CN107010982A - 组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，本发明属于无机非金属材料领域，它为了解决目前碳纤维增韧碳化硅基复合材料制备方法中纤维增韧相分布不均匀、微观缺陷较多以及工艺周期长的问题。制备方法：一、将碳化硅粉体、去离子水和聚丙烯酸混合均匀，得到碳化硅陶瓷泥料，喂入真空练泥机中进行反复练泥，陈腐处理后得到碳化硅陶瓷泥；二、粗轧碳化硅陶瓷泥，碳纤维均匀铺层在表面，然后进行精轧；三、冷等静压成型后进行恒温恒湿干燥，最后利用放电等离子烧结进行烧结成型。本发明利用双辊轧制加强纤维在陶瓷泥中的流动与分散，使纤维均匀分布在陶瓷泥中，通过冷等静压成型获得较高致密度且工艺周期短。

Description

组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及到一种组分均匀、致密度高且缺陷少的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法。
背景技术
近些年来，工程界对于能够在高温环境下长时间有效服役的材料及结构的需求日益迫切。人们致力于研究制备出能耐更高温度、更具应用前景的材料，以突破高温合金使用温度有限所带来的困扰。纵观材料体系，高温陶瓷材料由于具有优异的高温综合性能而受到了广泛的关注和研究。其中碳化硅陶瓷更是因为具有较高的熔点、优良的热导率、适中的热膨胀系数和良好的抗氧化烧蚀性能，而成为航空航天、汽车发动机等领域的重要候选材料或首选材料，备受材料科学家及工程师的瞩目。
虽然碳化硅陶瓷具有一系列优良的高温综合性能，但是作为一种典型的脆性材料，其较低的抗热冲击性能和较差的抗损伤容限降低了碳化硅陶瓷在工程应用中的可靠性，于是如何实现碳化硅陶瓷的增韧引起了广泛关注，围绕碳化硅陶瓷增韧方法也陆续开展了相关研究。近年来，人们通过向碳化硅陶瓷材料中加入增韧相材料来提高材料的抗裂纹扩展的阻力，以优化其断裂韧性，其中碳纤维增韧被认为是最有效的方法。目前，制备碳纤维增韧碳化硅基复合材料的方法主要有：泥浆浸渍-热压法、化学气相渗透法(CVI)、先驱体裂解法(PIP)、化学气相沉积法(CVD)、反应熔渗法(RMI)、熔胶-凝胶法以及反应烧结法，但是它们都存在着纤维增韧相分布不均匀、微观缺陷较多以及工艺周期长(1周以上)、成本较高等缺点。
发明内容
本发明是为了解决目前碳纤维增韧碳化硅基复合材料制备方法中纤维增韧相分布不均匀、微观缺陷较多以及工艺周期长的问题，而提供一种碳纤维均匀分散的碳纤维增韧碳化硅复合材料新型制备方法。
本发明组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法按下列步骤实现：
一、将碳化硅粉体、去离子水和聚丙烯酸混合均匀，得到碳化硅陶瓷泥料，然后将碳化硅陶瓷泥料喂入真空练泥机中进行练泥，之后进行陈腐处理，随后得到碳化硅陶瓷泥；
二、将步骤一得到的碳化硅陶瓷泥置于双轧辊之间，粗轧2～4次后得到平板状碳化硅陶瓷泥，然后将碳纤维均匀铺层于平板状碳化硅陶瓷泥表面，调节辊缝，进行4～8次精轧后得到碳纤维增韧碳化硅陶瓷泥；
三、将碳纤维增韧碳化硅陶瓷泥放置于模具中，通过冷等静压成型获得素坯，然后取出置于恒温恒湿干燥箱中，经干燥处理后得到碳纤维增韧碳化硅陶基复合材料坯体，最后利用放电等离子烧结炉进行烧结成型，得到组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料；
其中步骤一中聚丙烯酸的质量占碳化硅粉体质量的2％～4％。
本发明通过选用特定的有机物聚丙烯酸并优化了其使用含量(占碳化硅粉体质量的2％～4％)，同时起到了粉体粘接和粉体增塑的效果，改善了碳化硅陶瓷的塑性；借助于真空练泥机的真空除气以及练泥功能，既减少了陶瓷泥内部的气孔，避免了微观组织缺陷，又大大提高了陶瓷泥的可塑性；此外，机械双辊在旋转轧制过程中对陶瓷泥以及纤维施加了均等的切向高压，加强了纤维在陶瓷泥中的流动与分散，使得纤维能够均匀分布在陶瓷泥中。配合冷等静压成型，使得碳纤维增韧碳化硅陶基复合材料坯体获得了较高的致密度，恒温恒湿干燥有效避免了坯体在干燥过程中由于干燥不均匀而产生的裂纹、气孔等缺陷；放电等离子烧结则使得坯体实现了粉体的烧结和致密化成型。
本发明所述的组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法包含如下有益效果：
一、设备要求低，操作过程较为简单，工艺周期短，仅需要～24h，相对于现有1周以上的制备时间，本发明的工艺周期大大缩短；
二、在所获得的碳纤维增韧碳化硅基复合材料中，纤维分布均匀、致密度较高且微观缺陷少，坯体致密度能够达到50％～60％，烧结后的致密度能够达到90％以上；
三、该制备方法适用于其他碳纤维增韧陶瓷材料的制备，可大规模推广和产业化。
附图说明
图1为本发明中双轧辊的结构示意图；
图2为实施例一得到的碳纤维增韧碳化硅复合材料断口处的扫描电镜图(放大1500倍)；
图3为实施例一得到的碳纤维增韧碳化硅复合材料断口处的扫描电镜图(放大3000倍)；
图4为实施例一得到的碳纤维增韧碳化硅复合材料断口局部处的扫描电镜图(放大3000倍)。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法按下列步骤实施：
一、将碳化硅粉体、去离子水和聚丙烯酸混合均匀，得到碳化硅陶瓷泥料，然后将碳化硅陶瓷泥料喂入真空练泥机中进行练泥，之后进行陈腐处理，随后得到碳化硅陶瓷泥；
二、将步骤一得到的碳化硅陶瓷泥置于双轧辊之间，粗轧2～4次后得到平板状碳化硅陶瓷泥，然后将碳纤维均匀铺层于平板状碳化硅陶瓷泥表面，调节辊缝，进行4～8次精轧后得到碳纤维增韧碳化硅陶瓷泥；
三、将碳纤维增韧碳化硅陶瓷泥放置于模具中，通过冷等静压成型获得素坯，然后取出置于恒温恒湿干燥箱中，经干燥处理后得到碳纤维增韧碳化硅陶基复合材料坯体，最后利用放电等离子烧结炉进行烧结成型，得到组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料；
其中步骤一中聚丙烯酸的质量占碳化硅粉体质量的2％～4％。
本实施方式将碳化硅粉体与特定的有机化合物加以适量的去离子水搅拌混合，对其进行真空练泥和陈腐，制备出塑性优良且致密的碳化硅陶瓷泥；然后通过双辊轧制，将碳纤维与碳化硅泥料均匀复合，经冷等静压成型、恒温恒湿干燥后，得到各组分均匀、微观缺陷较少的复合材料坯体；最终利用放电等离子烧结炉进行烧结成型，获得组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料。
本实施方式有效地解决了目前现有制备方法中碳纤维分布不均匀以及孔隙率较高等缺点，而且工艺周期短，成本低，经济效益高，所制备的碳纤维增韧碳化硅复合材料在航空航天、汽车发动机等诸多领域具有应用前景，并且本实施方式也可适用于其它陶瓷材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述的碳化硅粉体的平均粒径为0.5μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中碳化硅粉体和去离子水的体积比为1∶(0.4～0.6)。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中聚丙烯酸的质量占碳化硅粉体质量的2.5％。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一陈腐处理后，再重复练泥-陈腐处理3～6次。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
本实施方式重复练泥-陈腐处理过程是将陈腐处理后的陶瓷泥再喂入真空练泥机中进行练泥。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中调节辊缝，进行4～6次精轧。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中冷等静压成型过程中的压力设置为100～150MPa。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中干燥处理的温度为15～30℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中放电等离子烧结是以1850～1950℃，压头加载在碳纤维增韧碳化硅陶基复合材料坯体的压力为30MPa，保温保压烧结0.4～0.6h。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二中碳纤维的直径为5～8μm。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
实施例一：本实施例组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法按下列步骤实施：
一、将碳化硅粉体(平均粒径为0.5μm，山东潍坊生产)、去离子水和聚丙烯酸混合均匀，得到碳化硅陶瓷泥料，然后将碳化硅陶瓷泥料喂入真空练泥机中进行3次真空除气-精练挤压-陈腐，得到碳化硅陶瓷泥；
二、将步骤一得到的碳化硅陶瓷泥置于两轧辊之间，调节辊缝至1.5cm、调整展宽至20cm，粗轧2次后得到平板状碳化硅陶瓷泥(宽度约为30cm，厚度约为1.5cm)，然后将长度为10cm的碳纤维均匀铺层于平板状碳化硅陶瓷泥的表面，调节辊缝至1cm，调整展宽至25cm，进行4次精轧后得到碳纤维增韧碳化硅陶瓷泥；
三、将碳纤维增韧碳化硅陶瓷泥放置于模具(模具内腔尺寸：直径40mm，高度20cm)中，通过150MPa冷等静压成型获得具有规则形状的素坯，然后置于恒温恒湿干燥箱中，调节温度为25℃，调节相对湿度为60％，干燥6h后得到碳纤维增韧碳化硅陶基复合材料坯体，最后利用放电等离子烧结(烧结工艺：1850℃，30MPa，保温保压0.5h)进行烧结成型，得到组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料；
其中步骤一中聚丙烯酸的质量占碳化硅粉体质量的2.5％，去离子水的体积占碳化硅粉体体积的45％。陈腐处理是在潮湿阴凉的环境中放置6h。
本实施例步骤二中双轧辊的结构示意图如图1所示。通过图2至图4的扫描电镜图所示，纤维均匀分布在陶瓷泥中，微观缺陷少。本实施例步骤一中真空练泥的时间为5分钟，整个碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备周期一天之内即能完成。
通过阿基米得排水法测量及计算，本实施例经冷等静压、恒温恒湿干燥后坯体的致密度为55.1％，烧结后碳纤维增韧碳化硅复合材料的致密度为90.2％。
实施例二：本实施例组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法按下列步骤实施：
一、将碳化硅粉体(平均粒径为0.5μm，山东潍坊生产)、去离子水和聚丙烯酸混合均匀，得到碳化硅陶瓷泥料，然后将碳化硅陶瓷泥料喂入真空练泥机中进行3次真空除气-精练挤压-陈腐，得到碳化硅陶瓷泥；
二、将步骤一得到的碳化硅陶瓷泥置于两轧辊之间，调节辊缝至1cm、调整展宽至25cm，粗轧4次后得到平板状碳化硅陶瓷泥(宽度约为25cm，厚度约为1cm)，然后将长度为10cm的碳纤维均匀铺层于平板状碳化硅陶瓷泥的表面，调节辊缝至0.5cm，调整展宽至20cm，进行6次精轧后得到碳纤维增韧碳化硅陶瓷泥；
三、将碳纤维增韧碳化硅陶瓷泥放置于模具(模具内腔尺寸：直径40mm，高度20cm)中，通过100MPa冷等静压成型获得具有规则形状的素坯，然后置于恒温恒湿干燥箱中，调节温度为25℃，调节相对湿度为50％，干燥6h后得到碳纤维增韧碳化硅陶基复合材料坯体，最后利用放电等离子烧结(烧结工艺：1900℃，30MPa，保温保压0.5h)进行烧结成型，得到组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料；
其中步骤一中聚丙烯酸的质量占碳化硅粉体质量的2.5％，去离子水的体积占碳化硅粉体体积的45％。陈腐处理是在潮湿阴凉的环境中放置6h。
通过阿基米得排水法测量及计算，本实施例经冷等静压、恒温恒湿干燥后坯体的致密度为52.1％，烧结后碳纤维增韧碳化硅复合材料的致密度为91.2％。
实施例三：本实施例组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法按下列步骤实施：
一、将碳化硅粉体(平均粒径为0.5μm，山东潍坊生产)、去离子水和聚丙烯酸混合均匀，得到碳化硅陶瓷泥料，然后将碳化硅陶瓷泥料喂入真空练泥机中进行3次真空除气-精练挤压-陈腐，得到碳化硅陶瓷泥；
二、将步骤一得到的碳化硅陶瓷泥置于两轧辊之间，调节辊缝至1.5cm、调整展宽至20cm，粗轧2次后得到平板状碳化硅陶瓷泥(宽度约为30cm，厚度约为1.5cm)，然后将长度为10cm的碳纤维均匀铺层于平板状碳化硅陶瓷泥的表面，调节辊缝至1cm，调整展宽至25cm，进行4次精轧后得到碳纤维增韧碳化硅陶瓷泥；
三、将碳纤维增韧碳化硅陶瓷泥放置于模具(模具内腔尺寸：直径40mm，高度20cm)中，通过150MPa冷等静压成型获得具有规则形状的素坯，然后置于恒温恒湿干燥箱中，调节温度为25℃，调节相对湿度为60％，干燥6h后得到碳纤维增韧碳化硅陶基复合材料坯体，最后利用放电等离子烧结(烧结工艺：1950℃，30MPa，保温保压0.5h)进行烧结成型，得到组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料；
其中步骤一中聚丙烯酸的质量占碳化硅粉体质量的2.5％，去离子水的体积占碳化硅粉体体积的45％。陈腐处理是在潮湿阴凉的环境中放置6h。
通过阿基米得排水法测量及计算，本实施例经冷等静压、恒温恒湿干燥后坯体的致密度为56.3％，烧结后碳纤维增韧碳化硅复合材料的致密度为92.2％。

Claims (10)

1.组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于该方法是通过下列步骤实现：
一、将碳化硅粉体、去离子水和聚丙烯酸混合均匀，得到碳化硅陶瓷泥料，然后将碳化硅陶瓷泥料喂入真空练泥机中进行练泥，之后进行陈腐处理，随后得到碳化硅陶瓷泥；
二、将步骤一得到的碳化硅陶瓷泥置于双轧辊之间，粗轧2～4次后得到平板状碳化硅陶瓷泥，然后将碳纤维均匀铺层于平板状碳化硅陶瓷泥表面，调节辊缝，进行4～8次精轧后得到碳纤维增韧碳化硅陶瓷泥；
三、将碳纤维增韧碳化硅陶瓷泥放置于模具中，通过冷等静压成型获得素坯，然后取出置于恒温恒湿干燥箱中，经干燥处理后得到碳纤维增韧碳化硅陶基复合材料坯体，最后利用放电等离子烧结炉进行烧结成型，得到组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料；
其中步骤一中聚丙烯酸的质量占碳化硅粉体质量的2％～4％。
2.根据权利要求1所述的组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的碳化硅粉体的平均粒径为0.5μm。
3.根据权利要求1所述的组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中碳化硅粉体和去离子水的体积比为1∶(0.4～0.6)。
4.根据权利要求1所述的组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中聚丙烯酸的质量占碳化硅粉体质量的2.5％。
5.根据权利要求1所述的组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于步骤一陈腐处理后，再重复练泥-陈腐处理3～6次。
6.根据权利要求1所述的组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中调节辊缝，进行4～6次精轧。
7.根据权利要求1所述的组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中冷等静压成型过程中的压力设置为100～150MPa。
8.根据权利要求1所述的组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中干燥处理的温度为15～30℃，湿度为50～70RH％。
9.根据权利要求1所述的组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中放电等离子烧结是以1850～1950℃，压头加载在碳纤维增韧碳化硅陶基复合材料坯体的压力为30MPa，保温保压烧结0.4～0.6h。
10.根据权利要求1所述的组分高度均匀的碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中碳纤维的直径为5～8μm。
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