CN104829237A - 一种纳米碳增韧陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米碳增韧陶瓷的制备方法，该方法步骤包括：将陶瓷粉、水、增塑剂等助剂均匀混合成膏后压制成薄膜，将纳米碳浆料均匀涂覆于薄膜表面，经三维轧制处理，形成纳米碳与陶瓷粉均匀混合的陶瓷坯料，然后在模具中低温排胶后烧结成型，即得到纳米碳增韧陶瓷。该方法可有效提高纳米碳材料在陶瓷中的分散效果，从而有效提高陶瓷的韧性、导热性。
Description
技术领域
本发明涉及材料合成领域，尤其涉及无机非金属复合材料技术领域，特别涉及纳米碳增韧陶瓷的制备方法。
背景技术
陶瓷已有数千年的发展历史，其应用范围非常广泛。但由于陶瓷本身脆性较高，不耐冲击，抗变形性能、导热性能差，限制了其应用在其它一些有潜力的领域。
纳米陶瓷及纳米增韧陶瓷基复合材料是近年迅速发展起来的一种新型材料，具有高强度、高韧性、低密度、耐腐蚀等优点。碳纳米管作为一种一维纳米增强、增韧材料，可以极大的提高陶瓷的韧性、导热及耐腐蚀等性能。但纳米材料在基体中的分散问题一直是其应用领域的世界性难题，如何有效地将纳米碳材料均匀地分散在陶瓷基体中，对复合陶瓷的性能有至关重要的影响。
现有技术中纳米增韧陶瓷包括原位合成法，球磨法，溶胶凝胶法等，但都不同程度存在分散度及结合性的问题。
为了解决现有技术存在的上述技术问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中纳米增韧陶瓷材料制备过程中存在的分散性不好、结合性差等问题，提供一种纳米碳增韧陶瓷的制备方法。该方法可以将碳纳米管有效地分散在陶瓷基体中，从而起到提高陶瓷韧性、强度、导热性及导电性等性能。
为解决上述问题，本发明提供的技术方案为：一种纳米碳增韧陶瓷的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将陶瓷粉、水、助剂混合制膏，压制成陶瓷坯料薄膜；
(2)将纳米碳制备成浆料，将浆料涂覆于陶瓷坯料薄膜表面并干燥；
(3)利用叠片机或卷绕机进行叠加或卷绕；
(4)再对叠片或卷绕卷进行三维压制或轧制混合，即得到复合陶瓷坯料；
(5)将复合陶瓷坯料成型后，在一定温度的含氧气氛中排胶，然后在真空或保护气氛中烧结，即成纳米碳增韧陶瓷。
优选的，所述陶瓷粉选自氧化物陶瓷、复合氧化物陶瓷和非氧化物陶瓷，具体包括但不限于Al2O3、ZrO2、TiO2、Yb2O3、Nd2O3等氧化物原料，BaTiO3、BaZrO3、BaSnO3、LiNbO3、MgAl2O4等复合氧化物原料，TiC、B4C、SiC、BN、AlN、Si3N4、ZrB2、MoSi2等非氧化物的氮化物原料。
优选的，所述陶瓷粉颗粒粒径为0.01-10μm。
优选的，所述步骤(1)中陶瓷坯料薄膜1-1000μm；步骤(2)中纳米碳涂层厚度为0.01-100μm
优选的，所述陶瓷成型助剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸胺、氨水中至少一种。
优选的，所述纳米碳材料选自碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯中的一种或几种。
优选的，所述涂覆用纳米碳浆料为纳米碳材料在水或易挥发、无残留的有机溶剂中形成的均匀分散液。
优选的，所述纳米碳涂覆方法为喷涂、刷涂、辊涂或浸胶中的一种。
优选的，添加的纳米碳材料占纳米碳增韧陶瓷总质量含量为0.1-5wt％。
优选的，所述三维压制混合具体步骤为：将叠片或卷绕卷于一个方向上进行第一次压制或轧制，重新叠片或收卷；在与第一次压制或轧制垂直的方向上进行第二次压制或轧制，再重新叠片或收卷；最后进行第三次压制或轧制，方向垂直于前两次压制或轧制方向形成的面。
优选的，所述排胶温度为100-500℃。
优选的，所述复合陶瓷坯料的烧结在保护气氛下进行，保护气氛包括但不限于氩气、氮气、二氧化碳等惰性气体。
优选的，所述复合陶瓷坯料的烧结温度范围为800-1900℃。
本发明的另一方面在于提供一种前述方法制备得到的纳米碳增韧陶瓷。
本发明的一优选技术方案中，纳米碳增韧陶瓷中的纳米碳含量为0.01％-20wt％。
本发明的一优选技术方案中，纳米碳增韧陶瓷中的纳米碳选自碳纳米管、富勒烯、石墨烯、氧化石墨烯中的一种或两种以上的组合。
本发明中，将纳米碳在水中或易挥发、无残留的有机溶剂中均匀分散液得到浆料，其中，易挥发、无残留的有机溶剂包括醇类或酮类溶剂。其中的醇类溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇；所述的酮类溶剂包括但不限于丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等。所述的溶液中可以加入分散剂、稳定剂以增强浆料中纳米碳的分散性及稳定性。
本发明提出一种纳米碳增韧陶瓷的制备方法，该方法将陶瓷粉原料与水及其它助剂混合并制成膜，在其表面涂覆纳米碳浆料，经过叠片或卷绕后，反复三维压轧得到与纳米碳均匀混合的陶瓷坯料。在涂覆过程中，经过预分散的纳米碳在陶瓷坯膜表面均匀分布，二者比例可控；在压轧过程中，通过叠片将纳米碳/陶瓷坯膜片反复层叠或卷绕，纳米碳则分布在坯体的夹层中，三维压轧过程中，会逐渐从三个维度方向紧密、均匀地进入陶瓷坯体中，即形成纳米碳在陶瓷坯体内的三维均匀分布的复合结构，再通过高温烧结，可获得纳米碳均匀分布的陶瓷，充分发挥纳米碳对陶瓷的增韧、导热等作用。
同时，本发明方法工艺简单，可控性好，易实现工业化生产。
附图说明
附图1为本发明制备方法的一实施例碳纳米管/氧化锆复合陶瓷坯料的涂布过程示意图；
附图2为本发明制备方法的一实施例复合陶瓷坯料三维轧制示意图；
附图3为本发明实施例1制备得到的碳纳米管/氧化锆复合陶瓷材料的扫描电子显微镜SEM照片；
附图4为本发明实施例1制备得到的碳纳米管/氧化锆复合陶瓷材料烧结后复合陶瓷中的碳纳米管形态；
附图5为本发明实施例1制备得到的碳纳米管/氧化锆复合陶瓷材料中碳纳米管含量与性能的关系。显示本发明中，纳米碳占复合陶瓷材料中为1.4％-1.6％时，具有较好的硬度和断裂韧性，当纳米碳占复合陶瓷材料中为1.5％时，具有最好的硬度和断裂韧性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
向氧化锆陶瓷粉材料中加入聚丙烯酰胺、聚乙二醇、氨水和去离子水，和膏后，压制成厚度为50μm的薄膜。将5％碳纳米管、0.015％PVA、94.985％水混合，经搅拌、砂磨制得均匀分散的碳纳米管浆料。在涂布机上，将碳纳米管浆料喷涂至氧化锆陶瓷坯料薄膜表面。通过卷绕机，将涂覆有碳纳米管的陶瓷坯料薄膜进行卷绕收卷。将收卷得到的氧化锆陶瓷薄膜进行三维方向压制混合后，装入模具并压实后，在350℃空气中低温排胶3h，然后在氮气保护下1500℃烧结3h，即得到碳纳米管增韧氧化锆陶瓷。
如图3所示的氧化锆陶瓷材料，纳米碳CNTs的短纤维与陶瓷形成独特的网络结构，分散均匀，显著提高了陶瓷的断裂韧性。相比未加碳纳米管陶瓷，本实施例的碳纳米管增韧陶瓷的韧性提高6-10％。
实施例2
向氮化硅陶瓷粉中加入聚丙烯酰胺、聚乙二醇、氨水和去离子水，和膏后，使用压膜设备制备成厚度为15μm的薄膜。将5％碳纳米管、0.015％PEG、94.985％水混合，经搅拌、砂磨制得均匀分散的碳纳米管浆料。在涂布机上，将碳纳米管浆料喷涂至氮化硅陶瓷坯料薄膜表面。通过卷绕机，将覆有碳纳米管的陶瓷坯料薄膜进行卷绕收卷。将收卷得到的氮化硅薄膜进行三维方向的轧制混合后，装入模具并压实，在400℃空气中低温排2.5h，然后在氮气保护下1700℃烧结2h，即得到碳纳米管增韧氮化硅陶瓷。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米碳增韧陶瓷的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将陶瓷粉、水、助剂混合制膏，压制成陶瓷坯料薄膜；
(2)将纳米碳制备成浆料，将浆料涂覆于陶瓷坯料薄膜表面并干燥；
(3)利用叠片机或卷绕机进行叠加或卷绕；
(4)再对叠片或卷绕卷进行三维压制或轧制混合，即得到复合陶瓷坯料；
(5)将复合陶瓷坯料成型后，在一定温度的含氧气氛中排胶，然后在真空或保护气氛中烧结，即成纳米碳增韧陶瓷。
2.根据权利要求1所述的纳米碳增韧陶瓷的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉选自氧化物陶瓷、复合氧化物陶瓷和非氧化物陶瓷，所述陶瓷粉颗粒粒径为0.01-10μm。
3.根据权利要求1所述的纳米碳增韧陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中陶瓷坯料薄膜1-1000μm；步骤(2)中纳米碳涂层厚度为0.01-100μm。
4.根据权利要求1所述的纳米碳增韧陶瓷的制备方法，其特征在于，所述涂覆用纳米碳浆料为纳米碳材料在水溶液或易挥发、无残留的有机溶剂中形成的均匀分散液。
5.根据权利要求1所述的纳米碳增韧陶瓷的制备方法，其特征在于，所述纳米碳涂覆方法为喷涂、刷涂、辊涂或浸胶中的一种。
6.根据权利要求1所述的纳米碳增韧陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的三维压制混合具体步骤为：将叠片或卷绕卷于一个方向上进行第一次压制或轧制，重新叠片或收卷；在与第一次压制或轧制垂直的方向上进行第二次压制或轧制，再重新叠片或收卷；最后进行第三次压制或轧制，方向垂直于前两次压制或轧制方向形成的面。
7.根据权利要求1所述的纳米碳增韧陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的排胶温度为100-500℃，烧结温度为800-1900℃。
8.根据权利要求1所述的纳米碳增韧陶瓷的制备方法，其特征在于，所述纳米碳材料加入量为纳米碳增韧陶瓷总质量的0.1-5wt％。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的纳米碳增韧陶瓷。
10.根据权利要求9所述的纳米碳增韧陶瓷，其特征在于，纳米碳增韧陶瓷中的纳米碳含量为0.01％-20wt％，纳米碳增韧陶瓷中的纳米碳选自碳纳米管、富勒烯、石墨烯、氧化石墨烯中的一种或两种以上的组合。
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Denomination of invention: A preparation method of nanocarbon toughened ceramics Granted publication date: 20170111 Pledgee: Bank of China Limited Changshu branch Pledgor: SUZHOU FIRST ELEMENT NANO TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2024980011877 |
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