의 제조방법:
    [화학식 5]
    Mn+ 1AXn
    상기 화학식 5에서,
    M은 앞 전이금속(early transition metal)이고;
    A는 Al, Si, P, S, Ga, As, In, Sn, Tl 및 Pb 중에서 선택되는 원소이고;
    X는 탄소 및 질소 중에서 적어도 하나를 포함하고;
    n은 1 내지 3의 정수이다.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 맥신 분산액은 리그닌 설폰산 나트륨(sodium lignin sulfonate), 도데실 벤젠 설폰산 나트륨(sodium dodecyl benzene sulfonate) 또는 올레일아민(oleylamine) 중에서 적어도 하나의 분산제를 포함하는 맥신 페라이트 복합체의 제조방법.
  8. 제 4 항에 있어서,
    상기 알칼리 용액은 KOH, NaOH 또는 NH3H2O 중에서 적어도 하나를 포함하는 맥신 페라이트 복합체의 제조방법.
  9. 제 4 항에 있어서,
    상기 제2 혼합용액의 산도는 pH 7 내지 12로 조절되는 맥신 페라이트 복합체의 제조방법.
  10. 제 4 항에 있어서,
    상기 제2 혼합용액은 20℃ 내지 90℃로 가열되는 맥신 페라이트 복합체의 제조방법.
  11. 제 4 항에 있어서,
    상기 맥신 페라이트 복합체 분말을 소결시켜 맥신 페라이트 복합체 벌크를 제조하는 단계를 더 포함하는 맥신 페라이트 복합체의 제조방법.
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