CN102050456B - 二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法，包括二氧化硅溶胶注胶模具的设计、二氧化硅溶胶配方及配制方法、二氧化硅溶胶与增强材料的混合方法以及增强二氧化硅凝胶体的超临界干燥工艺，通过本发明提供方法得到的二氧化硅气凝胶隔热复合材料，密度不大于0.4g/cm3，弯曲强度不小于1.0MPa，压缩强度（10%压缩量）不小于0.2MPa，导热系数（600℃）不大于0.04W/m·K。
Description
技术领域
本发明属于隔热复合材料材料成型领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料的成型制备方法。
背景技术
随着现代航天器产品的快速发展，对各舱段气动外形的要求越来越高，现有碳/碳、碳/酚醛以及玻璃/酚醛复合材料为代表的烧蚀型防热材料越来越无法满足使用需求。防热层+隔热层或防热隔热功能一体化将会成为未来热防护的趋势，而传统的隔热材料如泡沫、软木、隔热纤维等在隔热效果、耐高温、力学性能等综合性能方面并不是理想的隔热材料。因此，研究隔热性能优异、耐温等级高、力学性能好的轻质隔热材料势在必行。
SiO2气凝胶是一种轻质纳米多孔材料，它具有密度低、比表面积大和孔隙率高等优点,尤其是极低的热导率和良好的保温隔热性能更是受到国内外研究人员的高度重视 ,但由于本身脆性大、强度低的特性而无法将其直接作为隔热材料使用，必须进行增强增韧的改进以便满足各种形式的隔热需要。
发明内容
本发明的目的在于提出一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料的成型方法，在满足产品隔热要求同时减轻隔热层的厚度和舱段的整体重量。
本发明的目的是这样实现的：一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法，包括以下步骤：
（1）根据所需成型的隔热材料的外形尺寸设计注胶模具；
（2）根据模具型腔尺寸制作增强材料并将其铺放到模具型腔后将模具密封；
（3）配制二氧化硅溶胶；
（4）采用真空导入方法注胶将二氧化硅溶胶导入注胶模具型腔内与增强材料混合，常温放置12～24h后形成凝胶体，待脱模后取出增强二氧化硅凝胶体放入乙醇溶液中老化3～7天，每隔1～2天更换一次乙醇；
（5）将增强二氧化硅凝胶体放入高压釜内，根据釜体容积加入无水乙醇，密封高压釜，加热升温，在温度为245～255℃、压力为7.0～8.5MPa的环境下保持15～20min后将乙醇气体排出，得到二氧化硅气凝胶隔热复合材料；
（6）将二氧化硅气凝胶隔热复合材料置于600～700℃高温炉中热处理0.5～1h，完成二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型。
所述的注胶模具为不锈钢材料制作。
注胶模具型腔尺寸参照所需材料外形尺寸设计并留5mm~10mm的余量。
模具密封面采用密封槽+O型密封圈进行密封，模具型腔两端对称位置留有注胶口和出胶口。
所述的增强材料为高硅氧玻璃纤维毡、石英纤维毡或者陶瓷纤维毡。
所述的二氧化硅溶胶的硅源为正硅酸乙酯（TEOS），催化剂为盐酸（HCL）和氨水（NH3·H2O），溶剂为乙醇（EtOH）和水，各试剂组分的物质的量比例为：nTEOS：nH2O：nEtOH： nHCL ：nNH3·H2O =1：4：3～8：1.8×10－3：3.6×10－3，溶胶的配制步骤如下：
（1）按比例称取正硅酸乙酯、总量2/3的乙醇和1/4的H2O，依次倒入容器中并搅拌直至混合均匀；
（2）量取1.8×10－3份的HCL滴入搅拌中的容器，搅拌均匀后静置约1h；
（3）取第二个容器，依次加入剩余1/3的乙醇和3份的H2O依次加入并搅拌均匀；
（4）量取1.8×10－3份的NH3·H2O滴入第二个容器搅拌中的溶液，一起搅拌均匀后将溶液倒入第一个容器中，混合均匀后得到二氧化硅溶胶。
所述的真空导入注胶是在出胶口抽真空使模具型腔内形成负压，二氧化硅溶胶从注胶口注入到模具型腔内，直至从另一端出胶口流出为止，所有的管路用透明塑料管连接，注（出）胶口与塑料管中间接球阀，以控制注（出）胶口的开关和溶胶流量的大小。
所述的高压釜的加热升温过程为超临界干燥，高压釜中的加入的乙醇的量为0.344V，V为高压釜的容积。
通过本发明提供方法得到的二氧化硅气凝胶隔热复合材料，密度不大于0.4g/cm3，弯曲强度不小于1.0MPa，压缩强度（10%压缩量）不小于0.2MPa，导热系数（600℃）不大于0.04W/m·K。
具体实施方式
某部件的隔热层由多块圆弧形二氧化硅气凝胶隔热复合材料拼接而成，隔热材料的厚度为10mm，弧度为120°，内圆弧半径为97mm，长度为240mm，根据所述材料的外形尺寸，具体实施方式如下：
1、注胶模具设计
1.1 模具型腔尺寸的确定
根据最终隔热隔热材料的外形尺寸，考虑到加工余量和材料的收缩影响，模具型腔高度与材料厚度相同，内圆弧度为130°，长度方向尺寸为250mm。
1.2 模具结构设计
模具主要由上模板、下模板和型腔组成，型腔与上、下模板的接触面使用硅密封绳进行密封。上下模板和型腔四周分别焊接有手柄，以便于操作。模具型腔长度方向两侧对称位置分别开φ5的注胶口和出胶口，注胶口和出胶口经球形阀门后分别接进胶管道和出胶管道。
2、增强材料的划制
增强材料使用厚度为10mm的高硅氧玻璃纤维毡或石英纤维毡或陶瓷纤维毡。由于模具型腔的平面最大展开尺寸为252mm×250mm，考虑裁剪余量，增强材料划制尺寸为260mm×260mm。将划制好的增强材料与模具下模板进行贴合，然后对增强材料多余的部分进行修整，在确保增强材料能够与模具型面完全贴合后，组装密封模具，连接转接头和球阀。
3、检查模具的密封性
将模具两端球阀关闭，其中一端接口通过管道与抽真空系统相连，中间连接锥形瓶，锥形瓶上接真空压力表。开启抽真空系统，打开出胶口球阀，如果真空压力表的读数能够达到－0.1MPa，且停止抽真空后1min内压力不大于－0.08MPa为合格，否则查找可能漏气的部位，直至气密性合格。
4、配制二氧化硅溶胶
正硅酸乙酯的用量按1.5mol进行，各试剂的用量如下表所示：
表1 二氧化硅溶胶配比、用量参数表
| 序号 | 试剂名称 | 物质的量/mol | 用量 | 单位 |
| 1 | 正硅酸乙酯（TEOS） | 1.5 | 1.5×208 | g |
| 2 | 水（H2O） | 1.5×4 | 1.5×4×18 | g |
| 3 | 乙醇（EtOH） | 1.5×4 | 1.5×4×46 | g |
| 4 | 盐酸（HCL） | 1.5×1.8×10－3 | 1.5×1.8×10-3×36.5/0.37/1.18 | ml |
| 5 | 氨水（NH3·H2O） | 3.6×1.5×10－3 | 1. 5×3.6×10－3×35/0.25/0.88 | ml |
配制二氧化硅溶胶。
配制过程如下：
（1）称取312g的TEOS、184g的EtOH，27g的H2O，依次倒入容器中并搅拌直至混合均匀；
（2）量取0.22mL的HCL滴入搅拌中的容器，搅拌均匀后静置约1h；
（3）取第二个容器，称取92g的EtOH和81g的H2O依次加入并搅拌均匀；
（4）量取0.86mL的NH3·H2O滴入第二个容器搅拌中的溶液，一起搅拌均匀后将溶液倒入第一个容器中，混合均匀后得到二氧化硅溶胶。
5、注胶
将配制好的溶胶与进胶管道连接，保持抽真空状态，缓慢打开进胶口球阀，使溶胶在真空压力下进入模具型腔，浸渍增强材料。当出胶口有溶胶流出时，关闭进胶口阀门。
6、凝胶
将注胶完毕的模具常温下放置12－24小时凝胶。
7、脱模
打开模具，取出增强纤维/SiO2凝胶体。
8、老化
将增强纤维/SiO2凝胶体在无水乙醇中浸泡3－7天，每隔1－2天更换一次乙醇。
9、超临界干燥
在高压釜中倒入约8L无水乙醇，将增强纤维/SiO2凝胶体平放在高压釜内，密封釜盖，设定高压釜温度为245～255℃，开始升温加热。二氧化硅凝胶体的体积应小于釜体容积的三分之一。当釜内压力达到7.0～8.5MPa时，保压15min～20min后关闭电源，打开排气管道冷凝水，缓慢拧开高压釜排气阀，经过冷凝后的高温酒精气体变成液体酒精从排气管道排出。待釜内压力降到0.2Mpa以下时，通入氮气，直至排气口无明显液体酒精排出为止。
10、开釜取样
当釜内温度降至不高于常温30℃时，打开釜盖，取出增强材料/ SiO2气凝胶。
11、热处理
将增强材料/ SiO2气凝胶放入600－700℃高温炉中，0.5－1h后取出冷却后得到SiO2气凝胶隔热复合材料，用塑料薄膜密封保存。
Claims (7)
1.一种二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）根据所需成型的隔热材料的外形尺寸设计注胶模具；
（2）根据模具型腔尺寸制作增强材料并将其铺放到模具型腔后将模具密封；
（3）配制二氧化硅溶胶，所述的二氧化硅溶胶的硅源为正硅酸乙酯，催化剂为盐酸和氨水，溶剂为乙醇和水，各试剂组分的物质的量比例为nTEOS：nH2O：nEtOH： nHCL ：nNH3·H2O =1：4：3～8：1.8×10－3：3.6×10－3，溶胶的配制步骤如下：
（a）按比例称取正硅酸乙酯、总量2/3的乙醇和1/4的H2O，依次倒入容器中并搅拌直至混合均匀；
（b）量取1.8×10－3份的HCL滴入搅拌中的容器，搅拌均匀后静置1h；
（c）取第二个容器，依次加入剩余1/3的EtOH和3/4的H2O并搅拌均匀；
（d）量取3.6×10－3份的NH3·H2O滴入第二个容器搅拌中的溶液，一起搅拌均匀后将溶液倒入第一个容器中，混合均匀后得到二氧化硅溶胶；
（4）采用真空导入方法注胶将二氧化硅溶胶导入注胶模具型腔内与增强材料混合，常温放置12～24h后形成凝胶体，待脱模后取出增强二氧化硅凝胶体放入乙醇溶液中老化3～7天，每隔1～2天更换一次乙醇；
（5）将增强二氧化硅凝胶体放入高压釜内，根据釜体容积加入无水乙醇，密封高压釜，加热升温，在温度为245～255℃、压力为7.0～8.5MPa的环境下保持15～20min后将乙醇气体排出，得到二氧化硅气凝胶隔热复合材料；
（6）将二氧化硅气凝胶隔热复合材料置于600～700℃高温炉中热处理0.5～1h，完成二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法，其特征在于，所述的注胶模具为不锈钢材料制作。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法，其特征在于：注胶模具型腔尺寸参照所需材料外形尺寸设计并留5mm～10mm的余量。
4.根据权利要求1或2所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法，其特征在于：模具密封面采用密封槽+O型密封圈进行密封，模具型腔两端对称位置留有注胶口和出胶口。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法，其特征在于，所述的增强材料为高硅氧玻璃纤维毡、石英纤维毡或者陶瓷纤维毡。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法，其特征在于：所述的真空导入注胶是在出胶口抽真空使模具型腔内形成负压，二氧化硅溶胶从注胶口注入到模具型腔内，直至从另一端出胶口流出为止，所有的管路用透明塑料管连接，注胶口或出胶口与塑料管中间接球阀，以控制注胶口或出胶口的开关和溶胶流量的大小。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法，其特征在于，所述的高压釜的加热升温过程为超临界干燥，高压釜中的加入的乙醇的量为0.344V，V为高压釜的容积。
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