CN113104850A - 一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法及电磁吸波材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电磁波吸收材料技术领域，具体涉及一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法及电磁吸波材料。将LiF粉末加入到盐酸溶液中混合，然后将混合溶液在磁力搅拌器上进行搅拌，搅拌完后加入Ti3AlC2粉末，将反应物在35℃下进行水热反应。将反应产物经洗涤、离心和干燥处理。将金属盐溶解于去离子水中，将步骤1制备的Ti3C2Tx加入到金属盐水溶液中混合均匀。逐滴滴加NaOH溶液，控制溶液的pH值为碱性，继续搅拌。将混合后的溶液倒入反应釜中，在100～200℃下进行水热反应，反应结束后离心机分离出褐色沉淀物，最后将反应产物经洗涤、离心和干燥处理。本发明制备工艺简单，成本低，可实现规模化大批量生产，制得的电磁吸波剂具有吸收力强、吸收频带宽、厚度薄。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料技术领域，具体涉及一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法及电磁吸波材料。
背景技术
目前，伴随着现代科学技术的发展与进步，各种电子设备被广泛应用于我们的日常生活中。尤其是5G时代的到来，在给人们带来便利的同时，这些电子设备在工作状态下会向外界环境发射出不同频率的电磁波，使人们的生活和工作环境被大量的电磁波包围。据统计，每年因人为因素增长的电磁波能量可到达7％～14％。50年后，人们居住环境周围电磁波能量的密度可增长700倍，造成严重的电磁污染。电磁波污染已经被认为是继空气污染、水污染、电污染后的第四大主要污染。电磁污染虽然更晚的被人们了解，但对人类生活造成的影响却不容小觑，时刻影响着人们的身体健康以及设备的正常运作。电磁波虽然不会对人体造成直接的伤害，但如果长期处在电磁辐射安全限值下，就可能对人体造成严重的伤害。目前，电磁吸波材料的研究已经受到了广泛的关注。电磁吸波主要是指利用电磁吸波材料的电磁特性，将材料接收到的电磁波能量转变成热能以及其他形式的能量，从而达到削减电磁波的目的。吸波材料的电磁特性通常用电磁参数来表示，即介电常数，磁导率和电磁损耗角正切。
Ti3C2TxMXene作为一种新兴的二维纳米材料，由于其具有较强的介电损耗能力，被发展成为一种潜在的微波吸收材料。然而单一的Ti3C2TxMXene是一种非磁性材料，不具备磁损耗机制，限制了其吸波性能的进一步提高。并且，现有的吸波材料在制备的过程中，制备工艺复杂，制备成本较高，大大限制的吸波材料大量生产。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法及电磁吸波材料。本发明制备工艺简单、成本低，可实现规模化大批量生产，制得的电磁吸波材料具有吸收力强、吸收频带宽、厚度薄的特点，具有良好的电磁波波吸收性能。
本发明的技术方案为：
一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：Ti3C2Tx的制备
将LiF粉末加入到盐酸溶液中混合，然后将混合溶液在磁力搅拌器上进行搅拌，搅拌完后加入Ti3AlC2粉末，将反应物在35℃下进行水热反应。水热反应完成后，将反应产物经洗涤、离心和干燥处理即得到具有层状结构的Ti3C2Tx。
步骤2：Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的制备
将金属盐溶解于去离子水中，将步骤1制备的Ti3C2Tx加入到金属盐水溶液中混合均匀。逐滴滴加NaOH溶液，控制溶液的pH值为碱性，继续搅拌。将混合后的溶液倒入反应釜中，在100～200℃下进行水热反应，反应结束后离心机分离出褐色沉淀物，最后将反应产物经洗涤、离心和干燥处理，通过此过程得到了Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料。
优选的，步骤1中，所述LiF粉末的加入质量为1～15g，所述盐酸的浓度为1～10M，所述盐酸的体积为1～50ml。
优选的，步骤1中，所述磁力搅拌的时间为1～48h。
优选的，步骤1中，所述Ti3AlC2粉末的加入质量为1～20g。
优选的，步骤1中，水热反应的时间为1～48h。
优选的，步骤2中，所述金属盐为硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁；所述硝酸镍的加入量为1～5g，硝酸锌的加入量为1～5g，硝酸铁的加入量为1～10g。
优选的，步骤2中，所述Ti3C2Tx的加入量为1～10g。
优选的，步骤2中，控制溶液的pH值为8～12。
优选的，步骤2中，水热反应的时间为1～48h。
一种双损耗型电磁吸波材料，由上述所述的双损耗型电磁吸波材料的制备方法制得，所述双损耗型电磁吸波材料的结构为层状的三明治状结构。
本发明所达到的有益效果为：
1、本发明的制备方法与现有的多数吸波材料制备技术相比，直接通过简单水热反应即可生成结晶良好的粉体，因此不需要采用煅烧处理，又可以避免在煅烧过程中引起的粒子团聚。并且，整个反应过程在水溶液下进行，无需有机溶剂，因而制备工艺简单，成本低，可实现规模化大批量生产，制得的电磁吸波材料具有吸收力强、吸收频带宽、厚度薄的特点，具有良好应用前景。
2、本发明制得的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料具有独特的微观结构，Ni0.6Zn0.4Fe2O4纳米颗粒覆盖在Ti3C2Tx纳米片上，并在它们之间形成独特的三明治状结构，这种特殊的结构可以增加电磁波在材料内部的传输路径，有利于电磁波的有效耗损。
3、本发明制得的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料兼具双损耗特性，且具有优良的阻抗匹配性能和电磁吸收性能，并且在高频范围中仍能保持适合的介电常数，具有十分有益的电磁波吸收性能。其饱和磁化率Ms为11.43emu/g。制成的吸收体在单一匹配厚度下，最低反射损耗值达到了-66.2dB。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的XRD图。
图2为本发明实施例1制得的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的SEM图。
图3(a)为本发明实施例1制得的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的电磁参数(介电常数)测试曲线图。
图3(b)为本发明实施例1制得的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的电磁参数(电磁损耗角正切)测试曲线图。
图4为本发明实施例1制得的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的电磁波吸收曲线图。
图5为本发明实施例2制得的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的电磁波吸收曲线图。
图6为本发明实施例3制得的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的电磁波吸收曲线图。
具体实施方式
为便于本领域的技术人员理解本发明，下面结合附图说明本发明的具体实施方式。
实施例1
本实施例Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的制备方法，具体包含如下步骤：
步骤1：将1g LiF粉末缓慢加入到盛有6mol/L盐酸的聚四氟乙烯烧杯中。其中，LiF与HCL的质量体积比为1(g)：20(ml)，然后将混合溶液在磁力搅拌器上搅拌0.5h后缓慢加入1gTi3AlC2粉末，将反应物在35℃水浴锅中搅拌24h。上述温度的设置是最佳的Ti3AlC2的刻蚀温度。温度过低Ti3AlC2的刻蚀不充分，温度过高导致Ti3AlC2刻蚀过度破坏其层状结构，严重影响材料的性能。最后将反应产物用去离子水洗涤，在3500rpm下离心处理，直至上清液pH接近6。最后将所得沉淀物冷冻干燥机中冷冻干燥48h即得到层状Ti3C2Tx。
步骤2：首先，称取0.6mol硝酸镍，0.4mol硝酸锌和2mol硝酸铁，通过磁力搅拌溶解于50ml去离子水中，搅拌0.5h，向复合溶液中加入2gTi3C2Tx，并用超声清洗机超声分散0.5h。然后逐滴滴加提前配好的5M的NaOH溶液，控制溶液的PH值约为10，继续保持搅拌1h。碱性条件下有利于Ni0.6Zn0.4Fe2O4晶体的生长。最后将混合溶液倒入反应釜中，在180℃下保温10h，反应结束后离心机分离出褐色沉淀物，用纯水、乙醇清洗3-4次，鼓风干燥箱80℃烘干。通过此过程得到了Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合材料。
对实施例1制备的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料进行XRD测试。测试结果如图1所示，Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合材料在2＝18.2°、30.2°、35.7°、43.2°、57.7°、60.1°和62.5°处有着Ni0.6Zn0.4Fe2O4的(111)、(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面对应的特征峰。此外Ti3C2Tx材料保留着(002)晶面对应的特征峰，这是由于Ti3C2Tx材料的其他弱峰被Ni0.6Zn0.4Fe2O4的强峰所掩盖，因此很难观察到其他峰的存在。总体来看，Ni0.6Zn0.4Fe2O4材料已被成功的复合到了Ti3C2Tx材料中。
对实施例1制备的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料进行SEM测试。测试结果如图2所示，Ni0.6Zn0.4Fe2O4纳米颗粒覆盖在Ti3C2Tx纳米片上，并在它们之间形成独特的三明治状结构。由于Ti3C2Tx表面有大量的活性表面官能团(如O-H和F)，这些活性表面基团促进了Ti3C2Tx与Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒的结合，赋予复合材料较好的磁损耗能力。此外，这种特殊的结构可以增加电磁波在材料内部的传输路径，有利于电磁波的有效耗损。
对实施例1制备的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料进行电磁参数测试。将Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料与石蜡按照质量比1:1的比例混合后压成环状的吸收体样品(D外×d内×h＝7×3.04×2.0mm)，有关参数用AgilentTechnologies E8363A电磁波矢量网络分析仪测得，吸收体的电磁波电磁参数测试结果如图3(a)，3(b)所示。Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的复介电常数实部的值在9～13范围内波动，复介电常数虚部的值在2～5范围内波动，且复介电常数虚部在14～18GHz范围内出现了两个值波动，这种峰值波动可以理解为界面极化和缺陷极化。这种极化现象包括Ti3C2Tx多层结构引起的界面极化和Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒外部缺陷引起的偶极极化。磁导率实部的值在0.8～1.1之间，虚部在0～0.3之间。此外我们可以很容易地观察到有明显的波动，这可能是由于较小的表面效应、尺寸效应和滞后共振引起的。而它们的虚部也有同样有着的振动峰，这可以理解为磁共振和涡流效应的作用。同时我们可以观察到，Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的介电损耗正切值和电磁损耗正切值在10～18GHz范围内有着明显增加趋势，这说明Ti3C2Tx材料在高频范围内有着较好的电磁波损耗能力，并且是兼具介电损耗和磁损耗的双损耗吸波材料。
对实施例1制备的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料进行电磁吸波性能计算，反射损失由电磁参数、吸收频率和样品的厚度决定，吸收体的电磁波吸收曲线如图4所示，通常我们将-10dB作为吸波材料的有效吸收值，它代表的含义是电磁波入射在材料表面，反射波仅为入射波的10-1，即有90％的电磁波能量被吸收，将小于-10dB的频带宽称作有效吸收带宽，通常用有效吸收带宽和最低反射损耗值来作为评价材料吸波性能的参数。从图4中我们可以看出，Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料表现出了优异的电磁吸波性能，在材料厚度为1.609mm时，最低反射损耗值达到了-66.2dB，有效吸收带宽达到了5.7GHz，材料具有优异的吸波性能归因于材料具有优异的电磁波衰减能力和与自由空间之间的阻抗匹配特性，同时复合材料特殊的多层结构增加了电磁波在材料内部的传输路径，在材料内部进行多次反射，因此，较宽的吸收带宽加上较强的吸收和较薄的匹配厚度使得复合材料具有很强的竞争力。
实施例2
本实施例Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的制备方法，具体包含如下步骤：
步骤1：将1g LiF粉末缓慢加入到盛有6mol/L盐酸的聚四氟乙烯烧杯中。其中，LiF与HCL的质量体积比为1(g)：20(ml)，然后将混合溶液在磁力搅拌器上搅拌0.5h后缓慢加入1gTi3AlC2粉末，将反应物在35℃水浴锅中搅拌24h。最后将反应产物用去离子水洗涤，在3500rpm下离心处理，直至上清液pH接近6。最后将所得沉淀物冷冻干燥机中冷冻干燥48h即得到层状Ti3C2Tx。
步骤2：首先，称取0.6mol硝酸镍，0.4mol硝酸锌和2mol硝酸铁，通过磁力搅拌溶解于50ml去离子水中，搅拌0.5h，向复合溶液中加入1gTi3C2Tx，并用超声清洗机超声分散0.5h。然后逐滴滴加提前配好的5M的NaOH溶液，控制溶液的PH值约为10，继续保持搅拌1h。最后将混合溶液倒入反应釜中，在180℃下保温10h，反应结束后离心机分离出褐色沉淀物，用纯水、乙醇清洗3-4次，鼓风干燥箱80℃烘干。通过此过程得到了Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合材料。
对实施例2制备的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料进行电磁吸波性能计算，反射损失由电磁参数、吸收频率和样品的厚度决定，吸收体的电磁波吸收曲线如图5所示，相比于实施例1制备的材料而言，实施例2所制备的材料整体吸波性能略有下降，在厚度为8.89mm时，材料的有效吸收带宽为只有1.7GHz，最低反射损耗值为-57.54dB。这是由于Ti3C2Tx含量低，复合材料的复介电常数和复磁导率的值较小，导致材料的自由空间和波阻抗不匹配，因而造成了大量电磁波的反射，吸波性能降低。
实施例3
本实施例Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的制备方法，具体包含如下步骤：
步骤1：将1g LiF粉末缓慢加入到盛有6mol/L盐酸的聚四氟乙烯烧杯中。其中，LiF与HCL的质量体积比为1(g)：20(ml)，然后将混合溶液在磁力搅拌器上搅拌0.5h后缓慢加入1gTi3AlC2粉末，将反应物在35℃水浴锅中搅拌24h。最后将反应产物用去离子水洗涤，在3500rpm下离心处理，直至上清液pH接近6。最后将所得沉淀物冷冻干燥机中冷冻干燥48h即得到层状Ti3C2Tx。
步骤2：首先，称取0.6mol硝酸镍，0.4mol硝酸锌和2mol硝酸铁，通过磁力搅拌溶解于50ml去离子水中，搅拌0.5h，向复合溶液中加入4gTi3C2Tx，并用超声清洗机超声分散0.5h。然后逐滴滴加提前配好的5M的NaOH溶液，控制溶液的PH值约为10，继续保持搅拌1h。最后将混合溶液倒入反应釜中，在180℃下保温10h，反应结束后离心机分离出褐色沉淀物，用纯水、乙醇清洗3-4次，鼓风干燥箱80℃烘干。通过此过程得到了Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合材料。
对实施例3制备的Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料进行电磁吸波性能计算，反射损失由电磁参数、吸收频率和样品的厚度决定，吸收体的电磁波吸收曲线如图6所示，相比于实施例1制备的材料而言，实施例2所制备的材料整体吸波性能略有下降，在厚度为4.91mm时，材料的有效吸收带宽为只有1.9GHz，最低反射损耗值为-55.1dB。这是由于Ti3C2Tx含量过高，复合材料的导电性增强，导致材料的自由空间和波阻抗不匹配，因而造成了大量电磁波的反射，吸波性能降低。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：Ti3C2Tx的制备
将LiF粉末加入到盐酸溶液中混合，然后将混合溶液在磁力搅拌器上搅拌30min，使LiF和盐酸充分反应生成HF。搅拌完后加入Ti3AlC2粉末，进行水热反应；反应过程中控制温度维持在35℃；水热反应完成后，将反应产物经洗涤、离心和干燥处理即得到具有层状结构的Ti3C2Tx；
步骤2：Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料的制备
将金属盐溶解于去离子水中，将步骤1制备的Ti3C2Tx加入到金属盐水溶液中混合均匀；逐滴滴加NaOH溶液，控制溶液的pH值为碱性；将混合后的溶液倒入反应釜中，在100～200℃下进行水热反应，反应结束后，通过离心机分离出褐色沉淀物，最后将反应产物经洗涤、离心和干燥处理，通过此过程得到了Ni0.6Zn0.4Fe2O4/Ti3C2Tx复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述LiF粉末的加入量为1～15g，所述盐酸的浓度为1～10M，所述盐酸的体积为1～50ml。
3.根据权利要求1所述的一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述磁力搅拌的时间为1～48h。
4.根据权利要求1所述的一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述Ti3AlC2粉末的加入量为1～20g。
5.根据权利要求1所述的一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，水热反应的时间为1～48h。
6.根据权利要求1所述的一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述金属盐为硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁；所述硝酸镍的加入量为1～5g，硝酸锌的加入量为1～5g，硝酸铁的加入量为1～10g。
7.根据权利要求1所述的一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述Ti3C2Tx的加入量为1～10g。
8.根据权利要求1所述的一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，控制溶液的pH值为8～12。
9.根据权利要求1所述的一种双损耗型电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，水热反应的时间为1～48h。
10.一种双损耗型电磁吸波材料，其特征在于：由1-9任一所述的双损耗型电磁吸波材料的制备方法制得，所述双损耗型电磁吸波材料的结构为层状的三明治状结构。
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