CN108610058B - 一种长径比大的电子陶瓷制备方法 - Google Patents

一种长径比大的电子陶瓷制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种长径比大的电子陶瓷制备方法，很好的解决了干压铸法长径比大的电子陶瓷变形的问题，碳纳米管和聚乙烯醇相互作用，对电子陶瓷素坯起支撑和粘接作用，碳纳米管和聚乙烯醇的不同物理化学特性，在脱聚乙烯醇时，碳纳米管起很好的支撑作用，同时又是良好的气体排出通道，随着温度升高，碳纳米管发生反应生成二氧化碳，对电子陶瓷烧结没有副作用，素坯制作过程中，加超声波，对素坯有压实作用，同时调整碳纳米管在电场和磁场的角度，与电子陶瓷最大长度方向平行，加大了素坯的结构强度，本发明简单易操作，能工业化大生产，具有很大的经济价值。

Description

一种长径比大的电子陶瓷制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制作技术领域，具体为一种长径比大的电子陶瓷制备方法。
背景技术
目前，电子陶瓷多采用干压铸法压铸陶瓷素坯，干压铸法有多诸多优点，所制备的素坯表面平整度高，更为精密，但干压铸法制作长径比大的电子陶瓷时，容易变形，对于精密的电子陶瓷器件，对变形度要求比较高，很多生产厂家待产品烧结好后，检测变形超标的产品就直接报废了，大大影响了生产成品率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种长径比大的电子陶瓷制备方法，包括碳纳米管分散步骤、原料混合步骤、压铸素坯步骤、真空低温干燥步骤和烧结步骤：
所述碳纳米管分散步骤，是将按重量比份碳纳米管1-2份、去离子水50-60份与分散剂TNWDIS 0.2-0.5份充分混合得到混合液，将所述混合液采用超声波细胞粉碎机进行超声，所用超声变幅杆为Φ6，超声时间为25-30min；超声结束后，得到分散液，将所述分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子，离心速率为2000r/min，离心时间为25-30min，将上层液体过300目滤布，得到碳纳米管分散液；
所述原料混合步骤，是将按重量比份电子陶瓷坯料80-100份、聚乙烯醇5-10份与碳纳米管分散液20-30份充分搅拌混合，得到坯液，将所述坯液置于真空环境中，用转速120r/min搅拌机搅拌10-20min，将所述坯液中的气泡排除；
所述压铸素坯步骤，是将所述坯液通过加料口高压注入模具中得到素坯，将所述素坯长度最长方向相对应的模具两端分别接入直流电的正极与负极，所述正极与负极直接与素坯相接触形成电路，沿电场方向设置匀磁场，磁场方向与素坯电流方向平行；由于碳纳米管有良好的导电性能，在通电后，素坯两端形成电压，碳纳米管在电场的作用下，相互接连传替电子因而形成通路，同时，设置与电场方向平行的匀磁场，碳纳米管在超声作用下调整方向，沿电场方向平行。
所述真空低温干燥步骤，是将所述注料素坯模具置入真空系统中，用真空泵不断抽取控制真空系统-0.05一-0.08MPa，通过红外控制温度在40-50℃，保温5-10小时得到干燥的素坯；在低压环境中，水的沸点降低，而聚乙烯醇影响不大，随着水份的流失，在聚乙烯醇和碳纳米管的作用，电子陶瓷颗粒很好的附着粘接。
所述烧结步骤，是将干燥的素坯置入低温炉中，以每小时100℃升温，升至500℃，保温1-2小时进行脱聚乙烯醇；将脱聚乙烯醇后素坯转入高温炉中，以每小时200℃升温，升至1600-1700℃，保温15-18小时，待自然冷却。温度在500℃时，聚乙烯醇挥发和碳化，而碳纳米管不爱影响，因而碳纳米管能很好的起支撑用；对于长径比较大的电子陶瓷器件来说，干压铸法制作的素坯没有添加碳纳米管时，在脱聚乙烯醇时，随着粘接力的减少，电子陶瓷颗粒在重力的作用下，会慢慢变形，故而产品有“收腰”产生。碳纳米管碳化温度在600-800℃以上，因此，在脱聚乙烯醇时，碳纳米管能起很好的支撑作用，同时又提供很好的气体分子的通道，减少因加热产生的气体未能及时排出造成内部压强过大，形成鼓胀或破裂。当温度达到900℃以上时，碳纳米管燃烧产生二氧化碳，通过自身的管道排出，对坯体不产生任何影响。
作为上述技术方案的进一步改进：
所述碳纳米管分散步骤，先将重量比份去离子水50-60份与分散剂TNWDIS 0.2-0.5份充分混合，然后再将碳纳米管1-2份加入，充分混合后得到混合液，将所述混合液温度加热至40-50℃，温度在40-50℃时，分散剂TNWDIS溶解度高，能快速溶解。
所述原料混合步骤，先将按重量比份聚乙烯醇5-10份与碳纳米管分散液20-30份混合，再加入电子陶瓷坯料80-100份，充分搅拌混合，得到坯液；将所述坯液置于真空环境中，用转速120r/min搅拌机搅拌10-20min，将所述坯液中的气泡排除；测定坯液含水率，通过加热蒸发或添加去离子水控制坯液含水率为20-25％。
所述压铸素坯步骤，将所述坯液通过加料口高压注入模具中得到素坯，在加料口处设置超声波振动棒，对素坯进行超声。
本发明的有益效果，很好的解决了干压铸法长径比大的电子陶瓷变形的问题，碳纳米管和聚乙烯醇相互作用，对电子陶瓷素坯起支撑和粘接作用，碳纳米管和聚乙烯醇的不同物理化学特性，在脱聚乙烯醇时，碳纳米管起很好的支撑作用，同时又是良好的气体排出通道，随着温度升高，碳纳米管发生反应生成二氧化碳，对电子陶瓷烧结没有副作用，素坯制作过程中，加超声波，对素坯有压实作用，同时调整碳纳米管在电场和磁场的角度，与电子陶瓷最大长度方向平行，加大了素坯的结构强度，本发明简单易操作，能工业化大生产，具有很大的经济价值。
附图说明
图1是本发明的结构流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种的长径比大的电子陶瓷制备方法：包括碳纳米管分散步骤、原料混合步骤、压铸素坯步骤、真空低温干燥步骤和烧结步骤；
碳纳米管分散步骤，是将按重量比份碳纳米管1-2份、去离子水50-60份与分散剂TNWDIS 0.2-0.5份充分混合得到混合液，将混合液采用超声波细胞粉碎机进行超声，所用超声变幅杆为Φ6，超声时间为25-30min；超声结束后，得到分散液，将分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子，离心速率为2000r/min，离心时间为25-30min，将上层液体过300目滤布，得到碳纳米管分散液。
原料混合步骤，是将按重量比份电子陶瓷坯料80-100份、聚乙烯醇5-10份与碳纳米管分散液20-30份充分搅拌混合，得到坯液，将坯液置于真空环境中，用转速120r/min搅拌机搅拌10-20min，将坯液中的气泡排除。
压铸素坯步骤，是将坯液通过加料口高压注入模具中得到素坯，将素坯长度最长方向相对应的模具两端分别接入直流电的正极与负极，正极与负极直接与素坯相接触形成电路，沿电场方向设置匀磁场，磁场方向与素坯电流方向平行。
真空低温干燥步骤，是将所述注料素坯模具置入真空系统中，用真空泵不断抽取控制真空系统-0.05一-0.08MPa，通过红外控制温度在40-50℃，保温5-10小时得到干燥的素坯；
烧结步骤，是将干燥的素坯置入低温炉中，以每小时100℃升温，升至500℃，保温1-2小时进行脱聚乙烯醇；将脱聚乙烯醇后素坯转入高温炉中，以每小时200℃升温，升至1600-1700℃，保温15-18小时，待自然冷却。
碳纳米管分散步骤，先将重量比份去离子水50-60份与分散剂TNWDIS 0.2-0.5份充分混合，然后再将碳纳米管1-2份加入，充分混合后得到混合液，将混合液温度加热至40-50℃。
原料混合步骤，先将按重量比份聚乙烯醇5-10份与碳纳米管分散液20-30份混合，再加入电子陶瓷坯料80-100份，充分搅拌混合，得到坯液；将坯液置于真空环境中，用转速120r/min搅拌机搅拌10-20min，将坯液中的气泡排除；测定坯液含水率，通过加热蒸发或添加去离子水控制坯液含水率为20-25％。
压铸素坯步骤，将坯液通过加料口高压注入模具中得到素坯，在加料口处设置超声波振动棒，对素坯进行超声。
实施例2：一种的长径比大的电子陶瓷制备方法：包括碳纳米管分散步骤、原料混合步骤、压铸素坯步骤、真空低温干燥步骤和烧结步骤；
碳纳米管分散步骤，是将按重量比份碳纳米管1份、去离子水50份与分散剂TNWDIS0.2份充分混合得到混合液，将混合液采用超声波细胞粉碎机进行超声，所用超声变幅杆为Φ6，超声时间为25min；超声结束后，得到分散液，将分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子，离心速率为2000r/min，离心时间为25min，将上层液体过300目滤布，得到碳纳米管分散液；
原料混合步骤，是将按重量比份电子陶瓷坯料80份、聚乙烯醇5份与碳纳米管分散液20份充分搅拌混合，得到坯液，将坯液置于真空环境中，用转速120r/min搅拌机搅拌10min，将坯液中的气泡排除；
压铸素坯步骤，是将坯液通过加料口高压注入模具中得到素坯，将素坯长度最长方向相对应的模具两端分别接入直流电的正极与负极，正极与负极直接与素坯相接触形成电路，沿电场方向设置匀磁场，磁场方向与素坯电流方向平行；
真空低温干燥步骤，是将所述注料素坯模具置入真空系统中，用真空泵不断抽取控制真空系统-0.05MPa，通过红外控制温度在40℃，保温5小时得到干燥的素坯。
烧结步骤，是将干燥的素坯置入低温炉中，以每小时100℃升温，升至500℃，保温1小时进行脱聚乙烯醇；将脱聚乙烯醇后素坯转入高温炉中，以每小时200℃升温，升至1600-1700℃，保温15-18小时，待自然冷却。
碳纳米管分散步骤，先将重量比份去离子水50份与分散剂TNWDIS 0.2份充分混合，然后再将碳纳米管1份加入，充分混合后得到混合液，将混合液温度加热至40℃。
原料混合步骤，先将按重量比份聚乙烯醇5份与碳纳米管分散液20份混合，再加入电子陶瓷坯料80份，充分搅拌混合，得到坯液；将坯液置于真空环境中，用转速120r/min搅拌机搅拌10min，将坯液中的气泡排除；测定坯液含水率，通过加热蒸发或添加去离子水控制坯液含水率为20-25％。
压铸素坯步骤，将坯液通过加料口高压注入模具中得到素坯，在加料口处设置超声波振动棒，对素坯进行超声。
实施例3：一种的长径比大的电子陶瓷制备方法：包括碳纳米管分散步骤、原料混合步骤、压铸素坯步骤、真空低温干燥步骤和烧结步骤；
碳纳米管分散步骤，是将按重量比份碳纳米管2份、去离子水60份与分散剂TNWDIS0.5份充分混合得到混合液，将混合液采用超声波细胞粉碎机进行超声，所用超声变幅杆为Φ6，超声时间为30min；超声结束后，得到分散液，将分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子，离心速率为2000r/min，离心时间为30min，将上层液体过300目滤布，得到碳纳米管分散液；
原料混合步骤，是将按重量比份电子陶瓷坯料100份、聚乙烯醇10份与碳纳米管分散液30份充分搅拌混合，得到坯液，将坯液置于真空环境中，用转速120r/min搅拌机搅拌20min，将坯液中的气泡排除；
压铸素坯步骤，是将坯液通过加料口高压注入模具中得到素坯，将素坯长度最长方向相对应的模具两端分别接入直流电的正极与负极，正极与负极直接与素坯相接触形成电路，沿电场方向设置匀磁场，磁场方向与素坯电流方向平行；
真空低温干燥步骤，是将所述注料素坯模具置入真空系统中，用真空泵不断抽取控制真空系统-0.08MPa，通过红外控制温度在50℃，保温10小时得到干燥的素坯。
烧结步骤，是将干燥的素坯置入低温炉中，以每小时100℃升温，升至500℃，保温2小时进行脱聚乙烯醇；将脱聚乙烯醇后素坯转入高温炉中，以每小时200℃升温，升至1600-1700℃，保温15-18小时，待自然冷却。
碳纳米管分散步骤，先将重量比份去离子水60份与分散剂TNWDIS 0.5份充分混合，然后再将碳纳米管2份加入，充分混合后得到混合液，将混合液温度加热至50℃。
原料混合步骤，先将按重量比份聚乙烯醇10份与碳纳米管分散液30份混合，再加入电子陶瓷坯料100份，充分搅拌混合，得到坯液；将坯液置于真空环境中，用转速120r/min搅拌机搅拌20min，将坯液中的气泡排除；测定坯液含水率，通过加热蒸发或添加去离子水控制坯液含水率为20-25％。
压铸素坯步骤，将坯液通过加料口高压注入模具中得到素坯，在加料口处设置超声波振动棒，对素坯进行超声。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种长径比大的电子陶瓷制备方法，其特征在于：包括碳纳米管分散步骤、原料混合步骤、压铸素坯步骤、真空低温干燥步骤和烧结步骤；
所述碳纳米管分散步骤，是将按重量比份碳纳米管1-2份、去离子水50-60份与分散剂TNWDIS 0.2-0.5份充分混合得到混合液，将所述混合液采用超声波细胞粉碎机进行超声，所用超声变幅杆为Φ6，超声时间为25-30min；超声结束后，得到分散液，将所述分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子，离心速率为2000r/min，离心时间为25-30min，将上层液体过300目滤布，得到碳纳米管分散液；
所述原料混合步骤，是将按重量比份电子陶瓷坯料80-100份、聚乙烯醇5-10份与碳纳米管分散液20-30份充分搅拌混合，得到坯液，将所述坯液置于真空环境中，用转速120r/min搅拌机搅拌10-20min，将所述坯液中的气泡排除；
所述压铸素坯步骤，是将所述坯液通过加料口高压注入模具中得到素坯，将所述素坯长度最长方向相对应的模具两端分别接入直流电的正极与负极，所述正极与负极直接与素坯相接触形成电路，沿电场方向设置匀磁场，磁场方向与素坯电流方向平行；
所述真空低温干燥步骤，是将所述注料素坯模具置入真空系统中，用真空泵不断抽取控制真空系统-0.05至-0.08MPa，通过红外控制温度在40-50℃，保温5-10小时得到干燥的素坯；
所述烧结步骤，是将干燥的素坯置入低温炉中，以每小时100℃升温，升至500℃，保温1-2小时进行脱聚乙烯醇；将脱聚乙烯醇后素坯转入高温炉中，以每小时200℃升温，升至1600-1700℃，保温15-18小时，待自然冷却；
所述碳纳米管分散步骤，先将重量比份去离子水50-60份与分散剂TNWDIS 0.2-0.5份充分混合，然后再将碳纳米管1-2份加入，充分混合后得到混合液，将所述混合液温度加热至40-50℃；
所述压铸素坯步骤，将所述坯液通过加料口高压注入模具中得到素坯，在加料口处设置超声波振动棒，对素坯进行超声。
2.根据权利要求1所述的长径比大的电子陶瓷制备方法，其特征在于：所述原料混合步骤，先将按重量比份聚乙烯醇5-10份与碳纳米管分散液20-30份混合，再加入电子陶瓷坯料80-100份，充分搅拌混合，得到坯液；将所述坯液置于真空环境中，用转速120r/min搅拌机搅拌10-20min，将所述坯液中的气泡排除；测定坯液含水率，通过加热蒸发或添加去离子水控制坯液含水率为20-25%。
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