JP2662591B2 - 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末およびその製造方法Info
- Publication number
- JP2662591B2 JP2662591B2 JP10189988A JP10189988A JP2662591B2 JP 2662591 B2 JP2662591 B2 JP 2662591B2 JP 10189988 A JP10189988 A JP 10189988A JP 10189988 A JP10189988 A JP 10189988A JP 2662591 B2 JP2662591 B2 JP 2662591B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- aluminum nitride
- oxygen
- less
- nitride powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ この発明は高熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結
体の原料として有用な、粒子内に固溶した酸素量が少な
い窒化アルミニウム粉末およびその製造方法に関するも
のである。
体の原料として有用な、粒子内に固溶した酸素量が少な
い窒化アルミニウム粉末およびその製造方法に関するも
のである。
＜従来の技術＞ 最近のLSIの進歩は目ざましく、集積度の向上が著し
い。これには、ICチップサイズの向上も寄与しており、
ICチップサイズの向上に伴なってパッケージ当りの発熱
量が増大している。このため基板材料の放熱性が重要視
されるようになってきた。また、従来IC基板として用い
られていたアルミナ焼結体の熱伝導率では放熱性が不十
分であり、ICチップの発熱量の増大に対応できなくなり
つつある。
い。これには、ICチップサイズの向上も寄与しており、
ICチップサイズの向上に伴なってパッケージ当りの発熱
量が増大している。このため基板材料の放熱性が重要視
されるようになってきた。また、従来IC基板として用い
られていたアルミナ焼結体の熱伝導率では放熱性が不十
分であり、ICチップの発熱量の増大に対応できなくなり
つつある。
このためアルミナ基板に代るものとして、高熱伝導性
のベリリア基板が検討されているが、ベリリアは毒性が
強く取扱いが難しいという欠点がある。
のベリリア基板が検討されているが、ベリリアは毒性が
強く取扱いが難しいという欠点がある。
窒化アルミニウム（AlN）は、本来、材質的に高熱伝
導性、高絶縁性を有し、毒性もないため、半導体工業に
おいて絶縁材料あるいはパッケージ材料として注目を集
めている。
導性、高絶縁性を有し、毒性もないため、半導体工業に
おいて絶縁材料あるいはパッケージ材料として注目を集
めている。
窒化アルミニウム焼結体は大別して窒化アルミニウム
結晶粒子と粒界相からなっているが、その熱伝導は主と
して結晶粒子内の格子欠陥の濃度に依存するものといわ
れている。
結晶粒子と粒界相からなっているが、その熱伝導は主と
して結晶粒子内の格子欠陥の濃度に依存するものといわ
れている。
窒化アルミニウムのような絶縁体中では熱伝達はフォ
ノンによってなされるが、格子欠陥によってフォノンが
散乱され、熱伝導が妨けられるためである。
ノンによってなされるが、格子欠陥によってフォノンが
散乱され、熱伝導が妨けられるためである。
この格子欠陥が生じる原因は、Al、Ｎ以外の元素が格
子内へ固溶し、AlまたはＮの位置を置換し、その価数の
違いによって点欠陥が生じるためといわれている。
子内へ固溶し、AlまたはＮの位置を置換し、その価数の
違いによって点欠陥が生じるためといわれている。
このように、格子内に固溶する元素としては、Si、F
e、Ｏが知られている。このため、高熱伝導率の窒化ア
ルミニウム焼結体を得るためには、高純度の窒化アルミ
ニウム粉末を用い、さらに不可避的に含まれるO2が格子
内に固溶するのを防ぐためII a、III a族元素含有化合
物やＣ粉末を添加する方法が行われている。
e、Ｏが知られている。このため、高熱伝導率の窒化ア
ルミニウム焼結体を得るためには、高純度の窒化アルミ
ニウム粉末を用い、さらに不可避的に含まれるO2が格子
内に固溶するのを防ぐためII a、III a族元素含有化合
物やＣ粉末を添加する方法が行われている。
高純度窒化アルミニウム粉末およびその製造方法に関
しては、例えば特開昭59−50008号に、II a、III a族元
素含有化合物やＣ粉末の添加理由、役割に関しては例え
ば特開昭61−21976号に詳しく記載されている。
しては、例えば特開昭59−50008号に、II a、III a族元
素含有化合物やＣ粉末の添加理由、役割に関しては例え
ば特開昭61−21976号に詳しく記載されている。
このうち、特開昭59−50008号には高純度のAl2O3粉末
とＣ粉末とを混合し、これを窒素含有雰囲気中1400〜17
00℃に加熱して高純度、微細（２μｍ以下）で焼結性の
高い窒化アルミニウム粉末が得られることが開示されて
いる。
とＣ粉末とを混合し、これを窒素含有雰囲気中1400〜17
00℃に加熱して高純度、微細（２μｍ以下）で焼結性の
高い窒化アルミニウム粉末が得られることが開示されて
いる。
このいわゆるAl2O3還元窒化法のほかに、工業的規模
で行われている窒化アルミニウム粉末の製造方法として
は、金属Alを窒素含有雰囲気で加熱して窒化アルミニウ
ムを合成し、これを粉砕することによって微細な粉末を
得る、いわゆるAl直接窒化法がある。しかしながらこの
方法は粉砕工程を含むため、不純物が混入しやすく、粒
度分布が広くなるため、純度、焼結性の両面でAl2O3還
元窒化法におよばないものである。
で行われている窒化アルミニウム粉末の製造方法として
は、金属Alを窒素含有雰囲気で加熱して窒化アルミニウ
ムを合成し、これを粉砕することによって微細な粉末を
得る、いわゆるAl直接窒化法がある。しかしながらこの
方法は粉砕工程を含むため、不純物が混入しやすく、粒
度分布が広くなるため、純度、焼結性の両面でAl2O3還
元窒化法におよばないものである。
＜発明が解決しようとする課題＞ 前述のように、従来のAl2O3還元窒化法によれば、高
純度で微細な窒化アルミニウム粉末が得られるが、高熱
伝導率化、低温焼結化を追及するに従いこの粉末では十
分でないことが判明した。
純度で微細な窒化アルミニウム粉末が得られるが、高熱
伝導率化、低温焼結化を追及するに従いこの粉末では十
分でないことが判明した。
それは粉末の粒内に固溶している酸素の問題である。
窒化アルミニウム粉末は空気中の酸素あるいは水と反
応しやすいため、その表面は酸化物あるいは水酸化物に
覆われており、その比表面積に応じて不可避的に酸素を
含む（以下これを表面酸素とする）。
応しやすいため、その表面は酸化物あるいは水酸化物に
覆われており、その比表面積に応じて不可避的に酸素を
含む（以下これを表面酸素とする）。
これとは別に、AlN格子内にも酸素が固溶している
（以下これを粒内酸素とする）。前述の酸素の中で表面
酸素は焼結時に焼結助剤と共にＣ粉末を添加することに
より、比較的低温で容易に除去することができるが、格
子内酸素は焼結（緻密化）が生じるような高温でなけれ
ば除去できず、低温焼結での高熱伝導率化を妨げると共
に高温焼結においても除去が困難であることが判明し
た。
（以下これを粒内酸素とする）。前述の酸素の中で表面
酸素は焼結時に焼結助剤と共にＣ粉末を添加することに
より、比較的低温で容易に除去することができるが、格
子内酸素は焼結（緻密化）が生じるような高温でなけれ
ば除去できず、低温焼結での高熱伝導率化を妨げると共
に高温焼結においても除去が困難であることが判明し
た。
このように、通常のAl2O3還元窒化法粉末には粒内酸
素が比較的多く含まれており、高熱伝導率化、特に低温
での高熱伝導率化を困難にしていた。
素が比較的多く含まれており、高熱伝導率化、特に低温
での高熱伝導率化を困難にしていた。
＜課題を解決するための手段＞ 本発明者らは、上記した従来の問題点に鑑み鋭意検討
した結果、高純度のAl2O3粉末とＣ粉末の混合粉末を窒
素含有雰囲気中、高温で短時間熱処理することにより、
粒内酸素の少ない窒化アルミニウム粉末が得られること
を見出したのである。さらに、この粉末は予期した通り
従来の粉末より高熱伝導率の焼結体が容易に得られるこ
のも判明した。
した結果、高純度のAl2O3粉末とＣ粉末の混合粉末を窒
素含有雰囲気中、高温で短時間熱処理することにより、
粒内酸素の少ない窒化アルミニウム粉末が得られること
を見出したのである。さらに、この粉末は予期した通り
従来の粉末より高熱伝導率の焼結体が容易に得られるこ
のも判明した。
すなわち、この発明は平均粒径２μｍ以下、かつ総酸
素含有量が2.0％以下で実質的に粒子内に固溶した酸素
量が0.2％以下である窒化アルミニウム粉末とその製造
方法を提供するこのを目的とするものである。
素含有量が2.0％以下で実質的に粒子内に固溶した酸素
量が0.2％以下である窒化アルミニウム粉末とその製造
方法を提供するこのを目的とするものである。
＜作用＞ この発明はAl2O3とＣ粉末の混合粉末を高温短時間で
還元窒化し、窒化アルミニウム粉末を得るものである。
微粒Al2O3およびＣ粉末を使用する理由は、短時間で反
応を完結するためであり、特にＣ粉末はAl2O3粉末より
微粒である必要がある。また、高純度粉末を使用する理
由は、合成後の窒化アルミニウム粉末に原料の金属不純
物の一部が残留するのが第１の理由であるが、高温で合
成する場合には不純物が焼結助剤のような働きをして２
次粒子の形成が進みやすくなるため、これを防止するた
めのものである。２次粒子の形成を防止するためには、
純度のほか、原料粉末の充填密度を小さくする工夫も必
要である。
還元窒化し、窒化アルミニウム粉末を得るものである。
微粒Al2O3およびＣ粉末を使用する理由は、短時間で反
応を完結するためであり、特にＣ粉末はAl2O3粉末より
微粒である必要がある。また、高純度粉末を使用する理
由は、合成後の窒化アルミニウム粉末に原料の金属不純
物の一部が残留するのが第１の理由であるが、高温で合
成する場合には不純物が焼結助剤のような働きをして２
次粒子の形成が進みやすくなるため、これを防止するた
めのものである。２次粒子の形成を防止するためには、
純度のほか、原料粉末の充填密度を小さくする工夫も必
要である。
例えばＣ粉末として高ストラクチャーを有する粉末を
使用することによって充填密度を下げることが可能であ
る。
使用することによって充填密度を下げることが可能であ
る。
Al2O3粉末とＣ粉末の混合は公知の方法、例えばボー
ルミル（乾式あるいは湿式）、ヘンシェルミキサー等が
挙げられる。
ルミル（乾式あるいは湿式）、ヘンシェルミキサー等が
挙げられる。
しかしながら、高温短時間で合成を進めるため、通常
より均一な混合が要求される。均一に混合されていない
場合には、反応進行がおくれるほか、２次粒子が形成し
やすくなる。
より均一な混合が要求される。均一に混合されていない
場合には、反応進行がおくれるほか、２次粒子が形成し
やすくなる。
混合粉末は乾燥後、そのままの状態（粉末状）あるい
は造粒後、還元窒化のため窒素含有雰囲気中で1650〜20
00℃の温度で、より好ましくは1700〜1900℃の温度で５
〜120分加熱させる。1650℃未満の場合には長時間加熱
しても粒内酸素が十分に減少せず、2000℃を越えると、
粒成長が激しく微粒の粉末が得られず、粒度分布も広く
なる。
は造粒後、還元窒化のため窒素含有雰囲気中で1650〜20
00℃の温度で、より好ましくは1700〜1900℃の温度で５
〜120分加熱させる。1650℃未満の場合には長時間加熱
しても粒内酸素が十分に減少せず、2000℃を越えると、
粒成長が激しく微粒の粉末が得られず、粒度分布も広く
なる。
また、Ｃ、Ｏの残留がむしろ増加する。
高温領域では反応が急速に進むため、窒素の供給が不
足し、酸素が取残されたまま粒成長が生じたり、炭化物
が熱力学的に安定になるためと考えられる。またAlOCと
AlNの固溶体の形成も考えられる。
足し、酸素が取残されたまま粒成長が生じたり、炭化物
が熱力学的に安定になるためと考えられる。またAlOCと
AlNの固溶体の形成も考えられる。
キープ時間は温度によって異なり、高温ではより短時
間にする必要があるが、５分未満では反応（窒化）が十
分でなく、粒内酸素が十分減少せず、120分を越えると
粒成長が激しく微粒粉末が得られない。キープ時間の上
限は1700℃では、120分、1800℃では60分、1900℃では3
0分、2000℃では10分程度である。
間にする必要があるが、５分未満では反応（窒化）が十
分でなく、粒内酸素が十分減少せず、120分を越えると
粒成長が激しく微粒粉末が得られない。キープ時間の上
限は1700℃では、120分、1800℃では60分、1900℃では3
0分、2000℃では10分程度である。
反応を短時間で完結させるためには、窒素の供給が十
分に行われなければならない。粉体層の厚さ、ペレット
化した場合には、その形状および密度に十分な注意を払
う必要がある。高温で還元窒化させた場合に粒内酸素が
減少する原因は明確ではないが、高温ほど窒化アルミニ
ウム中の酸素の化学ポテンシャルが高く、雰囲気中の窒
素と一酸化炭素の比が同じ場合には平衡となる粒内酸素
濃度が低くなるためと考えられる。
分に行われなければならない。粉体層の厚さ、ペレット
化した場合には、その形状および密度に十分な注意を払
う必要がある。高温で還元窒化させた場合に粒内酸素が
減少する原因は明確ではないが、高温ほど窒化アルミニ
ウム中の酸素の化学ポテンシャルが高く、雰囲気中の窒
素と一酸化炭素の比が同じ場合には平衡となる粒内酸素
濃度が低くなるためと考えられる。
雰囲気の圧力は生産性を考えた場合、大気圧とするの
が好ましいが、熱力学的には高圧とする方が好ましい。
が好ましいが、熱力学的には高圧とする方が好ましい。
還元窒素後の粉末は過剰のＣ粉末を除去するため、酸
素含有雰囲気中500〜800℃で加熱する。500℃未満の場
合にはＣ粉末が完全に除去できず、800℃を越える場合
には窒化アルミニウム粉末が酸化する。
素含有雰囲気中500〜800℃で加熱する。500℃未満の場
合にはＣ粉末が完全に除去できず、800℃を越える場合
には窒化アルミニウム粉末が酸化する。
このようにして作製した窒化アルミニウム粉末の特性
のうち、平均粒径は公知の方法、例えば遠心沈降法、レ
ーザー散乱法、電子顕微鏡法などにより評価される。こ
れらの各方法は測定原理そのものが異なるため、測定値
は一致しないことが多い。
のうち、平均粒径は公知の方法、例えば遠心沈降法、レ
ーザー散乱法、電子顕微鏡法などにより評価される。こ
れらの各方法は測定原理そのものが異なるため、測定値
は一致しないことが多い。
例えば電子顕微鏡法によれば、一次粒子の評価が容易
なため、他の方法より低い測定値となることが多いよう
である。この発明による窒化アルミニウム粉末は主とし
て遠心沈降法による測定した。
なため、他の方法より低い測定値となることが多いよう
である。この発明による窒化アルミニウム粉末は主とし
て遠心沈降法による測定した。
窒化アルミニウム粉末をはじめとした非酸化物粉末の
粒子内酸素の定量方法は、まだ確立していない。
粒子内酸素の定量方法は、まだ確立していない。
本発明者らは、この測定方法について種々検討した結
果、窒化アルミニウム粉末とＣ粉末の混合粉末を不活性
ガス中で段階的に加熱し、各温度における酸素（一酸化
炭素として発生）と窒素の発生量を測定することによ
り、表面酸素と粒内酸素を分離して測定できることを見
出した。
果、窒化アルミニウム粉末とＣ粉末の混合粉末を不活性
ガス中で段階的に加熱し、各温度における酸素（一酸化
炭素として発生）と窒素の発生量を測定することによ
り、表面酸素と粒内酸素を分離して測定できることを見
出した。
例えば、堀場制作所社製、セラミック中の酸素、窒素
分析装置（EMGA−2800型）を使用し、種々の窒化アルミ
ニウム粉末に炭素粉末を30重量％添加し、不活性ガス中
で段階的に1600℃から2700℃まで加熱し、各温度におけ
る酸素（一酸化炭素）と窒素の発生量を測定し、その酸
素と窒素の発生量の比を算出して各々第１図（Ａ）およ
び（Ｂ）に示した。加熱は全体を７段階に分け、各段10
0秒行なった。
分析装置（EMGA−2800型）を使用し、種々の窒化アルミ
ニウム粉末に炭素粉末を30重量％添加し、不活性ガス中
で段階的に1600℃から2700℃まで加熱し、各温度におけ
る酸素（一酸化炭素）と窒素の発生量を測定し、その酸
素と窒素の発生量の比を算出して各々第１図（Ａ）およ
び（Ｂ）に示した。加熱は全体を７段階に分け、各段10
0秒行なった。
同図（Ａ）は窒化アルミニウム粉末の分解状況を示す
もので、低温領域では表面酸素が添加したＣ粉末と反応
し、COとなって放出されるため、酸素が多く定量される
が、高温領域では分解が粉末の中心部まで進み、窒素の
割合が多くなる。同図（Ｂ）に示すように2500℃以上で
はO/N比はほぼ一定となり、この領域では表面酸素の影
響が殆どないものと考えられる。
もので、低温領域では表面酸素が添加したＣ粉末と反応
し、COとなって放出されるため、酸素が多く定量される
が、高温領域では分解が粉末の中心部まで進み、窒素の
割合が多くなる。同図（Ｂ）に示すように2500℃以上で
はO/N比はほぼ一定となり、この領域では表面酸素の影
響が殆どないものと考えられる。
即ち、この領域でのO/N比は粒内酸素によって決まる
ものと考えられる。後出の粒内酸素値はこの方法によっ
て測定したものである。
ものと考えられる。後出の粒内酸素値はこの方法によっ
て測定したものである。
窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を高めるために
は、緻密化を完全に進めると共に、粒内酸素を低く抑え
る必要がある。このため、一般にII a、III a族化合物
を添加することによって緻密化を促進すると共に、窒化
アルミニウム粉末中（表面および粒内）に存在する酸素
を、例えばY2O3・nAl2O3のような形で粒界にトラップ
し、粒内に固溶するのを防止する。
は、緻密化を完全に進めると共に、粒内酸素を低く抑え
る必要がある。このため、一般にII a、III a族化合物
を添加することによって緻密化を促進すると共に、窒化
アルミニウム粉末中（表面および粒内）に存在する酸素
を、例えばY2O3・nAl2O3のような形で粒界にトラップ
し、粒内に固溶するのを防止する。
さらに、主として窒化アルミニウム粉末の表面酸素を
除去するため、Ｃ粉末またはその前駆体を添加して酸素
の絶対量を減少させることが行われている。
除去するため、Ｃ粉末またはその前駆体を添加して酸素
の絶対量を減少させることが行われている。
本発明者らの実験によれば、窒化アルミニウム表面の
酸素化合物は1500℃付近でＣ粉末により簡単に還元窒化
され、窒化アルミニウムに変えることができるが、粒内
酸素の表面へは拡散は1800℃付近より徐々に始まるた
め、これを除去するためにはこれ以上の高温に加熱する
必要がある。このことから粒内酸素の多い粉末を用いて
低温で焼結して高温伝導率の窒化アルミニウム焼結体を
得るのは難しい。また粒内酸素が拡散するような高温で
焼結する場合には、粒内酸素を除去するためのＣ粉末が
緻密化が始まるような高温まで残留するため、焼結後に
もＣが残留し、緻密化の不足（空孔の残留）や熱導電率
の低下あるいは気密性低下の原因となる。
酸素化合物は1500℃付近でＣ粉末により簡単に還元窒化
され、窒化アルミニウムに変えることができるが、粒内
酸素の表面へは拡散は1800℃付近より徐々に始まるた
め、これを除去するためにはこれ以上の高温に加熱する
必要がある。このことから粒内酸素の多い粉末を用いて
低温で焼結して高温伝導率の窒化アルミニウム焼結体を
得るのは難しい。また粒内酸素が拡散するような高温で
焼結する場合には、粒内酸素を除去するためのＣ粉末が
緻密化が始まるような高温まで残留するため、焼結後に
もＣが残留し、緻密化の不足（空孔の残留）や熱導電率
の低下あるいは気密性低下の原因となる。
粒内酸素が0.2％を越えると、低温で焼結した時の熱
伝導率が低くなり、高温で焼結しても熱伝導率が高くな
りにくい。これは前述したようにＣ粉末が高温まで残留
するほか、助剤が粒内酸素のトラップのために消費され
るためである。
伝導率が低くなり、高温で焼結しても熱伝導率が高くな
りにくい。これは前述したようにＣ粉末が高温まで残留
するほか、助剤が粒内酸素のトラップのために消費され
るためである。
表面酸素は粒内酸素に比べて除去は容易であるが、総
含有量が、2.0％を越えると、Ｃ粉末あるいは焼結助剤
の量を増やさないと熱伝導率が高くならないため、COガ
スの除去が難しくなったり粒界相の量が増え、メタライ
ズ特性が悪くなるなどの問題が生じる。
含有量が、2.0％を越えると、Ｃ粉末あるいは焼結助剤
の量を増やさないと熱伝導率が高くならないため、COガ
スの除去が難しくなったり粒界相の量が増え、メタライ
ズ特性が悪くなるなどの問題が生じる。
平均粒径が２μｍを越えると、焼結後、特に酸素含有
が低い場合の焼結性が低下する。
が低い場合の焼結性が低下する。
＜実施例＞ 以下、この発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１ 平均粒径0.3μｍ、純度99.99％のAl2O3粉末と平均粒
径0.02μｍ、金属不純物含有量0.01％以下のＣ粉末を重
量比100:43でイソプロパノールを溶媒として24時間ボー
ルミル混合し、乾燥後60メッシュ以下に粉砕し、Ｃボー
トに厚さ2mmに充填した。充填密度は約0.5g/cm3であっ
た。このボートを１気圧の窒素気流中第１表に示す合成
条件で還元窒化した後、大気中700℃で２時間加熱して
残留するＣ粉末を除去した。
径0.02μｍ、金属不純物含有量0.01％以下のＣ粉末を重
量比100:43でイソプロパノールを溶媒として24時間ボー
ルミル混合し、乾燥後60メッシュ以下に粉砕し、Ｃボー
トに厚さ2mmに充填した。充填密度は約0.5g/cm3であっ
た。このボートを１気圧の窒素気流中第１表に示す合成
条件で還元窒化した後、大気中700℃で２時間加熱して
残留するＣ粉末を除去した。
これらの粉末の特性および焼結後の熱伝導率を第１表
に示した。
に示した。
平均粒径は遠心沈降法により、粒内酸素量はさきに述
べた方法により測定した。
べた方法により測定した。
また焼結体の熱伝導率は焼結助剤としてY2O3を0.5
％、さらにＣをフェノール樹脂の形で数段階で添加し、
１気圧の窒素中1800℃、1900℃で各３時間保持して焼結
し、レーザーフラッシュ法を用いて測定したもののう
ち、最も高い値を示した。
％、さらにＣをフェノール樹脂の形で数段階で添加し、
１気圧の窒素中1800℃、1900℃で各３時間保持して焼結
し、レーザーフラッシュ法を用いて測定したもののう
ち、最も高い値を示した。
実施例２ 実施例１のAl2O3粉末の代りに平均粒径0.4μｍ、純度
99.9％のAl2O3粉末を用い、Ｃ粉末の代りに平均粒径0.0
5μｍ、金属不純物量0.1％以下のＣ粉末を用いた。
99.9％のAl2O3粉末を用い、Ｃ粉末の代りに平均粒径0.0
5μｍ、金属不純物量0.1％以下のＣ粉末を用いた。
そして実施例１と同じ方法にて混合粉末を得た。
この粉末を実施例１と同様の方法で1800℃で30分還元
窒化、Ｃ粉末を除去し、得られた窒化アルミニウム粉末
の評価を行なったところ、総酸素量0.6％、金属不純物
量0.08％、平均粒径1.6μｍ、粒内酸素0.18％であっ
た。
窒化、Ｃ粉末を除去し、得られた窒化アルミニウム粉末
の評価を行なったところ、総酸素量0.6％、金属不純物
量0.08％、平均粒径1.6μｍ、粒内酸素0.18％であっ
た。
また焼結実験の結果、1800℃で165W/mk、1950℃で195
W/mkの熱伝導率が得られた。
W/mkの熱伝導率が得られた。
＜発明の効果＞ 以上説明したように、この発明によれば微粒、高純度
で特に粒内酸素の少ない窒化アルミニウム粉末を製造す
ることができる。そしてこの粉末は焼結性に富むと共に
低温焼結でも高い熱伝導率が得られ、高温焼結でも従来
の粉末より高熱伝導率が得られるものである。
で特に粒内酸素の少ない窒化アルミニウム粉末を製造す
ることができる。そしてこの粉末は焼結性に富むと共に
低温焼結でも高い熱伝導率が得られ、高温焼結でも従来
の粉末より高熱伝導率が得られるものである。
このため、この発明になる窒化アルミニウム粉末はIC
多層基板の同時焼成（メタライズ）に有効なほか、一般
のIC基板等の電子材料の製造に特に有用であることが認
められた。
多層基板の同時焼成（メタライズ）に有効なほか、一般
のIC基板等の電子材料の製造に特に有用であることが認
められた。
第１図ＡおよびＢは窒化アルミニウム粉末とＣ粉末を混
合し、高温で分解させた時の分解挙動を示す図表であっ
て、Ａは酸素および窒素の累積発生量を示し、Ｂは発生
量の重量比を示す図表である。
合し、高温で分解させた時の分解挙動を示す図表であっ
て、Ａは酸素および窒素の累積発生量を示し、Ｂは発生
量の重量比を示す図表である。
Claims (5)
- 【請求項１】平均粒径２μｍ以下、かつ総酸素含有量が
2.0％以下で実質的に粒子内に固溶した酸素量が0.2％以
下であることを特徴とする窒化アルミニウム粉末。 - 【請求項２】金属不純物含有量が0.2％以下であること
を特徴とする請求項（１）記載の窒化アルミニウム粉
末。 - 【請求項３】Ca、Sr、Ba、Ｙおよびランタン系元素以外
の金属元素の含有量が0.2％以下であることを特徴とす
る請求項（１）記載の窒化アルミニウム粉末。 - 【請求項４】平均粒径１μｍ以下のAl2O3粉末および平
均粒径0.8μｍ以下のＣ粉末の混合粉末を窒素含有雰囲
気中1650〜2000℃で５〜120分加熱処理し、さらに酸素
含有雰囲気中500〜800℃で残留するＣ粉末を除去するこ
とによって平均粒径２μｍ以下、かつ総酸素含有量が2.
0％以下で実質的に粒子内に固溶した酸素量が0.2％以下
である窒化アルミニウム粉末を得ることを特徴とする窒
化アルミニウム粉末の製造方法。 - 【請求項５】Al2O3粉末中およびＣ粉末中のCa、Sr、B
a、Ｙ、ランタン系元素以外の金属不純物含有量が0.2％
以下であり、合成後のCa、Sr、Ba、Ｙ、ランタン系元素
以外の金属不純物含有量が0.2％以下であることを特徴
とする請求項（４）記載の窒化アルミニウム粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10189988A JP2662591B2 (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10189988A JP2662591B2 (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01275413A JPH01275413A (ja) | 1989-11-06 |
| JP2662591B2 true JP2662591B2 (ja) | 1997-10-15 |
Family
ID=14312763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10189988A Expired - Lifetime JP2662591B2 (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2662591B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0323206A (ja) * | 1989-06-20 | 1991-01-31 | Showa Denko Kk | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
| JP5645559B2 (ja) * | 2010-09-03 | 2014-12-24 | 株式会社トクヤマ | 球状窒化アルミニウム粉末 |
| JP6149668B2 (ja) * | 2012-10-11 | 2017-06-21 | 宇部興産株式会社 | Ａｌ−Ｎ−Ｈ系化合物粉末及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-04-25 JP JP10189988A patent/JP2662591B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01275413A (ja) | 1989-11-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20040171474A1 (en) | Aluminum nitride materials and members for use in the production of semiconductors | |
| EP0931033B1 (en) | Process for making crack-free silicon carbide diffusion components | |
| JP4493264B2 (ja) | 窒化アルミニウム質セラミックス、半導体製造用部材および耐蝕性部材 | |
| Okada et al. | Synthesis of aluminum nitride sintered bodies using the direct nitridation of Al compacts | |
| JPWO2005049525A1 (ja) | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 | |
| JP2662591B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 | |
| US6143677A (en) | Silicon nitride sinter having high thermal conductivity and process for preparing the same | |
| Tsuchida et al. | Self‐Combustion Reactions Induced by Mechanical Activation: Formation of Aluminum Nitride from Aluminum–Graphite Powder Mixture | |
| AU627777B2 (en) | Increasing aluminum nitride thermal conductivity via pre- densification treatment | |
| JP2003226580A (ja) | 窒化アルミニウム質セラミックスおよび半導体製造用部材 | |
| JPH0336782B2 (ja) | ||
| JP3561153B2 (ja) | 窒化珪素質放熱部材及びその製造方法 | |
| KR20210088361A (ko) | 질화규소 소결체의 제조방법 및 이에 따라 제조된 질화규소 소결체 | |
| JPS63134570A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JP2578114B2 (ja) | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JP3106160B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 | |
| JP2742600B2 (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 | |
| JP4958353B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| JPS63277569A (ja) | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPH0891960A (ja) | 回路基板用基材 | |
| JP4181359B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体、及びその製造方法、並びに窒化アルミニウム焼結体を用いた電極内蔵型サセプタ | |
| JP4264236B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPS62270468A (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体 | |
| JP3106186B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JP2005187235A (ja) | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |