CN103253652A - 一种泡沫炭/堇青石复合材料的制备方法 - Google Patents

一种泡沫炭/堇青石复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超高强度低导热泡沫炭/堇青石复合材料的制备方法。本发明以蜂窝状堇青石为限域模板，采用酚醛树脂作碳质前躯体并复合增强剂，经过固化、发泡、炭化制得泡沫炭/堇青石复合材料，其密度为0.5～1.5g/cm3、导热系数低于0.2W/(m.K)、压缩强度高于30MPa且孔结构均一。该发明对拓展泡沫炭在航天航空等领域中的应用具有重要意义。

Description

一种泡沫炭/堇青石复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种超高强度、低导热泡沫炭/堇青石复合材料的制备方法，属于一种密度为0.5～1.5g/cm3、导热系数低于0.2W/(m.K)、压缩强度高于30MPa且孔结构均一的泡沫炭的制备方法。
背景技术：
泡沫炭作为一种三维有序的蜂窝状碳质功能材料，不仅具有强度高、密度低、耐高温、热膨胀系数低、抗烧蚀等优异特性,而且具有很好的可成型性和可加工性能，因此广泛用于军工、能源、电子、生物污水处理、医学等各个领域。目前，众多研究集中在高导热泡沫炭的结构控制，即以中间相沥青为碳质前躯体，通过发泡、炭化、石墨化工艺得到导热系数较高的泡沫炭。在此研制过程中，研究者常选用粘土、中间相碳微球、碳黑、纳米碳管或纳米碳纤维作增强剂以提高高导热泡沫炭的力学性能，但所制泡沫炭的压缩强度最高仅达20MPa，且所制泡沫炭的导热系数都在500W/(m.K)以上。
与此同时，也有部分研究者研制导热系数较低的泡沫炭并推广其在民用领域中的应用。选择酚醛树脂或沥青作碳质前躯体，经过原材料改性、发泡、炭化制得泡沫炭。相对石墨化泡沫炭而言，虽然该方法所制泡沫炭的导热系数较低（＞0.2W/(m.K)），但同样存在压缩强度较低(＜20MPa)的问题。另外，孔结构的均一性控制是泡沫炭研究领域中存在的共性难题。对此，尽管研究者试图通过工艺优化在一定程度上提高泡沫炭孔结构的均一性，但不能从本质上实现大尺寸泡沫炭孔结构的均一性控制。
鉴于上述情况，本发明公开一种超高强度、低导热、孔结构均一的泡沫炭的制备方法。以蜂窝状堇青石为限域模板，采用酚醛树脂作碳质前躯体并进行复合增强，经过固化、发泡、炭化制得泡沫炭/堇青石复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种密度为0.5～1.5g/cm3、导热系数低于0.2W/(m.K)、压缩强度高于30MPa且孔结构均一的泡沫炭制备方法。该方法首先利用堇青石的蜂窝状外型结构作为骨架,让泡沫炭均匀分布于堇青石的毫米级大孔中；然后，利用堇青石和无机材料的增强功能提高泡沫炭的机械强度；最后，利用无机的堇青石和无机的增强剂来降低泡沫炭基体碳的导热系数。采用该方法所制泡沫炭的压缩强度能够高达30MPa以上，这可以拓展泡沫炭在航天航空领域中的应用。
本发明是通过下述方案实现的。一种泡沫炭/堇青石复合材料的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
（1）将50～100g酚醛树脂、5～50g六次甲基四胺、1～20g增强剂在常温下混合均匀，然后装入堇青石的毫米级孔中；
（2）将步骤（1）所制得的样品置于容器中，再移入高温高压反应釜中，并通入纯氮气置换釜内空气；
（3）将步骤（2）中高温高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至100～200℃，固化1～3h；然后通入纯氮气，使釜内压力达6～15MPa，之后以5～10℃/min的升温速度升温至500～600℃，并在此温度下恒温1～3h，得到初生泡沫炭/堇青石复合材料；
（4）将步骤（3）所制初生泡沫炭/堇青石复合材料取出后，置于炭化炉中，在纯氮气保护下，以5～10℃/min的升温速度升温至700～1500℃，并在此温度下恒温1～10h，自然冷却降温后，即制得泡沫炭/堇青石复合材料；
所述的增强剂为粘土、沥青基碳纤维、黏胶基碳纤维、聚丙烯腈基碳纤维、中间相碳微球、碳黑、水滑石中的一种。
上述泡沫炭制备方法的工艺过程包括三步：酚醛树脂固化，发泡和炭化。
所述的堇青石的毫米级孔的孔径优选为1-4mm，孔隙率按每平方米的孔数量记为20-100个孔/cm2。
所述的步骤（2）中的容器，其形状为正方形、长方形、圆柱形、梯形或不规则形状中的一种。
本发明的优点在于：1）利用堇青石的蜂窝状结构及其较高的力学性能以及纳米材料的复合增强功能，制得压缩强度高达30MPa的泡沫炭/堇青石复合材料；2）选用酚醛树脂作碳质前躯体，并以比炭材料导热系数更低的堇青石和无机纳米材料作增强剂，所制泡沫炭的导热系数较低；3）通过在酚醛树脂碳质前躯体中均匀分散适量的无机材料，在纳米或微米区域内构建固/液界面，通过发泡前期的成核控制，实现泡沫炭孔结构的均一性；4）通过反应器的结构设计，采用该方法可以得到不同外形结构的泡沫炭，且所制泡沫炭可以根据结构需要制成不同外观结构的泡沫炭制品；5）该泡沫炭较低的导热系数、超高的力学性能使其可以用作耐烧蚀材料或隔热材料，进而拓展其在航天航空等领域中的应用。
附图说明
图1为本发明所制泡沫炭放大500倍下的形貌，所得泡沫炭孔结构均一。
图2为本发明所制泡沫炭放大410倍下的形貌，中间相碳微球在泡沫炭中分布均匀。
具体实施方式
【实施例一】
将70g酚醛树脂、20g六次甲基四胺、10g中间相碳微球在常温下混合均匀后放入定制舟形容器中，移入高温高压反应釜中，密封后通入高纯氮气置换釜内空气。高温高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至200℃固化2h。通入高纯保护气，使釜内压力达10MPa，之后以5℃/min的升温速度升温至550℃，并在此温度下恒温2h。其中，在550℃温度下，反应釜内的压力达18.2MPa。将所制泡沫炭/堇青石复合材料取出后，置于炭化炉中，在高纯气体保护下，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，并在此温度下恒温5h。自然冷却降温后，即制得高强度、低导热的方舟状泡沫炭/堇青石复合材料。该泡沫炭的密度为1.0g/cm3，导热系数为2.2W/(m.K)，压缩强度为23.6MPa，孔结构均一。
【实施例二】
将100g酚醛树脂、20g六次甲基四胺、20g中间相碳微球在常温下混合均匀后装入堇青石的孔中，然后将样品放入定制容器并移入高温高压反应釜中，密封后通入高纯氮气置换釜内空气。高温高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至200℃固化2h。通入高纯保护气，使釜内压力达10MPa，之后以5℃/min的升温速度升温至550℃，并在此温度下恒温2h。其中，在550℃温度下，反应釜内的压力达20.3MPa。将所制泡沫炭/堇青石复合材料取出后，置于炭化炉中，在高纯气体保护下，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，并在此温度下恒温5h。自然冷却降温后，即制得超高强度、低导热的圆柱状泡沫炭/堇青石复合材料。该泡沫炭的密度为1.5g/cm3，导热系数为0.19W/(m.K)，压缩强度为22.7MPa，孔结构均一。
【实施例三】
将50g酚醛树脂、20g六次甲基四胺、1g中间相碳微球在常温下混合均匀后装入堇青石的孔中，然后将样品放入定制容器并移入高温高压反应釜中，密封后通入高纯氮气置换釜内空气。高温高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至200℃固化2h。通入高纯保护气，使釜内压力达10MPa，之后以5℃/min的升温速度升温至550℃，并在此温度下恒温2h。其中，在550℃温度下，反应釜内的压力达20.3MPa。将所制泡沫炭/堇青石复合材料取出后，置于炭化炉中，在高纯气体保护下，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，并在此温度下恒温5h。自然冷却降温后，即制得超高强度、低导热的圆柱状泡沫炭/堇青石复合材料。该泡沫炭的密度为1.1g/cm3，导热系数为0.19W/(m.K)，压缩强度为12.7MPa，孔结构均一。
【实施例四】
将70g酚醛树脂、20g六次甲基四胺、10g中间相碳微球在常温下混合均匀后装入堇青石的孔中，然后将样品放入定制容器并移入高温高压反应釜中，密封后通入高纯氮气置换釜内空气。高温高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至200℃固化2h。通入高纯保护气，使釜内压力达10MPa，之后以5℃/min的升温速度升温至550℃，并在此温度下恒温2h。其中，在550℃温度下，反应釜内的压力达19.0MPa。将所制泡沫炭/堇青石复合材料取出后，置于炭化炉中，在高纯气体保护下，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，并在此温度下恒温5h。自然冷却降温后，即制得超高强度、低导热的圆柱状泡沫炭/堇青石复合材料。该泡沫炭的密度为1.3g/cm3，导热系数为0.18W/(m.K)，压缩强度为29.8MPa，孔结构均一。
【实施例五】
将70g酚醛树脂、20g六次甲基四胺、10g聚丙烯腈基碳纤维在常温下混合均匀后装入堇青石的孔中，然后将样品放入定制容器并移入高温高压反应釜中，密封后通入高纯氮气置换釜内空气。高温高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至200℃固化2h。通入高纯保护气，使釜内压力达10MPa，之后以5℃/min的升温速度升温至550℃，并在此温度下恒温2h。其中，在550℃温度下，反应釜内的压力达17.6MPa。将所制泡沫炭/堇青石复合材料取出后，置于炭化炉中，在高纯气体保护下，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，并在此温度下恒温5h。自然冷却降温后，即制得高强度、低导热的圆柱状泡沫炭/堇青石复合材料。该泡沫炭的密度为0.9g/cm3，导热系数为0.15W/(m.K)，压缩强度为19.0MPa，孔结构均一。
【实施例六】
将70g酚醛树脂、20g六次甲基四胺、10g粘土在常温下混合均匀后装入堇青石的孔中，然后将样品放入定制容器并移入高温高压反应釜中，密封后通入高纯氮气置换釜内空气。高温高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至200℃固化2h。通入高纯保护气，使釜内压力达10MPa，之后以5℃/min的升温速度升温至550℃，并在此温度下恒温2h。其中，在550℃温度下，反应釜内的压力达17.6MPa。将所制泡沫炭/堇青石复合材料取出后，置于炭化炉中，在高纯气体保护下，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，并在此温度下恒温5h。自然冷却降温后，即制得高强度、低导热的圆柱状泡沫炭/堇青石复合材料。该泡沫炭的密度为1.9g/cm3，导热系数为0.08W/(m.K)，压缩强度为17.6MPa，孔结构均一。
【实施例七】
将70g酚醛树脂、20g六次甲基四胺、10g沥青基碳纤维在常温下混合均匀后装入堇青石的孔中，然后将样品放入定制容器并移入高温高压反应釜中，密封后通入高纯氮气置换釜内空气。高温高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至200℃固化2h。通入高纯保护气，使釜内压力达10MPa，之后以5℃/min的升温速度升温至550℃，并在此温度下恒温2h。其中，在550℃温度下，反应釜内的压力达17.6MPa。将所制泡沫炭/堇青石复合材料取出后，置于炭化炉中，在高纯气体保护下，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，并在此温度下恒温5h。自然冷却降温后，即制得高强度、低导热的圆柱状泡沫炭/堇青石复合材料。该泡沫炭的密度为1.3g/cm3，导热系数为0.15W/(m.K)，压缩强度为20.3MPa，孔结构均一。
【实施例八】
将70g酚醛树脂、20g六次甲基四胺、10g中间相碳微球在常温下混合均匀后装入堇青石的孔中，然后将样品放入定制容器并移入高温高压反应釜中，密封后通入高纯氮气置换釜内空气。高温高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至200℃固化2h。通入高纯保护气，使釜内压力达15MPa，之后以5℃/min的升温速度升温至550℃，并在此温度下恒温2h。其中，在550℃温度下，反应釜内的压力达21.3MPa。将所制泡沫炭/堇青石复合材料取出后，置于炭化炉中，在高纯气体保护下，以10℃/min的升温速度升温至1000℃，并在此温度下恒温5h。自然冷却降温后，即制得超高强度、低导热的圆柱状泡沫炭/堇青石复合材料。该泡沫炭的密度为1.3g/cm3，导热系数为0.18W/(m.K)，压缩强度为31.4MPa，孔结构均一（见附图）。

Claims (3)

1.一种泡沫炭/堇青石复合材料的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
（1）将50～100g酚醛树脂、5～50g六次甲基四胺、1～20g增强剂在常温下混合均匀，然后装入堇青石的毫米级孔中；
（2）将步骤（1）所制得的样品置于容器中，再移入高温高压反应釜中，并通入纯氮气置换釜内空气；
（3）将步骤（2）中高温高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至100～200℃，固化1～3h；然后通入纯氮气，使釜内压力达6～15MPa，之后以5～10℃/min的升温速度升温至500～600℃，并在此温度下恒温1～3h，得到初生泡沫炭/堇青石复合材料；
（4）将步骤（3）所制初生泡沫炭/堇青石复合材料取出后，置于炭化炉中，在纯氮气保护下，以5～10℃/min的升温速度升温至700～1500℃，并在此温度下恒温1～10h，自然冷却降温后，即制得泡沫炭/堇青石复合材料；
其中，所述的增强剂为粘土、沥青基碳纤维、黏胶基碳纤维、聚丙烯腈基碳纤维、中间相碳微球、碳黑、水滑石中的一种。
2.如权利要求1所述一种泡沫炭/堇青石复合材料的制备方法，其特征在于，所述的堇青石的毫米级孔的孔径优选为1-4mm，孔隙率按每平方米的孔数量记为20-100个孔/cm2。
3.如权利要求1所述一种泡沫炭/堇青石复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤2）的容器，其形状为正方形、长方形、圆柱形、梯形或不规则形状中的一种。
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