CN112226644B - 一种MXene增强铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MXene增强铜基复合材料的制备方法,包括以下步骤制备MXene胶体溶液1)将M、Al、C粉末烧结形成陶瓷粉体,2)将陶瓷粉体材料置于盐酸与氟化锂混合液或氢氟酸腐蚀,清水洗涤腐蚀产物,使用去离子水配悬浊液并超声波分层、离心后制得MXene胶体溶液;制备MXene/铜复合材料1)配制铜盐、碱、葡萄糖的水溶液;2)取MXene胶体溶液与葡萄糖溶液混合得到混合液;3)将混合液和碱液倒入铜盐溶液中并进行乳化;4)乳化后的沉淀物用去离子水冲洗,使用无水乙醇冲洗脱水后真空干燥处理;5)干燥处理后的沉淀物粉在氢气中还原,还原后的粉体使用放电等离子烧结即得。本发明得到的MXene/铜复合材料,强度显著提高,力学性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料,尤其涉及一种MXene增强铜基复合材料及其制备方法。
背景技术
铜及铜合金具良好的塑性和韧性,优异的导电导热性,易于加工成型和强耐腐蚀性,被广泛应用于电子电气、机械交通、能源、航空航天及国防工业等领域。但是它的强度低、耐磨性能差等缺点限制了其发展。
发明内容
本发明为了改善铜基材料的力学性能,提供了一种MXene增强铜基复合材料,本发明采用MXene增强铜基材料,MXene作为一种新型的二维层状纳米化合物,具有独特的二维层状结构和较大的比表面积, 与铜结合后形成MXene/铜复合材料,强度显著提高,力学性能优异。
本发明所采取的技术方案为:一种MXene增强铜基复合材料的制备方法,包括以下步骤
制备MXene胶体溶液
1)将M、Al、C粉末烧结形成陶瓷块体材料,将制备陶瓷块体材料进行研磨处理,得到陶瓷粉体,其中M为过渡金属;
2)将陶瓷粉体材料置于盐酸与氟化锂混合液或氢氟酸腐蚀,清水洗涤腐蚀产物,使用去离子水配悬浊液并超声波分层、离心后制得MXene胶体溶液;
制备MXene/铜复合材料
1)配制铜盐、碱、葡萄糖的水溶液,其中碱作为氧化剂,葡萄糖作为还原剂;
2)取MXene胶体溶液与葡萄糖溶液混合得到混合液,MXene胶体溶液与葡萄糖溶液会发生氧化还原反应;
3)将混合液和碱液倒入铜盐溶液中并进行乳化;
4)乳化后的沉淀物用去离子水冲洗,使用无水乙醇冲洗脱水后真空干燥处理;
5)干燥处理后的沉淀物粉在氢气中还原,还原后的粉体使用放电等离子烧结即得。
进一步的,所述M为Ti、Nb、V、Cr或Ta。
进一步的,所述陶瓷粉体为Mn+1AlCn(n=1,2,3),所述Mn+1AlCn的制备方法为:将M、Al、C粉末按照摩尔比(n+1):1.2:n(n=1,2,3)混匀后,在1000~1800℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Mn+1AlCn(n=1,2,3)陶瓷块体材料,将制备的Mn+1AlCn陶瓷材料进行研磨处理,得到Mn+1AlCn陶瓷粉体。
进一步的,所述陶瓷粉体细度为100目~1200目。
进一步的,(1)将1g的陶瓷粉体加入5~25ml浓度为9~12mol/ml的盐酸与0.2~2g氟化锂的混合溶液中,或加入5~25ml HF含量为10~70的水溶液中,加入磁转子并在20~70℃的油浴环境中搅拌12~96h得到混合物悬浊液;
(2)用5~100ml去离子水洗涤腐蚀后的混合物悬浊液并离心,倒去上清液,重复多次至上清液PH值大于等于6;
(3)上清液PH值大于等于6后,继续使用5~100ml去离子水洗涤并离心,倒去上清液,重复3~5次;
最终清洗完成的混合物,加5~40ml去离子水,在氩气气氛保护下超声波分层处理,,超声过后混合液离心处理,取上层溶液即为单层MXene胶体溶液。
进一步的,乳化条件为混合溶液在60~100℃下使用高剪切均质乳化机乳化0.5~6h。
进一步的,沉淀物粉在氢气中还原温度100~400℃,时间1~10h。
进一步的,氢气还原后的粉体使用放电等离子烧结,烧结温度400~900℃,烧结时间1~60min,压强10~100MPa。
进一步的,所述铜盐为硫酸铜或氯化铜,所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
本发明还提供了一种根据上述的MXene增强铜基复合材料的制备方法制得的MXene增强铜基复合材料。
本发明所产生的有益效果包括:本发明提供的MXene增强铜基复合材料的制备方法工艺简单、成本低,制得的复合材料可使纯铜材料硬度提高45%以上,拉伸强度提高30%以上,压缩屈服强度提高42%以上。
具体来说,本发明相对于现有技术,具有以下突出优势:
(1)本发明有效的通过溶液反应的方式达,在溶液中MXene纳米层片上原位生成Cu或Cu的化合物,从而达到分子级别混合的方法,从而解决了MXene在基体中的分散性问题。
(2)本发明有效的解决了MXene在分散过程中的团聚问题,MXene层片表面负载了Cu或Cu的化合物,从而使得MXene降低了表面活性,改变了界面张力,使得自身很难团聚。
(3)采用该方法制备的MXene/铜复合材料强度显著提高,力学性能优异。
附图说明
图1为本发明方法实施案例1制得的MXene/铜复合材料的照片,从直尺刻度可以看到样品尺寸,可以明显看不到有MXene的局部团聚,表明达到的良好的分散,解决了MXene的团聚问题。
图2(实施案例1)、图3(实施案例2)、图4(实施案例3)分别为本发明方法制得的MXene/铜复合材料的硬度、拉伸强度和压缩屈服强度,从性能参数上可以明显看出,与纯铜材料相比较,本发明方法制备的MXene/铜复合材料具有良好的硬度、拉伸强度和压缩屈服强度。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细的解释说明,但应当理解为本发明的保护范围并不受具体实施例的限制。
实施例1
一种MXene增强铜基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
一、单层MXene的制备:
(1) 将Ti、Al、C粉末按照摩尔比3:1.2:2混匀后,在1500℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Ti3AlC2陶瓷块体材料,将制备的Ti3AlC2陶瓷材料用钻床钻粉,得到Ti3AlC2陶瓷粉体。制备的Ti3AlC2陶瓷粉体过325目筛处理;
(2) 将1g制备的Ti3AlC2陶瓷粉体加入10ml浓度为9mol/ml的盐酸与1g氟化锂的混合溶液中,加入磁转子并在35℃的油浴环境中搅拌24h,除去Ti3AlC2中的Al原子层;
(3) 用40ml去离子水洗涤腐蚀后的混合物悬浊液并离心,倒去上清液,重复多次至上清液PH值大于等于6;
(4) 上清液PH值大于等于6后,继续使用40ml去离子水洗涤并离心,倒去上清液,重复3~5次;
(5) 最终清洗完成的混合物,加20ml去离子水,在氩气气氛保护下超声波分层处理。超声过程中温度保持在35℃以下。超声过后混合液离心处理,上层溶液即为单层MXene胶体溶液。胶体溶液中MXene的浓度使用抽滤的方法确定。
二、MXene/铜复合材料的制备
(1) 将100g硫酸铜、40g氢氧化钠及160g葡萄糖分别于400ml、200ml和400ml水溶液中溶解;
(2) 取一定量MXene胶体溶液与葡萄糖溶液混合,与碱液先后倒入铜盐溶液中在60℃条件下使用高剪切均质乳化机乳化1h;
(3) 乳化后的沉淀物用去离子水冲洗至PH至7左右,使用无水乙醇冲洗脱水后真空干燥处理;
(4) 干燥处理后的沉淀物粉在氢气中还原,还原温度250℃,时间4h;
(5) 氢气还原后的粉体使用放电等离子烧结,烧结温度600℃,烧结时间5min,压强40MPa。
实施例2
一种MXene增强铜基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
一、单层MXene的制备:
(1) 将Ti、Al、C粉末按照摩尔比3:1.2:2混匀后,在1350℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Ti3AlC2陶瓷块体材料,将制备的Ti3AlC2陶瓷材料用钻床钻粉,得到Ti3AlC2陶瓷粉体。制备的Ti3AlC2陶瓷粉体过325目筛处理;
(2) 将1g制备的Ti3AlC2陶瓷粉体加入10ml浓度为12mol/ml的盐酸与1g氟化锂的混合溶液中,加入磁转子并在38℃的油浴环境中搅拌24h,除去Ti3AlC2中的Al原子层;
(3) 用50ml去离子水洗涤腐蚀后的混合物悬浊液并离心,倒去上清液,重复多次至上清液PH值大于等于6;
(4) 上清液PH值大于等于6后,继续使用50ml去离子水洗涤并离心,倒去上清液,重复3~5次;
(5) 最终清洗完成的混合物,加50ml去离子水,在氩气气氛保护下超声波分层处理。超声过程中温度保持在30℃以下。超声过后混合液离心处理,上层溶液即为单层MXene胶体溶液。胶体溶液中MXene的浓度使用抽滤的方法确定。
二、MXene/铜复合材料的制备
(1) 将94g氯化铜、56.1g氢氧化钾及160g葡萄糖分别于400ml、200ml和400ml水溶液中溶解;
(2) 取一定量MXene胶体溶液与葡萄糖溶液混合,与碱液先后倒入铜盐溶液中在70℃条件下使用高剪切均质乳化机乳化2h;
(3) 乳化后的沉淀物用去离子水冲洗至PH至7左右,使用无水乙醇冲洗脱水后真空干燥处理;
(4) 干燥处理后的沉淀物粉在氢气中还原,还原温度200℃,时间6h;
(5) 氢气还原后的粉体使用放电等离子烧结,烧结温度600℃,烧结时间5min,压强40MPa。
实施例3
一种MXene增强铜基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
一、单层MXene的制备:
(1) 将Ti、Al、C粉末按照摩尔比3:1.2:2混匀后,在1400℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Ti3AlC2陶瓷块体材料,将制备的Ti3AlC2陶瓷材料用钻床钻粉,得到Ti3AlC2陶瓷粉体。制备的Ti3AlC2陶瓷粉体过325目筛处理;
(2) 将1g制备的Ti3AlC2陶瓷粉体加入15ml浓度为9mol/ml的盐酸与1.6g氟化锂的混合溶液中,加入磁转子并在35℃的油浴环境中搅拌24h,除去Ti3AlC2中的Al原子层;
(3) 用40ml去离子水洗涤腐蚀后的混合物悬浊液并离心,倒去上清液,重复多次至上清液PH值大于等于6.4;
(4) 上清液PH值大于等于6.4后,继续使用40ml去离子水洗涤并离心,倒去上清液,重复3~5次;
(5) 最终清洗完成的混合物,加20ml去离子水,在氩气气氛保护下超声波分层处理。超声过程中温度保持在35℃以下。超声过后混合液离心处理,上层溶液即为单层MXene胶体溶液。胶体溶液中MXene的浓度使用抽滤的方法确定。
二、MXene/铜复合材料的制备
(1) 将100g硫酸铜、45g氢氧化钠及180g葡萄糖分别于400ml、200ml和400ml水溶液中溶解;
(2) 取一定量MXene胶体溶液与葡萄糖溶液混合,与碱液先后倒入铜盐溶液中在60℃条件下使用高剪切均质乳化机乳化1.5h;
(3) 乳化后的沉淀物用去离子水冲洗至PH至7左右,使用无水乙醇冲洗脱水后真空干燥处理;
(4) 干燥处理后的沉淀物粉在氢气中还原,还原温度250℃,时间6h;
(5) 氢气还原后的粉体使用放电等离子烧结,烧结温度800℃,烧结时间6min,压强50MPa。
图1为本发明方法实施案例1制得的MXene/铜复合材料的照片,从直尺刻度可以看到样品尺寸,可以明显看不到有MXene的局部团聚,表明达到的良好的分散,解决了MXene的团聚问题。
图2、图3、图4分别为实施例一制得的MXene/铜复合材料的硬度、拉伸强度和压缩屈服强度,图中横坐标为MXene相对于基体材料的含量,从性能参数上可以明显看出,与纯铜材料相比较,本发明方法制备的MXene/铜复合材料具有良好的硬度、拉伸强度和压缩屈服强度。
实施例2和实施例3所制备的材料硬度、拉伸强度和压缩屈服强度性能与实施例1所测性能相近。
上述仅为本发明的优选实施例,本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说,在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改,所作的任何变化和更改,均在本发明保护范围之内。
Claims (8)
1.一种MXene增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤
制备MXene胶体溶液
1)将M、Al、C粉末烧结形成陶瓷块体材料,将制备陶瓷块体材料进行研磨处理,得到陶瓷粉体,其中M为过渡金属;所述M为Ti、Nb、V、Cr或Ta;所述陶瓷粉体为Mn+1AlCn(n=1,2,3),所述Mn+1AlCn的制备方法为:将M、Al、C粉末按照摩尔比(n+1):1.2:n(n=1,2,3)混匀后,在1000~1800℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Mn+1AlCn(n=1,2,3)陶瓷块体材料,将制备的Mn+1AlCn陶瓷材料进行研磨处理,得到Mn+1AlCn陶瓷粉体;
2)将陶瓷粉体材料置于盐酸与氟化锂混合液或氢氟酸腐蚀,清水洗涤腐蚀产物,使用去离子水配悬浊液并超声波分层、离心后制得MXene胶体溶液;
制备MXene/铜复合材料
1)配制铜盐、碱、葡萄糖的水溶液;
2)取MXene胶体溶液与葡萄糖溶液混合得到混合液;
3)将混合液和碱液倒入铜盐溶液中并进行乳化;
4)乳化后的沉淀物用去离子水冲洗,使用无水乙醇冲洗脱水后真空干燥处理;
5)干燥处理后的沉淀物粉在氢气中还原,还原后的粉体使用放电等离子烧结即得。
2.根据权利要求1所述的MXene增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:所述陶瓷粉体细度为100目~1200目。
3.根据权利要求1所述的MXene增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:
(1)将1g的陶瓷粉体加入5~25ml浓度为9~12mol/ml的盐酸与0.2~2g氟化锂的混合溶液中,或加入5~25ml HF含量为10~70的水溶液中,加入磁转子并在20~70℃的油浴环境中搅拌12~96h得到混合物悬浊液;
(2)用5~100ml去离子水洗涤腐蚀后的混合物悬浊液并离心,倒去上清液,重复多次至上清液pH 值大于等于6;
(3)上清液pH 值大于等于6后,继续使用5~100ml去离子水洗涤并离心,倒去上清液,重复3~5次;
最终清洗完成的混合物,加5~40ml去离子水,在氩气气氛保护下超声波分层处理,超声过后混合液离心处理,取上层溶液即为单层MXene胶体溶液。
4.根据权利要求1所述的MXene增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:乳化条件为混合溶液在60~100℃下使用高剪切均质乳化机乳化0.5~6h。
5.根据权利要求1所述的MXene增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:沉淀物粉在氢气中还原温度100~400℃,时间1~10h。
6.根据权利要求1所述的MXene增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:氢气还原后的粉体使用放电等离子烧结,烧结温度400~900℃,烧结时间1~60min,压强10~100MPa。
7.根据权利要求1所述的MXene增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:所述铜盐为硫酸铜或氯化铜,所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
8.一种根据权利要求1所述的MXene增强铜基复合材料的制备方法制得的MXene增强铜基复合材料。
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