CN111268642B - 一种硼氢化钠/氮掺杂石墨烯储氢复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种硼氢化钠/氮掺杂石墨烯储氢复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种硼氢化钠/氮掺杂石墨烯储氢复合材料及其制备方法。该储氢复合材料是以氮掺杂石墨烯NG为添加剂,将其与硼氢化钠NaBH4复合而成,其中,NaBH4与NG的质量比为9:1。其制备方法如下:首先采用水热法向石墨烯G分散液中分别加入三种不同氮源(三聚氰胺C3N3(NH2)3+吡咯C4H5N;C3N3(NH2)3;C4H5N),得到三种不同氮掺杂石墨烯NGX(X=1,2,3),随后在氩气氛围下采用球磨法将NaBH4分别与三种NGX以9:1的质量比充分混合,从而得到NaBH4/NGX储氢复合体系,其中,球磨机转速为1000r/min,球料比为30:1,球磨时间为2h,每球磨1h,停机15min。该复合材料的起始放氢温度较同等球磨条件下的纯NaBH4显著降低,且可快速脱氢。本发明所涉及的制备工艺简单,原材料来源广泛,成本低廉,是一种有效改善NaBH4储氢性能的方法。
Description
技术领域
本发明涉及储氢材料领域,具体涉及一种硼氢化钠/氮掺杂石墨烯储氢复合材料及其制备方法。
背景技术
随着全球能源需求的与日俱增以及环境问题的急剧恶化,对开发利用安全和环保的可再生新能源的研究迫在眉睫。氢能作为一种新型清洁能源,其具有能量密度高,燃烧产物清洁无污染,资源丰富,以及生产和应用形式多样等特点,被认为是化石燃料最理想的替代能源。氢能的开发利用主要包括氢能的制取、储存、运输以及使用等几个方面的技术问题,尽管在制氢与用氢领域均已实现了一系列的重大突破,储氢技术的发展成为了制约氢能经济发展的瓶颈问题。在现有的储氢技术中,固态储氢被认为是最安全高效的储氢技术。而固态储氢材料中的大部分络合氢化物(轻质金属配位氢化物)凭借其极高的储氢容量和较好的安全性能成为了车载氢氧燃料电池应用中极具发展前景的储氢材料。与其他络合氢化物相比,硼氢化钠(NaBH4)具有成本低、环境稳定性高、对储存环境的要求低、毒性低以及释放的氢气纯度也较高等优点,成为了质子交换膜燃料电池(PEMFC)和硼氢化物燃料电池(DBFC)系统的最有发展前景的潜在储氢材料。然而,NaBH4在实际应用中存在着严重的吸放氢热、动力学性能缓慢等应用瓶颈问题。为改善NaBH4的放氢性能,国内外研究学者开展了大量的改性研究工作并取得了一定的进展。
催化剂掺杂是改善NaBH4放氢性能的重要手段,并且大量的研究表明石墨烯(G)由于其特殊的单层碳原子结构对NaBH4的储氢性能表现出更显著的改善效果。G不仅可以高效催化NaBH4放氢反应的进行,而且能够在球磨过程中抑制NaBH4颗粒团聚从而促进其均匀分散,进而使得NaBH4颗粒平均尺寸减小以获得更好的放氢热、动力学性能。众所周知,G的物理、化学及电子性质可通过元素掺杂来实现进一步调控,氧(O)、硼(B)、氮(N)、磷(P)以及硫(S)等非金属杂原子掺杂的G已备受国内外研究者们的关注。这些非金属原子主要以取代或与G中碳原子共价结合的方式掺杂于G晶格中,并且氮掺杂石墨烯NG在燃料电池以及储氢催化等领域都得到了大量的应用。因此,NG的添加不乏是一种改善NaBH4放氢性能的有效方式。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硼氢化钠/氮掺杂石墨烯储氢复合材料及其制备方法。本发明首先采用水热法制备氮掺杂石墨烯NG,然后将其与硼氢化钠NaBH4进行机械球磨,从而得到一种新型的具有良好放氢性能的硼氢化钠/氮掺杂石墨烯储氢复合材料。
本发明的技术方案如下:
该储氢复合材料以氮掺杂石墨烯NG为添加剂,将其与硼氢化钠NaBH4复合而制备得到,其中,NaBH4与NG的质量比为9:1。
上述复合材料的制备方法:
(1) 在超声振动下,将75.53 mL石墨烯G分散液分别与三种氮源(0.05mol三聚氰胺C3N3(NH2)3+0.05 mol吡咯C4H5N;0.1molC3N3(NH2)3;0.1molC4H5N)充分混合,得到的样品分别标记为S1,S2和S3;
(2) 将(1)中得到的三组不同混合样品转移至水热高压反应釜,并在180℃下煅烧5小时;
(3) 将(2)中所得的三组混合物过滤,洗涤,并在80℃下干燥;
(4) 将(3)中制得的三组粉末样品依次放置于管式炉中,在氩气(Ar)氛围、500℃条件下退火8小时,即可得到三种不同氮掺杂石墨烯NGX(X=1, 2, 3);
(5) 将NaBH4粉末分别与制备好NGX (X=1, 2, 3)粉末以9:1的质量比混合,放入球磨罐中;
(6) 在氩气(Ar)气氛下采用机械球磨法进行球磨,球磨工艺参数为:转速为1000r/min,球料比为30:1,球磨时间为2h。为避免在球磨过程中样品升温过高,球磨机每运转1h后,将其停止冷却15 min。
本发明具有以下优点:
(1) 本发明制备得到的三种氮掺杂石墨烯NGX (X=1, 2, 3)均显著改善了NaBH4的放氢性能。与同等球磨条件下的纯NaBH4相比,NaBH4/NGX(X=1,2)的起始放氢温度均降低了60℃左右,并且均可实现快速脱氢。尽管NaBH4/NG3的起始放氢温度没有降低得很明显,但是其与球磨之后的纯NaBH4相比,放氢的峰值温度也已移动至低温区域范围;
(2) 本发明使用的原材料均属于商业化产品,容易获得, 并且价格便宜;
(3) 制备工艺和流程简单,设备操作方便,制备成本低;
(4) 为非金属元素掺杂的功能化石墨烯的制备提供了一个新的选择;
(5) 非金属的含量与种类可以调控。
附图说明
图1为本发明的实施例中的制备得到的NGX (X=1, 2, 3)(a)(b)(c)样品的SEM图。
图2为本发明的实施例中的制备得到的NGX (X=1, 2, 3)的 XPS总图谱(a)以及NGX (X=1, 2, 3)样品中的N 1s峰的分峰拟合图谱(b)(c)(d)。
图3为本发明的实施例中球磨2h制备得到的纯NaBH4(a)以及NaBH4/NGX(X=1,2,3)(b)(c)(d)的XRD图谱。
图4为本发明的实施例中球磨2h制备得到的纯NaBH4(a)以及NaBH4/NGX(X=1,2,3)(b)(c)(d)的MS曲线图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的详细描述。
本发明实施例中利用氮掺杂石墨烯NG来增强硼氢化钠NaBH4的放氢性能。所用的原材料包括硼氢化钠NaBH4,石墨烯G分散液,三聚氰胺C3N3(NH2)3与吡咯C4H5N。本发明主要按照以下步骤实现:
(1) 在超声振动下,将75.53 mL石墨烯G分散液分别与三种氮源(0.05mol三聚氰胺C3N3(NH2)3+0.05 mol吡咯C4H5N;0.1molC3N3(NH2)3;0.1molC4H5N)充分混合,得到的样品分别标记为S1,S2和S3;
(2) 将(1)中得到的三组不同混合样品转移至水热高压反应釜,并在180℃下煅烧5小时;
(3) 将(2)中所得的三组混合物过滤,洗涤,并在80℃下干燥;
(4) 将(3)中制得的三组粉末样品依次放置于管式炉中,在氩气(Ar)氛围、500℃条件下退火8小时,即可得到三种不同氮掺杂石墨烯NGX (X=1, 2, 3);
(5) 对上述制备得到的NGX (X=1, 2, 3)粉末分别进行扫描电镜(SEM)与X射线光电子能谱(XPS)的表征与分析;
(6) 将NaBH4粉末分别与制备好NGX (X=1, 2, 3)粉末以9:1的质量比混合,放入球磨罐中;
(7) 在氩气(Ar)气氛下采用机械球磨法进行球磨,球磨工艺参数为:转速为1000r/min,球料比为30:1,球磨时间为2h。为避免在球磨过程中样品升温过高,球磨机每运转1h后,将其停止冷却15 min。
(8) 采用上述(7)中的球磨方法制备得到纯NaBH4储氢体系,并对上述四种储氢体系进行X射线衍射(XRD)以及热重质谱(TG-MS)的表征与分析。
上述球磨机是QM-3C高速振动球磨机。
实施例:
原料为市售硼氢化钠粉末(NaBH4,纯度99 wt%),三聚氰胺(C3N3(NH2)3,纯度为99wt%)与吡咯(C4H5N,纯度为99.7 wt%),石墨烯G分散液通过改进的Hummers氧化还原法制备;首先在超声振动下将75.53 mLG的分散液分别与三种氮源(0.05molC3N3(NH2)3+0.05molC4H5N,;0.1mol C3N3(NH2)3;0.1mol C4H5N)充分混合;随后,将得到的三组不同的混合样品转移至水热高压反应釜,并在180℃下煅烧5小时;然后将所得的三组混合物过滤,洗涤,并在80℃下干燥;接着将制得的三组粉末样品依次放置于管式炉中,在氩气(Ar)氛围、500℃条件下退火8小时,即可得到三种不同氮掺杂石墨烯NGX (X=1, 2, 3)。经过上述水热法制备得到的三种NGX(X=1, 2, 3)的SEM图(见图1)中均可以见到G原有的薄层状结构,此外其在形貌上存在一定的差异。XPS测试分析结果(见图2)显示N原子主要以石墨氮Graphitic N(N1, 400.8±0.2eV)、吡啶氮Pyridinic N(N2, 398.0±0.2eV)和吡咯氮Pyrrolic N(N3,399.1±0.2eV)三种形式取代G中的C原子,从而实现掺杂至G的晶格中,当然其中也有少量的氧化氮Oxidized N(403.5±0.2eV)存在。而且,氮源不同导致NGX(X=1, 2, 3)样品中的每一种类型N的相对含量也不一样。随后将NaBH4粉末分别与制备好的三组NGX(X=1, 2, 3)粉末以9:1的质量比混合,取1g混合原料放入球磨罐中进行球磨实验,磨球与磨料的质量比为30:1,球磨机转速为1000rpm,球磨时间为2h。在球磨过程中,球磨机每运转1h将其停止冷却15 min以避免在球磨过程中样品粉末升温过高。为便于比较,采用上述球磨方法制备得到纯NaBH4储氢体系。球磨后得到的四组储氢复合体系的XRD图(见图3)中均可以只显示NaBH4的衍射峰,这意味着在球磨过程中没有新的物相形成。而且,NaBH4相主要分布在2θ=25.2°,28.9°,41.8°,48.3°,52.0°,60.3°,67.5°,67.6°和76.5°左右, 这些特征峰分别对应的是NaBH4相的(111), (200), (220), (311),(222),(400),(331),(420)和(422)晶面。通过进一步的晶粒尺寸分析发现,NGX(X=1, 2, 3)在机械过程中会对NaBH4晶粒起到了涂层保护的作用,可以有效缓解机械球磨力的撞击破碎,因此在大多数情况下能够抑制晶粒的进一步细化。从MS曲线图(见图4)中可以看出,与同等球磨条件下的纯NaBH4体系相比,NaBH4/NGX(X=1,2)的起始放氢温度均降低了60℃左右,并且可快速脱氢。尽管NaBH4+NG3的起始放氢温度没有降低得很明显,但是其放氢的峰值温度也已移动至低温区域范围。
Claims (1)
1.一种硼氢化钠/氮掺杂石墨烯储氢复合材料的制备方法,其特征在于,所述储氢复合材料是以氮掺杂石墨烯NG为添加剂,将其与硼氢化钠NaBH4复合而成,其中,NaBH4与NG的质量比为9:1,所述方法包括以下步骤:
(1)在超声振动下,将75.53mL石墨烯G分散液与0.05mol三聚氰胺C3N3(NH2)3+0.05mol吡咯C4H5N充分混合,得到的样品标记为S1;
(2)将(1)中得到的混合样品转移至水热高压反应釜,并在180℃下煅烧5小时;
(3)将(2)中所得的混合物过滤,洗涤,并在80℃下干燥;
(4)将(3)中制得的粉末样品放置于管式炉中,在氩气氛围、500℃条件下退火8小时,即可得到氮掺杂石墨烯NG1;
(5)将NaBH4粉末与制备好NG1粉末以9:1的质量比混合,放入球磨罐中;
(6)在氩气气氛下采用机械球磨法进行球磨,球磨工艺参数为:转速为1000r/min,球料比为30:1,球磨时间为2h,为避免在球磨过程中样品升温过高,球磨机每运转1h后,将其停止冷却15min;
所制备而成的该储氢复合体系与同等条件下制备的纯NaBH4相比,其起始放氢温度降低了60℃,并且可实现快速脱氢。
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