CN105206485A - P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用，P掺杂SiC纳米线为场发射阴极，场发射阴极与场发射阳极之间在施加电压时形成有发射电场，场发射阴极在常温真空条件下的在发射电流密度为10μA/cm2时的开启场强为0.42-0.65V/μm。本发明的P掺杂SiC纳米线具有开启电场低，电场稳定性好，光电性能强。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于场发射材料中的纳米线材料，特别是P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用。
背景技术
场致电子发射(场发射)材料由于在场发射平板显示器、电子源等诸多高性能真空微电子器件上具有广阔的应用前景，引起了人们广泛的关注与研究兴趣。场发射材料性能最重要的两个品质因素是电流密度与开启电压。因为大电流密度意味着高亮度，低开启电压就意味着低功耗。场发射阴极就结构而言，可分为尖端型与薄膜型。最初场发射冷阴极结构基于降低阈值电压的考虑使用尖端型结构，主要是利用尖端局域场强增加的特性(几何场增强)降低其阈值电压。当前比较成熟的尖端场发射冷阴极主要有金属微尖阵列场发射阴极、硅尖锥阵列场发射阴极、纳米碳管阵列场发射阴极等。但尖端型技术难度大、工艺复杂，成本相对过高，例如，碳纳米管(开启电场约为1.79V/μm，场增强因子为～1200)；碳纳米锥(开启电场约为7V/μm)；碳纳米棒(开启电场约为11V/μm)等，作为阴极发射材料受到广泛关注。但是目前，这些材料的场发射性能的极限开启电场约为1.5V/μm左右，场增强因子也仅限于1200左右，而且其制备难度大，工艺复杂，成本高。于是工艺相对简单、易于大面积制备、器件寿命长、易于与其它微电子器件集成、易于数字化、发射电流均匀、易于控制的薄膜型场发射阴极开始受到重视。
场发射是低维纳米材料的固有特性之一。大量研究结果表明，纳米结构具有传统材料所不具备的优异场发射性能，在显示器等光电器件领域具有巨大的潜在应用前景。然而，基于低维纳米结构的场发射阴极材料得以真正应用还有赖于其性能的进一步改善和提高，比如获得更低的开启电场等。
SiC是一种重要的第三代半导体材料。与其传统体材料相比，低维SiC纳米结构高的禁带宽度、高的热导率和电子饱和迁移率、小的介电常数和较好的机械性能等优异特性，在用作场发射阴极材料等领域有着广泛的应用前景，近十年来颇受关注。1999年，Wong等人首次报道了SiC纳米线的电子发射特性，其开启电场约为20Vμm-1。随后，国内外大量的工作报道了不同形貌的SiC低维纳米结构的场发射特性，并致力于进一步降低开启电场。如经Al掺杂的SiC纳米线的开启电场仅为0.55～1.54Vμm-1。采用Al2O3纳米粒子修饰的管状SiC的开启电场分别为2.4Vμm-1，SiC纳米针在500℃下的开启电场降低至0.66Vμm-1。SiC/Si纳米异质结构的开启电场为2.6Vμm-1，阵列化SiC纳米线的开启电场可达到0.7-1.5Vμm-1。这些研究结果表明，进过优化处理的SiC低维纳米结构具有较低的开启电场，被认为是制备场发射阴极的优异候选材料。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用，
本发明公开的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用，P掺杂SiC纳米线为场发射阴极，所述场发射阴极与场发射阳极之间在施加电压时形成有发射电场，所述场发射阴极在常温真空条件下的在发射电流密度为10μA/cm2时的开启场强为0.42-0.65V/μm。
本发明公开的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用的一种改进，P掺杂SiC纳米线为场发射阴极时，其与与场发射阳极之间间距为0.5-1mm。
本发明公开的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用的一种改进，P掺杂SiC纳米线的表面光滑且直径均匀。
本发明公开的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用的一种改进，P掺杂SiC纳米线的直径为50-200nm，长径比为500-3000。
本发明公开的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用的一种改进，P掺杂SiC纳米线中P掺杂量为(at.％)0.10-0.15％。
本发明公开的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用的一种改进，真空条件的压力为1.0×10-7Pa-5×10-7Pa。
本发明公开的P掺杂SiC纳米线纳米线的结晶形态为3C-SiC，P掺杂SiC纳米线中P掺杂量为0.10-0.15at.％，纳米线的直径为50-200nm，长径比为500-3000。
P掺杂SiC纳米线的表面光滑或者粗糙，且粗细均匀或者粗细不一致。
本发明公开的P掺杂SiC纳米线的制备方法包括如下步骤：
有机前驱体热交联固化和粉碎，得有机前驱体粉末；
碳纸浸渍在含有催化剂的乙醇溶液中，并超声处理；
将有机前驱体粉末和FePO4粉末混合置于石墨坩埚底部，在坩埚顶部放置超声处理后的碳纸；
将石墨坩埚及碳纸一起置于气氛烧结炉中，在Ar气氛保护下于1350-1450℃下进行热解；
气氛烧结炉冷却至1080-1150℃，再随炉冷却至室温，即可得到P掺杂SiC纳米线。
本发明通过有机前驱体热解法，以碳纸为衬底，FePO4为掺杂剂，制备了P掺杂SiC纳米线。这项技术将有效的推动SiC纳米结构的物化性能研究及其功能化应用进程。
本发明先将有机前驱体热交联固化和粉碎再与掺杂剂FePO4粉末混合置于石墨坩埚中，以碳纸为衬底，制备P掺杂SiC纳米线。首先，本发明可通过控制有机前驱体粉末和FePO4粉末的混合比例，实现对SiC纳米线P掺杂浓度的调控。其次，Al2O3坩埚有可能使SiC纳米线中掺入Al杂质原子，但本发明将混合粉末置于石墨坩埚不会引入其他杂质原子。再者，碳纸浸渍在乙醇溶液中，可以使乙醇溶液吸附在碳纸表面，取出后，乙醇挥发掉后，催化剂均匀的附着在碳纸表面，催化剂辅助、约束着SiC纳米线的生长。
在本发明中，气氛烧结炉冷却至1080-1150℃，可以更好地控制冷却速度，从而实现SiC纳米线的有效生长，在低于1080-1150℃下纳米线不再生长，因此在低于1080-1150℃后即可随炉冷却至室温，也不用再考虑冷却速率。
在上述P掺杂SiC纳米线的制备方法中，所述热交联固化在N2气氛下于250-280℃保温20-50min。
在上述P掺杂SiC纳米线的制备方法中，所述的有机前驱体为聚硅氮烷，也可以使用其他含有Si和C元素的有机前驱体，比如C粉和Si粉的混合粉末。
在上述P掺杂SiC纳米线的制备方法中，所述的催化剂为浓度0.04-0.06mol/L的Co(NO3)2。
在上述P掺杂SiC纳米线的制备方法中，所述有机前驱体粉末和FePO4粉末的质量比为5:1-2。有机前驱体粉末和FePO4粉末的质量比不同，合成的SiC纳米线中的P掺杂浓度也不同，FePO4的含量越大，P掺杂浓度越高。
在上述P掺杂SiC纳米线的制备方法中，所述气氛烧结炉为石墨电阻气氛烧结炉，热解温度为1380-1420℃。
作为优选，热解的具体步骤为：将石墨坩埚及碳纸一起置于石墨电阻气氛烧结炉中，气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入高纯Ar气(纯度为99.99％)，直至压力为一个大气压(0.11Mpa)，再以22-28℃/min的速率从室温快速升温至1380-1420℃。本发明的热解不需要经过保温，快速升温至一定温度进行热解，就可以快速冷却。升温速度在有机前驱体的热解过程有影响，同时过快升温不利于对温度的控制，因此，本发明将升温速率控制在22-28℃/min。
在上述P掺杂SiC纳米线的制备方法中，气氛烧结炉冷却时的速率为22-28℃/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明中的P掺杂SiC纳米线场发射阴极材料加工方便，成本可控性好，性能稳定，
具有超低的开启电场。
2、本发明中的P掺杂SiC纳米线场发射阴极材料在不同阴阳极距离下均能保持超低的开启电场。
附图说明
图1为本发明中所采用的P掺杂SiC纳米线场发射阴极材料的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例一中所采用的P掺杂SiC纳米线场发射阴极材料的电流密度-电场强度的关系图；
图3为本发明实施例二中所采用的P掺杂SiC纳米线场发射阴极材料的电流密度-电场强度的关系图；
图4为本发明实施例三中所采用的P掺杂SiC纳米线场发射阴极材料的电流密度-电场强度的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
应用实施例一
以生长在碳纸上的P掺杂SiC纳米线为阴极，将其裁剪为0.4×0.4cm2大小的面积，然后将阴极装入场发射测试系统中，系统抽真空至1.5×10-7Pa，并将阴阳极之间的距离设置为700μm，最后在室温条件下对阴极进行场发射性能测试。图1为测试采用的场发射阴极的SEM图，表明P掺杂SiC纳米线均匀分布在碳纸衬底上，纳米线表面光滑，直径均匀。图2为阴极的场发射电流密度-电场强度曲线，其开启电场(发射电流密度达10μAcm-2时对应的电场强度)仅为0.47Vμm-1，表明柔性阴极具有超低的开启电场(当开启电场小于27Vμm-1时，即可商业应用)。
应用实施例二
以生长在碳纸上的P掺杂SiC纳米线为阴极，将其裁剪为0.4×0.4cm2大小的面积，然后将阴极装入场发射测试系统中，系统抽真空至1.5×10-7Pa，并将阴阳极之间的距离设置为800μm，最后在室温条件下对阴极进行场发射性能测试。图3为阴极的场发射电流密度-电场强度曲线，其开启电场(发射电流密度达10μAcm-2时对应的电场强度)仅为0.51Vμm-1，表明柔性阴极具有超低的开启电场(当开启电场小于27Vμm-1时，即可商业应用)。
应用实施例三
以生长在碳纸上的P掺杂SiC纳米线为阴极，将其裁剪为0.4×0.4cm2大小的面积，然后将阴极装入场发射测试系统中，系统抽真空至1.5×10-7Pa，并将阴阳极之间的距离设置为900μm，最后在室温条件下对阴极进行场发射性能测试。图4为阴极的场发射电流密度-电场强度曲线，其开启电场(发射电流密度达10μAcm-2时对应的电场强度)仅为0.61Vμm-1，表明柔性阴极具有超低的开启电场(当开启电场小于27Vμm-1时，即可商业应用)。
应用实施例四
以生长在碳纸上的P掺杂SiC纳米线为阴极，将其裁剪为0.4×0.4cm2大小的面积，然后将阴极装入场发射测试系统中，系统抽真空至1.5×10-7Pa，并将阴阳极之间的距离设置为500μm，最后在室温条件下对阴极进行场发射性能测试。图1为测试采用的场发射阴极的SEM图，表明P掺杂SiC纳米线均匀分布在碳纸衬底上，纳米线表面光滑，直径均匀。测试阴极的场发射电流密度-电场强度曲线，其开启电场(发射电流密度达10μAcm-2时对应的电场强度)仅为0.42Vμm-1，表明柔性阴极具有超低的开启电场(当开启电场小于27Vμm-1时，即可商业应用)。
应用实施例五
以生长在碳纸上的P掺杂SiC纳米线为阴极，将其裁剪为0.4×0.4cm2大小的面积，然后将阴极装入场发射测试系统中，系统抽真空至1.5×10-7Pa，并将阴阳极之间的距离设置为600μm，最后在室温条件下对阴极进行场发射性能测试。测试阴极的场发射电流密度-电场强度曲线，其开启电场(发射电流密度达10μAcm-2时对应的电场强度)仅为0.55Vμm-1，表明柔性阴极具有超低的开启电场(当开启电场小于27Vμm-1时，即可商业应用)。
应用实施例六
以生长在碳纸上的P掺杂SiC纳米线为阴极，将其裁剪为0.4×0.4cm2大小的面积，然后将阴极装入场发射测试系统中，系统抽真空至1.5×10-7Pa，并将阴阳极之间的距离设置为1000μm，最后在室温条件下对阴极进行场发射性能测试。测试阴极的场发射电流密度-电场强度曲线，其开启电场(发射电流密度达10μAcm-2时对应的电场强度)仅为0.65Vμm-1，表明柔性阴极具有超低的开启电场(当开启电场小于27Vμm-1时，即可商业应用)。
与上述实施例相区别的，P掺杂SiC纳米线作为发射阴极时，其工作环境的真空压力还可以为以下任一：1.0×10-7Pa、1.2×10-7Pa、1.4×10-7Pa、1.7×10-7Pa、1.9×10-7Pa、2.0×10-7Pa、2.2×10-7Pa、2.4×10-7Pa、2.5×10-7Pa、2.7×10-7Pa、2.9×10-7Pa、3.0×10-7Pa、3.5×10-7Pa、3.2×10-7Pa、3.4×10-7Pa、3.7×10-7Pa、3.9×10-7Pa、4.0×10-7Pa、4.2×10-7Pa、4.4×10-7Pa、4.5×10-7Pa、4.7×10-7Pa、4.9×10-7Pa、5.0×10-7Pa以及1.0×10-7Pa-5×10-7Pa范围内的其它任意值；纳米线的表面形态还可以为以下任一：表面光滑但纳米线中各部分直接不一致(如针状或者直径变化无规律)、表面粗糙但纳米线中各部分直接不一致(如针状或者直径变化无规律)或者表面粗糙但纳米线中各部分粗细均匀；P掺杂SiC纳米线的形态参数还可以为以下任一：直径为(nm)50、54、60、63、70、72、80、85、90、97、100、107、110、111、120、124、130、139、140、148、150、154、160、163、170、172、180、185、190、197、200nm,以及50-200nm范围内的其它任意值，长径比为500、600、700、800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500、1600、1700、1800、1900、2000、2100、2200、2300、2400、2500、2600、2700、2800、2900、3000以及500-3000范围内的其它任意值；P掺杂SiC纳米线中P掺杂量还可以为以下任一：(at.％)0.10％、0.105％、0.11％、0.113％、0.12％、0.127％、0.13％、0.136％、0.14％、0.148％、0.15％以及0.10-0.15at.％范围内的其它任意值。
包括而不限于以上所有列举或者未列举的在本发明要求范围内的可行实施例，其P掺杂SiC纳米线为阴极，经过检测均满足开启电场(发射电流密度达10μAcm-2时对应的电场强度)均仅为0.42-0.65Vμm-1范围内的树脂，由此表明本发明P掺杂SiC纳米线作为阴极(柔性阴极)具有超低的开启电场(当开启电场小于27Vμm-1时，即可商业应用)。
以下实施例为P掺杂SiC纳米线的制备实施例
实施例1
选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化，将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末。
裁取碳纸5×5cm(长×宽)，在0.05mol/LCo(NO3)3乙醇溶液中浸渍并超声处理，取出后置于空气环境中自然晾干。
称取0.3g的聚硅氮烷粉末和0.06gFePO4粉末混合后置于石墨坩埚底部，在坩埚顶部放置超声处理后的碳纸。
将石墨坩埚及碳纸一起置于石墨电阻气氛烧结炉中，气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入高纯Ar气(纯度为99.99％)，直至压力为一个大气压(0.11Mpa)，此后压力恒定，再以25℃/min的速率从室温快速升温至1450℃进行热解，然后气氛烧结炉先以25℃/min的速率冷却至1100℃，随炉冷却至室温，即可得到具有超高长径比的P掺杂SiC纳米线。
实施例2
与实施例1的区别都仅仅在于热解温度不同，实施例2中的热解温度为1400℃。
实施例3
与实施例1的区别都仅仅在于热解温度不同，实施例3中的热解温度为1350℃。
实施例4
与实施例1的区别都仅仅在于热解温度不同，实施例4中的热解温度为1380℃。
实施例5
与实施例1的区别都仅仅在于热解温度不同，实施例5中的热解温度为1420℃。
实施例6-10
与实施例1-5的区别仅仅在于聚硅氮烷粉末和FePO4粉末混合的质量不同，实施例6-10中加入0.3g聚硅氮烷粉末和0.08gFePO4粉末混合。
实施例11-20
与实施例1-10的区别仅仅在于气氛烧结炉冷却不同，分别以25℃/min的速率冷却至1080℃；以24℃/min的速率冷却至1100℃；以26℃/min的速率冷却至1120℃；以24℃/min的速率冷却至1130℃；以26℃/min的速率冷却至1080℃；以22℃/min的速率冷却至1150℃；以28℃/min的速率冷却至1080℃；以23℃/min的速率冷却至1150℃；以23℃/min的速率冷却至1100℃；以27℃/min的速率冷却至1130℃。
此外，本发明实施例中其他参数并不局限于上面所述的，如催化剂Co(NO3)2的浓度还可为0.045mol/L、0.055mol/L、0.04mol/L、0.06mol/L、0.058mol/L、0.048mol/L等；如热交联固化的温度还可为255℃、260℃、265℃、250℃、270℃、280℃等；保温时间可为25min、20min、35min、40min、45min、50min等；如加入的聚硅氮烷粉末和FePO4粉末可以按质量比5：1.2，5：1.4，5：1.5，5：1.6，5：1.8，5：2等混合。
以上实施例制得的P掺杂SiC纳米线其性能和形态均满足：材料的结晶形态为3C-SiC，且具有较高的结晶性。图2表明纳米线直径约100nm，长径比可高达1000，纳米线表面光滑，为单晶结构，P掺杂SiC纳米线中P掺杂量符合本发明要求的限定。P原子成功的掺入到SiC纳米线中，并均匀的分布于整条纳米线。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)，而各个参数之间并不存在严格的配合与限定关系，其中各参数在不违背公理以及本发明述求时可以相互替换，特别声明的除外。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用，其特征在于：所述P掺杂SiC纳米线为场发射阴极，所述场发射阴极与场发射阳极之间在施加电压时形成有发射电场，所述场发射阴极在常温真空条件下的在发射电流密度为10μA/cm2时的开启场强为0.42-0.65V/μm。
2.根据权利要求1所述的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用，其特征在于：所述P掺杂SiC纳米线为场发射阴极时，其与与场发射阳极之间间距为0.5-1mm。
3.根据权利要求1所述的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用，其特征在于：所述P掺杂SiC纳米线的表面光滑或者粗糙，且粗细均匀或者粗细不一致。
4.根据权利要求1或2或3所述的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用，其特征在于：所述P掺杂SiC纳米线的直径为50-200nm，长径比为500-3000。
5.根据权利要求4所述的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用，其特征在于：所述P掺杂SiC纳米线中P掺杂量为(at.％)0.10-0.15％。
6.根据权利要求1或2或3所述的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用，其特征在于：所述P掺杂SiC纳米线中P掺杂量为(at.％)0.10-0.15％。
7.根据权利要求1所述的P掺杂SiC纳米线在场发射阴极材料中的应用，其特征在于：所述真空条件的压力为1.0×10-7Pa-5×10-7Pa。
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| CN105206485B (zh) | 2016-09-07 |
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