CN107986744A - 一种耐高温气凝胶复合绝热毡及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温气凝胶复合绝热毡及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐高温气凝胶复合绝热毡，由以下重量份的原料制备而成：15～50重量份Al2O3气凝胶；0～5重量份红外遮光剂；40～75重量份无机纤维；3～5重量份结合剂；2～4重量份絮凝剂。本发明以Al2O3气凝胶、红外遮光剂、无机纤维、结合剂以及絮凝剂为原料，制备得到一种常温导热系数低于0.029W/(m·K)，具有极佳的柔韧性，抗拉强度大于0.2MPa，且不会出现脱粉现象的耐高温气凝胶复合绝热毡。另外，本发明提供的制备方法简单，生产效率高，平均每天可生产1吨以上。

Description

一种耐高温气凝胶复合绝热毡及其制备方法
技术领域
本发明属于绝热毡技术领域，具体涉及一种耐高温气凝胶复合绝热毡及其制备方法。
背景技术
气凝胶具有特殊的纳米网络骨架和纳米孔隙，是一种由纳米骨架组成的半透明材料，它的孔隙率高达99％，密度低至0.15～0.3g/cm3，凝胶尺寸小于50nm，孔直径小于空气分子的平均自由程，是目前世界上绝热性能最好的固体材料之一。无论在航空航天还是在民用方面都具有非常大的应用前景，成为国内外专家研究的热点。
SiO2气凝胶高温稳定性差，长期使用温度不应高于650℃，难以在高温环境下使用。因此，耐温更高的气凝胶材料是国际上未来研究的主要方向。氧化铝气凝胶具有较好的高温稳定性，1050℃下的收缩率为2％左右，且常温导热系数仅为0.029W/(m·K)，是制备耐高温绝热材料的理想材料。
专利(CN101041770A)“一种耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料及其制备方法”公开了一种耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料，该耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料由无机陶瓷纤维毡和/或无机陶瓷纤维预制件与氧化铝气凝胶或掺有遮光剂的氧化铝气凝胶构成。其制备方法包括氧化铝溶胶配制、无机陶瓷纤维毡和/或无机陶瓷纤维预制件混合、老化、干燥等步骤。
上述现有技术能够有效解决SiO2气凝胶高温稳定性差的问题，但也存在着一定的缺陷。专利CN101041770A所涉及的一种耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料及其制备方法存在的缺点是超临界干燥工艺复杂、制备出的产品存在脱粉的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种耐高温气凝胶复合绝热毡及其制备方法，本发明提供的耐高温气凝胶复合绝热毡制备方法简单，具有较好的柔韧性以及较高的抗拉强度，不会出现脱粉的现象。
本发明提供了一种耐高温气凝胶复合绝热毡，由以下重量份的原料制备而成：
15～50重量份Al2O3气凝胶；
0～5重量份红外遮光剂；
40～75重量份无机纤维；
3～5重量份结合剂；
2～4重量份絮凝剂。
优选的，所述Al2O3气凝胶堆积密度为0.25～0.3g/cm3，粒径为30～50nm。
优选的，所述红外遮光剂选自钛白粉、六钛酸钾晶须和碳化硅微粉中的一种多种，所述红外遮光剂的粒径为0.5～3.5μm。
优选的，所述无机纤维选自硅酸铝纤维和/或高硅氧纤维中的一种或多种，所述无机纤维的直径为2～4μm。
优选的，所述结合剂选自柔性丙烯酸乳液和/或聚氨酯乳液。
优选的，所述絮凝剂选自聚合氯化铝溶液、氯化钙溶液中的任意一种和阴离子聚丙烯酰胺形成的复合絮凝剂。
本发明还提供了一种上述耐高温气凝胶复合绝热毡的制备方法，包括以下步骤：
A)将无机纤维与溶剂混合搅拌，得到棉浆；
B)将Al2O3气凝胶、红外遮光剂和结合剂与棉浆混合搅拌，得到混合浆料；
C)向混合浆料中加入絮凝剂，混合搅拌，得到絮凝后的混合浆料；
D)将絮凝后的混合浆料经过上浆、脱溶剂以及定型，得到湿坯；
E)将所述湿坯进行干燥，得到耐高温气凝胶复合绝热毡。
优选的，步骤A)中，所述混合搅拌速度为400～600rpm，时间为10～15min；
步骤B)中，所述混合搅拌的速度为900～1200rpm，时间为10～15min；
步骤C)中，所述混合搅拌的速度为400～600rpm，时间为搅拌至所述混合浆料出现上清液。
优选的，所述溶剂选自无水乙醇。
优选的，所述干燥为微波干燥。
与现有技术相比，本发明提供了一种耐高温气凝胶复合绝热毡，由以下重量份的原料制备而成：15～50重量份Al2O3气凝胶；0～5重量份红外遮光剂；40～75重量份无机纤维；3～5重量份结合剂；2～4重量份絮凝剂。本发明以Al2O3气凝胶、红外遮光剂、无机纤维、结合剂以及絮凝剂为原料，制备得到一种常温导热系数低于0.029W/(m·K)，具有极佳的柔韧性，抗拉强度大于0.2MPa，且不会出现脱粉现象的耐高温气凝胶复合绝热毡。另外，本发明提供的制备方法简单，生产效率高，平均每天可生产1吨以上。
具体实施方式
本发明提供了一种耐高温气凝胶复合绝热毡，由以下重量份的原料制备而成：
15～50重量份Al2O3气凝胶；
0～5重量份红外遮光剂；
40～75重量份无机纤维；
3～5重量份结合剂；
2～4重量份絮凝剂。
本发明提供的耐高温气凝胶复合绝热毡的制备原料包括15～50重量份Al2O3气凝胶，优选为20～45重量份，更优选为25～40重量份。所述Al2O3气凝胶堆积密度为0.25～0.3g/cm3，粒径为30～50nm，优选为35～45nm。
本发明提供的耐高温气凝胶复合绝热毡的制备原料还包括0～5重量份红外遮光剂，优选为1～4重量份，更优选为2～3重量份。所述红外遮光剂选自钛白粉、六钛酸钾晶须和碳化硅微粉中的一种多种，所述红外遮光剂的粒径为0.5～3.5μm，优选为1.0～3.0μm，更优选为1.5～2.5μm。
本发明提供的耐高温气凝胶复合绝热毡的制备原料还包括40～75重量份无机纤维，优选为45～70重量份，更优选为50～65重量份。所述无机纤维选自硅酸铝纤维和/或高硅氧纤维中的一种或多种，所述无机纤维的直径为2～4μm。
本发明提供的耐高温气凝胶复合绝热毡的制备原料还包括3～5重量份结合剂，优选为3.5～4.5重量份，更优选为3.7～4.2重量份。所述结合剂选自柔性丙烯酸乳液和/或聚氨酯乳液。
本发明提供的耐高温气凝胶复合绝热毡的制备原料还包括2～4重量份絮凝剂，优选为2.5～3.5重量份，更优选为2.8～3.2重量份。所述絮凝剂选自聚合氯化铝溶液、氯化钙溶液中的任意一种和阴离子聚丙烯酰胺形成的复合絮凝剂。本发明对所述聚合氯化铝溶液、氯化钙溶液中的任意一种和阴离子聚丙烯酰胺的质量比没有特殊限制，任意比例组合均可。优选的，所述聚合氯化铝溶液、氯化钙溶液中的任意一种和阴离子聚丙烯酰胺的质量比为1:1。
本发明还提供了一种上述耐高温气凝胶复合绝热毡的制备方法，包括以下步骤：
A)将无机纤维与溶剂混合搅拌，得到棉浆；
B)将Al2O3气凝胶、红外遮光剂和结合剂与棉浆混合搅拌，得到混合浆料；
C)向混合浆料中加入絮凝剂，混合搅拌，得到絮凝后的混合浆料；
D)将絮凝后的混合浆料经过上浆、脱溶剂以及定型，得到湿坯；
E)将所述湿坯进行干燥，得到耐高温气凝胶复合绝热毡。
本发明首先将无机纤维与溶剂混合搅拌，得到棉浆。其中，所述溶剂选自无水乙醇。所述混合搅拌速度为400～600rpm，优选为450～550rpm，时间为10～15min。
得到棉浆后，将Al2O3气凝胶、红外遮光剂和结合剂与棉浆混合搅拌，得到混合浆料。所述混合搅拌的速度为900～1200rpm，优选为1000～1100rpm，时间为10～15min。
接着，向混合浆料中加入絮凝剂，混合搅拌，得到絮凝后的混合浆料。所述混合搅拌的速度为400～600rpm，优选为450～550rpm，时间为搅拌至所述混合浆料出现上清液。将Al2O3气凝胶、红外遮光剂、结合剂絮凝到无机纤维表面及纤维交织的孔隙内。
将絮凝后的混合浆料经过上浆、脱溶剂以及定型，得到湿坯。本发明对上浆、脱溶剂以及定型的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的方法即可。在本发明中，采用真空吸滤的方式，除去多余的无水乙醇。
最后，将得到的湿坯进行干燥，得到耐高温气凝胶复合绝热毡。
在本发明中，选用微波干燥的方法进行干燥，所述干燥的温度优选为85～95℃。
(1)本发明提供的制备方法工艺简单，便于连续化生产，生产效率高，平均每天可生产1吨以上；
(2)本发明以Al2O3气凝胶、红外遮光剂、无机纤维、结合剂以及絮凝剂为原料可制备厚度为0.5～10mm的耐高温气凝胶复合绝热毡，该制品常温导热系数低于0.029W/(m·K)，具有极佳的柔韧性，抗拉强度大于0.2MPa，且不会出现脱粉的现象；
(3)本发明可制备耐温1000℃的气凝胶复合绝热毡，1000℃煅烧24h的加热线收缩率低于3％，热面1000℃的导热系数低于0.07W/(m·K)。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的耐高温气凝胶复合绝热毡及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
下面给出本发明的实施例，为便于对比说明，以下实施例制备的样品的尺寸均为300mm×300mm×10mm，并不用于限制本发明。
实施例1
称取40重量份高硅氧纤维，加入预先注入无水乙醇的打浆机中，将搅拌速度设定为400rpm，搅拌15min；然后将搅拌速度调为1200rpm，分别称取50重量份Al2O3气凝胶、5重量份六钛酸钾晶须和5重量份柔性丙烯酸乳液，同时缓慢加入打浆机中，搅拌15min；其中，高硅氧纤维平均直径为2μm，Al2O3气凝胶堆积密度为0.25g/cm3,平均粒径为35nm，六钛酸钾晶须平均粒径为1.5μm。然后将搅拌速度调为600rpm，称取2重量份的聚合氯化铝溶液和2重量份阴离子聚丙烯酰胺，缓慢加入打浆机中，搅拌至浆料周围出现上清液；然后经生产设备上浆、脱醇、定型、微波烘干制得耐高温气凝胶复合绝热毡。烘干温度为90℃。
实施例2
称取55重量份硅酸铝纤维，加入预先注入无水乙醇的打浆机中，将搅拌速度设定为500rpm，搅拌10min；然后将搅拌速度调为900rpm，分别称取40重量份Al2O3气凝胶、3重量份钛白粉和2重量份聚氨酯乳液，同时缓慢加入打浆机中，搅拌12min；其中，硅酸铝纤维平均直径为3μm，Al2O3气凝胶堆积密度为0.28g/cm3,平均粒径为40nm，钛白粉平均粒径为2μm。然后将搅拌速度调为600rpm，称取1重量份的聚合氯化铝溶液和1重量份阴离子聚丙烯酰胺，缓慢加入打浆机中，搅拌至浆料周围出现上清液；然后经生产设备上浆、脱醇、定型、微波烘干制得耐高温气凝胶复合绝热毡。烘干温度为95℃。
实施例3
称取75重量份硅酸铝纤维，加入预先注入无水乙醇的打浆机中，将搅拌速度设定为600rpm，搅拌15min；然后将搅拌速度调为1100rpm，分别称取15重量份Al2O3气凝胶、5重量份碳化硅微粉和5重量份柔性丙烯酸乳液，同时缓慢加入打浆机中，搅拌12min；其中，硅酸铝纤维平均直径为4μm，Al2O3气凝胶堆积密度为0.3g/cm3,平均粒径为45nm，碳化硅微粉平均粒径为2.5μm。然后将搅拌速度调为600rpm，称取1.5重量份的聚合氯化钙溶液和1.5重量份阴离子聚丙烯酰胺，缓慢加入打浆机中，搅拌至浆料周围出现上清液；然后经生产设备上浆、脱醇、定型、微波烘干制得耐高温气凝胶复合绝热毡。烘干温度为85℃。
对比实施例
将仲丁醇铝、无水乙醇、去离子水按摩尔比1:16:0.6混合，采用回流装置加热至60℃搅拌45min，形成的溶胶无色透明，待溶胶降至室温时，加入甲醇、去离子水和冰醋酸混合液，得到氧化铝溶胶，其中甲醇、去离子水和冰醋酸与仲丁醇铝摩尔比为5:0.168:0.448:1；将氧化铝溶胶加入装有体积密度为0.20g/cm3的硅酸铝纤维毡模具中，使二者复合，1小时后凝胶，然后加入无水乙醇，使之浸满样品，于室温下老化2天，放入高压釜中，预充N2至2MPa，以1℃/min的速度加热至270℃，恒温1小时后，保持温度不变，以70KPa/min的速度缓慢释放压力，至常压后，以N2冲扫高压釜15min，关闭电源，使其自然冷却，即得氧化铝气凝胶高效隔热复合材料。
实验例
将本发明实施例1～3制备得到的耐高温气凝胶复合绝热毡依次编号为A、B、C，将对比实施例制备的样品编号为D。分别测试样品的体积密度、常温导热系数、加热线收缩率(1000℃煅烧24h)、抗拉强度、脱粉情况(脱粉情况为从1.5m高空抛下，样品的质量损失情况)、直角测试(样品弯折90°开裂情况)、生产效率，得到如下表所示数据：
表中数据显示，本发明所述的耐高温气凝胶复合绝热毡(样品A、B、C)导热系数低于0.029W/(m·K)，绝热效果优异，抗拉强度较好，无脱粉现象，生产效率高。对比例采用的生产工艺复杂，生产成本高，效率低，制备得到的样品D在相同检测条件下脱粉现象严重，直角测试开裂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐高温气凝胶复合绝热毡，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
15～50重量份Al2O3气凝胶；
0～5重量份红外遮光剂；
40～75重量份无机纤维；
3～5重量份结合剂；
2～4重量份絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的耐高温气凝胶复合绝热毡，其特征在于，所述Al2O3气凝胶堆积密度为0.25～0.3g/cm3，粒径为30～50nm。
3.根据权利要求1所述的耐高温气凝胶复合绝热毡，其特征在于，所述红外遮光剂选自钛白粉、六钛酸钾晶须和碳化硅微粉中的一种多种，所述红外遮光剂的粒径为0.5～3.5μm。
4.根据权利要求1所述的耐高温气凝胶复合绝热毡，其特征在于，所述无机纤维选自硅酸铝纤维和/或高硅氧纤维中的一种或多种，所述无机纤维的直径为2～4μm。
5.根据权利要求1所述的耐高温气凝胶复合绝热毡，其特征在于，所述结合剂选自柔性丙烯酸乳液和/或聚氨酯乳液。
6.根据权利要求1所述的耐高温气凝胶复合绝热毡，其特征在于，所述絮凝剂选自聚合氯化铝溶液、氯化钙溶液中的任意一种和阴离子聚丙烯酰胺形成的复合絮凝剂。
7.一种如权利要求1～6任意一项所述的耐高温气凝胶复合绝热毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将无机纤维与溶剂混合搅拌，得到棉浆；
B)将Al2O3气凝胶、红外遮光剂和结合剂与棉浆混合搅拌，得到混合浆料；
C)向混合浆料中加入絮凝剂，混合搅拌，得到絮凝后的混合浆料；
D)将絮凝后的混合浆料经过上浆、脱溶剂以及定型，得到湿坯；
E)将所述湿坯进行干燥，得到耐高温气凝胶复合绝热毡。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述混合搅拌速度为400～600rpm，时间为10～15min；
步骤B)中，所述混合搅拌的速度为900～1200rpm，时间为10～15min；
步骤C)中，所述混合搅拌的速度为400～600rpm，时间为搅拌至所述混合浆料出现上清液。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自无水乙醇。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为微波干燥。
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