CN115178279B - 一种合成金属R掺杂MoS2薄层纳米片的方法及其产物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成金属R掺杂MoS2薄层纳米片的方法及其产物。本发明是基于金属离子R(R＝Mn，Zn，Er)可与MoO4 2‑形成沉淀RxMoOy，RxMoOy晶体中R原子与Mo原子均匀分散，经硫化形成硫化物混合相RmSn/MoS2:R，最后将RmSn用酸刻蚀除去，得到薄层纳米片MoS2:R。本发明合成的Er掺杂的MoS2薄层纳米片相比于未掺杂的MoS2薄层纳米片有着更加优异的光催化性能，在可见光催化等领域具有良好的应用前景。且该方法具有设备要求低、产量高、反应条件容易控制、工艺简单、原料成本低、废液离子可回收等优点，可用于合成大量掺杂的MoS2薄层片，易于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及二维材料合成领域，具体涉及一种合成金属R掺杂MoS2薄层纳米片的方法及其产物。
背景技术
近年来，单层和少层的二维二硫化钼(MoS2)纳米片，因其优异的物理和化学性能，在晶体管、催化、光电探测器、电致发光器件、光热转换等方面有很好的应用前景。迄今为止，薄层MoS2主要合成方法可分为自上而下法和自下而上法。自上而下的方法是通过机械剥离或离子插层等方法将体相材料剥离成薄层纳米片，该方法效率较低，而且可能使用危险化学品(如正丁基锂等)；而自下而上的方法，例如化学气相沉积(CVD)，虽然可以在原子水平上合成高纯度、高结晶度和大横向尺寸的MoS2纳米片，但合成环境相对苛刻，影响产物生长因素较多(如温度，气体流速等)，导致重复率和效率相对较低。
此外，掺杂是调节和增强二维MoS2物理化学性质的重要方法之一，可调控其电学性能、光学性能等。在取代掺杂的情况下，MoS2晶格中的原子可被其他具有不同或相同价电子的原子取代，阳离子掺杂剂可为Mn、Zn、Fe、Nb、Er和Eu等，阴离子掺杂剂可为O2-等。目前合成掺杂MoS2的方法主要有CVD、磁控溅射法、脉冲激光沉积(PLD)等。然而，这些方法在合成大量的、掺杂的MoS2薄层纳米片方面尚存在一定的挑战。
Cai等人采用CVD法合成出单层的Mn掺杂的MoS2纳米片，并发现Mn掺杂可提高MoS2的电学性能，使其费米能级向导带移动，从而改善场效应晶体管中的电接触，另外Mn的掺杂也提高了MoS2电催化剂的析氢活性(Dual-Additive Assisted Chemical VaporDeposition for the Growth of Mn-Doped 2D MoS2 with Tunable ElectronicProperties，Small 2019,1903181)。但是，CVD法在合成大量薄层、掺杂的MoS2纳米片却存在一定的挑战。因此，开发一种可合成大量掺杂MoS2薄层纳米片的方法十分有意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成大量金属R(R＝Mn，Zn，Er)掺杂MoS2薄层片的方法。本发明基于金属离子R可与MoO4 2-形成沉淀RxMoOy，RxMoOy晶体中R原子与Mo原子均匀分散，经硫化形成硫化物混合相RmSn/MoS2:R，最后将RmSn用酸刻蚀除去，得到薄层纳米片MoS2:R。该方法具有设备要求低、产量高、反应条件容易控制、工艺简单、原料成本低、废液离子可回收等优点，可用于合成大量掺杂的MoS2薄层纳米片，进而可将产物用于可见光催化等领域，对于工业中大量生产具有重要意义。
一种合成金属R掺杂MoS2薄层纳米片的方法，包括以下步骤：
(1)前驱体RxMoOy的合成：分别配制R离子、MoO4 2-离子溶液，均匀搅拌MoO4 2-溶液的同时滴入R离子溶液，得到含RxMoOy的悬浊液，然后经抽滤、干燥得到RxMoOy块体，研磨细化得到RxMoOy粉体；所述前驱体RxMoOy中的R表示Mn、Zn或Er，x表示RxMoOy晶胞中R原子的个数，y则表示RxMoOy晶胞中O原子的个数；
(2)RmSn/MoS2:R混合硫化物的合成：将步骤(1)得到的RxMoOy粉体置于刚玉坩埚中并平铺均匀，另一刚玉坩埚中放置硫粉，然后将两个坩埚放置于双温区管式炉中，其中有RxMoOy的坩埚位于高温区中心和气路下游，有硫粉的坩埚位于低温区中心和气路上游，同时启动加热，加热过程中持续通入氩气、氢气混合气作为载气，上游的硫粉会被载气带至下游的RxMoOy处或与H2反应生成H2S，进而与RxMoOy反应生成RmSn/MoS2:R的混合硫化物；所述RmSn/MoS2:R混合硫化物中的R表示Mn、Zn或Er；m表示RmSn晶胞中R原子的个数；n表示RmSn晶胞中S原子的个数；
(3)RmSn相的刻蚀：将步骤(2)得到的RmSn/MoS2:R粉体加入到盐酸溶液中，进行刻蚀反应去除RmSn相，然后反复抽滤、去离子水清洗，最后干燥得到MoS2:R粉体，即所述薄层纳米片。
进一步地，步骤(1)中，R离子的来源为对应的离子的可溶于水并电离出R离子的物质，包括硫酸盐、氯化盐、硝酸盐等。
进一步地，步骤(1)中，MoO4 2-离子的来源为可溶于水并电离出MoO4 2-的物质，包括钼酸铵、钼酸钠、钼酸锂和钼酸钾等。
进一步地，步骤(1)中，R离子溶液、MoO4 2-离子溶液的浓度均为0.1-1mol/L。为避免浪费，R离子溶液、MoO4 2-离子溶液的体积比根据生成的RxMoOy沉淀中R与Mo的化学计量比确定。
进一步地，步骤(1)中，干燥温度为80-100℃，干燥时间为5-8小时。
进一步地，步骤(2)中，RxMoOy粉体与硫粉的质量比为1:1-1:3；两个刚玉坩埚的距离为20-30cm。
进一步地，步骤(2)中，RxMoOy粉体加热温度为930-1000℃，升温速率为10℃/分钟，保温时长为30-60分钟，而硫粉加热温度为220-270℃，升温速率为10℃/分钟，保温时长为120-170分钟。
进一步地，步骤(3)中，所用盐酸溶液经浓盐酸稀释得到，浓度为0.5-2mol/L。
进一步地，步骤(3)中，所述刻蚀反应的时间为100-180分钟；所述干燥的温度为80-100℃，时间为5-8小时。
本发明提供了上述方法合成的一种金属R掺杂MoS2薄层纳米片。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)工艺简单：合成工艺参数少，而且对产物影响小，可重复率高，需求设备低，反应环境易控制。
(2)产率高：由于前驱体中R原子和Mo原子的均匀分散，有利于MoS2相的均匀掺杂。而且刻蚀RmSn过程中可产生H2S气体，有利于MoS2:R片间的相互解离，因此最终可得到大量掺杂的MoS2薄层纳米片。
(3)经济效益高：经酸处理后，废液中存在大量R离子，经过调节滤液的pH以及滴加MoO4 2-溶液，可重新得到RxMoOy沉淀，实现R离子重新回收利用，减小环境污染，增加经济效益。
(4)可控性强：因大部分金属离子可与MoO4 2-形成钼酸盐沉淀，从而实现掺杂原子与Mo原子的均匀混合，当选用的金属元素的原子半径与Mo原子半径相差较小时(如Mn原子与Mo原子半径相差5.7％)，可最终得到对应金属元素掺杂的MoS2薄层纳米片，实现定向掺杂。当选用半径较大的金属离子时(如Ba2+时，原子半径差为60％)，则制得的是无掺杂的MoS2薄层纳米片。
(5)性能可调控：由于Er3+离子独特的外层电子排布以及光学性能，使Er掺杂的MoS2薄层纳米片相比于未掺杂的MoS2薄层纳米片有着更加优异的光催化性能。
附图说明
利用附图对本发明作进一步的说明，但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。
图1是合成R掺杂MoS2薄层纳米片的步骤示意图。
图2是以Mn2+合成Mn掺杂MoS2各合成步骤得到粉末的XRD谱。
图3是以Mn2+合成的Mn掺杂MoS2薄层纳米片的EDS谱。
图4是以Mn2+合成的Mn掺杂MoS2薄层纳米片的XPS谱。
图5是以Mn2+合成的Mn掺杂MoS2薄层纳米片的拉曼图谱。
图6是以Zn2+合成Zn掺杂MoS2各合成步骤得到粉末的XRD谱。
图7是以Zn2+合成的Zn掺杂MoS2薄层纳米片的EDS谱。
图8是以Zn2+合成的Zn掺杂MoS2薄层纳米片的XPS谱。
图9是以Zn2+合成的Zn掺杂MoS2薄层纳米片的拉曼图谱。
图10是以Er3+合成Er掺杂MoS2各合成步骤得到粉末的XRD谱。
图11是以Er3+合成的Er掺杂MoS2薄层纳米片的EDS谱。
图12是以Er3+合成的Er掺杂MoS2薄层纳米片的XPS谱。
图13是以Er3+合成的Er掺杂MoS2薄层纳米片的拉曼图谱。
图14是回收Er3+所得的产物的XRD谱。
图15是920℃条件下合成Mn掺杂MoS2过程中步骤(2)得到粉末的XRD谱。
图16是以Ba2+合成的无掺杂MoS2薄层纳米片的EDS谱。
图17是以Ba2+合成的无掺杂MoS2薄层纳米片的拉曼图谱。
图18是市售MoS2粉、未掺杂MoS2粉以及Er掺杂MoS2粉的光催化性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1：Mn掺杂MoS2薄层纳米片的合成。合成路线如图1所示。具体操作如下：
(1)称取2.06g Na2MoO4和2.23g MnSO4·4H2O，并分别置于两个烧杯中，加100mL去离子水超声至完全溶解，得到含MoO4 2-离子和Mn2+离子的溶液。在MoO4 2-离子溶液中加入转子后置于磁力搅拌机上，控制转速为300rpm。用滴管向MoO4 2-离子溶液中滴加Mn2+离子溶液，溶液中迅速出现沉淀，继续滴加，直到滴完Mn2+离子溶液，并继续搅拌20分钟，得到MnMoO4悬浮液，将悬浮液倒入真空抽滤装置中，抽滤120分钟，然后将产物在鼓风干燥箱中80℃干燥8小时，得到块体MnMoO4。为便于下一步充分硫化，将块体研磨细化得到MnMoO4粉体。
(2)称取MnMoO4粉体500mg和硫粉1g分别置于两个刚玉坩埚中并平铺均匀，将两个坩埚放置于双温区管式炉中，坩埚位于各温区中心位置，两个坩埚相距25cm，其中有MnMoO4粉体的坩埚位于高温区中心和气路下游，有硫粉的坩埚位于低温区中心和气路上游。设定高温区温度为950℃，升温速率为10℃/分钟，保温时间为45分钟；设定低温区温度为240℃，升温速率为10℃/分钟，保温时间为150分钟，并同时启动加热。加热过程中持续通入120sccm的氩气、氢气混合气，氢气浓度为5％，当两温区降至100℃以下后停止通气、关闭加热炉并取出样品。加热过程中上游硫粉会被载气带至下游的MnMoO4处或与H2反应生成H2S，进而与MnMoO4反应生成MnS/MoS2:Mn的混合硫化物。
(3)将浓盐酸稀释得到1mol/L的盐酸溶液，并量取100mL，倒入烧杯中。称取MnS/MoS2:Mn粉体200mg并倒入上述盐酸溶液中，反应120分钟。将含纳米片的盐酸溶液倒入真空抽滤装置中，抽滤120分钟后倒入30mL去离子水，继续抽滤120分钟，反复三次洗涤、抽滤，最后将产物在鼓风干燥箱中80℃干燥8小时，得到MoS2:Mn纳米材料。
图2为合成过程中三个步骤得到的粉末的XRD图谱，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)的产物分别为MnMoO4、MnS/MoS2:Mn和MoS2:Mn，图2显示各步骤产物的衍射峰与标准谱图的衍射峰相对应，表明成功制备出了MnMoO4、MnS/MoS2:Mn和MoS2:Mn。且最终产物为单一六方相的MoS2，无杂相出现。
图3为最终产物的EDS谱，表明产物元素组成为Mo、S和Mn，O元素为导电胶成分。图4为最终产物的XPS谱，其中图4的(a)显示出位于233eV和229.6eV的峰分别对应于MoS2的Mo3d3/2和Mo 3d5/2结合能峰，图4的(b)显示出位于643eV的峰对应于Mn-S键。EDS和XPS图谱表明Mn的成功掺杂。
对于薄层的2H-MoS2，根据其拉曼谱图中的特征峰E1 2g和A1g峰位与薄膜层数有关，随薄膜厚度减小，E1 2g发生蓝移，而A1g峰则发生红移，因此可通过两个特征峰的峰位间距ΔK(ΔK＝A1g-E1 2g)判断薄层MoS2层数，其中体相MoS2的ΔK为26cm-1，6层MoS2的ΔK为25cm-1。图5的拉曼图谱显示合成的MoS2:Mn纳米片ΔK为24.3cm-1，表明得到的MoS2:Mn纳米片层数小于6，为薄层结构。
实施例2：Zn掺杂MoS2薄层纳米片的合成。合成路线如图1所示。具体操作如下：
(1)称取2.06g Na2MoO4和1.61g ZnSO4，并分别置于两个烧杯中，加100mL去离子水超声至完全溶解，得到含MoO4 2-离子和Zn2+离子的溶液。在MoO4 2-离子溶液中加入转子后置于磁力搅拌机上，控制转速为300rpm。用滴管向MoO4 2-离子溶液中滴加Zn2+离子溶液，溶液中迅速出现沉淀，继续滴加，直到滴完Zn2+离子溶液，并继续搅拌20分钟，得到钼酸锌的悬浮液，将悬浮液倒入真空抽滤装置中，抽滤120分钟，而后将产物在鼓风干燥箱中80℃干燥8小时，得到块体钼酸锌。为便于下一步充分硫化，将块体研磨细化得到钼酸锌粉体。
(2)称取钼酸锌粉体500mg和硫粉1g分别置于两个刚玉坩埚中并平铺均匀，将两个坩埚放置于双温区管式炉中，坩埚位于各温区中心位置，两个坩埚相距25cm，其中有钼酸锌粉体的坩埚位于高温区中心和气路下游，有硫粉的坩埚位于低温区中心和气路上游。设定高温区温度为950℃，升温速率为10℃/分钟，保温时间为45分钟，设定低温区温度为240℃，升温速率为10℃/分钟，保温时间为150分钟，并同时启动加热。加热过程中持续通入120sccm的氩气、氢气混合气，氢气浓度为5％，当两温区降至100℃以下后停止通气、关闭加热炉并取出样品。加热过程中上游的硫粉会被载气带至下游的钼酸锌处或与H2反应生成H2S，进而与钼酸锌反应生成ZnS/MoS2:Zn的混合硫化物。
(3)将浓盐酸稀释得到1mol/L的盐酸溶液，并量取100mL，倒入烧杯中。称取ZnS/MoS2:Zn粉体200mg并倒入上述盐酸溶液中，反应120分钟。将含纳米片的盐酸溶液倒入真空抽滤装置中，抽滤120分钟后倒入30mL去离子水，继续抽滤120分钟，反复三次洗涤、抽滤，最后将产物在鼓风干燥箱中80℃干燥8小时，得到MoS2:Zn纳米材料。
图6为合成过程中三个步骤得到的粉末的XRD图谱，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)的产物分别为Zn3Mo2O9/ZnMoO4、ZnS/MoS2:Zn和MoS2:Zn，图6显示各步骤产物的衍射峰与标准谱图的衍射峰相对应，表明成功制备出了Zn3Mo2O9/ZnMoO4、ZnS/MoS2:Zn和MoS2:Zn。且最终产物为单一六方相的MoS2，无杂相出现。
图7为最终产物的EDS谱，表明产物元素组成为Mo、S和Zn，O元素为导电胶成分。图8为最终产物的XPS谱，其中图8的(a)显示出位于233eV和229.6eV的峰分别对应于MoS2的Mo3d3/2和Mo 3d5/2结合能峰，图8的(b)显示出位于1021.5eV和1044.7eV的峰对应于Zn 2p3/2，Zn 2p1/2。EDS和XPS图谱表明Zn的成功掺杂。
对于薄层的2H-MoS2，根据其拉曼图谱中的特征峰E1 2g和A1g峰位与薄膜层数有关，随薄膜厚度减小，E1 2g发生蓝移，而A1g峰则发生红移，因此可通过两个特征峰的峰位间距ΔK(ΔK＝A1g-E1 2g)判断薄层MoS2层数，其中体相MoS2的ΔK为26cm-1，6层MoS2的ΔK为25cm-1。图9的拉曼图谱显示合成的MoS2:Zn纳米片ΔK为24.5cm-1，表明得到的MoS2:Zn纳米片层数小于6，为薄层结构。
实施例3：Er掺杂MoS2薄层纳米片的合成。合成路线如图1所示。具体操作如下：
(1)称取2.06g Na2MoO4和7.63g ErCl3.6H2O，并分别置于两个烧杯中，分别加100mL和200mL去离子水超声至完全溶解，得到含MoO4 2-离子和Er3+离子的溶液。在MoO4 2-离子溶液中加入转子后置于磁力搅拌机上，控制转速为300rpm。用滴管向MoO4 2-离子溶液中滴加Er3+离子溶液，溶液中迅速出现沉淀，继续滴加，直到滴完Er3+离子溶液，并继续搅拌20分钟，得到Er2MoO6悬浮液，将悬浮液倒入真空抽滤装置中，抽滤120分钟，而后将产物在鼓风干燥箱中80℃干燥8小时，得到块体Er2MoO6。为便于下一步充分硫化，将块体研磨细化得到Er2MoO6粉体。
(2)称取Er2MoO6粉体500mg和硫粉1g分别置于两个刚玉坩埚中并平铺均匀，将两个坩埚放置于双温区管式炉中，坩埚位于各温区中心位置，两个坩埚相距25cm，其中有Er2MoO6粉体的坩埚位于高温区中心和气路下游，有硫粉的坩埚位于低温区中心和气路上游。设定高温区温度为950℃，升温速率为10℃/分钟，保温时间为45分钟，设定低温区温度为240℃，升温速率为10℃/分钟，保温时间为150分钟，并同时启动加热。加热过程中持续通入120sccm的氩气、氢气混合气，氢气浓度为5％，当两温区降至100℃以下后停止通气、关闭加热炉并取出样品。加热过程中上游的硫粉会被载气带至下游的Er2MoO6处或与H2反应生成H2S，进而与Er2MoO6反应生成Er2S3/MoS2:Er的混合硫化物。
(3)将浓盐酸稀释得到1mol/L的盐酸溶液，并量取100mL，倒入烧杯中。称取Er2S3/MoS2:Er粉体200mg并倒入上述盐酸溶液中，反应120分钟。将含纳米片的盐酸溶液倒入真空抽滤装置中，抽滤120分钟后倒入30mL去离子水，继续抽滤120分钟，反复三次洗涤、抽滤，最后将产物在鼓风干燥箱中80℃干燥8小时，得到MoS2:Er纳米材料。
图10为合成过程中三个步骤得到的粉末的XRD图谱，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)的产物分别为Er2MoO6、Er2S3/MoS2:Er和MoS2:Er，图10显示各步骤产物的衍射峰与标准谱图的衍射峰相对应，表明成功制备出了Er2MoO6、Er2S3/MoS2:Er和MoS2:Er。且最终产物为单一六方相的MoS2，无杂相出现。
图11为最终产物的EDS谱，表明产物元素组成为Mo、S和Er，O、C元素为导电胶成分。图12为最终产物的XPS谱，其中图12的(a)显示出位于233eV和229.6eV的峰分别对应于MoS2的Mo 3d3/2和Mo 3d5/2结合能峰，图12的(b)显示出位于168eV和172.7eV的峰对应于Er 4d。EDS和XPS图谱表明Er的成功掺杂。
对于薄层的2H-MoS2，根据其拉曼谱图中的特征峰E1 2g和A1g峰位与薄膜层数有关，随薄膜厚度减小，E1 2g发生蓝移，而A1g峰则发生红移，因此可通过两个特征峰的峰位间距ΔK(ΔK＝A1g-E1 2g)判断薄层MoS2层数，其中体相MoS2的ΔK为26cm-1，6层MoS2的ΔK为25cm-1。图13的拉曼图谱显示合成的MoS2:Er纳米片ΔK为24.2cm-1，表明得到的MoS2:Er纳米片层数小于6，为薄层结构。
实施例4：滤液中Er3+的回收再利用
考虑到酸处理后，大部分Er3+离子留在滤液中，为减少经济成本和环境污染，对Er3 +离子的回收做了研究。回收过程如下：
酸处理后所得滤液为透明液，测定pH值为0.3，通过滴加1mol/L NaOH溶液来调节其pH。当pH为3时，溶液会变蓝，这是滤液中残留的H2MoO4电离造成的。当pH为4.5时，由于滤液中MoO4 2-离子与Er3+的结合，溶液中出现了淡粉色的絮凝物。此时，滴入1mol/LNa2MoO4溶液中，出现大量沉淀。图14为回收得到的钼酸铒的XRD谱。从XRD谱中可以看出回收的粉体为Er2MoO6。该回收技术提高了这种掺杂方法在工业生产中的经济性。
实施例5：高温区温度的选择
条件1、合成方法和步骤基本与合成Mn掺杂MoS2薄层片的一致(实施例1)，区别在于将步骤(2)高温区设定为930℃，该合成温度下同样可得到MnS/MoS2:Mn的混合硫化物，并通过刻蚀得到薄层MoS2:Mn。
条件2、合成方法和步骤基本与合成Mn掺杂MoS2薄层片的一致(实施例1)，区别在于步骤(2)高温区设定为920℃，该合成温度下MnMoO4难以被充分硫化，从而生成MnMoO4/MnS/MoS2:Mn的混合物。图15为该条件下步骤(2)得到产物的XRD图，产物组成为MnMoO4、MnS和MoS2:Mn，但由于MnMoO4未被充分硫化，使得最终获得的MoS2:Mn产量减少。
本实施例研究了高温区温度对目标产物MoS2:Mn产量的影响。由此可知，高温区温度需≥930℃。
对比例1：未掺杂MoS2纳米片的合成。
合成方法和步骤基本与合成Er掺杂MoS2薄层片的一致(实施例3)，区别在于以BaCl2代替ErCl3.6H2O。图16为最终合成的样品的EDS谱，表明样品中只含Mo和S元素，C和O为导电胶的组分，合成的是未掺杂MoS2纳米片。图17的拉曼图谱显示合成的未掺杂MoS2纳米片ΔK为24.7cm-1，表明得到的MoS2纳米片层数小于6，为薄层结构。
掺杂技术是改善和提高材料电学、光学、催化性能的常用手段。由于Er离子独特的电子结构，相比于对比例1的未掺杂MoS2，MoS2:Er有着更加优异的可见光催化性能。具体如下：
图18是市售MoS2粉(MoS2’)、未掺杂MoS2粉(MoS2)以及Er掺杂MoS2粉(MoS2:Er)的光催化性能对比图，RhB为罗丹明B，MO为甲基橙。与MoS2相比，MoS2和MoS2:Er在黑暗环境中对RhB(图18的(a))和MO(图18的(c))的吸附能力都较好，这是因为纳米片活性位点增加。而在可见光条件下，对于MoS2’样品，RhB和MO溶液的吸光度随时间基本不变，表明其缺乏可见光催化能力。不同的是，MoS2和MoS2:Er样品表现出明显的降解现象，并且MoS2:Er样品具有更好的催化能力。通过掺杂Er，MoS2:Er样品在可见光作用下60min可去除98.5％的RhB，120min可去除64.1％的MO。一般情况下，光催化降解反应速率k由式ln(C0/Ct)＝kt求得，其中C0和Ct分别为暗吸收平衡后和照射时间t后RhB或MO溶液的浓度。将RhB和MO的ln(C0/Ct)-t曲线用线性曲线拟合，其原始数据及拟合结果分别如图18的(b)和图18的(d)所示。与未掺杂MoS2相比，MoS2:Er对RhB的相对降解率提高了60％，对MO的相对降解率提高了7％。表明：与MoS2’和未掺杂MoS2相比，MoS2:Er纳米片的可见光催化RhB分解性能更佳。
尽管已经示出和描述了本发明较佳的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种合成金属R掺杂MoS2薄层纳米片的方法，其特征在于，金属R为Mn、Zn或Er，金属R掺杂MoS2薄层纳米片合成方法包括以下步骤：
（1）前驱体RxMoOy的合成：分别配制R离子、MoO4 2-离子溶液，均匀搅拌MoO4 2-溶液的同时滴入R离子溶液，得到含RxMoOy的悬浊液，然后经抽滤、干燥得到RxMoOy块体，研磨细化得到RxMoOy粉体；所述前驱体RxMoOy中的R表示Mn、Zn或Er，x表示RxMoOy晶胞中R原子的个数，y表示RxMoOy晶胞中O原子的个数；
（2）RmSn/MoS2:R混合硫化物的合成：将步骤（1）得到的RxMoOy粉体置于刚玉坩埚中并平铺均匀，另一刚玉坩埚中放置硫粉，然后将两个坩埚放置于双温区管式炉中，其中有RxMoOy的坩埚位于高温区中心和气路下游，有硫粉的坩埚位于低温区中心和气路上游，同时启动加热，加热过程中持续通入氩气、氢气混合气作为载气，上游的硫粉会被载气带至下游的RxMoOy处或与H2反应生成H2S，进而与RxMoOy反应生成RmSn/MoS2:R的混合硫化物；所述RmSn/MoS2:R混合硫化物中的R表示Mn、Zn或Er；m表示RmSn晶胞中R原子的个数；n表示RmSn晶胞中S原子的个数；所述RxMoOy粉体的加热温度为930-1000℃；硫粉的加热温度为220-270℃；
（3）RmSn相的刻蚀：将步骤（2）得到的RmSn/MoS2:R粉体加入到盐酸溶液中，进行刻蚀反应去除RmSn相，然后反复抽滤、去离子水清洗，最后干燥得到MoS2:R粉体，即所述薄层纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种合成金属R掺杂MoS2薄层纳米片的方法，其特征在于，步骤（1）中，R离子的来源为对应的可溶于水并电离出R离子的物质，所述物质包括硫酸盐、氯化盐、硝酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种合成金属R掺杂MoS2薄层纳米片的方法，其特征在于，步骤（1）中，MoO4 2-离子的来源为可溶于水并电离出MoO4 2-的物质，所述物质包括钼酸铵、钼酸钠、钼酸锂和钼酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种合成金属R掺杂MoS2薄层纳米片的方法，其特征在于，步骤（1）中，R离子溶液、MoO4 2-离子溶液的体积比根据生成的RxMoOy沉淀中R与Mo的化学计量比确定。
5.根据权利要求1所述的一种合成金属R掺杂MoS2薄层纳米片的方法，其特征在于，步骤（1）中，干燥温度为80-100℃，干燥时间为5-8小时。
6.根据权利要求1所述的一种合成金属R掺杂MoS2薄层纳米片的方法，其特征在于，步骤（2）中，RxMoOy粉体与硫粉的质量比为1:1-1:3；两个刚玉坩埚的距离为20-30cm。
7.根据权利要求1所述的一种合成金属R掺杂MoS2薄层纳米片的方法，其特征在于，步骤（2）中，RxMoOy粉体加热时的升温速率为10℃/分钟，保温时长为30-60分钟；而硫粉加热时的升温速率为10℃/分钟，保温时长为120-170分钟。
8.根据权利要求1所述的一种合成金属R掺杂MoS2薄层纳米片的方法，其特征在于，步骤（3）中，所用盐酸溶液经浓盐酸稀释得到，浓度为0.5-2mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种合成金属R掺杂MoS2薄层纳米片的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述刻蚀反应的时间为100-180分钟；所述干燥的温度为80-100℃，时间为5-8小时。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法合成的一种金属R掺杂MoS2薄层纳米片。
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