CN104878234A - 一种自均化快速制备Ag2Se块体热电材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明首次公开了一种自均化快速制备Ag2Se块体热电材料的方法，它以Ag粉和Se粉为原料，首先进行简单混合，再将混合原料直接进行等离子活化烧结(PAS)，在几分钟内即可制得致密的Ag2Se块体热电材料。本发明涉及的工艺超简单、制备时间超短，所得产物组分分布均匀，表现出自均化的显著效果。所制备的Ag2Se块体热电材料性能优越，室温ZT超过0.6，为Ag2Se化合物的规模化制备和大规模应用奠定了良好的基础。
Description
技术领域
本发明属于热电材料制备技术领域，具体涉及一种自均化快速制备Ag2Se块体热电材料的方法。
背景技术
在材料科学领域，过渡金属硫族化合物因其具有特殊的光电性质及化学特性引起了研究者广泛的兴趣，从而带动了过渡金属硫族化合物制备技术的发展。
在众多过渡金属硫族化合物中，化合物Ag2Se一直是受到人们广泛关注的物质之一。Ag2Se是窄带隙半导体材料，在406K发生可逆相变(正交晶系-体心立方晶系)，在相变前后，化合物的电性能发生突变，主要源于能带结构的显著变化。由于一级相变是瞬间完成的，使得化合物Ag2Se可以用于制造热可切换阻带的光子晶体。
研究表明，偏离化学计量比的化合物Ag2+δSe表现出巨磁阻效应，通过调节成分，可以改变巨磁阻效应表现显著的温度，以至于其在室温亦能观察到。巨磁阻效应具有非常广泛的用途，广泛使用于磁传感、磁力计、电子罗盘、位置和角度传感器、车辆探测、GPS导航、仪器仪表、磁存储(磁卡、硬盘)等领域。
高温相的化合物Ag2Se是快离子导体，对于Ag2Se化合物，高于406K时，Se原子构成体心立方结构，Ag+即可在Se原子框架的空隙中自由迁移。快离子导体又称固体电解质，作为一种特殊而优良的导电材料正被广泛用于能源工业、电子工业、机电一体化等领域。
化合物Ag2Se在热-电能源转换领域同样占据重要地位，属于一种优良的热电材料。目前，化合物Ag2Se、Ag2Te的合成方法主要集中在水热法和溶剂热法等，这些在溶液中制备Ag2Se、Ag2Te的方法，经常需要复杂的反应过程和严格的反应条件。更为遗憾的是，需要使用一些有毒的化学试剂，耗时耗能，污染环境。而采用常规的长时间的高温熔融法、高温固相反应法制备，则对设备要求苛刻，同时耗能，容易造成Se的缺失，难以精确控制成分。因此，寻求一种低成本超快速、简便节能、绿色环保、可精确控制成分及微结构的Ag2Se制备技术显得迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ag2Se块体热电材料的方法，其制备过程简单、快速，可精确控制产物组分，适宜规模化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种自均化快速制备Ag2Se块体热电材料的方法，它以Ag粉和Se粉为原料，将原料进行混合，然后进行放电等离子活化烧结(PlasmaActivated Sintering,简称“PAS”)，制得所述的Ag2Se块体热电材料。
上述方案中，所述Ag粉和Se粉之间的摩尔比为(1.8-2):(1-1.1)。
上述方案中，所述放电等离子活化烧结温度为400-550℃，保温时间为1-10min，轴向压力为20-50MPa，真空条件小于10Pa。
上述方案中，所述原料混合过程为将Ag粉和Se粉混合后进行简单搅拌。
根据上述方案在10min内可以制得Ag2Se块体热电材料。
上述方案中，所述自均化效果表现为：反应原料(Ag粉和Se粉)无需混合均匀，将其进行简单搅拌，再经过PAS短时间烧结后，得到的块体成分分布均匀，并未出现杂相。
根据上述方案制备的Ag2Se块体热电材料的室温ZT值超过0.6，为Ag2Se化合物的规模化制备和大规模应用奠定了良好的基础。
根据上述方案制备的Ag2Se块体热电材料的致密度均在99％以上，一步得到了目标产物，同时实现了材料的致密化。
以上述内容为基础，在不脱离本发明基本技术思想的前提下，根据本领域的普通技术知识和手段，对其内容还可以有多种形式的修改、替换或变更。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明首次公开了一种超快速制备Ag2Se块体热电材料的方法，在几分钟内即可得到目标产物，同时一步实现了致密化，避免了传统方法前期复杂的制备原料粉体的过程。
2)本发明制备的Ag2Se块体热电材料表现出显著的自均化效果，反应混合物无需混合均匀，经过PAS短时间烧结后得到的Ag2Se块体成分分布均匀，并未出现杂相；如此简单的处理并未降低热电性能，所得产物的室温ZT超过0.6，为Ag2Se化合物的规模化制备和大规模应用奠定了良好的基础。
附图说明
图1为实施例1所得产物A、B、C的XRD图谱。
图2为实施例1所得产物A断面的场发射扫描电镜照片。
图3为实施例1所得产物A表面抛光后进行电子探针微区分析的背散射照片。
图4是实施例1所得产物A、B、C的功率因子随温度变化曲线。
图5是实施例1所得产物A、B、C的热导率随温度变化曲线。
图6是实施例1所得产物A、B、C的无量纲热电优值ZT随温度变化曲线。
图7为实施例2所得产物的XRD图谱。
图8为实施例2所得产物断面的场发射扫描电镜照片。
图9为实施例2所得产物表面抛光后进行电子探针微区分析的背散射照片。
图10是实施例2所得产物的热扩散系数及热导率随温度变化曲线。
图11是实施例2所得产物的功率因子及无量纲热电优值ZT随温度变化曲线。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，采用的Ag粉和Se粉均为市售产品，纯度均为5N。
实施例1
一种自均化快速制备Ag2Se块体热电材料的方法(烧结温度分别为400℃、440℃和480℃)，具体步骤如下：
1)以Ag粉和Se粉为原料，将Ag粉和Se粉按2:1的摩尔比进行称量，共3份，每份5g，分别编号为A、B、C；
2)将每份原料分别置于玛瑙研钵中，用药勺分别预拌7min，得混合粉体(混合原料)；
3)将混合粉体装入Φ16mm的石墨模具中压实，然后将石墨模具放入等离子活化烧结(PAS)设备中，在10Pa以下的真空条件进行烧结，轴向压力均为40MPa，经过2min达到目标烧结温度，其中A为400℃、B为440℃、C为480℃，保温时间为3min，烧结结束后随炉冷却至室温，分别制得产物A、B、C(Ag2Se块体热电材料)。
对本实施例所得产物分别进行物相分析(XRD分析)，如图1所示，所得产物A、B、C均为单相Ag2Se化合物。利用阿基米德法测试产物密度发现其致密度均在99％以上，表明此工艺不仅在短时间内得到了目标产物，且一步实现了致密化。对产物A断面进行微观形貌表征，如图2所示，晶粒硕大，晶粒及晶界处分布有从纳米到微米尺度不等的微孔，这种多尺度的配置，能有效散射声子，显著降低热导率，并有利于提高产物的热电性能。图3为产物A样品表面抛光后进行电子探针微区分析的背散射照片，除去抛光造成的样品表面孔洞，其余部分衬度一致，表明成分分布均匀，无明显第二相。图4-6分别为产物A、B、C的功率因子、热导率以及无量纲热电优值ZT随温度变化曲线，结果表明不同烧结温度制备的产物均能保持高的热电性能，其室温ZT均超过0.6。
实施例2
一种自均化快速制备Ag2Se块体热电材料的方法，具体步骤如下：
1)以Ag粉和Se粉为原料，将Ag粉和Se粉按2:1的摩尔比进行称量，共5g；
2)将原料置于玛瑙研钵中，用药勺预拌1min，明显可以看出Ag粉及Se粉的富集，得混合粉体(混合原料)；
3)将混合粉体装入Φ16mm的石墨模具中压实，然后将石墨模具放入等离子活化烧结(PAS)设备中，在10Pa以下的真空条件进行烧结，轴压为40MPa，经过2min达到440℃(目标烧结温度)，保温时间为3min，烧结结束后随炉冷却至室温，得到Ag2Se块体热电材料。
对本实施例所得产物进行物相分析(XRD分析)，如图7所示，所得产物为单相的Ag2Se化合物。利用阿基米德法测试产物密度发现致密度达到99.6％，表明此工艺不仅在短时间内得到了目标产物，且一步实现了致密化。对产物断面进行微观形貌表征，如图8所示，晶粒几乎是均一尺寸，约为50nm。这种特殊的结构能有效散射声子，显著降低热导率。图9是所得产物表面抛光后进行电子探针微区分析的背散射照片，除去抛光造成的样品表面孔洞，其余部分衬度一致，表明成分分布均匀，无明显第二相。图10和图11分别为所得产物的热扩散系数与热导率及功率因子与无量纲热电优值ZT随温度变化曲线，室温ZT达到0.58。
当然，对于本发明所述的技术方案，按(1.9-2):(1-1.1)的摩尔比称量单质粉末Ag、Se粉作为反应物，在此范围内酌情调整两者的化学计量比，也能实现本发明的技术方案；另外在放电等离子活化烧结过程中，在烧结温度为400-550℃，保温时间为1-10min，轴向压力为20-50MPa的条件下，均能实现本发明的技术方案，在此不一一列举实施例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种自均化快速制备Ag2Se块体热电材料的方法，其特征在于，它以Ag粉和Se粉为原料，将原料进行混合，然后进行放电等离子活化烧结，制得所述的Ag2Se块体热电材料。
2.根据权利要求1所述的自均化快速制备Ag2Se块体热电材料的方法，其特征在于，所述Ag粉和Se粉之间的摩尔比为(1.8-2):(1-1.1)。
3.根据权利要求1所述的自均化快速制备Ag2Se块体热电材料的方法，其特征在于，所述放电等离子活化烧结温度为400-550℃，保温时间为1-10min，轴向压力为20-50MPa，真空条件小于10Pa。
4.根据权利要求1所述的自均化快速制备Ag2Se块体热电材料的方法，其特征在于，在10min内可以制得Ag2Se块体热电材料。
5.权利要求1～4任一项所述方法制得的Ag2Se块体热电材料的室温ZT值超过0.6。
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