CN109764984A - 一种N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由N和P共掺杂SiC纳米线大应变系数高灵敏压力传感器及其制备方法，属材料制备技术领域。所述的传感器的功能单元为单晶N和P共掺杂SiC纳米线，N和P的掺杂量分别为1.35‑3.0at.％和0.06‑0.11at.％。本申请通过在热解过程中引入双掺杂剂，实现N和P共掺SiC纳米线的生长，并采用单晶N和P共掺杂SiC纳米线作为压力传感器的功能单元，实现了高灵敏SiC纳米线压力传感器的制备，且本发明压力传感器能够实现nN级别应力变化的探测，其应变系数可达～878。
Description
技术领域
本发明涉及一种由N和P共掺杂SiC纳米线大应变系数高灵敏压力传感器及其制备方法，属材料制备技术领域。
背景技术
传感器技术是衡量现代化进程的关键技术之一，被认为是人类认识和改造世界的“五官”，与通信和计算机技术构成了信息产业的三大支柱。在当前智能时代的推动下，传感器所发挥的重要作用更加凸显，不仅在《中国制造2025》、《德国2020高技术战略》及欧盟和美国等推进的智慧城市战略发挥着重要的支撑作用，也在物联网、虚拟现实(VR)、机器人、智能家居、自动汽车驾驶等产业发展中发挥着关键作用。在众多传感器中，半导体压力传感器，因其优异性能而备受关注。
半导体材料的压阻效应源于电阻材料的机械形变，即应力导致能带结构变化，使得载流子迁移率或载流子浓度发生变化，进而使得半导体的电导或电阻发生变化的现象。到目前为止，对Si纳米材料、ZnO纳米结构、纳米石墨烯结构、Si3N4纳米带和C纳米管等材料的压阻特性已有研究。特别是2006年，杨培东等人首次报道了Si纳米线拥有～5000的应变系数，其压阻因子为其体材料的近50倍，在全球激起了半导体低维纳米材料压力传感器的研究热潮，成为了当前十分活跃的研究热点之一。
碳化硅(SiC)是当前最具发展潜力的第三代宽带隙半导体材料，具有宽带隙、高电子漂移速率、高热导率、高电子迁移率、较高击穿电压，以及优异的力学性能和化学稳定性，在用于高温、高频和高辐射等苛刻环境下的器件具有显著优势，是研发高灵敏高稳定高温压力传感器的理想材料。另外值得一提的是，SiC是目前唯一可使用热氧化法生长高质量SiO2钝化层的化合物半导体，更易于与Si半导体集成电路平面工艺相兼容，在后续器件研发与应用中具备显著优势。目前，国内外大量的工作报道了SiC低维纳米结构的压阻特性，如Al掺杂SiC纳米线拥有大约79的应变系数；N掺杂SiC纳米线拥有大约46.2的应变系数；B掺杂SiC纳米线拥有大约-620.5的应变系数；SiC纳米薄膜拥有大约30.3的应变系数。
然而，对于双掺杂SiC纳米线压阻特性研究还没有被报道。本发明通过有机前驱体热解法，以碳纤维布为衬底，实现了N和P共掺杂SiC纳米线的制备，构建的压力传感器拥有极大的应变系数。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种具有更大应变系数的高灵敏N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器，所述的传感器的功能单元为单晶N和P共掺杂SiC纳米线。
在上述N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器，N和P的掺杂量分别为1.35-3.0at.％和0.06-0.11at.％。
本发明还提供一种上述N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
1)制备N和P共掺杂SiC纳米线：
a、将有机前驱体聚硅氮烷热交联固化和粉碎，取聚硅氮烷原料和磷酸盐，放入石墨坩埚中；
b、将碳纤维布衬底浸入催化剂Co(NO3)2乙醇溶液并自然风干，放置在坩埚顶部；
c、将石墨坩埚及衬底一起放置于气氛烧结炉中，气氛炉先抽真空至4～5Pa，炉中残留N2作为N掺杂剂，再充入保护气体，直至压力为一个大气压；在保护气体的作用下在1180-1380℃下烧结得N和P共掺杂SiC纳米线；
2)压力传感器构建：
将N和P共掺杂SiC纳米线超声分散在乙醇中，然后滴洒在高定向石墨片上，在原子力显微镜导电模式下构建金属-半导体-金属结构的Pt/Ir-SiC-graphite压力传感器，其功能元件为N和P共掺杂SiC纳米线。
本发明N和P共掺杂的SiC纳米材料中，N和P原子分别取代C和Si原子位置，形成置换固溶体，相较于等量的单一掺杂，产生的晶格畸变更严重，对其能带结构和性能的影响更大。
在上述N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器的制备方法中，聚硅氮烷原料和磷酸盐的质量比为4-6:1。磷酸盐作为P掺杂剂在热解中参与反应，且其参与反应的量是一定的，加的太少可能不宜检测出掺杂含量，加的太多，除去掺杂部分，剩余的都是浪费。
在上述N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器的制备方法中，所述的磷酸盐为磷酸钾粉末、磷酸铁粉末中的一种或两种。
在上述N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器的制备方法中，在保护气体的作用下先以28-32℃/min升温速率升温到1180-1230℃，然后以8-12℃/min升温速率继续升温至1320-1380℃，随后以18-22℃/min降温速率降温至1040-1060℃，最后炉冷至室温。
本发明烧结过程中采用两阶段升温和两阶段降温的原因在于：先采用较高的升温速率28-32℃/min升温速率升温到1180-1230℃，以缩短时间，可减少原材料的损失和提高效率；再以较低的升温速率8-12℃/min升温速率继续升温至1320-1380℃，可以更精确的控制生长温度，以避免测温系统的精确度对目标温度的影响；然后以18-22℃/min降温速率降温至1040-1060℃，控制催化剂的尺寸，达到控制纳米线直径和长度的目的，降温速率越慢，尺寸约均匀、长度越长，越利于压阻性能测试的可操作性；当反应结束后，随炉冷的降温速率100-150℃/min冷却至室温，更快的降温速率可缩短时间、降低成本。
在上述N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器的制备方法中，所述的保护气体为Ar气或者N2/Ar＝5/95的混合气体。热解前，高温炉真空抽至4-5Pa，炉内还存在一定含量的N2，为N元素的掺杂提供掺杂剂；同原料一起加入的磷酸钾，为P元素的掺杂提供掺杂剂。使用的保护气氛为N2/Ar＝5/95的混合气体，除炉内残留的N2外，还在热解中增加了N掺杂剂的含量，以调控SiC纳米线的掺杂含量。
本发明上述N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器的制备方法中，所使用的烧结炉为石墨电阻气氛烧结炉，采用的催化剂为Co(NO3)2，保护气氛为纯度为99.99％的高纯氩气。
本发明上述N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器通过探针(Pt/Ir)施加不同压力，实现不同压力下的电信号检测。所施加压力为纳米线径向压力。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本申请通过在热解过程中引入双掺杂剂，实现N和P共掺SiC纳米线的生长，并采用单晶N和P共掺杂SiC纳米线作为压力传感器的功能单元，实现了高灵敏SiC纳米线压力传感器的制备，且本发明压力传感器能够实现nN级别应力变化的灵敏探测，其应变系数可达～878。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的N和P共掺杂SiC纳米线的扫面电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例一所制得的N和P共掺杂SiC纳米线的透射电镜(TEM)图、选区电子衍射(SAED)图、高分辨透射电镜(HRTEM)图及元素面扫描分布图；
图3为本发明实施例一所制得的N和P共掺杂SiC纳米线的X射线衍射(XRD)图和X射线光电子能谱(XPS)图；
图4为本发明实施例一所制得的N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器结构示意图；
图5为本发明实施例一所制得的N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器在不同压力作用下的电流-电阻(I-V)曲线图；
图6为本发明实施例一所制得的N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器在不同压力作用下的电阻变化曲线图；
图7为本发明实施例一所制得的N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器在不同压力作用下的应变系数变化曲线图。
图8为本发明实施例二所制得的N和P共掺杂SiC纳米线的扫面电镜(SEM)图；
图9为本发明实施例二所制得的N和P共掺杂SiC纳米线的透射电镜(TEM)图、选区电子衍射(SAED)图、高分辨透射电镜(HRTEM)图及元素面扫描分布图；
图10为本发明实施例二所制得的N和P共掺杂SiC纳米线的X射线衍射(XRD)图和X射线光电子能谱(XPS)图；
图11为本发明实施例二制得的N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器在不同压力作用下的电流-电阻(I-V)曲线图；
图12为本发明实施例二所制得的N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器在不同应力下的电阻变化曲线图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例一
初始原料选取聚硅氮烷，在Ar气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎24h成粉末。称取300mg的聚硅氮烷粉末和60mg的磷酸钾粉末均匀混合后置于石墨坩埚底部。裁取碳纤维布5×5cm(长×宽)，将其沉浸在含有0.05mol/L的Co(NO3)2乙醇溶液中，5min后取出自然晾干，其中Co(NO3)2作催化剂。将处理后的碳纤维布置于石墨坩埚顶部，并放在石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至4～5Pa，再充入Ar气(纯度为99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)，此后压力恒定。先以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，然后以10℃/min升温速率继续升温至1350℃，随后以20℃/min降温速率降温至1050℃，最后炉冷至室温，得N和P共掺杂SiC纳米线。
图1为该实施例所制得的样品N和P共掺杂SiC纳米线的SEM表征图，可以看出生成大量SiC纳米线，纳米线长度可达几十至几百微米，尺寸均匀，表面光滑。图2(a)为N和P共掺杂SiC纳米线的TEM图，表明制备的SiC纳米线直径大约为260nm。
图2(b)为N和P共掺杂SiC纳米线的高分辨透射电镜(HRTEM)图，表明所制备的纳米线结晶性良好且沿[111]方向生长。图2(b)中插图为N和P共掺杂SiC纳米线选区电子衍射(SAED)，表明纳米线沿[111]方向生长，拥有(110)上表面，且为单晶结构。图3(a)为SiC纳米线的XRD图谱，扣除衬底后结果表明制备材料为3C相SiC，具有较高的结晶性。图3(b)为XPS的表征全谱图，对样品的结合能采用C 1s在284.8eV处的结合能作参考进行标准化处理。图中除了Si、C、O、N和P外，没有其他元素峰，O峰主要来源于SiC纳米线表面存在的氧化层。对101.6eV和284.8eV峰位进一步放大分析(如图3(c和d))，分别对应SiC纳米线的Si 2p峰和C1s峰，～283.7eV对应的是衬底碳纤维布的C 1s峰。图(e和f)中～398.1eV和～133.7eV峰位分别对应N 1s峰和P 2p峰，说明实现了N和P元素对SiC纳米线的掺杂，平均含量分别为1.46at.％和0.11at.％。实验热解前，高温炉真空抽至4-5Pa，炉内还存在一定含量的N2，为N元素的掺杂提供掺杂剂；同原料一起加入的磷酸钾，为P元素的掺杂提供掺杂剂。
将N和P共掺杂SiC纳米线超声分散在乙醇中，然后滴洒在高定向石墨片上，在原子力显微镜导电模式下构建金属-半导体-金属结构的Pt/Ir-SiC-graphite压力传感器，其功能元件为N和P共掺杂SiC纳米线。图4为该实施例所构建的SiC纳米线压力传感器示意图，在原子力显微镜导电模式下，通过探针在径向施加不同压力，在不同应力下测量其I-V特性，以分析其压阻效应。图5为施加24.95～130.51nN的不同应力下所测试的I-V曲线，表明N和P共掺杂3C-SiC纳米线(110)表面沿径向具有明显的负压阻效应。图6为在24.95～130.51nN的不同应力下纳米线的电阻变化曲线，表明制备的纳米线电阻随着压力的增大在不断增大，表现为负压阻现象。图7为24.95～130.51nN的不同应力下纳米线的应变系数(GF)变化曲线，其应变系数为-30.41～-877.79，表明N和P共掺杂SiC纳米线拥有很高的灵敏度。
实施例二
该实施例与实施例一的区别仅在于，该实施例中使用的保护气氛为N2/Ar＝5/95的混合气体，除炉内残留的N2外，还在热解中增加了N掺杂剂的含量，以调控SiC纳米线的掺杂含量。
图8为该实施例制得的N和P共掺杂SiC纳米线的SEM表征图，可以看出生成大量SiC纳米线，纳米线长度可达几十微米，尺寸均匀，其表面与实施例一相比，较粗糙。图9(a)为其TEM图，表明制备的SiC纳米线直径大约为255nm。图(b)为其高分辨透射电镜(HRTEM)图，表明所制备的纳米线结晶性良好且沿[111]方向生长。插图为其选区电子衍射(SAED)，表明纳米线沿[111]方向生长，拥有(110)上表面，且为单晶结构。图9(c-f)Si、C、N和P的面扫分布图，说明实现了SiC纳米线的N和P共掺，且分布均匀。图10(a)为SiC纳米线的XRD图谱，扣除衬底后结果表明制备材料为3C相SiC，具有较高的结晶性。图10(b)为XPS的表征全谱图，对样品的结合能采用C 1s在284.8eV处的结合能作参考进行标准化处理。图中除了Si、C、O、N和P外，没有其他元素峰，O峰主要来源于SiC纳米线表面存在的氧化层。N和P元素对SiC纳米线的掺杂平均含量分别为2.86at.％和0.07at.％。
构建SiC纳米线压力传感器的模式实施例一相同，图11为施加12.03～87.25nN的不同应力下所测试的I-V曲线，表明N和P共掺杂3C-SiC纳米线(110)表面沿径向具有明显的负压阻效应。图12为在12.03～87.25nN的不同应力下纳米线的电阻变化曲线，表明制备的纳米线电阻随着压力的增大在不断增大，表现为负压阻现象。在12.03～87.25nN的不同应力下对应的应变系数(GF)为43.8-238.7，明显低于实施例一，说明纳米线的表面光滑度、N和P的掺杂量降低其压阻性能。
实施例三
该实施例与实施例一的区别仅在于，该实施例中先以28℃/min升温速率升温到1180℃，然后以8℃/min升温速率继续升温至1320℃，随后以18℃/min降温速率降温至1040℃，最后炉冷至室温。与实施例一相比，本实施例使用的升降温速率和目标温度都降低了，并延长了反应时间，不利于获得高结晶度的SiC纳米线，影响压阻测试中电子传输速率和效率，降低其压阻性能，因此本实施例中功能元件为N和P共掺杂SiC纳米线的Pt/Ir-SiC-graphite压力传感器的电子传输速率、效率、压阻性能都不如实施例一。
实施例四
该实施例与实施例一的区别仅在于，该实施例中先以32℃/min升温速率升温到1230℃，然后以12℃/min升温速率继续升温至1380℃，随后以22℃/min降温速率降温至1060℃，最后炉冷至室温。与实施例一相比，本实施例使用的升降温速率和目标温度都升高了，并缩短了纳米线的生长时间，跟实施例一相比不利于获得直径小、长度长及表面光滑的SiC纳米线，增加压阻测试中的操作难度，延长了电子传输路径，降低其压阻性能，因此本实施例中功能元件为N和P共掺杂SiC纳米线的Pt/Ir-SiC-graphite压力传感器的电子传输速率、效率、压阻性能都不如实施例一。
实施例五
该实施例与实施例一的区别仅在于，该实施例中称取300mg的聚硅氮烷粉末和60mg的磷酸铁粉末。与实施例一相比，本实施例使用的掺杂剂为磷酸铁粉末，磷酸铁粉末在高温下会分解出Fe原子，容易参与到控制SiC纳米线直径的催化剂合金中，增大催化剂合金的尺寸，进而增大纳米线的尺寸。而较小尺寸的纳米线与基地接触更好，对压阻性能测试的操作更有利，因此本实施例中功能元件为N和P共掺杂SiC纳米线的Pt/Ir-SiC-graphite压力传感器的电子传输速率、效率、压阻性能都不如实施例一。
实施例六
该实施例与实施例一的区别仅在于，该实施例中称取300mg的聚硅氮烷粉末和50mg的磷酸钾粉末。与实施例一相比，本实施例将掺杂剂由60mg改为50mg，减少掺杂剂的含量可能会导致掺杂含量的减少。实施例一的P含量为0.11at.％，实施例二的P含量为0.07at.％，实施例一的压阻性能优于实施例二。本实施例获得更低的P掺杂量，势必会影响压阻性能，因此本实施例中功能元件为N和P共掺杂SiC纳米线的Pt/Ir-SiC-graphite压力传感器的电子传输速率、效率、压阻性能都不如实施例一。
综上所述，本申请通过在热解过程中引入双掺杂剂，实现N和P共掺SiC纳米线的生长，并采用单晶N和P共掺杂SiC纳米线作为压力传感器的功能单元，实现了高灵敏SiC纳米线压力传感器的制备，且本发明压力传感器能够实现nN级别应力变化的探测，其应变系数可达～878。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (7)
1.一种N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器，其特征在于，所述的传感器的功能单元为单晶N和P共掺杂SiC纳米线。
2.根据权利要求1所述的N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器，其特征在于，N和P的掺杂量分别为1.35-3.0at.％和0.06-0.11at.％。
3.一种如权利要求1所述的N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
1)制备N和P共掺杂SiC纳米线：
a、将有机前驱体聚硅氮烷热交联固化和粉碎，取粉碎后的聚硅氮烷原料和磷酸盐，放入石墨坩埚中；
b、将碳纤维布衬底浸入催化剂Co(NO3)2乙醇溶液并自然风干，放置在坩埚顶部；
c、将石墨坩埚及衬底一起放置于气氛烧结炉中，气氛炉先抽真空至4～5Pa，炉中残留N2作为N掺杂剂，再充入保护气体，直至压力为一个大气压；在保护气体的作用下在1180-1380℃下烧结得N和P共掺杂SiC纳米线；
2)压力传感器构建：
将N和P共掺杂SiC纳米线超声分散在乙醇中，然后滴洒在高定向石墨片上，在原子力显微镜导电模式下构建金属-半导体-金属结构的Pt/Ir-SiC-graphite压力传感器，其功能元件为N和P共掺杂SiC纳米线。
4.根据权利要求3所述的N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器的制备方法，其特征在于，聚硅氮烷原料和磷酸盐的质量比为4-6:1。
5.根据权利要求3或4所述的N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器的制备方法，其特征在于，所述的磷酸盐为磷酸钾粉末、磷酸铁粉末中的一种或两种。
6.根据权利要求3所述的N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器的制备方法，其特征在于，在保护气体的作用下先以28-32℃/min升温速率升温到1180-1230℃，然后以8-12℃/min升温速率继续升温至1320-1380℃，随后以18-22℃/min降温速率降温至1040-1060℃，最后炉冷至室温。
7.根据权利要求3所述的N和P共掺杂SiC纳米线压力传感器的制备方法，其特征在于，所述的保护气体为Ar气或者N2/Ar＝5/95的混合气体。
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| CN111564549A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-08-21 | 宁波工程学院 | 一种SiC/ZnO纳米异质结压力传感器及其制备方法 |
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