CN101880050A

CN101880050A - 高纯三氧化二铝的制备方法

Info

Publication number: CN101880050A
Application number: CN 201010242466
Authority: CN
Inventors: 史正云
Original assignee: YIXING CITY ZHENHAI RARE EARTH MATERIALS CO Ltd
Current assignee: YIXING CITY ZHENHAI RARE EARTH MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2010-08-02
Filing date: 2010-08-02
Publication date: 2010-11-10

Abstract

本发明公开了一种高纯三氧化二铝的制备方法，其包括先将氢氧化钠、水、催化剂和三甲胺加入反应装置中，于50～100℃下反应1～5小时后，再加入铝片或铝丝，于120～180℃下反应1～5小时，反应后过筛并离心，得到粒径小于40μm的氢氧化铝颗粒；再将氢氧化铝颗粒加入推板窑中于500～1400℃下进行高温反应；高温反应后的产物再经过气流磨进行粉碎处理。本发明的方法可以得到纯度在99.99%以上的高纯氧化铝，产品中重要污染物含量均在10ppm以下，该产品其粒度分布集中，晶相稳定性高，具有良好的烧结活性。该方法中的水可循环使用，对环境不造成影响，对人体无伤害。

Description

高纯三氧化二铝的制备方法

技术领域

本发明属于氧化铝生产领域，具体涉及一种高纯三氧化二铝的制备方法。

背景技术

三氧化二铝，特别是纯度较高的三氧化二铝可广泛应用于制备三基色和长余辉荧光粉、宝石、高压钠灯管、生物和电子陶瓷以及催化剂载体等高科技领域，但现有的生产方法难以直接得到纯度在99.99%以上的三氧化二铝，且现有的制备方法会带来严重的水污染和粉尘污染，会给环境和人造成极大的伤害，这些都制约了高纯三氧化二铝的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种对环境无污染、对人无伤害的高纯三氧化二铝的制备方法。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种高纯三氧化二铝的制备方法，包括如下步骤：

A、将氢氧化钠、水、催化剂和三甲胺加入反应装置中，于50～100℃下反应1～5小时后，再加入铝片或铝丝，于120～180℃下反应1～5小时，反应后过筛并离心，得到粒径小于40μm的氢氧化铝颗粒；

B、将氢氧化铝颗粒加入推板窑中于500～1400℃下进行高温反应；

C、高温反应后的产物再经过气流磨进行粉碎处理。

本方法制得的高纯三氧化二铝为纯度在99.99%以上的α-Al₂O₃，其纯度更可进一步达到99.999%以上。

步骤A中，先加入反应装置的氢氧化钠、水、催化剂和三甲胺中，氢氧化钠的质量含量为20～40%，三甲胺的质量含量为2～8%。本发明的催化剂优选为2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯（P507）。铝片或铝丝的用量根据反应过程以及氢氧化铝的产率进行调节，其摩尔量一般为氢氧化钠的0.3～2倍，优选0.3～1倍。

步骤A中未过筛的物料及离心后的溶液返回反应装置中回用，不仅节省了原料，还可以使制备工艺中的污水零排放。

步骤B中的高温反应优选先在第一推板窑中于500～800℃下进行，再在第二推板窑中于1200～1400℃下进行。整个高温反应时间为6～18小时。采用两步推板窑反应不仅可以将氢氧化铝充分转化为氧化铝，更可减少氧化铝中的杂物的含量，使烧结产品中氧化铝的纯度达到99.99%以上。

步骤C中高温反应后的产物通过气流磨将其平均粒径粉碎至0.2～20μm，优选粉碎至2～15μm，更可根据要求对中心粒度对进调整。气流粉碎时产生的废气通过布袋除尘器处理后经过排气筒排出。

本发明的方法可以得到纯度在99.99%以上的高纯氧化铝，产品中重要污染物含量均在10ppm以下，具体指标如下：

纯度

Fe

Cu

Si

Ca

Mg

Pb

Ni

BET

松装密度

%

ppm

m²/g

g/cc

≥99.99

≤5

<4

<10

<5

0.27-0.02

该产品其粒度分布集中，晶相稳定性高，具有良好的烧结活性。该方法中的水可循环使用，对环境不造成影响，对人体无伤害。本发明的高纯氧化铝具有纯度高、大批量稳定、在粒度纯度以及其他物理化学性能方面可控性强等特点，可广泛应用于三基色和长余辉荧光粉、人工晶体、高压钠灯及其他精细陶瓷，催化剂载体等高技术领域。实验证实，将本产品应用于荧光粉或高压钠灯时，与现有的氧化铝做比较，可节能70%左右，其优良的物理化学性能，使客户得到满意的使用效果。

具体实施方式

下述实施例在位于太湖之滨的陶都宜兴的宜兴市振海稀土材料有限公司进行，该公司是专门生产稀土和无机氧化物的高新技术企业，其始建于2006年，通过ISO9001：2008国际质量管理体系认证。实验设备包括反应釜、推板窑、气流磨等装置以及其他配套生产装置。

实施例1

将氢氧化钠、水、催化剂P507和三甲胺加入反应釜中配成溶液，其中氢氧化钠的质量浓度为30%，三甲胺的质量浓度为5%，然后于60℃下反应2～3小时后，再加入铝片（摩尔量为氢氧化钠的0.5倍），升温至150℃并保温反应2～3小时，反应后过筛并离心，得到粒径小于40μm的氢氧化铝颗粒；不过筛的物料及离心过程产生的水溶液返回反应釜中继续反应。

氢氧化铝颗粒先加入第一推板窑中于640～650℃下高温烧结5～6小时，理加入第二推板窑中于1250～1300℃下进行烧结6～7小时。烧结后的氧化铝再进入气流磨中进行气流粉碎，将α-Al₂O₃的粒度粉碎至2～15μm。

对产品纯度进行分析，并采用原子光谱定量分析杂质含量，结果如下：

纯度

Fe

Ca

Si

Cu

Mg

Pb

Ni

D50

%

ppm

μm

99.9937

<3

<1

<7

<1

<1.5

<1

5.67

实施例2

将氢氧化钠、水、催化剂P507和三甲胺加入反应釜中配成溶液，其中氢氧化钠的质量浓度为25%，三甲胺的质量浓度为7%，然后于70℃下反应2～3小时后，再加入铝丝（摩尔量为氢氧化钠的1倍），升温至160℃并保温反应2～3小时，反应后过筛并离心，得到粒径小于40μm的氢氧化铝颗粒；不过筛的物料及离心过程产生的水溶液返回反应釜中继续反应。

氢氧化铝颗粒先加入第一推板窑中于650～700℃下高温烧结5～6小时，理加入第二推板窑中于1300～1350℃下进行烧结6～7小时。烧结后的氧化铝再进入气流磨中进行气流粉碎，将α-Al₂O₃的粒度粉碎至0.2～2μm。

对产品纯度及粒度进行分析，结果为：纯度99.9991%，粒度D500.58μm。

采用ICP-OES分析杂质含量，结果如下：

分析组份

结果（μg/g）

分析组份

结果（μg/g）

Ca	1	Mn	1
				Cr	<1	Na	1
Cu	<1	Ni	<1
				Fe	5	Si	5
K	<1	Ti	<1
				Mg	1	Zn	2

Claims

1.一种高纯三氧化二铝的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

C、高温反应后的产物再经过气流磨进行粉碎处理。

2.根据权利要求1所述的高纯三氧化二铝的制备方法，其特征在于所述高纯三氧化二铝为纯度在99.99%以上的α-Al₂O₃。

3.根据权利要求1所述的高纯三氧化二铝的制备方法，其特征在于先加入反应装置的氢氧化钠、水、催化剂和三甲胺中，氢氧化钠的质量含量为20～40%，三甲胺的质量含量为2～8%。

4.根据权利要求1或3所述的高纯三氧化二铝的制备方法，其特征在于所述催化剂为2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯。

5.根据权利要求1所述的高纯三氧化二铝的制备方法，其特征在于步骤A中未过筛的物料及离心后的溶液返回反应装置中回用。

6.根据权利要求1所述的高纯三氧化二铝的制备方法，其特征在于步骤B中的高温反应先在第一推板窑中于500～800℃下进行，再在第二推板窑中于1200～1400℃下进行。

7.根据权利要求6所述的高纯三氧化二铝的制备方法，其特征在于高温反应时间为6～18小时。

8.根据权利要求1所述的高纯三氧化二铝的制备方法，其特征在于步骤C中高温反应后的产物通过气流磨将其平均粒径粉碎至0.2～20μm。

9.根据权利要求8所述的高纯三氧化二铝的制备方法，其特征在于步骤C中高温反应后的产物通过气流磨将其平均粒径粉碎至2～15μm。