CN111153399A - 一种将废弃生物质材料转化为碳纳米管的电化学方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种将废弃生物质材料转化为碳纳米管的电化学方法，属于碳材料和生物资源利用技术领域。所述方法以石墨棒或者具有导电性能的材料为阳极，以煅烧后废弃生物质材料为阴极，在MX熔盐中通过控制电位、时间、温度及催化剂的量的条件，从而通过电解的方法去除废弃生物质材料中的氧、氮等杂质元素，进而在低温下实现了煅烧后废弃生物质材料向碳纳米管的转化。本发明提供的技术方案是以废弃的生物质作为碳源，通过电化学方法将其转化为可高效利用的石墨材料；该方法具有成本低廉、制备工艺简单、无毒、绿色环保等优点，可应用于新能源领域中，实现资源的高效利用。

Description

一种将废弃生物质材料转化为碳纳米管的电化学方法
技术领域
本发明涉及碳材料和生物资源利用技术领域，尤其涉及一种将废弃生物质材料转化为碳纳米管的电化学方法。
背景技术
目前，随着人口的快速增长和社会的不断发展，传统资源的消耗越来越大，不能满足人们的需要，环境问题也变得日益严重。因此，清洁可再生资源的开发和利用是解决传统资源短缺的重要途径。
众所周知，生物质资源因其可再生性及丰富的碳含量为碳材料的发展提供了充足的原料来源。
而碳材料中的碳纳米管可看作是片状石墨烯卷成的圆筒，其两端由富勒烯半球封帽而成。碳纳米管不仅继承了石墨优良的导电特性，而且是极其少见的具有大长径比、可以稳定存在且具有一定刚性的一维体系，这种独特的结构决定了它具有非常优异的物理和化学性质。
通常，碳纳米管的制备方法多以电弧法、激光烧蚀法和化学气相沉积法为主。然而这些方法过程复杂，工艺冗繁，成本较高；并不利于绿色环保的工业生产，且现有技术中并不存在以废弃生物质作为原料的碳纳米管的低成本简单制备方式。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中并不存在利于绿色环保的工业生产的以废弃生物质作为原料的碳纳米管的低成本简单制备方式。
本发明提供一种将废弃生物质材料转化为碳纳米管的电化学方法，所述方法以石墨棒或者具有导电性能的材料为阳极，以煅烧后废弃生物质材料为阴极，在MX熔盐中通过控制电位、时间、温度及催化剂的量的条件，从而通过电解的方法去除废弃生物质材料中的氧、氮等杂质元素，进而在低温下实现了煅烧后废弃生物质材料向碳纳米管的转化。
优选地，所述电化学方法具体是按照以下步骤进行的：
S1、将废弃生物质材料放入卧式炉中，在惰性气氛保护下升温到600～750℃，保温1-3h，得到一种含碳前驱体材料；
S2、向S1中得到的含碳前驱体材料中添加少量的催化剂，经搅拌、烘干、研磨得到成分均匀的粉末；
S3、对S2中得到的粉末进行压块并在多孔集流体的包裹下作为阴极，以石墨棒或者其它导电材料作为阳极，以含MX熔盐的单盐或混合盐为电解质，在500-1000℃之间，通入惰性气氛进行保护，用两电极体系或三电极体系进行电解得到产物；
S4、对S3中得到的产物经过多次稀酸洗、水洗和干燥处理，最终实现将废弃生物质材料转化为碳纳米管。
优选地，S3中用两电极体系进行电解时，阴阳极之间的电压控制在2.0～3.2V；用三电极体系进行电解时，阴阳极电位控制为-0.9～-1.9V vs.Ag/AgCl。
优选地，所述的废弃生物质材料为废棉花、树皮、树叶、竹子、花瓣、花生壳、木质素、秸秆中的一种或多种。
优选地，所述的含碳前驱体材料为至少含有C、O、N元素的材料。
优选地，所述的多孔集流体为泡沫镍、镍网、多孔不锈钢网中的任一种。
优选地，所述的其他导电材料阳极为氧化锡、钌酸钙、钌钛酸钙、铁酸镍中的至多两种。
优选地，所述的电解质中，M为Li、Na、K、Ba、Ca中的一种或者多种；X为F或Cl；所述的催化剂为Fe、Co、Ni等金属粉。
优选地，所述的碳源与催化剂的质量比为20：3、20：1或10：1。
优选地，所述的压块的压力为10-30MPa。
本发明中废弃生物质材料转化为碳纳米管的原理为：由于废弃生物质材料含有许多杂质，特别是氧、氮等元素，抑制了其向碳质材料转化的过程；而本发明通过将废弃生物质材料先进行高温碳化，然后制成固态电极，可以实现电化学脱氧、脱氮，并使这些废弃生物质碳化前驱体材料再加入催化剂的条件下向碳纳米管转变。结果证明废弃生物质材料碳化后经熔盐电化学电解脱氧，其氧含量明显降低。此外，在电解过程中，可以通过改变电解电压、温度、时间、催化剂的量等条件，来调控废弃生物质碳化前驱体向碳纳米管转化的过程。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
(1)本发明采用自然界中丰富且可再生的废弃生物质作为碳源，降低了生产成本；
(2)废弃生物质成分均匀，使得有效元素离子在最终产品中分布均匀，产品性质稳定；
(3)使用熔盐催化电解生成碳纳米管，具有温度低、操作方法简单、以及有效提升碳纳米管的性能。
总之，本发明提供的技术方案是以废弃的生物质作为碳源，通过电化学方法将其转化为可高效利用的石墨材料；该方法具有成本低廉、制备工艺简单、无毒、绿色环保等优点，可应用于新能源领域中，实现资源的高效利用。
附图说明
下面将结合本专利实施例中的附图，对本专利实施例中的技术方案进行进一步说明。
图1为本发明实例1中将废弃生物质材料转化为碳纳米管的电化学方法得到碳纳米管的SEM图；
图2为本发明实例2中将废弃生物质材料转化为碳纳米管的电化学方法得到碳纳米管的XRD图；
图3为本发明实例3中将废弃生物质材料转化为碳纳米管的电化学方法得到碳纳米管的TEM图；
图4为本发明实例4中将废弃生物质材料转化为碳纳米管的电化学方法得到碳纳米管的HRTEM图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明要解决的技术问题是现有技术中并不存在利于绿色环保的工业生产的以废弃生物质作为原料的碳纳米管的低成本简单制备方式。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种将废弃生物质材料转化为碳纳米管的电化学方法，所述方法以石墨棒或者具有导电性能的材料为阳极，以煅烧后废弃生物质材料为阴极，在MX熔盐中通过控制电位、时间、温度及催化剂的量的条件，从而通过电解的方法去除废弃生物质材料中的氧、氮等杂质元素，进而在低温下实现了煅烧后废弃生物质材料向碳纳米管的转化。
所述电化学方法具体是按照以下步骤进行的：
S1、将废弃生物质材料放入卧式炉中，在惰性气氛保护下升温到600～750℃，保温1-3h，得到一种含碳前驱体材料；
S2、向S1中得到的含碳前驱体材料中添加少量的催化剂，经搅拌、烘干、研磨得到成分均匀的粉末；
S3、对S2中得到的粉末进行压块并在多孔集流体的包裹下作为阴极，以石墨棒或者其它导电材料作为阳极，以含MX熔盐的单盐或混合盐为电解质，在500-1000℃之间，通入惰性气氛进行保护，用两电极体系或三电极体系进行电解得到产物；
S4、对S3中得到的产物经过多次稀酸洗、水洗和干燥处理，最终实现将废弃生物质材料转化为碳纳米管。
特别地，S3中用两电极体系进行电解时，阴阳极之间的电压控制在2.0～3.2V；用三电极体系进行电解时，阴阳极电位控制为-0.9～-1.9V vs.Ag/AgCl。
特别地，所述的废弃生物质材料为废棉花、树皮、树叶、竹子、花瓣、花生壳、木质素、秸秆中的一种或多种。
特别地，所述的含碳前驱体材料为至少含有C、O、N元素的材料。
特别地，所述的多孔集流体为泡沫镍、镍网、多孔不锈钢网中的任一种。
特别地，所述的其他导电材料阳极为氧化锡、钌酸钙、钌钛酸钙、铁酸镍中的至多两种。
特别地，所述的电解质中，M为Li、Na、K、Ba、Ca中的一种或者多种；X为F或Cl；所述的催化剂为Fe、Co、Ni等金属粉。
特别地，所述的碳源与催化剂的质量比为20：3、20：1或10：1。
特别地，所述的压块的压力为10-30MPa。
实施例一：
一种将废弃木质素转化为碳纳米管的电化学方法，具体步骤如下：
S1、将1.2g的废弃木质素放入管式炉中，在惰性气氛保护下升温到700℃，保温1h，得到一种含碳前驱体材料；
S2、称取S1中得到的含碳前驱体材料0.8g，并向其中添加0.08g的纳米镍粉催化剂，经搅拌、烘干、研磨得到成分均匀的粉末；
S3、对S2中得到的粉末进行15MPa的压块并在泡沫镍多孔集流体的包裹下作为阴极，以石墨棒作为阳极，以含CaC12熔盐的单盐为电解质，在950℃通入惰性气氛进行保护电解，用两电极体系进行电解得到产物，其中的电解槽电压设置为2.8V，电解时间为8h；
S4、对S3中得到的产物经过多次稀盐酸清洗、水洗和干燥处理，最终实现将废弃木质素转化为碳纳米管，其SEM图如图1所示。
实施例二：
一种将废旧棉花转化为碳纳米管的电化学方法，具体步骤如下：
S1、将1.2g的废旧棉花放入管式炉中，在惰性气氛保护下升温到700℃，保温1h，得到一种含碳前驱体材料；
S2、称取S1中得到的含碳前驱体材料0.8g，并向其中添加0.04g的纳米镍粉催化剂，经搅拌、烘干、研磨得到成分均匀的粉末；
S3、对S2中得到的粉末进行15MPa的压力下压制成直径15mm圆片并在泡沫镍多孔集流体的包裹下作为阴极，以石墨棒作为阳极，以含CaC12熔盐的单盐为电解质，在850℃通入惰性气氛进行保护电解，用两电极体系进行电解得到产物，其中的电解槽电压设置为2.6V，电解时间为6h；
S4、对S3中得到的产物经过多次稀盐酸清洗、水洗和干燥处理，最终实现将废旧棉花转化为碳纳米管，其XRD图如图2所示。
实施例三：
一种将废弃生物质转化为碳纳米管的电化学方法，具体步骤如下：
S1、将1.2g的废弃木质素放入管式炉中，在惰性气氛保护下升温到700℃，保温1h，得到一种含碳前驱体材料；
S2、称取S1中得到的含碳前驱体材料0.8g，并向其中添加0.04g的纳米镍粉催化剂，经搅拌、烘干、研磨得到成分均匀的粉末；
S3、对S2中得到的粉末进行15MPa的压力下压制成直径15mm圆片并在泡沫镍多孔集流体的包裹下作为阴极，以石墨棒作为阳极，以含CaC12熔盐和LiC1熔盐的混盐为电解质，在900℃通入惰性气氛进行保护电解，用两电极体系进行电解得到产物，其中的电解槽电压设置为2.8V，电解时间为8h；
S4、对S3中得到的产物经过多次稀盐酸清洗、水洗和干燥处理，最终实现将废弃木质素转化为碳纳米管，其TEM图如图3所示。
实施例四：
一种将废旧棉花转化为碳纳米管的电化学方法，具体步骤如下：
S1、将1.2g的废旧棉花放入管式炉中，在惰性气氛保护下升温到700℃，保温1h，得到一种含碳前驱体材料；
S2、称取S1中得到的含碳前驱体材料0.8g，并向其中添加0.04g的纳米镍粉催化剂，经搅拌、烘干、研磨得到成分均匀的粉末；
S3、对S2中得到的粉末进行15MPa的压力下压制成直径15mm圆片并在泡沫镍多孔集流体的包裹下作为阴极，以石墨棒作为阳极，以含CaC12熔盐的单盐为电解质，在950℃通入惰性气氛进行保护电解，用两电极体系进行电解得到产物，其中的电解槽电压设置为2.8V，电解时间为6h；
S4、对S3中得到的产物经过多次稀盐酸清洗、水洗和干燥处理，最终实现将废旧棉花转化为碳纳米管，其HRTEM图如图4所示。
实施例五：
一种将废弃秸秆转化为碳纳米管的电化学方法，具体步骤如下：
S1、将1.2g的废弃秸秆放入管式炉中，在惰性气氛保护下升温到600℃，保温3h，得到一种含碳前驱体材料；
S2、称取S1中得到的含碳前驱体材料0.8g，并向其中添加0.08g的纳米铁粉催化剂，经搅拌、烘干、研磨得到成分均匀的粉末；
S3、对S2中得到的粉末进行30MPa的压块并在镍网多孔集流体的包裹下作为阴极，以氧化锡作为阳极，以含CaC12熔盐的单盐为电解质，在700℃通入惰性气氛进行保护电解，用两电极体系进行电解得到产物，其中的电解槽电压设置为2.8V，电解时间为7h；
S4、对S3中得到的产物经过多次稀盐酸清洗、水洗和干燥处理，最终实现将废弃秸秆转化为碳纳米管。
实施例六：
一种将废弃竹子转化为碳纳米管的电化学方法，具体步骤如下：
S1、将1.2g的废弃竹子放入管式炉中，在惰性气氛保护下升温到600℃，保温3h，得到一种含碳前驱体材料；
S2、称取S1中得到的含碳前驱体材料0.6g，并向其中添加0.09g的纳米铁粉催化剂，经搅拌、烘干、研磨得到成分均匀的粉末；
S3、对S2中得到的粉末进行10MPa的压块并在多孔不锈钢网多孔集流体的包裹下作为阴极，以钌酸钙作为阳极，以含CaC12熔盐和NaF熔盐的混盐为电解质，在550℃通入惰性气氛进行保护电解，用两电极体系进行电解得到产物，其中的电解槽电压设置为2.2V，电解时间为9h；
S4、对S3中得到的产物经过多次稀盐酸清洗、水洗和干燥处理，最终实现将废弃竹子转化为碳纳米管。
实施例七：
一种将废弃秸秆转化为碳纳米管的电化学方法，具体步骤如下：
S1、将1.2g的废弃秸秆放入管式炉中，在惰性气氛保护下升温到750℃，保温2h，得到一种含碳前驱体材料；
S2、称取S1中得到的含碳前驱体材料0.8g，并向其中添加0.08g的纳米钴粉催化剂，经搅拌、烘干、研磨得到成分均匀的粉末；
S3、对S2中得到的粉末进行25MPa的压块并在镍网多孔集流体的包裹下作为阴极，以钌钛酸钙、铁酸镍作为阳极，以含CaC12熔盐的单盐为电解质，在800℃通入惰性气氛进行保护电解，用三电极体系进行电解得到产物，其中的阴阳极电位控制为-1.3V vs.Ag/AgCl；
S4、对S3中得到的产物经过多次稀盐酸清洗、水洗和干燥处理，最终实现将废弃秸秆转化为碳纳米管。
实施例八：
一种将废弃树叶转化为碳纳米管的电化学方法，具体步骤如下：
S1、将1.2g的废弃树叶放入管式炉中，在惰性气氛保护下升温到750℃，保温2h，得到一种含碳前驱体材料；
S2、称取S1中得到的含碳前驱体材料0.6g，并向其中添加0.03g的纳米钴粉催化剂，经搅拌、烘干、研磨得到成分均匀的粉末；
S3、对S2中得到的粉末进行25MPa的压块并在镍网多孔集流体的包裹下作为阴极，以钌钛酸钙、铁酸镍作为阳极，以含CaC12熔盐和CaF熔盐的混盐为电解质，在800℃通入惰性气氛进行保护电解，用三电极体系进行电解得到产物，其中的阴阳极电位控制为-1.0Vvs.Ag/AgCl；
S4、对S3中得到的产物经过多次稀盐酸清洗、水洗和干燥处理，最终实现将废弃树叶转化为碳纳米管。
综上可见，本发明中废弃生物质材料转化为碳纳米管的原理为：由于废弃生物质材料含有许多杂质，特别是氧、氮等元素，抑制了其向碳质材料转化的过程；而本发明通过将废弃生物质材料先进行高温碳化，然后制成固态电极，可以实现电化学脱氧、脱氮，并使这些废弃生物质碳化前驱体材料再加入催化剂的条件下向碳纳米管转变。结果证明废弃生物质材料碳化后经熔盐电化学电解脱氧，其氧含量明显降低。此外，在电解过程中，可以通过改变电解电压、温度、时间、催化剂的量等条件，来调控废弃生物质碳化前驱体向碳纳米管转化的过程。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
(1)本发明采用自然界中丰富且可再生的废弃生物质作为碳源，降低了生产成本；
(2)废弃生物质成分均匀，使得有效元素离子在最终产品中分布均匀，产品性质稳定；
(3)使用熔盐催化电解生成碳纳米管，具有温度低、操作方法简单、以及有效提升碳纳米管的性能。
总之，本发明提供的技术方案是以废弃的生物质作为碳源，通过电化学方法将其转化为可高效利用的石墨材料；该方法具有成本低廉、制备工艺简单、无毒、绿色环保等优点，可应用于新能源领域中，实现资源的高效利用。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种将废弃生物质材料转化为碳纳米管的电化学方法，其特征在于，所述方法以石墨棒或者具有导电性能的材料为阳极，以煅烧后废弃生物质材料为阴极，在MX熔盐中通过控制电位、时间、温度及催化剂的量的条件，从而通过电解的方法去除废弃生物质材料中的氧、氮等杂质元素，进而在低温下实现了煅烧后废弃生物质材料向碳纳米管的转化。
2.根据权利要求1所述的电化学方法，其特征在于，所述电化学方法具体是按照以下步骤进行的：
S1、将废弃生物质材料放入卧式炉中，在惰性气氛保护下升温到600～750℃，保温1-3h，得到一种含碳前驱体材料；
S2、向S1中得到的含碳前驱体材料中添加少量的催化剂，经搅拌、烘干、研磨得到成分均匀的粉末；
S3、对S2中得到的粉末进行压块并在多孔集流体的包裹下作为阴极，以石墨棒或者其它导电材料作为阳极，以含MX熔盐的单盐或混合盐为电解质，在500-1000℃之间，通入惰性气氛进行保护，用两电极体系或三电极体系进行电解得到产物；
S4、对S3中得到的产物经过多次稀酸洗、水洗和干燥处理，最终实现将废弃生物质材料转化为碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的电化学方法，其特征在于，S3中用两电极体系进行电解时，阴阳极之间的电压控制在2.0～3.2V；用三电极体系进行电解时，阴阳极电位控制为-0.9～-1.9V vs.Ag/AgCl。
4.根据权利要求2所述的电化学方法，其特征在于，所述的废弃生物质材料为废棉花、树皮、树叶、竹子、花瓣、花生壳、木质素、秸秆中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的电化学方法，其特征在于，所述的含碳前驱体材料为至少含有C、O、N元素的材料。
6.根据权利要求2所述的电化学方法，其特征在于，所述的多孔集流体为泡沫镍、镍网、多孔不锈钢网中的任一种。
7.根据权利要求2所述的电化学方法，其特征在于，所述的其他导电材料阳极为氧化锡、钌酸钙、钌钛酸钙、铁酸镍中的至多两种。
8.根据权利要求2所述的电化学方法，其特征在于，所述的电解质中，M为Li、Na、K、Ba、Ca中的一种或者多种，X为F或Cl；所述的催化剂为Fe、Co、Ni等金属粉。
9.根据权利要求2所述的电化学方法，其特征在于，所述的碳源与催化剂的质量比为20：3、20：1或10：1。
10.根据权利要求2所述的电化学方法，其特征在于，所述的压块的压力为10-30MPa。
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