CN110385135B - 一种过渡金属氧化物自组装碳包覆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种过渡金属氧化物自组装碳包覆的方法，属于析氧反应催化剂领域。该方法具体为利用过渡金属氢氧化物的酸碱特性，交替以酸性、碱性有机小分子作为碳源，实现在过渡金属氧化物表面的自组装碳包覆，解决了现有过渡金属氧化物催化剂稳定性差的问题。本发明通过控制反应条件，在过渡金属氧化物表面可控均匀自组装形成不同碳层数目的包覆碳前驱体，然后热解处理实现可控碳层包覆，使催化剂催化活性和稳定性同时提升。本发明方法简单高效且成本低廉，能有效改善过渡金属氧化物OER催化剂催化稳定性较差的问题，对推进电解水规模化应用具有现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及析氧反应催化剂领域，具体涉及一种过渡金属氧化物自组装碳包覆的方法。
背景技术
现代社会经济快速发展导致的能源环境危机使得开发新型洁净能源构架方式成为未来经济能够持续发展的重要前提。氢能技术是当前最具前景的洁净能源技术之一，通过与其他新能源方式结合，可以实现能量的高效转化、传输、及可持续利用。作为氢能技术的最重要一环，电解水制氢可以高效的将水裂解产生氢气，是一种简便、清洁的制氢途径。但是，目前电解水技术还不能得到大规模的商业化应用，主要原因是当前电解水技术对贵金属催化剂的依赖以及阳极析氧反应(OER)催化稳定性存在问题。因此，寻找成本低、工艺简单、催化性能好、在电解水领域稳定性高的OER催化剂是研究的热点。
近年来，廉价的过渡金属氧化物OER催化剂以其较好的电催化活性被越来越多的科学家所重视，目前报道的过渡金属氧化物具有较好的催化活性(如Co3O4催化OER的过电位低至约250mv)，这一数值已远远低于商业化的IrO2及RuO2贵金属催化剂。但是过渡金属氧化物OER催化剂催化OER的稳定性问题一直没有得到解决。因此，在提升过渡金属氧化物OER催化剂活性的同时进一步提高其稳定性成为近期氢能研究领域的重要研究课题。
而碳作为一种较为稳定的化学物质，也引起了人们的高度关注，很多文章也已经证实碳包覆可以为催化剂提供物理铠甲，可以显著提升催化剂稳定性。显然，碳包覆也是解决过渡金属氧化物OER催化剂稳定性差的有效手段，在碳层厚度合适或有杂原子掺杂时，碳包覆处理能够保证在催化剂的稳定性得到显著提升的同时保证其催化活性不会下降。本发明则是利用过渡金属氧化物与部分有机小分子的酸碱特性，实现在过渡金属氧化物表面自组装碳包覆，实现过渡金属氧化物OER催化剂稳定性的提升。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种针对过渡金属氧化物OER催化剂进行自组装碳包覆的方法，该方法制备过程简单、制备成本低，制备的碳包覆过渡金属氧化物OER催化剂催化性能高、催化性能稳定。
本发明提供了一种过渡金属氧化物自组装碳包覆的方法，包括以下步骤：
S1、过渡金属氢氧化物的制备：将含过渡金属的盐溶于水后缓慢加入到NaOH溶液中，充分搅拌，然后置于反应釜中水热反应，之后进行抽滤、洗涤干燥，制得过渡金属氢氧化物；
S2、自组装碳包覆过渡金属氧化物的合成：将步骤S1制备的过渡金属氢氧化物超声分散在蒸馏水中，加入酸性有机小分子，搅拌至混合均匀；然后将其置于反应釜中水热反应，之后进行抽滤、洗涤干燥后置于管式炉中高温热解，使过渡金属氢氧化物转化为过渡金属氧化物，并使得有机小分子碳化，制得碳包覆过渡金属氧化物。
进一步的，在步骤S2中，加入酸性有机小分子后，再加入碱性有机小分子；依次交替加入酸性、碱性有机小分子与过渡金属氢氧化物反应，实现可控碳层包覆。
进一步的，在步骤S1中，所述含过渡金属的盐包括硝酸盐、氯化盐、乙酸盐。
进一步的，在步骤S1中，制得的过渡金属氢氧化物包括Co(OH)2、Ni(OH)2、Fe(OH)2、Fe(OH)3、Mn(OH)2、Cu(OH)2。
进一步的，在步骤S2中，所述酸性有机小分子为三聚氰酸，碱性有机小分子为三聚氰胺。
进一步的，在步骤S2中，所述管式炉中高温热解温度≥500℃。
本发明提供了一种过渡金属氧化物自组装碳包覆的方法，该方法利用超薄过渡金属氢氧化物的酸碱特性，采用简单水热反应使碳源均匀包覆在其表面，之后再通过高温热解，使得过渡金属氢氧化物转化为过渡金属氧化物，并使得酸性、碱性有机小分子碳化从而使得碳均匀包覆在过渡金属氧化物表面。本发明通过控制反应条件，在过渡金属氧化物表面可控均匀自组装形成不同碳层数目的包覆碳前驱体，然后热解处理实现可控碳层包覆，使催化剂催化活性和稳定性同时提升。
同时，酸性、碱性有机小分子中N、P等杂质离子的引入也在电催化过程中起到助催化的作用；超薄过渡金属氢氧化物的制备也能使得碳包覆比较容易，能保证在高温时不被还原，从而实现碳源的均匀包覆。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有的有益效果如下：本发明利用酸、碱自组装使碳源在过渡金属氧化物ORE催化剂表面可控均匀自组装实现碳层包覆；本发明改性方法简单、成本低廉且具有普适性，可适用于其他氧化物催化剂的改性。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1为过渡金属氧化物催化剂Co3O4和碳包覆之后过渡金属氧化物催化剂Co3O4@C的X射线衍射图；
图2为过渡金属氧化物催化剂Co3O4和碳包覆之后过渡金属氧化物催化剂Co3O4@C的LSV极化曲线对比图；
图3为过渡金属氧化物催化剂Co3O4在扫描3000圈CV(循环伏安)曲线过程中LSV极化曲线变化图；
图4为碳包覆之后过渡金属氧化物催化剂Co3O4@C在扫描3000圈CV(循环伏安)曲线过程中LSV极化曲线变化图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
本发明实施例公开了一种通过引入酸性或碱性有机小分子，利用酸碱自组装反应使过渡金属氧化物OER催化剂的催化稳定性得到提升的方法：利用过渡金属氢氧化物自身的酸碱特性，再通过水热反应使酸性、碱性有机小分子均匀包覆在过渡金属氢氧化物表面，最后通过高温热解使过渡金属氢氧化物转化为过渡金属氧化物，并使得碳源碳化，实现碳包覆，从而提高过渡金属氧化物OER催化剂的催化稳定性。
实施例1
本发明实施例提供了一种过渡金属氧化物自组装碳包覆的方法，包括以下步骤：
(1)Co(OH)2纳米片的制备：称取1.5g乙酸钴溶于50mL蒸馏水中，搅拌使乙酸钴均匀溶解；称取0.15g NaOH溶于40ml蒸馏水中，搅拌使其溶解均匀，用注射器取20mL乙酸钴溶液缓慢注射到正在搅拌的NaOH溶液中，搅拌反应30min；然后将其置于反应釜中100℃反应12h，之后抽滤、洗涤、烘干收集Co(OH)2。
(2)Co3O4@C的合成：将186mg Co(OH)2纳米片超声分散在蒸馏水中，再加入12.9mg三聚氰酸，搅拌反应30min，然后将其置于反应釜中200℃反应6h，之后抽滤、洗涤、烘干收集沉淀；再将收集沉淀置于管式炉中以3℃/min升温至500℃，并保持2h，等其冷却至室温后得到Co3O4@C。
在对照试验中，未加入三聚氰酸，其余步骤与实施例1中步骤相同，最后制得过渡金属氧化物Co3O4。
本发明实施例1分别对制得的过渡金属氧化物Co3O4和碳包覆之后过渡金属氧化物催化剂Co3O4@C进行表征分析：
图1为过渡金属氧化物催化剂Co3O4和碳包覆之后过渡金属氧化物催化剂Co3O4@C的X射线衍射图(XRD)：从图中可以看出C成功包覆在了过渡金属氧化物催化剂Co3O4上。
图2为过渡金属氧化物催化剂Co3O4和碳包覆之后过渡金属氧化物催化剂Co3O4@C的LSV极化曲线对比图：从图中可以看出碳包覆之后催化剂活性略有下降，催化OER的电流密度变低。
图3为过渡金属氧化物催化剂Co3O4在扫描3000圈CV(循环伏安)曲线过程中LSV极化曲线变化图；图4为碳包覆之后过渡金属氧化物催化剂Co3O4@C在扫描3000圈CV(循环伏安)曲线过程中LSV极化曲线变化图。对比图3和4，可以看出：过渡金属氧化物催化剂Co3O4的稳定性比较差，每扫1000圈CV(循环伏安)曲线之后的催化OER电流密度都会降低很多；而Co3O4@C的稳定性比Co3O4的稳定性好很多，它的每扫1000圈CV(循环伏安)曲线之后的催化OER电流密度的下降程度比Co3O4的下降程度小很多。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种过渡金属氧化物自组装碳包覆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、过渡金属氢氧化物的制备：将含过渡金属的盐溶于水后缓慢加入到NaOH溶液中，充分搅拌，然后置于反应釜中水热反应，之后进行抽滤、洗涤干燥，制得过渡金属氢氧化物；
S2、自组装碳包覆过渡金属氧化物的合成：将步骤S1制备的过渡金属氢氧化物超声分散在蒸馏水中，加入酸性有机小分子，搅拌至混合均匀，再加入碱性有机小分子，依次交替加入酸性、碱性有机小分子与过渡金属氢氧化物反应，然后将其置于反应釜中水热反应，之后进行抽滤、洗涤干燥后置于管式炉中高温热解，使过渡金属氢氧化物转化为过渡金属氧化物，并使得有机小分子碳化，制得碳包覆过渡金属氧化物，其中，所述管式炉中高温热解温度为500℃，所述酸性有机小分子为三聚氰酸，碱性有机小分子为三聚氰胺。
2.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物自组装碳包覆的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述含过渡金属的盐包括硝酸盐、氯化盐、乙酸盐。
3.根据权利要求2所述的一种过渡金属氧化物自组装碳包覆的方法，其特征在于，在步骤S1中，制得的过渡金属氢氧化物包括Co(OH)2、Ni(OH)2、Fe(OH)2、Fe(OH)3、Mn(OH)2、Cu(OH)2。
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