CN116179157A - 五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，首先合成富含锌基三唑的高能MOF作为前驱体，在惰性气体，高温热处理条件下，获得分层多孔碳海绵。选择五种金属盐通过饱和硼氢化钠水溶液和氢氩混合气同时还原五种金属离子，得到负载在多层碳网络结构上的高熵合金。该吸波材料在2.7mm时，反射损耗值达到‑35dB，有效吸收带宽为9.44‑13.56GHz，覆盖了整个X波段。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金复合材料技术领域，具体涉及五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展，电磁波在通讯、家电、国防、医疗器械等领域得到了广泛应用，同时电子设备的信号处理日趋高速化，达到兆赫兹(MHz)频率范围，这对吸波材料提出了很大的挑战。此外，由于吸波材料大多工作在高温、空气气氛等恶劣环境中，因此要求吸收剂不仅要有宽的吸收带宽和优异的吸波性能，还要提高其耐腐蚀、抗氧化和耐高温等综合性能。
高熵合金是近年来迅速发展的研究方向，其四大效应(“高熵效应”、“迟滞扩散效应”、“严重的晶格畸变效应”和“鸡尾酒效应”)，使其在低频和高温电磁波吸收方面表现出极大的优势。而以铁钴镍锰为基体的金属盐具有较高的饱和磁化强度和居里温度，使其与氧化物相比具有优异的高温软磁性能。添加面心立方结构的铜元素可以提高合金的塑性，并且可以优化耐高温和耐蚀性能。
碳海绵作为一种分级多孔的碳材料，可以为高熵合金提供未被修饰的碳网络，使得高熵合金可以牢牢地负载在这种碳网络上，这种磁损耗与电损耗相结合的成分设计，使得吸波材料的性能有了更大提升。例如，东北大学材料学院李逸兴、杭州科技大学张雪峰课题组合成了具有核@壳包覆结构的高熵合金@石墨纳米胶囊材料(HEA@C)，通过高熵合金的高熵效应实现了界面匹配与极化性能的调控，纳米胶囊的有效吸收带宽(EAB(≤-10dB))和阻抗匹配特性伴随其电阻率的升高出现明显提升。其有效吸收带宽达到了5.45GHz(12.55-18.00GHz)，同时其吸收体厚度为1.9mm，展现出了良好的微波吸收性能。
因此，我们有必要设计一种高熵合金负载碳海绵上的吸波材料，以满足人们对于吸波材料更高的要求。
发明内容
本发明的目的是提供五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，该方法制备的五元高熵合金负载碳海绵吸波材料含有铁钴镍等磁性元素，并且高分散负载在碳海绵上，这种磁损耗与电损耗相结合的成分设计，对微波吸收能力大幅提高，同时铜元素的加入也提高了材料的耐高温和耐蚀性能。
本发明所采用的技术方案是，五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤1，称取ZnCl2固体，溶解在由乙醇、水、氢氧化铵和N,N-二甲基甲酰胺DMF组成的混合溶液中。然后向混合物中滴加1H-1,2,3-三唑，并在室温下搅拌24小时。然后过滤出所制备的白色产物，用乙醇洗涤，最后在80℃下干燥8小时，得到白色前驱体粉末A；
步骤2，将前驱体粉末A研磨后置于瓷舟中，在N2气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以10℃/min的升温速率加热到1000℃，保温2小时，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末B；
步骤3，将黑色粉末B用稀盐酸HCl洗涤，去除残留的锌离子，用水洗涤至中性，60℃干燥，获得分层多孔碳海绵；
步骤4，将浓硫酸溶于水中，制备成浓度不低于0.002mol/L的稀硫酸溶液；
步骤5，将五种金属盐FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、MnSO4·4H2O和CuSO4·4H2O溶于稀硫酸溶液，搅拌形成澄清溶液。再将分层多孔碳海绵加入澄清溶液中，并不断搅拌混合物以形成均匀分散的溶液E；
步骤6，将饱和硼氢化钠水溶液加入到溶液E中，并剧烈搅拌8小时，离心后用超纯水和乙醇溶液洗涤样品，并在真空干燥箱中在70℃下干燥，得到黑色粉末F；
步骤7，将步骤5获得的黑色粉末F置于瓷舟中，在H2/Ar气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以5℃/min的升温速率加热到350℃，保温3小时，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末G。
步骤8，将步骤7获得的黑色粉末G按照不同比列的填充量与石蜡混合，压环，获得五元高熵合金负载碳海绵吸波材料，并进行电磁波吸收性能测试。
本发明的特点还在于，
步骤1中乙醇、水、氢氧化铵和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液体积比列为5：15：4：5。
步骤1中ZnCl2固体的质量为5.0-6.0g；1H-1,2,3-三唑体积为6.26-7.26mL。
步骤2中热处理过程在惰性气氛下，温度不低于1000℃，时间不低2h。
步骤3中，所使用的稀盐酸的摩尔浓度为1.0mol/L。
步骤5中五种金属盐可由相应的硝酸铁，硝酸铜，硝酸钴，硝酸镍，以及硝酸锰水合物等比例替代中任一种。
步骤5中五种金属盐摩尔比相等。
步骤6中硼氢化钠与金属盐的质量比为3:1。
步骤6中样品用超纯水和乙醇溶液洗涤不少于三次。
步骤7中热处理过程在还原性气氛下进行，温度不低于350℃，时间不低3h。
本发明中关键步骤的合成原理：
(一)前驱体的合成:白色前驱体粉末A的特征是富含锌基三唑的高能MOF，在热解过程中，Zn节点被还原并挥发，而高能三唑配体分解并产生大量气体，形成分层多孔碳海绵。
(二)五元高熵合金负载碳海绵吸波材料的形成：通过化学共还原及热处理的方法，将负载在碳海绵上的金属离子还原成金属原子。
本发明的有益效果是：
(1)前驱体中含有锌基三唑，在热处理过程中可以获得分层多孔碳海绵。
(2)通过调控金属盐的种类以实现高熵合金颗粒组分调控，该方法可应用于其他金属，是一种可扩展的合成策略。
附图说明
图1是本发明五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法流程图；
图2是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料的XRD图；
图3是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料反射损耗值图；
图4是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料带宽图；
图5是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料介电损耗实部图；
图6是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料介电损耗虚部图；
图7是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料介电损耗正切值图；
图8是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料磁损耗实部图；
图9是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料磁损耗虚部图；
图10是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料磁损耗正切值图。
具体实施方式
本发明提供的五元高熵合金负载碳海绵吸波材料，包括富含锌基三唑的高能MOF材料的合成，将五种金属盐负载在经热处理后的高能MOF材料所形成的多层碳海绵结构上；通过饱和的硼氢化钠水溶液和氢氩混合气共同还原五种负载在碳海绵上的金属盐。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1：
本发明的五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，如图1所示，具体操作步骤如下：
步骤1，称取5.0g ZnCl2固体，溶解在由乙醇、水、氢氧化铵和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)组成的混合溶液中。然后向混合物中滴加1H-1,2,3-三唑，并在室温下搅拌24小时。然后过滤出所制备的白色产物，用乙醇洗涤，最后在80℃下干燥8小时，得到白色前驱体粉末A；
步骤2，将前驱体粉末A研磨后置于瓷舟中，在N2气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以10℃/min的升温速率加热到1000℃，保温2小时，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末B；
步骤3，将黑色粉末B用稀盐酸HCl洗涤，去除残留的金属锌，用水洗涤至中性，60℃干燥，获得分层多孔碳海绵；
步骤4，将浓硫酸溶于水中，制备成浓度不低于0.002mol/L的稀硫酸溶液；
步骤5，将五种金属盐FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、MnSO4·4H2O和CuSO4·5H2O溶于稀硫酸溶液，搅拌形成澄清溶液。再将分层多孔碳海绵加入澄清溶液中，并不断搅拌混合物以形成均匀分散的溶液E；
步骤6，将饱和硼氢化钠水溶液加入到溶液E中，并剧烈搅拌8小时。通过离心将样品与混合物分离。然后用超纯水和乙醇溶液洗涤样品，并在真空干燥箱中在70℃下干燥，得到黑色粉末F；
步骤7，将步骤5获得的黑色粉末F置于瓷舟中，在H2/Ar气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以5℃/min的升温速率加热到350℃，保温3小时，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末G。
步骤8，将步骤7获得的黑色粉末G按照不同比列的填充量与石蜡混合，压环，进行电磁波吸收性能测试。
实施例2：
本发明的五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤1，称取5.0g ZnCl2固体，溶解在由乙醇、水、氢氧化铵和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)组成的混合溶液中。然后向混合物中滴加6.26mL1H-1,2,3-三唑，并在室温下搅拌24小时。然后过滤出所制备的白色产物，用乙醇洗涤三次，最后在80℃下干燥8小时，得到白色前驱体粉末A；
步骤2，将前驱体粉末A研磨后置于瓷舟中，在N2气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以10℃/min的升温速率加热到1000℃，保温2小时，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末B；
步骤3，将黑色粉末B用稀盐酸HCl洗涤，去除残留的金属锌，用水洗涤至中性，60℃干燥，获得分层多孔碳海绵；
步骤4，将浓硫酸溶于水中，制备成浓度不低于0.002mol/L的稀硫酸溶液；
步骤5，将五种金属盐FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、MnSO4·4H2O和Cu(NO3)2·5H2O溶于稀硫酸溶液，搅拌形成澄清溶液。再将分层多孔碳海绵加入澄清溶液中，并不断搅拌混合物以形成均匀分散的溶液E；
步骤6，将饱和硼氢化钠水溶液加入到溶液E中，并剧烈搅拌8.5小时。通过离心将样品与混合物分离。然后用超纯水和乙醇溶液洗涤样品，并在真空干燥箱中在70℃下干燥，得到黑色粉末F；
步骤7，将步骤5获得的黑色粉末F置于瓷舟中，在H2/Ar气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以3℃/min的升温速率加热到350℃，保温3小时，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末G。
步骤8，将步骤7获得的黑色粉末G按照不同比列的填充量与石蜡混合，压环，进行电磁波吸收性能测试。
实施例3：
本发明的五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤1，称取5.0g ZnCl2固体，溶解在由乙醇、水、氢氧化铵和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)组成的混合溶液中。然后向混合物中滴加1H-1,2,3-三唑，并在室温下搅拌24小时。然后过滤出所制备的白色产物，用乙醇洗涤，最后在80℃下干燥8小时，得到白色前驱体粉末A；
步骤2，将前驱体粉末A研磨后置于瓷舟中，在N2气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以10℃/min的升温速率加热到1000℃，保温2小时，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末B；
步骤3，将黑色粉末B用稀盐酸HCl洗涤，去除残留的金属锌，用水洗涤至中性，60℃干燥，获得分层多孔碳海绵；
步骤4，将浓硫酸溶于水中，制备成浓度不低于0.002mol/L的稀硫酸溶液；
步骤5，将五种金属盐FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、Mn(NO3)2·4H2O和CuSO4·4H2O溶于稀硫酸溶液，搅拌形成澄清溶液。再将分层多孔碳海绵加入澄清溶液中，并不断搅拌混合物以形成均匀分散的溶液E；
步骤6，将饱和硼氢化钠水溶液加入到溶液E中，并剧烈搅拌8小时。通过离心将样品与混合物分离。然后用超纯水和乙醇溶液洗涤样品，并在真空干燥箱中在70℃下干燥，得到黑色粉末F；
步骤7，将步骤5获得的黑色粉末F置于瓷舟中，在H2/Ar气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以4℃/min的升温速率加热到350℃，保温3小时，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末G。
步骤8，将步骤7获得的黑色粉末G按照不同比列的填充量与石蜡混合，压环，进行电磁波吸收性能测试。
实施例4：
本发明的五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤1，称取5.0g ZnCl2固体，溶解在由乙醇、水、氢氧化铵和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)组成的混合溶液中。然后向混合物中滴加1H-1,2,3-三唑，并在室温下搅拌24小时。然后过滤出所制备的白色产物，用乙醇洗涤，最后在80℃下干燥8小时，得到白色前驱体粉末A；
步骤2，将前驱体粉末A研磨后置于瓷舟中，在N2气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以10℃/min的升温速率加热到1000℃，保温2小时，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末B；
步骤3，将黑色粉末B用稀盐酸HCl洗涤，去除残留的金属锌，用水洗涤至中性，60℃干燥，获得分层多孔碳海绵；
步骤4，将浓硫酸溶于水中，制备成浓度不低于0.002mol/L的稀硫酸溶液；
步骤5，将五种金属盐FeSO4·7H2O、Ni(NO3)2·6H2O、CoSO4·7H2O、MnSO4·4H2O和CuSO4·5H2O溶于稀硫酸溶液，搅拌形成澄清溶液。再将分层多孔碳海绵加入澄清溶液中，并不断搅拌混合物以形成均匀分散的溶液E；
步骤6，将饱和硼氢化钠水溶液加入到溶液E中，并剧烈搅拌8小时。通过离心将样品与混合物分离。然后用超纯水和乙醇溶液洗涤样品，并在真空干燥箱中在70℃下干燥，得到黑色粉末F；
步骤7，将步骤5获得的黑色粉末F置于瓷舟中，在H2/Ar气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以5℃/min的升温速率加热到350℃，保温4小时，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末G。
步骤8，将步骤7获得的黑色粉末G按照不同比列的填充量与石蜡混合，压环，进行电磁波吸收性能测试。
实施例5：
本发明的五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤1，称取5.0g ZnCl2固体，溶解在由乙醇、水、氢氧化铵和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)组成的混合溶液中。然后向混合物中滴加6.26ml1H-1,2,3-三唑，并在室温下搅拌24小时。然后过滤出所制备的白色产物，用乙醇洗涤，最后在80℃下干燥8小时，得到白色前驱体粉末A；
步骤2，将前驱体粉末A研磨后置于瓷舟中，在N2气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以10℃/min的升温速率加热到1000℃，保温2小时，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末B；
步骤3，将黑色粉末B用稀盐酸HCl洗涤，去除残留的金属锌，用水洗涤至中性，60℃干燥，获得分层多孔碳海绵；
步骤4，将浓硫酸溶于水中，制备成浓度不低于0.002mol/L的稀硫酸溶液；
步骤5，将五种金属盐FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、MnSO4·4H2O和CuSO4·5H2O溶于稀硫酸溶液，搅拌形成澄清溶液。再将分层多孔碳海绵加入澄清溶液中，并不断搅拌混合物以形成均匀分散的溶液E；
步骤6，将饱和硼氢化钠水溶液加入到溶液E中，并剧烈搅拌9小时。通过离心将样品与混合物分离。然后用超纯水和乙醇溶液洗涤样品，并在真空干燥箱中在70℃下干燥，得到黑色粉末F；
步骤7，将步骤5获得的黑色粉末F置于瓷舟中，在H2/Ar气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以6℃/min的升温速率加热到350℃，保温3小时，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末G。
步骤8，将步骤7获得的黑色粉末G按照不同比列的填充量与石蜡混合，压环，进行电磁波吸收性能测试。
关于附图的详细说明：
图2是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料XRD图，可以看出在衍射角22°时，出现衍射峰，其强度达到最大；而在43°左右的尖锐(111)峰意味着较大的晶体尺寸。
图3是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料在不同厚度下反射损耗值图，可以看出在2.7mm时，其反射损耗值达到-35dB，表明该材料有着良好的吸波性能。
图4是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料带宽图，可以看出在2.5mm处，小于-10dB的吸收带宽达到4.2GHz，相较于机械合金法所合成的高熵合金的3.3GHz有效吸收带宽有了较大的提升。
图5是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料介电损耗实部图，在2-13GHz频率范围内，ε'较大幅度的下降,在12.5GHz到达极值点，可见在12.5GHz处有明显的介电损耗峰值。
图6是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料介电损耗虚部图，ε”相对于ε'的下降幅度的较小，而ε”在8GHz频率存在上升的趋势。
图7是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料介电损耗正切值图，在2-18GHz范围内，tanδε在0.27-0.43之间。
图8是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料磁损耗实部图，在2-10GHz频率范围内，μ'有较大幅度的下降，在10GHz到达极值点。
图9是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料磁损耗虚部图，在2-10GHz频率范围内，μ”相对于μ'有较大幅度的下降,而μ”在该频率存在上升的趋势，且两者都在10GHz到达极值点，可见在～10GHz处有明显的磁损耗峰值。
图10是本发明五元高熵合金负载碳海绵吸波材料磁损耗正切值，在2-18GHz范围内，tanδε大于tanδμ，表明介质损耗而不是磁损耗对损耗机制起主导作用。
Claims (9)
1.五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤1，称取ZnCl2固体，溶解在由乙醇、水、氢氧化铵和N,N-二甲基甲酰胺DMF组成的混合溶液中，然后向混合溶液中滴加1H-1,2,3-三唑，并在室温下搅拌24小时，然后过滤出产生的白色产物，用乙醇洗涤，最后在80℃下干燥8小时，得到前驱体粉末A；
步骤2，将前驱体粉末A研磨后置于瓷舟中，在N2气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以10℃/min的升温速率加热到1000℃，保温不低于2h，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末B；
步骤3，将黑色粉末B用稀盐酸洗涤，去除残留的金属锌，用水洗涤至中性，60℃干燥，获得分层多孔碳海绵；
步骤4，将浓硫酸溶于水中，制备成浓度不低于0.002mol/L的稀硫酸溶液；
步骤5，将五种金属盐FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、MnSO4·4H2O和CuSO4·5H2O以等摩尔比的量溶于稀硫酸溶液，搅拌形成澄清溶液；再将所述分层多孔碳海绵加入澄清溶液中，并不断搅拌混合以形成均匀分散的溶液E；
步骤6，将饱和硼氢化钠水溶液加入到溶液E中，并剧烈搅拌不少于8小时，然后离心、用超纯水和乙醇溶液洗涤样品，并在真空干燥箱中在70℃下干燥，得到黑色粉末F；
步骤7，将步骤6获得的黑色粉末F置于瓷舟中，在H2/Ar混合气氛的保护下，放置在程序控温管式炉中，以5℃/min的升温速率加热到350℃，保温不低3h，然后自然冷却至室温，获得黑色粉末G；
步骤8，将步骤7获得的黑色粉末G按照不同比例的填充量与石蜡混合，压环，得到五元高熵合金负载碳海绵吸波材料，并进行电磁波吸收性能测试。
2.根据权利要求1所述的五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1中乙醇、水、氢氧化铵和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液体积比为5：15：4：5。
3.根据权利要求1所述的五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1中ZnCl2固体与1H-1,2,3-三唑的比例为5.0-6.0g：6.26-7.26mL。
4.根据权利要求1所述的五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中热处理过程在惰性气氛保护下进行。
5.根据权利要求1所述的五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述稀盐酸的摩尔浓度为1.0mol/L。
6.根据权利要求1所述的五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤5中五种金属盐可相应的由硝酸铁，硝酸铜，硝酸钴，硝酸镍，以及硝酸锰水合物等比例替代中任一种。
7.根据权利要求1所述的五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤6中硼氢化钠与所述金属盐的质量比为3:1。
8.根据权利要求1所述的五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤6中样品用超纯水和乙醇溶液洗涤不少于三次。
9.根据权利要求1所述的五元高熵合金高分散负载碳海绵吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤7中热处理过程在还原性气氛下，温度不低于350℃，时间不低3h。
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