CN102275935A - 以fcc废催化剂为原料生产白炭黑的方法 - Google Patents

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张俊计
吴秀娟
武斌
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Abstract

本发明涉及一种以FCC废催化剂为原料生产白炭黑的方法。该方法是通过FCC废催化剂与添焙烧助剂无水碳酸钠进行机械活化，通过机械力化学反应降低焙烧温度。焙烧产物经浸取过滤、水浴陈化实现硅铝分离，最后通过洗涤干燥获得满足相关使用标准的白炭黑。本工艺将机械力化学反应、低温焙烧及湿法浸取工艺进行结合，实现了利用FCC废催化剂低成本生产白炭黑的目标。本发明的突出特点是工艺简单，生产成本低，可实现废弃物的综合利用，可广泛应用于重质油轻质化过程中产生的废催化剂处理工业。

Description

以FCC废催化剂为原料生产白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及生产白炭黑的方法，具体是一种以重质油轻质化过程中失活卸出的FCC废催化剂为原料生产白炭黑的方法，属于精细化工领域。
背景技术
催化裂化(FCC)是重质油轻质化的主要手段，目前我国的汽油80％来自于催化裂化。随着原油日益重质化和劣质化，金属污染物、高分子沥青和胶质以及硫、氮等杂原子化合物的总含量上升，催化裂化催化剂需求量持续增加。目前，我国催化裂化能力居世界第二位，催化裂化的年加工能力已超过108t，每年所耗费的催化裂化催化剂在9×104t以上。催化裂化装置所消耗的催化剂除少量自然跑损外，大部分是由于在使用过程中失活后无法维持应有的活性和反应选择性而定期卸出的FCC废催化剂。近年来各炼油厂为了提高轻油收率，大量采用重油或部分渣油进行催化裂化。由于渣油中重金属及残炭等有害物质含量较多，致使大量的催化剂报废。
在造成巨大经济损失的同时，由于FCC废催化剂中含有一定量的V、Ni、Mo、Co等有毒重金属，在堆放过程中，这些重金属容易被雨水浸出而进入土壤、大气和水资源，对人类生存环境构成严重威胁。随着人们对环境问题的关注越来越高，废催化剂的毒性引起了许多国家环保部门的关注，国外发达国家已明令禁止向自然环境排放废催化剂，美国的环境保护机构更将FCC废催化剂列为危险废弃物，我国政府也已提出相应的限制措施。
FCC废催化剂的传统处理方式是进行掩埋处理，该方法一方面浪费资源，另一方面会严重威胁人类生存环境。废催化剂可以作为原料去生产其它有价值的产品。目前，利用这种方法已经将FCC废催化剂成功的用在水泥生产上。在美国，水泥窑每年处理废催化剂的约6万吨。因为其主要成分为SiO2和Al2O3，FCC废催化剂还被应用于混凝土填料和陶瓷釉料，但该类产品附加值较低。
通过物理或化学处理消除金属污染物从而实现废催化剂的还原和活化是废催化剂利用的另一条有效途径。尽管利用废催化剂形成新鲜的或新的活性催化剂在一定程度上将有助于减少废催化剂问题，但是它并不能完全解决问题，所有的催化剂最终都将失去活性而被废弃。而且，目前废催化剂还原和活化的工艺过程非常复杂而昂贵，不符合成本效益。采用磁分离技术处理受到污染的废催化剂成为了当前回收FCC废催化剂的发展趋势：该方法通过磁场的作用，分离出金属含量较低、中毒较轻的催化剂，并使其进行回用。但是该法也只是仅仅提高了催化剂的使用效率而已，同时该技术也存在着电磁设备成本高，分离效果差等缺点。
FCC废催化剂中主要成分为SiO2和Al2O3，其中Al2O3含量达35％以上，此外还含有一定量的V、Ni、Mo、Co等贵金属成分。如果把这些有用成分加以回收利用，不仅解决了堆放占地和环境污染问题，而且变废为宝，可谓一举两得。
发明内容
本发明提出了一种高附加值的回收利用FCC废催化剂的方法。其工艺简单、生产成本低、环境友好、充分利用了FCC废催化剂，通过对原料FCC废催化剂进行一系列技术处理，使其主要组分由不溶相转变可溶的新相，进一步处理可以生产高附加值产品白炭黑。本发明的技术方案为：
一种以FCC废催化剂为原料生产白炭黑的方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将FCC废催化剂和无水碳酸钠按质量比1∶1混合，然后研磨4-5min，经过650℃-750℃煅烧2小时，得到煅烧产物；
b、对煅烧产物用水进行浸取，浸取温度为60-80℃，质量固液比为1∶5-10(即煅烧产物与水的质量比为1∶5-10)，浸取时间为2-5h，过滤后滤液备用；
c、对上述滤液进行水浴陈化处理，水浴温度为70℃，水浴时间2.5-3.5h，形成胶状沉淀后进行过滤，得到滤饼；
d、对滤饼洗涤3-5次以除去杂质，然后在105℃烘干2-5小时，粉碎后即可获得白炭黑；
所述FCC废催化剂为重质油轻质化过程中失活卸出的FCC废催化剂。
本发明将机械力化学反应、低温煅烧及湿法浸取工艺进行结合，实现了低成本生产白炭黑的目标，同时，开辟了利用FCC废催化剂制备白炭黑的新工艺，使得制备白炭黑成本进一步下降，具有工艺简单，生产成本低，废弃物再利用的特点，可广泛应用于重质油轻质化过程中产生的废催化剂处理工业。
附图说明
本发明共有附图二张，其中：
图1为FCC废催化剂生产白炭黑的工艺流程图；
图2为实施例1制得的白炭黑的X射线粉末衍射谱图(XRD)。
具体实施方式
下面的实例是为了进一步阐明本发明的工艺过程特征而非限制本发明。
实施例1
以二氧化硅含量47.1％的FCC废催化剂为原料，按1∶1的比例加入添加剂无水碳酸钠，利用高能球磨机进行机械活化反应研磨5min。将活化后的物料30.0021g，在700℃下煅烧，得产物23.2968g，煅烧失重约22.35％；然后取出15g用水浸取，质量固液比1∶5，浸取时间为2h，然后过滤。滤液70℃水浴3h成胶，洗涤3次，105℃烘干3h后粉碎，得白炭黑产品。产品的XRD图谱见附图1，表明产品为非晶态结构。经测试其主要性能指标为：二氧化硅含量98.6％，比表面积约250m2/g，DBP吸油值220ml/100g，PH约6.5，干燥减量(110℃，2h)7％，灼烧减量(900℃，2h)11％，均符合沉淀法白炭黑的相关国标标准。
实施例2
以二氧化硅含量47.1％的FCC废催化剂为原料，按1∶1的比例加入添加剂无水碳酸钠，利用高能球磨机进行活化反应研磨5min。将活化后的物料，在750℃下煅烧；然后取出15g用水浸取3h，然后过滤。滤液70℃水浴2h成胶，洗涤5次，105℃烘干3h后粉碎，得白炭黑产品。经测试其主要性能指标为：二氧化硅含量99.0％，比表面积约300m2/g，DBP吸油值230ml/100g，PH约6.5，干燥减量(110℃，2h)7％，灼烧减量(900℃，2h)9％，均符合沉淀法白炭黑的相关国标标准。

Claims (2)

1.一种以FCC废催化剂为原料生产白炭黑的方法，其特征在于具体步骤是：
a、将FCC废催化剂和无水碳酸钠按质量比1∶1混合，然后研磨4-5min，经过650℃-750℃煅烧2小时，得到煅烧产物；
b、对煅烧产物用水浸取，浸取温度为60-80℃，质量固液比为1∶5-10，浸取时间为2-5h，过滤后滤液备用；
c、对上述滤液进行水浴陈化处理，水浴温度为70℃，水浴时间2.5-3.5h，形成胶状沉淀后进行过滤，得到滤饼；
d、对滤饼洗涤3-5次，然后在105℃烘干2-5小时，粉碎后获得白炭黑。
2.根据权利要求1所述的一种以FCC废催化剂为原料生产白炭黑的方法，其特征在于所述FCC废催化剂为重质油轻质化过程中失活卸出的FCC废催化剂。
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