KR20200095643A - 맥세인 양자점 제조 방법 - Google Patents

맥세인 양자점 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 맥스상 벌크로부터 형성되는 맥세인 시트를 제공하는 맥세인 시트 제공 단계와, 상기 맥세인 시트를 염기성 용액을 포함하는 반응 용액과 혼합하여 맥세인 양자점을 제조하는 맥세인 양자점 제조 단계 및 상기 맥세인 양자점을 포함하는 양자점 혼합 용액을 필터링하여 맥세인 양자점을 분리하는 맥세인 양자점 분리 단계를 포함하는 맥세인 양자점 제조 방법을 개시한다.

Description

맥세인 양자점 제조 방법{Manufacturing Method of Mxene Quantum Dot}
본 발명은 맥세인 양자점 제조 방법에 관한 것이다.
양자점(Quantum Dot)은 입자의 크기 조절을 통해 밴드갭(band gap)을 조절함으로써 특이한 전기적, 광학적 성질을 보이는 이유로 인하여 태양전지, 바이오센서, 디스플레이 등에 적용을 위한 다양한 연구가 1980년대 이후로 본격적으로 진행되고 있다. Cd, Se계열과 같은 CD계열의 양자점은 양자 효율(Quantum efficiency)과 색상 조정성(color tunability)이 우수하여 디스플레이 소재로써 주목을 받아왔으나, 높은 독성(toxicity)과 낮은 생산성이 문제점으로 지적되고 있다. 또한, InP계열과 같은 비CD계열 양자점은 Cd계열 양자점에 비해 제조 공정이 까다롭고 제조 비용이 높으며 상대적으로 낮은 발광 효율이 문제점으로 지적되고 있다.
또한, 다른 접근법으로 그래핀(graphene), MoS2, WS2과 같은 2차원(2D) 재료를 이용하여 양자점을 합성하려는 연구가 진행되고 있다. 특히 탄소로 구성되어 있는 그래핀 양자점은 상대적으로 낮은 독성과 저렴한 제조 비용 및 다양한 용매에 대한 높은 용해성과 같은 장점을 가지고 있다, 그래핀 양자점은 전자소재부터 바이오이미징 분야까지 폭넓게 적용이 가능하여 많은 연구가 진행되고 있다. 최근에는 맥스 상(MAX phase)에서 맥세인 양자점(MXene Quantum Dot)을 합성하는 연구가 진행되고 있다.
본 발명은 상온 또는 저온에서 맥세인 양자점을 제조할 수 있는 맥세인 양자점 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 맥세인 양자점 제조 방법은 맥스상 벌크로부터 형성되는 맥세인 시트를 제공하는 맥세인 시트 제공 단계와, 상기 맥세인 시트를 염기성 용액을 포함하는 반응 용액과 혼합하여 맥세인 양자점을 제조하는 맥세인 양자점 제조 단계 및 상기 맥세인 양자점을 포함하는 양자점 혼합 용액을 필터링하여 맥세인 양자점을 분리하는 맥세인 양자점 분리 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 맥스상 벌크는 Mn+ 1AXn(M은 전이금속, A= Al, X= C 또는 N, n=1,2,..) 구조를 가지며, 상기 맥세인 시트는 Mn+ 1Xn (Tx ) (M은 전이금속, X= C 또는 N, Tx는 (OH)aFb, n=1,2,..) 구조를 가질 수 있다.
또한, 상기 맥스상 벌크는 산성 용액으로 처리되어 상기 맥세인 시트로 형성될 수 있다.
또한, 상기 산성 용액은 불산(HF) 용액, 또는 염산(HCl), 질산(HNO3) 또는 황산(H2SO4)과 LiF가 혼합된 용액일 수 있다.
또한, 상기 염기성 용액은 KOH, NaOH, Ba(OH)2 및 Ca(OH)2에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 상기 반응 용액의 용매는 물 또는 알코올일 수 있다.
또한, 상기 반응 용액은 염기성 용액의 농도가 0.01 ∼ 8M 농도일 수 있다.
또한, 상기 맥세인 양자점 제조 단계는 상온 내지 50 ℃의 반응 온도에서 10 ∼ 50 시간의 반응 시간동안 진행될 수 있다.
또한, 상기 필터링 단계는 투석 과정을 통하여 상기 맥세인 양자점에 붙어 있는 염기성 이온을 제거할 수 있다.
본 발명의 맥세인 양자점 제조 방법은 상온 또는 저온에서 맥세인 양자점을 제조하므로 단일상의 맥세인 양자점을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 맥세인 양자점 제조 방법은 상온 또는 저온에서 맥세인 양자점을 제조하므로 생산성이 향상되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점 제조 방법의 개략적인 공정도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 제조 방법에 사용되는 맥스상 벌크의 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 제조 방법에 사용되는 맥세인 시트의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점 제조 방법에 의하여 제조된 맥세인 양자점의 (a) TEM 이미지 사진과 (b) TEM 이미지 확대 사진과 (c) 결정성 구조 사진이다.
도 5는 도 4의 맥세인 양자점의 FE-SEM 사진이다.
도 6은 도 4의 맥세인 양자점의 FT-IR 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점의 반응 온도별 XPS 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점의 반응 온도별 PL 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점의 발광 이미지 사진이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점 제조 방법에서 반응 용액의 농도에 따른 XPS 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 따른 맥세인 양자점 제조 방법에 대하여 설명한다.
먼저, 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점 제조 방법에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점 제조 방법의 개략적인 공정도이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 제조 방법에 사용되는 맥스상 벌크의 SEM 사진이다. 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 제조 방법에 사용되는 맥세인 시트의 SEM 사진이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점 제조 방법은, 도 1을 참조하면, 맥세인 시트 제공 단계(S10)와 염기성 용액 반응 단계(S20) 및 필터링 단계(S30)을 포함한다.
상기 맥세인 양자점 제조 방법은 맥스상 벌크로부터 맥세인 시트를 형성하고, 맥세인 시트를 염기성 용액과 반응시켜 맥세인 양자점 혼합액을 제조한다. 상기 맥세인 양자점 제조 방법은 맥세인 양자점 혼합액을 필터링하여 맥세인 양자점을 분리한다.
상기 맥세인 시트 제공 단계(S10)는 맥스상 벌크(MAX phase bulk)로부터 형성되는 맥세인 시트를 제공하는 단계이다.
상기 맥스상 벌크는 Mn+ 1AXn(n=1,2,..)구조를 가지며, 복수 개의 2차원(2D) 탄화전이금속층들 사이에 알루미늄 원자층이 배치되고, 2차원 탄화전이금속층들이 알루미늄 원자층에 의하여 강하게 결합되어 형성될 수 있다. 상기 맥스상 벌크는 도 2에서 보는 바와 같이 3차원 입자 또는 블록 형상을 이루고 있다. 상기 맥스상 벌크는 탄화전이금속층과 알루미늄 원자층이 교대로 배치되어 결정상을 형성할 수 있다. 여기서, M은 전이금속이며, Cr, Mn, Mo, Nb, Sc, Ta, Ti, V, W 및 Zr로 이루어진 그룹에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다. 또한, 상기 A= Al, Si, P, S, Ga, Ge, As, Cd, In, Sn, Ti 및 Pb에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 상기 X는 C 또는 N 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 맥스상 벌크는 산성 용액으로 처리되어 맥세인 시트로 형성될 수 있다. 상기 산성 용액은 불산(HF)일 수 있다. 또한, 상기 산성 용액은 염산(HCl), 질산(HNO3) 또는 황산(H2SO4)과 LiF가 혼합된 용액일 수 있다. 상기 맥스상 벌크는 산성 용액에 침지되면서 알루미늄 원자층이 불소와 반응하여 분리되면서 맥세인 시트로 형성될 수 있다. 상기 맥세인 시트는 Mn+ 1Xn(Tx)의 구조를 가질 수 있다. 여기서, 상기 Tx는 맥스상 벌크를 산성 용액으로 처리하는 과정에서 탄화전이금속층에 결합되는 작용기이다. 예를 들면, 상기 산성 용액이 불산인 경우에, Tx는 (OH)aFb일 수 있다. 한편, 상기 맥스상 벌크는 복수 개의 맥세인 시트가 적층되는 구조인 맥세인 벌크로 형성될 수 있다. 상기 맥세인 벌크는 추가적인 공정을 통하여 각각의 맥세인 시트로 분리될 수 있다. 예를 들면, 상기 맥세인 벌크는 압축 공정 또는 박리 공정에 의하여 맥세인 시트로 분리될 수 있다. 한편, 상기 맥스상 벌크는 기존에 알려진 다양한 방법에 의하여 맥세인 시트로 형성될 수 있다.
상기 맥세인 시트는 증류수와 에탄올으로 세척되어 잔존하는 산성 용액과 잔류 이온이 제거될 수 있다. 또한, 상기 맥세인 시트는 40℃ 정도의 온도로 가열되어 건조될 수 있다.
상기 맥세인 양자점 제조 단계(S20)는 맥세인 시트를 염기성 용액을 포함하는 반응 용액과 혼합하여 맥세인 양자점을 제조하는 단계이다. 상기 맥세인 시트는, 도 2를 참조하면, 시트 형상의 물질이 적층되는 구조로 형성될 수 있다. 상기 맥세인 시트는 반응 용액과 반응하여 맥세인 양자점으로 형성된다. 상기 반응 용액은 염기성 용액과 용매가 혼합되어 형성될 수 있다. 또한, 상기 염기성 용액은 강한 alkali metal hydroxides 용액일 수 있다. 상기 염기성 용액은 KOH, NaOH, Ba(OH)2 및 Ca(OH)2에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 용액일 수 있다.
상기 용매는 물 또는 에탄올과 같은 알코올일 수 있다. 상기 반응 용액은 0.01 ∼ 8M 농도의 용액일 수 있다. 상기 반응 용액은 바람직하게는 0.1 ∼ 6M 농도의 용액일 수 있다. 상기 맥세인 시트는 소정 중량으로 반응 용액에 혼합될 수 있다. 예를 들면 상기 맥세인 시트와 반응 용액은 1g: 100 ∼ 200ml의 비율로 혼합될 수 있다.
상기 맥세인 양자점 제조 단계(S20)는 상온 내지 50 ℃의 반응 온도에서 10 ∼ 50시간의 반응 시간동안 진행될 수 있다. 보다 구체적으로는 상기 맥세인 시트와 반응 용액이 혼합된 시트 혼합 용액은 반응 온도에서 반응 시간동안 유지될 수 있다. 여기서 상기 상온은 15 ∼ 25℃일 수 있다. 상기 반응 온도는 상온 또는 50 ℃이하의 저온이므로 보다 간단하게 반응 공정이 진행될 수 있다. 상기 반응 용액은 저온에서도 반응이 진행되므로 반응 온도를 고온으로 유지할 필요성이 낮다. 상기 반응 시간은 너무 짧으면 맥세인 시트가 충분히 반응하지 않을 수 있다. 상기 시트 혼합 용액이 담긴 반응 용기는 회전될 수 있다. 또한, 상기 반응 용기는 내부에 맥세인 시트와 반응 용액의 효율적인 혼합을 위하여 세라믹 볼과 같은 볼이 혼합될 수 있다.
상기 필터링 단계(S30)는 맥세인 양자점을 포함하는 양자점 혼합 용액을 필터링하여 맥세인 양자점을 분리하는 단계이다. 상기 필터링 단계(S30)는 필터링 과정을 통하여 양자점 혼합 용액에서 맥세인 양자점을 필터링할 수 있다. 이때, 상기 필터링 단계(S30)는 양자점 혼합 용액중에서 맥세인 양자점이 침전되어 있는 하층 용액을 먼저 분리할 수 있다. 또한, 상기 필터링 단계는 투석 과정을 통하여 맥세인 양자점에 잔존하는 염기성 이온을 제거할 수 있다. 상기 투석 과정은 맥세인 양자점을 투석 용매와 혼합한 후에 적어도 24시간을 유지하여 진행될 수 있다. 상기 투석 과정은 바람직하게는 72시간동안 진행될 수 있다. 또한, 상기 투석 과정은 투석 용매를 적어도 12시간마다 교체할 수 있다. 상기 투석 용매는 반응 용액에 사용된 용매와 동일한 용매가 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 투석 용매는 물 또는 에탄올과 같은 알코올일 수 있다. 상기 필터링 단계는 건조 과정을 통하여 투석 과정이 종료된 맥세인 양자점에 잔존하는 투석 용매를 증발시켜 맥세인 양자점을 형성할 수 있다.
다음은 본 발명의 맥세인 양자점 제조 방법의 구체적인 실시예에 따른 평가 결과를 설명한다.
먼저, 맥스상 벌크는 Ti3AlC2 구조의 물질을 사용하였다. 즉, 맥스상 벌크는 티타늄 전이금속과 탄소를 포함하는 물질로 형성되었다. 맥스상 벌크는 도 2에서 보는 바와 같이 3차원 입자 또는 블록 형상을 이루고 있다. 맥스상 벌크는 불산 용액에 3일간 침지시켜 반응시켜 맥세인 시트로 분리시켰다. 맥세인 시트는 도 3에서 보는 바와 같이 시트 형상의 물질이 적층되는 구조로 형성될 수 있다. 맥세인 시트는 분리 공정 또는 압축 공정에 의하여 독립적인 플레이크(flake) 또는 판상으로 분리될 수 있다. 맥세인 시트는 증류수와 에탄올을 이용하여 충분히 세척하여 잔존하는 불산 성분과 기타 이온 성분을 제거하였다. 맥세인 시트는 추가로 대략 40℃의 온도에서 건조시켰다.
다음으로, 증류수와 KOH이 혼합된 반응 용액에 맥세인 시트를 혼합시켰다. 염기성 용액은 사용하였으며, 반응 용액은 염기성 용액의 농도가 0.1M인 용액으로 제조하였다. 상기 반응 용액 30mL에 맥세인 시트 0.25g을 혼합하여 혼합 용액으로 하였다. 상기 혼합 용액은 별도의 회전 장치에 걸어서 회전시키면서 맥세인 시트가 반응 용액과 골고루 반응되도록 하였다. 이때, 상기 혼합 용액은 상온에서 24시간 동안 반응을 진행시켰다. 또한, 상기 혼합 용액은 50℃에서 24긴동안 반응을 진행시켰다.
다음으로, 맥세인 양자점을 포함하는 양자점 혼합 용액은 필터링 과정과 투석 과정 및 건조 과정을 통하여 맥세인 양자점을 분리하였다. 상기 필터링 과정은 양자점 혼합 용액의 하층 용액을 분리하여 효율적으로 실시하였다. 상기 투석 과정에서는 12시간 간격으로 투석 용매를 교체하였으며, 투석 용매는 맥세인 시트를 세척하는데 사용된 동일한 물질로 사용하였다. 상기 건조 과정에서는 투석 과정이 종료된 맥세인 양자점을 건조하였다. 최종으로 제조된 맥세인 양자점은 Ti3C2으로 형성된다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점 제조 방법에 의하여 제조된 맥세인 양자점의 (a) TEM 이미지 사진과 (b) 결정성 구조 사진이다. 도 5는 도 4의 맥세인 양자점의 FE-SEM 사진이다.
도 4의 (a)에서 보는 바와 같이, 제조된 맥세인 양자점은 결정 구조를 가지며, 전체적으로 균일하게 분포되고 있음을 확인할 수 있다. 또한, 도 4의 (b)에서 보는 바와 같이 맥세인 양자점은 격자 간격(d-spacing)이 0.238nm이고, 결정면이 (0110)임을 확인할 수 있다.
또한, 도 5에서 보는 바와 같이, 맥세인 양자점은 비교적 균일한 크기의 미세 입자로 형성되는 것을 확인할 수 있다. 또한, 맥세인 양자점은 맥세인 시트로부터 구조적으로 변화한 커팅된 형상을 가지는 것을 확인할 수 있다.
도 6은 도 4의 맥세인 양자점의 FT-IR 그래프이다.
도 6의 FR-IR그래프에서 맥세인 양자점의 화학적인 결합을 확인할 수 있다. 맥세인 양자점은 관능기로 3420 cm-1에서 O-H기를, 1650 cm-1에서 C=O기를,　1390 cm-1에서 O-H기를, 1100 cm　-1에서 C-O기를 가지는 것을 확인할 수 있다. 특히, 도 6의 FT-IR 그래프에서 667 cm-1에서의 피크로 진동된 Ti-O 결합을 확인할 수 있으므로 Ti3C2 양자점이 성공적으로 합성된 것으로 확인할 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점의 반응 온도별 XPS 그래프이다.
XPS 강도(intensity)는 맥세인 양자점의 반응 용액의 온도별 영향을 위하여 평가하였다. 도 7의 XPS 그래프는 상온의 반응 온도에서 제조된 맥세인 양자점(RT W-MQDs)와 50℃의 반응 온도에서 제조된 맥세인 양자점(50℃ W-MQDs)의 결과를 도시하였다. 도 7의 XPS 그래프에서 각각의 맥세인 양자점에 대한 그래프는 C 1s, Ti 2p spectrum에 해당되는 285.0eV, 458.1eV에서 두 개의 피크를 나타낸다. 50 ℃의 반응 온도에서 진행한 맥세인 양자점의 데이터와 상온의 반응 온도에서 진행한 맥세인 양자점의 데이터는 Ti의 상대 함량이 비슷한 것으로 확인된다. 또한, 도 7의 XPS 그래프에서 Ti-C 2p1/2 spectrum에서 해당되는 462.5eV에서 피크를 확인할 수 있다. Ti-C 결합은 맥세인 양자점에 있어야 할 핵심이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점의 반응 온도별 PL 그래프이다.
PL 측정은 맥세인 양자점의 반응 용액의 온도에 따른 발광 특성 평가를 위해 진행되었다. 도 8을 참조하면, 상온의 반응 온도에서 제조된 맥세인 양자점(RT W-MQDs)와 50℃의 반응 온도에서 제조된 맥세인 양자점(50℃ W-MQDs)은 양자점 발광 특성이 있음을 확인하였다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점의 발광 이미지 사진이다.
맥세인 양자점에 대한 발광 특성 평가는 365nm 램프를 조사하여 진행하였다. 도 9에서 왼쪽은 물이며, 오른쪽은 맥세인 양자점이 혼합된 용액이다. 365nm 램프광을 조사한 결과를 보면, 물은 투명한 상태를 유지하나, 맥세인 양자점 혼합 용액은 푸르스름한(blueish) 색상을 나타내고 있다. 따라서, 맥세인 양자점은 발광 특성을 가지는 것을 확인할 수 있다.
다음은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점 제조 방법에서 반응 용액의 농도에 따른 영향을 평가하였다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 맥세인 양자점 제조 방법에서 반응 용액의 농도에 따른 XPS 그래프이다.
본 발명의 실시예에 따른 맥세인 제조 방법에 적용되는 반응 용액의 농도는 0.1M, 2M, 6M로 하였다. 또한, 비교를 위하여 반응 용액의 농도를 10M으로 하였다.
도 10을 보면, 반응 용액의 농도가 0.1M, 2M, 6M인 경우에 285.0eV, 458.1eV 및 462.5eV에서 피크가 나타난다. 따라서 반응 용액의 농도가 0.1M, 2M, 6M인 경우에 맥세인 양자점이 정상적으로 합성되는 것을 확인할 수 있다. 그러나, 반응 용액의 농도가 10M인 경우에 458.1eV 및 462.5eV에서 피크가 나타나지 않는다. 따라서, 반응 용액의 농도가 10M인 경우에 맥세인 양자점이 정상적으로 합성되지 않는 것으로 판단될 수 있다.
지금까지 본 발명에 대하여 도면에 도시된 바람직한 실시예들을 중심으로 상세히 살펴보았다. 이러한 실시예들은 이 발명을 한정하려는 것이 아니라 예시적인 것에 불과하며, 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 전술한 설명이 아니라 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의해서 정해져야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 맥스상 벌크로부터 형성되는 맥세인 시트를 제공하는 맥세인 시트 제공 단계와
    상기 맥세인 시트를 염기성 용액을 포함하는 반응 용액과 혼합하여 맥세인 양자점을 제조하는 맥세인 양자점 제조 단계 및
    상기 맥세인 양자점을 포함하는 양자점 혼합 용액을 필터링하여 맥세인 양자점을 분리하는 맥세인 양자점 분리 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 맥세인 양자점 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 맥스상 벌크는 Mn+ 1AXn(M은 전이금속, A= Al, X= C 또는 N, n=1,2,..) 구조를 가지며,
    상기 맥세인 시트는 Mn+ 1Xn (Tx ) (M은 전이금속, X= C 또는 N, Tx는 (OH)aFb, n=1,2,..) 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 맥세인 양자점 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 맥스상 벌크는 산성 용액으로 처리되어 상기 맥세인 시트로 형성되는 것을 특징으로 하는 맥세인 양자점 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 산성 용액은 불산(HF) 용액, 또는 염산(HCl), 질산(HNO3) 또는 황산(H2SO4)과 LiF가 혼합된 용액인 것을 특징으로 하는 맥세인 양자점 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 염기성 용액은 KOH, NaOH, Ba(OH)2 및 Ca(OH)2에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 맥세인 양자점 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응 용액의 용매는 물 또는 알코올인 것을 특징으로 하는 맥세인 양자점 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응 용액은 염기성의 농도가 0.01 ∼ 8M 농도인 것을 특징으로 하는 맥세인 양자점 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 맥세인 양자점 제조 단계는 상온 내지 50 ℃의 반응 온도에서 10 ∼ 50 시간의 반응 시간동안 진행되는 것을 특징으로 하는 맥세인 양자점 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 필터링 단계는 투석 과정을 통하여 상기 맥세인 양자점에 붙어 있는 염기성 이온을 제거하는 것을 특징으로 하는 맥세인 양자점 제조 방법.
KR1020190013150A 2019-01-31 2019-01-31 맥세인 양자점 제조 방법 KR102307994B1 (ko)

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