CN111628181A - 一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于固体废弃物资源化利用领域，公开了一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺。具体包括预处理、煅烧、酸浸处理、疏水性处理等工艺，最终制备出具有三维多级孔结构的CNTs/WC。本发明的有益效果在于：利用天然廉价的木材为原料，制备同时具有优异传质效率和催化活性的气体扩散层。

Description

一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺
技术领域
本发明具体涉及固体废弃物资源化利用领域，尤其涉及一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺。
背景技术
燃料电池因具有能量转换效率高，启动迅速，环境友好等诸多优点，在便携式电源和零排放交通动力方面具有极其广阔的应用前景。气体扩散层作为燃料电池的核心部件之一，承担着水/气传输和电子传导的多重功能，其结构与性能对燃料电池性能影响重大。
目前，商业化的气体扩散层一般包括气体扩散背层和微孔层两部分，主要的生产加工方法是在处理后的气体扩散背层上涂覆微孔层。考虑到微孔层在加工过程中会有一定的流动性，实际加工生产得到的其他扩散层含有三种结构：微孔层、微孔层与基底层的混合层、基底层。要保证上述三层结构的稳定性，必须对微孔层制备过程进行严格控制，工艺苛刻、成本高。传统气体扩散层通常是在疏水性碳片上涂敷微孔层制成，该方法需要用到昂贵的碳纸或碳布，同时制备过程繁琐。
中国专利CN109167070公开了一种梯度结构的燃料电池气体扩散层及其制备方法。通过掺杂金刚石层在气体扩散层上依次在微孔层、碳黑和碳纤维层形成由小到大的梯度孔隙结构。由于靠近膜电极位置处只能是小的孔径结构，所以本方法不能够改善高电流密度下，由于大量水产生而造成的水淹情况，此外，要达到所述的梯度结构，需要采用化学气相沉积的方法，规模化制备的成本较高。
因此，开发新型高效传质的气体扩散层是研究燃料电池的重要课题。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种燃料电池用以木头为原料制备气体扩散层的工艺，达到提高催化剂利用率和膜电极稳定性的目的。
本发明的第一个目的在于提供一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，包括如下步骤：
步骤S1、预处理：将天然木材用去离子水清洗干净，切片备用；
步骤S2、煅烧：将经过步骤S1后得到的木片与熔盐、高分子聚合物、过渡金属盐前驱体机械混合，置于管式炉中，煅烧碳化，所得产物用去离子水清洗3遍以上，直至无金属离子检出，得到原位生长有碳纳米管的碳片；
步骤S3、酸浸：将经过步骤S2后得到的碳片，浸渍于无机酸溶液中，经过去离子水清洗至pH为7，得到掺杂的碳纳米管/碳片(dCNTs/WC)；
步骤S4、疏水性处理：将经过步骤S3后得到的dCNTs/WC，浸渍聚四氟乙烯/水乳液，经过热处理，得到气体扩散层。
优选的，步骤S1中所述切片方向是垂直于木材生长方向，厚度为0.5～5毫米。
优选的，所述熔盐为锂、钠、钾、镁、铝、锌、钙、铈的卤族化物、硝酸盐、碳酸盐、氢氧化物中的一种或几种。
优选的，所述高分子聚合物为含硼、氮、硫、磷的高分子聚合物的一种或几种。
优选的，所述过渡金属盐前驱体为铁、钴、镍的氯化物、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、草酸盐、及其有机化合物中的一种或几种。
优选的，所述煅烧碳化的气氛为Ar、N2、CO2、NH3中的一种或几种，煅烧温度为500-1000℃，煅烧时间为1～8小时，煅烧升温速率为0.5～10℃/分钟。
优选的，步骤S2中所述木片与熔盐、高分子聚合物、过渡金属盐前驱体的质量比为1∶(1-20)∶(5-10)∶(0.01-0.5)。
优选的，所述酸浸处理中用的无机酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、草酸等中的一种或几种，浓度为1.0～9.0mol/L，处理温度为20～100℃，处理时间为2～24小时。
优选的，所述疏水性处理采用的聚四氟乙烯/水乳液的浓度为10-60％，并在空气气氛中经过250～450℃热处理10～60分钟。
熔盐法是采用低熔点盐作为反应介质，在加热过程中形成固-液反应，可以实现原料在液相中原子尺度混合。在液相环境下，与木片混合的高分子聚合物和过渡金属盐前驱体可以被溶解。同时，含硼、氮、硫、磷的高分子聚合物被认为是碳源，在碳化过程中铁、钴、镍的催化作用下，在碳化木片的孔道和表面原位生长掺杂碳纳米管，制成三维多级孔结构的掺杂碳纳米管/碳化木片，再经过疏水性处理，即可被用作燃料电池的气体扩散层。
本发明的第二个目的在于提供一种如上所述以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺所制备出的燃料电池用气体扩散层。
本发明的第三个目的在于提供一种如上燃料电池用气体扩散层在燃料电池中的应用。
本发明一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺与现有技术相比，制备工艺极为简单快捷；相比传统气体扩散层，以木头为原料制备的气体扩散层，其成本低廉，可大规模推广使用；同时掺杂的碳纳米管可以被认为是引入新的催化活性位点，有利于膜电极中三相反应界面的增大，最终可导致电池性能的提高；疏水性处理的三维多级孔结构的掺杂碳纳米管/碳化木片，不仅具有连续垂直的孔道，为水分的传输提供了快速通道，其次，在孔壁还存在大量的微孔，以及原位生长的碳纳米管，也可保障气体的均匀分散及快速传输，相比传统涂敷法制备的以微孔为主的气体扩散层的传质效率更高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一个实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为基于实施例中以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺流程图。
具体实施方式
一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，包括如下步骤：
步骤S1、预处理：将天然木材用去离子水清洗干净，切片备用；
步骤S2、煅烧：将经过步骤S1后得到的木片与熔盐、高分子聚合物、过渡金属盐前驱体机械混合，置于管式炉中，煅烧碳化，所得产物用去离子水清洗3遍以上，直至无金属离子检出，得到原位生长有掺杂碳纳米管的碳化木片；
步骤S3、酸浸：将经过步骤S2后得到的碳片，浸渍于无机酸溶液中，经过去离子水清洗至pH为7，得到掺杂碳纳米管/碳化木片(dCNTs/WC)；
步骤S4、疏水性处理：将经过步骤S3后得到的dCNTs/WC，浸渍聚四氟乙烯/水乳液，经过热处理，得到气体扩散层。
优选的，步骤S1中所述切片方向是垂直于木材生长方向，厚度为0.5～5毫米。
优选的，所述熔盐为锂、钠、钾、镁、铝、锌、钙、铈的卤族化物、硝酸盐、碳酸盐、氢氧化物中的一种或几种。
优选的，所述高分子聚合物为含硼、氮、硫、磷的高分子聚合物的一种或几种。
优选的，所述过渡金属盐前驱体为铁、钴、镍的氯化物、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、草酸盐、及其有机化合物中的一种或几种。
优选的，所述煅烧碳化的气氛为Ar、N2、CO2、NH3中的一种或几种，煅烧温度为500-1000℃，煅烧时间为1～8小时，煅烧升温速率为0.5～10℃/分钟。
优选的，步骤S2中所述木片与熔盐、高分子聚合物、过渡金属盐前驱体的质量比为1∶(1-20)∶(5-10)∶(0.01-0.5)。
优选的，所述酸浸处理中用的无机酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、草酸等中的一种或几种，浓度为1.0～9.0mol/L，处理温度为20～100℃，处理时间为2～24小时。
优选的，所述疏水性处理采用的聚四氟乙烯/水乳液的浓度为10-60％，并在空气气氛中经过250～450℃热处理10～60分钟。
熔盐法是采用低熔点盐作为反应介质，在加热过程中形成固-液反应，可以实现原料在液相中原子尺度混合。在液相环境下，与木片混合的高分子聚合物和过渡金属盐前驱体可以被溶解。同时，含硼、氮、硫、磷杂原子的高分子聚合物被认为是碳源，在碳化过程中铁、钴、镍的催化作用下，在碳化木片的孔道和表面原位生长掺杂碳纳米管，制成三维多级孔结构的掺杂碳纳米管/碳化木片，再经过疏水性处理，即可被用作燃料电池的气体扩散层。
本发明的第二个目的在于提供一种如上所述以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺所制备出的燃料电池用气体扩散层。
本发明的第三个目的在于提供一种如上燃料电池用气体扩散层在燃料电池中的应用。
本发明一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺与现有技术相比，制备工艺极为简单快捷；相比传统气体扩散层，以木头为原料制备的气体扩散层，其成本低廉，可大规模推广使用；同时掺杂的碳纳米管可以被认为是引入新的催化活性位点，有利于膜电极中三相反应界面的增大，最终可导致电池性能的提高；疏水性处理的三维多级孔结构的碳纳米管/碳化木片，不仅具有连续垂直的孔道，为水分的传输提供了快速通道，其次，在孔壁还存在大量的微孔，以及原位生长的碳纳米管，也可保障气体的均匀分散及快速传输，相比传统涂敷法制备的以微孔为主的气体扩散层的传质效率更高。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。
实施例1
本实施例提供一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，包括如下步骤：
步骤S1、采用天然软木为原料，清洗干燥，采用线切割机，将其延垂直于木材生长方向切成1mm的木片，清洗干燥备用。
步骤S2、按质量比为10∶2∶0.1分别称取10g KCl/LiCl混合熔盐(摩尔比为2∶3)，2g蛋白胨，0.1g CoCl2，机械搅拌混合，然后埋入1g木片，置于瓷舟，放入管式炉，在Ar气氛下，于500℃煅烧2h，升温速率为5℃/分钟，所得产物用去离子水清洗3遍以上，直至无金属离子检出。
步骤S3、配置3mol/L的HCl水溶液，投入上述产物，在40℃下，搅拌超声处理6h，再用去离子水清洗直至pH值为7。
步骤S4、将上述产物浸渍于10％的聚四氟乙烯/水乳液中，干燥后，在320℃热处理30min，获得气体扩散背层，其中聚四氟乙烯含量为20wt.％，最终制成燃料电池用气体扩散层。
实施例2
本实施例提供一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，包括如下步骤：
步骤S1、采用天然软木为原料，清洗干燥，采用线切割机，将其延垂直于木材生长方向切成2mm的木片，清洗干燥备用。
步骤S2、按质量比为10∶5分别称取10g NaCl/NiCl2混合熔盐(摩尔比为3∶7)，5g蛋白胨/琼脂混合物(质量比为1∶1)。该实施例中，NiCl2同时被用作过渡金属盐前驱体，经过机械搅拌混合，然后埋入0.5g木片，置于瓷舟，放入管式炉，在Ar气氛下，于800℃煅烧1h，升温速率为5℃/分钟，所得产物用去离子水清洗3遍以上，直至无金属离子检出。
步骤S3、配置6mol/l的HNO3水溶液，投入上述产物，在室温下，搅拌超声处理6h，再用去离子水清洗直至pH值为7。
步骤S4、将上述产物浸渍于50％的聚四氟乙烯/水乳液中，干燥后，在380℃热处理30min，获得气体扩散背层，其中聚四氟乙烯含量为30wt.％；最终制成燃料电池用气体扩散层。
实施例3
本实施例提供一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，包括如下步骤：
步骤S1、采用天然软木为原料，清洗干燥，采用线切割机，将其延垂直于木材生长方向切成3mm的木片，清洗干燥备用。
步骤S2、按质量比为10∶2∶0.5分别称取10g ZnCl2熔盐，5g聚苯胺，0.5g二茂铁，经过机械搅拌混合，然后埋入1g木片，置于瓷舟，放入管式炉，在Ar气氛下，于700℃煅烧3h，升温速率为2℃/分钟，所得产物用去离子水清洗3遍以上，直至无金属离子检出。
步骤S3、配置3mol/l的HCl水溶液，投入上述产物，在40℃下，搅拌超声处理6h，再用去离子水清洗直至pH值为7。
步骤S4、将上述产物浸渍于30％的聚四氟乙烯/水乳液中，干燥后，在350℃热处理40min，获得气体扩散背层，其中聚四氟乙烯含量为10wt.％；最终制成燃料电池用气体扩散层。
实施例4
本实施例提供一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，包括如下步骤：
步骤S1、采用天然软木为原料，清洗干燥，采用线切割机，将其延垂直于木材生长方向切成4mm的木片，清洗干燥备用。
步骤S2、按质量比为10∶10∶1分别称取10g KNO3/LiNO3混合熔盐(摩尔比为1.36∶1)，10g聚丙烯腈，1g FeCl3，经过机械搅拌混合，然后埋入1g木片，置于瓷舟，放入管式炉，在Ar气氛下，于900℃煅烧1h，升温速率为10℃/分钟，所得产物用去离子水清洗3遍以上，直至无金属离子检出。
步骤S3、配置3mol/l的H2SO4水溶液，投入上述产物，在60℃下，搅拌超声处理24h，再用去离子水清洗直至pH值为7。
步骤S4、将上述产物浸渍于60％的聚四氟乙烯/水乳液中，干燥后，在400度热处理10min，获得气体扩散背层，其中聚四氟乙烯含量为25wt.％；最终制成燃料电池用气体扩散层。
实施例5
本实施例提供一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，它与实施例1中的基本一致，不同的是：以CsOH/KOH(摩尔比为59∶41)的混合熔盐代替KCl/LiCl混合熔盐。
实施例6
本实施例提供一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，它与实施例1中的基本一致，不同的是：以10g硼改性酚醛树脂代替2g蛋白胨。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，包括如下步骤：
步骤S1、预处理：将天然木材用去离子水清洗干净，切片备用；
步骤S2、煅烧：将经过步骤S1后得到的木片与熔盐、高分子聚合物、过渡金属盐前驱体机械混合，置于管式炉中，煅烧碳化，所得产物用去离子水清洗3遍以上，直至无金属离子检出，得到原位生长有碳纳米管的碳片；
步骤S3、酸浸：将经过步骤S2后得到的碳片，浸渍于无机酸溶液中，经过去离子水清洗至pH为7，得到掺杂的碳纳米管/碳片(dCNTs/WC)；
步骤S4、疏水性处理：将经过步骤S3后得到的dCNTs/WC，浸渍聚四氟乙烯/水乳液，经过热处理，得到气体扩散层。
2.根据权利要求1所述的一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，其特征在于，步骤S1中所述切片方向是垂直于木材生长方向，厚度为0.5～5毫米。
3.根据权利要求1所述的一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，其特征在于，所述熔盐为锂、钠、钾、镁、铝、锌、钙、铈的卤族化物、硝酸盐、碳酸盐、氢氧化物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，其特征在于，所述高分子聚合物为含硼、氮、硫、磷的高分子聚合物的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，其特征在于，所述过渡金属盐前驱体为铁、钴、镍的氯化物、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、草酸盐、及其有机化合物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，其特征在于，所述煅烧碳化的气氛为Ar、N2、CO2、NH3中的一种或几种，煅烧温度为500-1000℃，煅烧时间为1～8小时，煅烧升温速率为0.5～10℃/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，其特征在于，步骤S2中所述木片与熔盐、高分子聚合物、过渡金属盐前驱体的质量比为1:(1-20):(5-10):(0.01-0.5)。
8.根据权利要求1所述的一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺，其特征在于，所述酸浸处理中用的无机酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、草酸等中的一种或几种，浓度为1.0～9.0mol/L，处理温度为20～100℃，处理时间为2～24小时；所述疏水性处理采用的聚四氟乙烯/水乳液的浓度为10-60％，并在空气气氛中经过250～450℃热处理10～60分钟。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺所制备出的燃料电池用气体扩散层。
10.一种根据权利要求9所述的燃料电池用气体扩散层在燃料电池中的应用。
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