CN103928276A - 一种提高SiC场发射阴极材料高温电子发射稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高SiC场发射阴极材料高温电子发射稳定性的方法,其包括以下具体步骤:1)有机前驱体聚硅硼氮烷在气氛烧结炉中于260℃保温30min热交联固化,然后球磨粉碎;2)以碳纸为衬底,在0.05mol/L的Co(NO3)2(纯度:99%)乙醇溶液中浸渍处理,取出自然晾干备用;3)将粉碎得到的粉末置于石墨坩埚底部,浸渍处理的碳纸置于石墨坩埚顶部,一起置于气氛保护炉中;4)在纯度为99.9%的Ar气氛保护下,从室温以25℃/min加热至1550℃;5)以15℃/min从1550℃降温至1100℃;6)随炉冷却至室温,实现原位B掺杂SiC纳米线的制备;7)将SiC纳米线用作场发射阴极进行电子发射性能检测和分析。通过B掺杂,SiC场发射阴极材料的高温电子发射稳定性得到了有效提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高SiC场发射阴极材料高温电子发射稳定性的方法,属材料制备技术领域。
背景技术
SiC低维纳米材料具有其传统体材料所无法具备的优异电子发射特性。随着科技的不断进步和发展,其开启电场已能够降低至几Vμm-1,甚至低于1Vμm-1。如采用Al2O3纳米粒子修饰的管状SiC的开启电场和阈值电场分别为2.4 Vμm-1 和5.37 Vμm-1;经Al掺杂的SiC纳米线的开启电场和阈值电场仅为0.55~1.54 Vμm-1和1.25~1.88 Vμm-1;SiC/Si纳米异质结构的开启电场为2.6 V μm-1,阵列化SiC纳米线的开启电场可低至0.7-1.5 Vμm-1。已有研究表明,SiC低维纳米结构具有优异的电子发射性能,在场发射阴极材料等领域有着广泛的应用前景。然而其真正应用还有赖于其场发射性能的进一步提高,比如获得更低的开启电场、具备良好的电子发射稳定性等。据文献报道,提高纳米结构场发射性能的主要技术方法有:1) 利用局域场增强效应,制备纳米微尖结构;2) 增加纳米结构电子发射点密度,从而提高其电子发射密度;3) 通过掺杂改性,提高其费米能级附近的电子态密度,以强化电子发射能力。
SiC被认为是重要的第三代宽带系半导体材料之一,在用作高温、高频和高辐射等苛刻服役环境下的器件具有独特而显著的优势。然而,对于SiC场发射阴极材料的研究,目前国内外绝大部份工作仅限于其室温性能,其高温电子发射性能鲜有文献报道,特别是其高温电子发射稳定性的研究,尚未见文献报道。然而,鉴于SiC材料体系的最大优势是能够胜任高温等苛刻服役环境,当其降至纳米尺度时,其高温电子发射特性稳定性到底如何,以及如何进一步强化其电子发射稳定性,相关技术研究对于将来SiC低维纳米材料场发射阴极材料的真正应用,至关重要。
本技术发明期望解决如何提高SiC场发射阴极材料的高温电子发射稳定性的问题。场发射性能检测结果表明,通过原位B掺杂,能够有效提高SiC低维纳米材料的高温电子发射稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提高SiC场发射阴极材料高温电子发射稳定性的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:该制备原位B掺杂SiC场发射阴极材料的方法,包括以下具体步骤:
1) 有机前驱体热交联固化和粉碎;
2) 碳纸浸渍在一定浓度的催化剂乙醇溶液中,取出后自然晾干备用;
3) 将粉碎得到的有机前驱体粉末,并将经浸渍处理的碳纸衬底放置在坩埚顶部;
4) 将石墨坩埚及衬底一起置于气氛烧结炉中,在高纯氩气氛保护下加热至特定热解温度;
5) 气氛炉温度按一定冷却速率降至1100°C;
6) 随炉冷却至室温,实现原位B掺杂SiC纳米线的制备。
7) 将B掺杂SiC纳米线用作场发射阴极材料进行场发射性能检测和分析。
所述步骤(1)中,使用的原料为聚硅硼氮烷。
所述步骤(2)中,采用碳纸作为衬底,采用纯度为99%的浓度为0.05 mol/L的Co(NO3)2的乙醇溶液浸渍碳纸引入催化剂,亦可采用其他浓度的催化剂溶液浸渍碳纸实现催化剂的引入。
所述步骤(4)中,所采用的烧结设备为石墨电阻气氛烧结炉,热解温度为1550℃。
所述步骤(5)中,所采用的冷却速率为15℃/min。
所述步骤(7)中,场发射性能测试中,阴极为B掺杂的SiC纳米线,阳极为不锈钢,场发射测试仪器的真空度为3x10-7 Pa,场发射测试分别在室温(~27°C)和200°C高温下进行,阴、阳极距离设置为800μm,电压-电流曲线由Keithley 248高压电源进行实时检测。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1. 本发明实现了原位B掺杂SiC纳米线的场发射阴极材料制备。
2. 与未掺杂SiC低维纳米材料相比,所制备的B掺杂SiC场发射阴极材料具有优异的高温电子发射稳定性。
附图说明
图1 为本发明实施例一所制得的B掺杂SiC场发射阴极材料的X射线衍射(XRD)图;
图2 为本发明实施例一所制得的B掺杂SiC场发射阴极材料的不同放大倍数下的扫描电镜(SEM)图;
图3 为本发明实施例一所制得的B掺杂SiC场发射阴极材料的选区电子衍射(SAED)图;
图4 为本发明实施例一所制得的B掺杂SiC场发射阴极材料的B元素的面扫描图谱;
图5 为本发明实施例一所制得的B掺杂SiC场发射阴极材料的场发射电流密度-电场图谱;
图6 为本发明实施例一所制得未掺杂SiC场发射阴极材料在不同放大倍数下的扫描电镜(SEM)图;
图7 为本发明实施例一所制得的未掺杂SiC场发射阴极材料的电子发射稳定性谱图;
图8 为本发明实施例一所制得的B掺杂SiC场发射阴极材料的电子发射稳定性谱图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
初始原料选取聚硅硼氮烷(化学成份为:Si0.64BC0.78N1.53O0.25),在纯度为99.9%的Ar气氛保护下,于260℃保温30min,进行热交联固化。将固化得到的SiBCN固体装入尼龙树脂球磨罐,球磨粉碎成粉末。裁取碳纸5x5 cm(长x宽),在0.05 mol/L 的Co(NO3)3(纯度:99%)乙醇溶液中浸渍1分钟,取出后置于空气环境中自然晾干。称取0.3 mgSiBCN粉末,置于石墨坩埚底部,并将浸渍处理的碳纸置于石墨坩埚顶部,一起置于石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4 Pa,再充入高纯Ar气(纯度为99.9%),直至压力为一个大气压(~0.11Mpa),此后压力恒定。然后以25℃/min的速率从室温升温至1550℃,随即以15℃/min的速率降温至1100℃,然后随炉冷却至室温。图1为B掺杂SiC纳米线的场发射阴极材料的XRD图谱,表明所制备的材料相成份为3C-SiC,且具有较高的结晶性。图2~3分别为在碳纸衬底上生长的B掺杂SiC纳米线的SEM和SAED图谱,表明所制备的纳米线为三棱柱结构,其边缘具有无数纳米针尖结构,为单晶。图4为原位掺杂的B元素在SiC纳米线中的面扫描图谱,表明B原子在纳米线具有均匀的空间分布。图5为原位B掺杂SiC纳米线在阴、阳极间距为~800μm时的室温场发射电流密度-电场曲线图,其开启电场(E to )和阈值电场(E thr )分别为1.35 Vμm-1和1.70 Vμm-1,表明所制备的B掺杂SiC场发射阴极材料具有优异的场发射性能(当开启电场小于27Vμm-1时,即可商业应用)。为了研究B掺杂对SiC纳米线高温电子发射稳定性的影响,原料采用聚硅氮烷,采用上述完全相同的热解工艺,实现未掺杂SiC纳米线的制备,如图6所示。在200℃高温工作条件下并施加电场1.88 Vμm-1,分别对未掺杂和B掺杂的SiC纳米线的高温电子发射稳定性进行10小时的持续监测。检测结果表明,未掺杂的SiC纳米线的电子发射电流的波动~22%(图7),而B掺杂SiC纳米线的电子发射波动为~11%(图8),表明经过B掺杂后,SiC纳米线场发射阴极材料的电子发射稳定性提高了1倍,证明了通过原位B掺杂技术,能够有效提高SiC纳米线的高温电子发射稳定性。
Claims (2)
1.一种提高SiC场发射阴极材料高温电子发射稳定性的方法,其包括以下具体步骤:
有机前驱体聚硅硼氮烷在气氛烧结炉中于260℃保温30min热交联固化,然后球磨粉碎;
以碳纸为衬底,在纯度为99%的浓度为0.05 mol/L的 Co(NO3)2乙醇溶液中浸渍处理,取出自然晾干备用;
将粉碎得到的粉末置于石墨坩埚底部,浸渍处理的碳纸衬底置于石墨坩埚的顶部,一起置于气氛保护炉中;
在纯度为99.9%的氩气气氛保护下,从室温以25℃/min加热至1550℃;
以15℃/min从1550℃降温至1100℃;
随炉冷却至室温,实现原位B掺杂SiC纳米线的制备;
将SiC纳米线用作场发射阴极进行电子发射性能检测和分析。
2.根据权利要求1所述的提高SiC场发射阴极材料高温电子发射稳定性的方法,其特征在于:所述步骤1)中,使用的有机前驱体为聚硅硼氮烷,以实现SiC纳米线的原位B掺杂,从而实现SiC场发射阴极材料高温电子发射稳定性的强化。
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