CN107353026A - 一种碳化硅复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种碳化硅复合材料制备方法，包括：取碳纳米管和碳化硅粉，二者固体成份比例范围为2：98到5：95；将碳纳米管配制成浓度3％‑10％的碳纳米管水溶液；将碳化硅粉投入所述碳纳米管水溶液，球磨制成碳化硅混合浆料；将所述碳化硅混合浆料制成碳化硅复合坯体；将所述碳化硅复合坯体真空烧结，制成碳化硅复合材料。一种碳化硅复合材料，由碳纳米管和碳化硅制成，其中碳纳米管的固体含量为2％～5％(质量)，其余为碳化硅。本发明解决了半导体用碳化硅陶瓷机械加工时崩瓷问题，进一步提高了产品合格率和碳化硅陶瓷韧性，增强了碳化硅材料抗弯强度。

Description

一种碳化硅复合材料及制备方法
技术领域
本申请涉及高技术陶瓷领域，尤其涉及一种碳化硅复合材料及制备方法。
背景技术
碳化硅具有与硅相近的热膨胀系数以及高硬度、高耐蚀等特点，被广泛应用于半导体、液晶生产设备中。以往半导体用的高纯碳化硅陶瓷材料多采用B-C系固相烧结，但是B-C系固相烧结的碳化硅陶瓷，断裂韧性较低，抗弯强度较差，在后续的机械加工过程中极易发生崩瓷等现象，导致产品合格率低下，严重影响着碳化硅陶瓷加工的成品率。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种碳化硅复合材料及制备方法，解决现有碳化硅陶瓷在后续加工过程中容易发生崩瓷的问题。
本申请实施例提供一种碳化硅复合材料制备方法，包括以下步骤：取碳纳米管和碳化硅粉，二者固体成份比例范围为2：98到5：95；将碳纳米管配制成浓度3％～10％的碳纳米管水溶液；将碳化硅粉投入所述碳纳米管水溶液，球磨制成碳化硅混合浆料；将所述碳化硅混合浆料制成碳化硅复合坯体；将所述碳化硅复合坯体真空烧结，制成碳化硅复合材料。
进一步地，所述方法还包括，将所述碳纳米管进行亲水性处理。
优选地，将所述碳化硅混合浆料制成碳化硅复合坯体的步骤使用注浆成型技术。
进一步地，所述方法还包括，将碳纳米管水溶液球磨，制成球磨碳纳米管水溶液。
优选地，所述碳纳米管直径为50～100nm，长度为2～10微米，纯度高于99％。
优选地，所述碳化硅纯度大于99.9％、粒度为2～5μm。
进一步优选地，所述真空烧结的碳化硅复合材料相对密度大于98％。
此外，所述方法还包括，将所述碳化硅复合坯体进行600℃排胶处理。
本申请实施例还提供一种碳化硅复合材料，由碳纳米管和碳化硅制成，其中碳纳米管的固体含量为2％～5％(质量)，其余为碳化硅；所述碳纳米管直径为50～100nm，长度为2～10微米，纯度高于99％，所述碳化硅纯度大于99.9％、粒度为2～5μm。
本申请实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：可得到相对密度大于98％的碳化硅复合材料，很好解决了半导体用碳化硅陶瓷机械加工时崩瓷问题，提高碳化硅陶瓷韧性，增强抗弯强度，进一步提高产品合格率。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例提供的一种碳化硅复合材料制备方法流程示意图。
图2为本申请实施例提供的另一种碳化硅复合材料制备方法流程示意图。
图3为本申请实施例提供的第三种碳化硅复合材料制备方法流程示意图。
图4为本申请实施例提供的第四种碳化硅复合材料制备方法流程示意图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下结合附图，详细说明本申请各实施例提供的技术方案。
图1为本申请实施例提供的一种碳化硅复合材料制备方法流程示意图。所述方法包括以下步骤：
步骤101：取碳纳米管和碳化硅粉，二者固体成份比例为2：98。
例如，取碳纳米管质量为2克，则碳化硅粉质量为98克，以此类推。
步骤102：将碳纳米管配制成浓度3％～10％的碳纳米管水溶液。
在步骤102中，为了把碳化硅粉与碳纳米管充分混合，制得复合材料，先把固体碳纳米管制成水溶液，水溶液浓度大小根据实验结果测算，宜为3％～10％。
优选地，固体碳纳米管选取纯度高于99％，直径为50～100nm，长度为2～10微米的碳纳米管。
同时，水溶液中加入分散剂和结合剂。
步骤103：将碳化硅粉投入所述碳纳米管水溶液，球磨制成碳化硅混合浆料。
优选地，所述碳化硅粉纯度大于99.9％、粒度为2～5μm。
将碳化硅粉投入到碳纳米管水溶液的球磨时间应为72小时。
在制成的碳化硅混合浆料中加入适当硬化剂，便于下步制成复合坯体。
需要说明的是，按本发明的方法，为了达到预期效果，此时制得的所述碳化硅混合浆料ζ电位不小于-10mv，粘度为0.5～1.0Pa·S。
步骤104：将所述碳化硅混合浆料制成碳化硅复合坯体。
将所述碳化硅混合浆料制成碳化硅复合坯体的步骤使用注浆成型技术。
具体步骤是，将所述碳化硅混合浆料注入模具内，注浆成所需形状，待经过硬化后，得到脱模坯体，再将脱模坯体经过干燥，制成碳化硅复合坯体。
一般地，干燥温度为60～80℃，干燥时间24小时。
需要说明的是，按本发明的方法，此时获得的碳化硅复合坯体的充填率不小于56％。
步骤105：将所述碳化硅复合坯体真空烧结，制成碳化硅复合材料。
把干燥坯体进行真空烧结，将坯体中含有的水蒸气、氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮气等气体完全从气孔中逸出，制得充填率不低于98％的致密碳化硅复合材料。
一般地，真空烧结温度为2100～2200℃，烧结时间为2～4小时。
本发明实施例提供的技术方法，取碳纳米管和碳化硅粉，二者固体成份比例为2：98，将碳纳米管配制成浓度3％～10％的碳纳米管水溶液；将碳化硅粉投入所述碳纳米管水溶液，球磨制成碳化硅混合浆料；将所述碳化硅混合浆料制成碳化硅复合坯体；将所述碳化硅复合坯体真空烧结，制成碳化硅复合材料，得到相对密度大于98％的碳化硅复合材料，很好解决了半导体用碳化硅陶瓷机械加工时崩瓷问题，提高碳化硅陶瓷韧性，增强抗弯强度，进一步提高产品合格率。
图2为本申请实施例提供的另一种碳化硅复合材料制备方法流程示意图。本实施例除包括图1的步骤外，还包括将碳纳米管进行亲水性处理的步骤。所述方法包括以下步骤：
步骤101：取碳纳米管和碳化硅粉，二者固体成份比例为3：97。
步骤102A：将碳纳米管进行亲水性处理。
将碳纳米管配制成浓度3％～10％的碳纳米管水溶液之前，将碳纳米管进行亲水性处理，使所述碳纳米管更易混合于水。
将碳纳米管进行亲水性处理，优选地，将所述碳纳米管浸入40℃的NaClO3水溶液48小时，用纯水洗涤碳纳米管直至NaClO3全部去除，然后干燥，使碳纳米管表面生成亲水性的羟基基团。
优选地，固体碳纳米管应选取纯度高于99％，直径为50～100nm，长度为2～10微米的碳纳米管。
步骤102：将碳纳米管配制成浓度3％～10％的碳纳米管水溶液。
将经过亲水性处理的碳纳米管制成水溶液，为与碳化硅粉充分混合做好准备。
步骤103：将碳化硅粉投入所述碳纳米管水溶液，球磨制成碳化硅混合浆料。
需要说明的是，按本发明的方法，为了达到预期效果，此时制得的所述碳化硅混合浆料ζ电位不小于-10mv，粘度为0.5～1.0Pa·S。
步骤104：将所述碳化硅混合浆料制成碳化硅复合坯体。
优选地，使用注浆成型技术制成复合坯体，具体步骤是，将所述碳化硅混合浆料注入模具内，注浆成所需形状，待经过硬化后，得到脱模坯体，再将脱模坯体经过干燥，制成碳化硅复合坯体。
需要说明的是，按本发明的方法，此时获得的碳化硅复合坯体的充填率不小于56％。
步骤105：将所述碳化硅复合坯体真空烧结，制成碳化硅复合材料。
把干燥坯体进行真空烧结，将坯体中含有的水蒸气、氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮气等气体完全从气孔中逸出，制得密度不低于98％的致密碳化硅复合材料。
本实施例提供的技术方法，很好解决了半导体用碳化硅陶瓷机械加工时崩瓷问题，提高碳化硅陶瓷韧性，增强抗弯强度，进一步提高产品合格率。
图3为本申请实施例提供的第三种碳化硅复合材料制备方法流程示意图。本实施例除包括图2的步骤外，还包括将碳纳米管水溶液球磨，制成球磨碳纳米管水溶液的步骤。所述方法包括以下步骤：
步骤101：取碳纳米管和碳化硅粉，二者固体成份比例为4：96。
步骤102A：将碳纳米管进行亲水性处理。
需要说明的是，将碳纳米管进行亲水性处理，优选地，将所述碳纳米管浸入40℃的NaClO3水溶液48小时，用纯水洗涤碳纳米管直至NaClO3全部去除，然后干燥，使碳纳米管表面生成亲水性的羟基基团。
步骤102：将碳纳米管配制成浓度3％～10％的碳纳米管水溶液。
将经过亲水性处理的碳纳米管制成水溶液，为与碳化硅粉充分混合做好准备。
步骤103A：将碳纳米管水溶液球磨，制成球磨碳纳米管水溶液。
投入碳化硅粉之前，将碳纳米管水溶液进行球磨。球磨时间为48小时。
步骤103B：将碳化硅粉投入所述碳纳米管水溶液，球磨制成碳化硅混合浆料。
需要说明的是，本实施例步骤103B球磨时间为24小时，与图1所示实施例步骤103中72小时有所不同。在本实施例中，步骤103A和步骤103B球磨总时间为72小时。
需要说明的是，按本发明的方法，为了达到预期效果，此时制得的所述碳化硅混合浆料ζ电位不小于-10mv，粘度为0.5～1.0Pa·S。
步骤104：将所述碳化硅混合浆料制成碳化硅复合坯体。
优选地，使用注浆成型技术制成复合坯体，具体步骤是，将所述碳化硅混合浆料注入模具内，注浆成所需形状，待经过硬化后，得到脱模坯体，再将脱模坯体经过干燥，制成碳化硅复合坯体。
需要说明的是，按本发明的方法，此时获得的碳化硅复合坯体的充填率不小于56％。
步骤105：将所述碳化硅复合坯体真空烧结，制成碳化硅复合材料。
把干燥坯体进行真空烧结，将坯体中含有的水蒸气、氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮气等气体完全从气孔中逸出，制得密度不低于98％的致密碳化硅复合材料。
本实施例提供的技术方法，很好解决了半导体用碳化硅陶瓷机械加工时崩瓷问题，提高碳化硅陶瓷韧性，增强抗弯强度，进一步提高产品合格率。
图4为本申请实施例提供的第四种碳化硅复合材料制备方法流程示意图。本实施例除包含图3的步骤外，还包含将所述碳化硅复合浆料抽真空处理；步碳化硅复合坯体进行600℃排胶处理的步骤。所述方法包括以下步骤：
步骤101：取碳纳米管和碳化硅粉，二者固体成份比例为5：95。
步骤102A：将碳纳米管进行亲水性处理。
需要说明的是，将碳纳米管进行亲水性处理，优选地，将所述碳纳米管浸入40℃的NaClO3水溶液48小时，用纯水洗涤碳纳米管直至NaClO3全部去除，然后干燥，使碳纳米管表面生成亲水性的羟基基团。
步骤102：将碳纳米管配制成浓度3％～10％的碳纳米管水溶液。
将经过亲水性处理的碳纳米管制成水溶液，为与碳化硅粉充分混合做好准备。
步骤103A：将碳纳米管水溶液球磨，制成球磨碳纳米管水溶液。
投入碳化硅粉之前，将碳纳米管水溶液进行球磨。球磨时间为48小时。
步骤103B：将碳化硅粉投入所述碳纳米管水溶液，球磨制成碳化硅混合浆料。
需要说明的是，本实施例步骤103B球磨时间为24小时，与图1所示实施例步骤103中72小时有所不同。在本实施例中，步骤103A和和步骤103B球磨总时间为72小时。
需要说明的是，按本发明的方法，为了达到预期效果，此时制得的所述碳化硅混合浆料ζ电位不小于-10mv，粘度为0.5～1.0Pa·S。
步骤104A：将所述碳化硅混合浆料抽真空处理。
采用抽真空方法对所述碳化硅复合浆料进行脱泡处理。
步骤104：将抽真空处理的碳化硅混合浆料制成碳化硅复合坯体。
优选地，使用注浆成型技术制成复合坯体，具体步骤是，将所述碳化硅混合浆料注入模具内，注浆成所需形状，待经过硬化后，得到脱模坯体，再将脱模坯体经过干燥，制成碳化硅复合坯体。
需要说明的是，按本发明的方法，此时获得的碳化硅复合坯体的充填率不小于56％。
步骤105A：将所述碳化硅复合坯体进行600℃排胶处理。
将复合坏体经过600℃(温度相对容差为±1％)4小时排胶，分解、排出复合坯体中的粘结剂等有机物。
步骤105：将所述碳化硅复合坯体真空烧结，制成碳化硅复合材料。
把干燥坯体进行真空烧结，将坯体中含有的水蒸气、氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮气等气体完全从气孔中逸出，制得充填率不低于98％的致密碳化硅复合材料。
本发明实施例提供的技术方法，很好解决了半导体用碳化硅陶瓷机械加工时崩瓷问题，提高碳化硅陶瓷韧性，增强抗弯强度，进一步提高产品合格率。
本实施例提供一种碳化硅复合材料，由碳纳米管和碳化硅制成，其中碳纳米管的固体含量为2％～5％(质量)，其余为碳化硅；所述碳纳米管直径为50～100nm，长度为2～10微米，纯度高于99％，所述碳化硅纯度大于99.9％、粒度为2～5μm，所述碳化硅复合材料采用图1～4所示任一方法制备。
需要说明的是，碳纳米管浓度大小根据多次实验测试结果确定。
实践中，采用图4的碳化硅复合材料制备方法，在步骤102中，将99％(质量)、98％(质量)、97％(质量)纯度大于99.9％的碳化硅粉分别与1％(质量)、2％(质量)、3％(质量)经过亲水性处理的碳纳米管混合，制成不同碳纳米管含量的碳化硅复合材料。对制成成品进行性能测试后，所述碳化硅复合材料的性能如下：
分别对所述碳化硅复合材料经过机械加工试验，无添加碳纳米管的碳化硅陶瓷大量崩瓷。添加2％(质量)碳纳米管的碳化硅陶瓷加工时崩瓷现象大幅度减少，添加3％(质量)碳纳米管的碳化硅陶瓷则完全没有崩瓷发生。
为确保碳化硅材料达到最高性能要求，同时兼顾后期陶瓷加工不发生崩瓷现象，依据以上实验结果，最终确定添加碳纳米管材料比例为2％(质量)～5％(质量)。
以上性能测试以及试验结果充分说明，采用本申请实施例制备的碳化硅复合材料能够达到以下有益效果：很好解决了半导体用碳化硅陶瓷机械加工时崩瓷问题，提高碳化硅陶瓷韧性，增强抗弯强度，进一步提高产品合格率。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种碳化硅复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取碳纳米管和碳化硅粉，二者固体成份比例范围为2：98到5：95；
将碳纳米管配制成浓度3％～10％(质量)的碳纳米管水溶液；
将碳化硅粉投入所述碳纳米管水溶液，球磨制成碳化硅混合浆料；
将所述碳化硅混合浆料制成碳化硅复合坯体；
将所述碳化硅复合坯体真空烧结，制成碳化硅复合材料。
2.如权利要求1所述碳化硅复合材料制备方法，其特征在于，所述方法还包括，将所述碳纳米管进行亲水性处理。
3.如权利要求1所述碳化硅复合材料制备方法，其特征在于，将所述碳化硅混合浆料制成碳化硅复合坯体的步骤使用注浆成型技术。
4.如权利要求2所述碳化硅复合材料制备方法，其特征在于，所述方法还包括，将碳纳米管水溶液球磨，制成球磨碳纳米管水溶液。
5.如权利要求1～4任一所述碳化硅复合材料制备方法，其特征在于，所述碳纳米管直径为50～100nm，长度为2～10微米，纯度高于99％。
6.如权利要求1～4任一所述碳化硅复合材料制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉纯度大于99.9％、粒度为2～5μm。
7.如权利要求1～4任一所述碳化硅复合材料制备方法，其特征在于，所述真空烧结的碳化硅复合材料相对密度大于98％。
8.如权利要求4所述碳化硅复合材料制备方法，其特征在于，所述方法还包括，将所述碳化硅复合坯体进行600℃排胶处理。
9.一种碳化硅复合材料，其特征在于，由碳纳米管和碳化硅粉制成，其中碳纳米管的固体含量为2％～5％(质量)；所述碳纳米管直径为50～100nm，长度为2～10微米，纯度高于99％；所述碳化硅粉纯度大于99.9％、粒度为2～5μm。
10.如权利要求9所述碳化硅复合材料，其特征在于，由权利要求1～8任意一项所述方法制成。
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