CN102583466B - 小原晶高纯氧化铝及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小原晶高纯氧化铝及其生产方法，属于氧化铝制备技术领域，其特征在于：所述氧化铝原晶平均直径为0.1~0.3μm，粒度D50为0.5~3.0μm，氧化铝纯度为99.997%~99.999%。其生产方法包括液化、除杂、过滤、结晶、洗涤、干燥和相变等工艺步骤，其特征在于，结晶工艺是将过滤后得到的偏铝酸钠精液进行稀释，并加入水杨酸和十二烷基苯磺酸钠，采用多级通入二氧化碳的方式碳分，控制分解率达到90~99%，生成浆料。本发明实现了小原晶高纯氧化铝的直接生产，减少了球磨或气流磨粉碎这道工序，减少污染，降低成本。粒度分布、松装密度和比表面积等物理指标可以满足现在市场的大多数特殊要求。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝制备技术领域，涉及一种小原晶高纯氧化铝及其生产方法。
背景技术
目前市场上生产高纯氧化铝的方法有硫酸铝铵法、胆碱溶解法、高纯铝水解法等，上述方法生产出来的高纯氧化铝的原晶或是成絮状，无明显晶界，如图2所示；或是原晶尺寸较大，一般大于0.5μm，如果市场需要小粒度的粉体时，还需要球磨或是气流磨粉碎到相应粒度，从而增加了污染的可能性，多道工序提高了生产成本。在目前高纯氧化铝市场日渐扩大的情况下，很多应用领域对高纯氧化铝的粒度等物理指标的要求也越来也高，而大多数物理指标与氧化铝原晶的大小有直接关系。本发明提出一种直接生产小原晶高纯氧化铝的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种原晶粒度小，纯度高，不需进行细化粉碎加工的的小原晶高纯氧化铝及其生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种小原晶高纯氧化铝，其特征在于：所述氧化铝原晶平均直径为0.1~0.3μm，粒度D50为0.5~3.0μm，氧化铝纯度为99.997%~99.999%。
一种生产上述的小原晶高纯氧化铝的方法，包括液化、除杂、过滤、结晶、洗涤、干燥和相变工艺步骤，其特征在于，所述结晶工艺的具体步骤为：将过滤后得到的偏铝酸钠精液进行稀释，向稀释后的溶液中加入水杨酸和十二烷基苯磺酸钠，在压缩空气搅拌的情况下，采用多级通入二氧化碳的方式碳分，控制分解率达到90~99%，生成浆料。
所述采用多级通入二氧化碳的方式碳分，具体操作为先通入流量为500~900Nm3/h的食品级二氧化碳，出粉后将二氧化碳流量减弱为100~300Nm3/h，当分解率达到60~70%时，流量进一步减弱为20~50Nm3/h，直到分解率达到90~99%。
优选的，所述偏铝酸钠精液稀释后的溶液的铝氧浓度（即折合为Al2O3的浓度）为50~120g/L。
优选的，所述压缩空气压力为0.2~0.8MPa。
优选的，在40~90℃下，向所述的偏铝酸钠精液稀释后的溶液中添加水杨酸和/或十二烷基苯磺酸钠。
本发明实现了小原晶的直接生产，减少了球磨或气流磨粉碎工序，减少污染，降低成本。产品原晶平均直径可以控制到0.1~0.3μm，粒度可以控制在0.5~3.0μm，松装密度和比表面积等物理指标可以满足现在市场的大多数特殊要求。将结晶出的物料进行马尔文激光粒度仪分析，原晶粒度均达到D10: 0.2μm，D50: 2.0μm，D90: 3.6μm。结晶物料的电镜照片如图1所示。
附图说明
图1本发明实施例1制备高纯氧化铝结晶物料电镜照片。
图2铝铵法制备高纯氧化铝结晶物料电镜照片。
具体实施方式
实施例1
本发明所述生产小原晶高纯氧化铝的具体实施方法如下：
1、将工业氢氧化铝和液碱在110℃的高温下进行液化，产生偏铝酸钠溶液。Al2O3浓度控制在120g/L。在液化的同时加入活性生石灰或熟石灰的一种或两种，加入量为硅含量的200倍。
2、液化完全后再次加入工业氢氧化铝，用以充分吸附杂质沉淀。氢氧化铝加入完成后在压缩空气下搅拌10min。
3、搅拌完成后通过板框压滤机进行2次循环过滤。
4、过滤后得到偏铝酸钠精液，先将Al2O3浓度稀释到50g/L，温度控制在40℃，添加入水杨酸或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种，在压力为0.2MPa的压缩空气的搅拌情况下，先通入流量为500Nm3/h的食品级二氧化碳，在出粉后改为流量为100Nm3/h，在分解率达到60~70%时，流量改为20Nm3/h，直到分解率达到90~99%。
5、然后用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离，蒸发干燥，最后相变得到高纯氧化铝粉体。
对结晶出来的高纯氧化铝粉体产品纯度达99.997%，通过扫描电镜观察该高纯氧化铝粉体，SEM照片如图1所示，从SEM照片中可看出，该粉体小原晶平均直径为0.2~0.3μm，颗粒的晶核之间晶界明显，经马尔文激光粒度仪分析粒度D10: 0.2μm，D50: 2.0μm，D90: 3.6μm。
实施例2
一种生产小原晶高纯氧化铝具体实施方法如下：
1、将工业氢氧化铝和液碱在150℃的高温下进行液化，产生偏铝酸钠溶液。Al2O3浓度控制在200g/L。在液化的同时加入活性生石灰或熟石灰的一种或两种，加入量为硅含量的500倍。
2、液化完全后再次加入工业氢氧化铝，用以充分吸附杂质沉淀。氢氧化铝加入完成后在压缩空气下搅拌50min。
3、搅拌完成后通过板框压滤机进行5次循环过滤。
4、过滤后得到偏铝酸钠精液，先将Al2O3浓度稀释到120g/L，温度控制在90℃，添加入水杨酸或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种，在压力为0.8MPa的压缩空气的搅拌情况下，先通入流量为900Nm3/h的食品级二氧化碳，在出粉后改为流量为300Nm3/h，在分解率达到60~70%时，流量改为50Nm3/h，直到分解率达到90~99%。
5、然后用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离，蒸发干燥，最后相变得到高纯氧化铝粉体。
对结晶出来的高纯氧化铝粉体产品纯度达99.997%，通过扫描电镜观察该高纯氧化铝粉体原晶平均直径为0.3μm，马尔文激光粒度仪分析粒度D10: 0.2μm，D50: 2.0μm，D90: 3.5μm。
实施例3
一种生产小原晶高纯氧化铝具体实施方法如下：
1、将工业氢氧化铝和液碱在130℃的高温下进行液化，产生偏铝酸钠溶液。Al2O3浓度控制在160g/L。在液化的同时加入活性生石灰或熟石灰的一种或两种，加入量为硅含量的350倍。
2、液化完全后再次加入定量工业氢氧化铝，用以充分吸附杂质沉淀。氢氧化铝加入完成后在压缩空气下搅拌30~40min。
3、搅拌完成后通过板框压滤机进行5次循环过滤。
4、过滤后得到偏铝酸钠精液，先将Al2O3浓度稀释到80~90g/L，温度控制在75℃，添加入水杨酸或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种，在压力为0.5MPa的压缩空气的搅拌情况下，先通入流量为700Nm3/h的食品级二氧化碳，在出粉后改为流量为200Nm3/h，在分解率达到60~70%时，流量改为35Nm3/h，直到分解率达到90~99%。
5、然后用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离，蒸发干燥，最后相变得到高纯氧化铝粉体。
对结晶出来的高纯氧化铝粉体产品纯度达99.999%，通过扫描电镜观察该高纯氧化铝粉体原晶平均直径为0.2μm，马尔文激光粒度仪分析粒度D10: 0.1μm，D50: 1.9μm，D90: 3.0μm。
对比例1
本对比例是其他工艺条件完全相同只是不添加水杨酸或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种时对产品影响的实例：
1、将工业氢氧化铝和液碱在130℃的高温下进行液化，产生偏铝酸钠溶液。Al2O3浓度控制在160g/L。在液化的同时加入活性生石灰或熟石灰的一种或两种，加入量为硅含量的350倍。
2、液化完全后再次加入定量工业氢氧化铝，用以充分吸附杂质沉淀。氢氧化铝加入完成后在压缩空气下搅拌30~40min。
3、搅拌完成后通过板框压滤机进行5次循环过滤。
4、过滤后得到偏铝酸钠精液，先将Al2O3浓度稀释到80~90g/L，温度控制在75℃，在压力为0.5MPa的压缩空气的搅拌情况下，先通入流量为700Nm3/h的食品级二氧化碳，在出粉后改为流量为200Nm3/h，在分解率达到60~70%时，流量改为35Nm3/h，直到分解率达到90~99%。
5、然后用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离，蒸发干燥，最后相变得到高纯氧化铝粉体。
本实施例实在不添加水杨酸或十二烷基苯磺酸钠的情况下，结晶出来的物料，产品纯度在99.997%，但经通过扫描电镜观察该高纯氧化铝粉体原晶平均直径为0.8μm，马尔文激光粒度仪分析粒度D10: 2.4μm，D50: 12.3μm，D90: 19.2μm。
对比例2
本对比例是在其他工艺条件完全相同，只是碳分时没有采用多级通气的方式对产品影响的实例：
1、将工业氢氧化铝和液碱在130℃的高温下进行液化，产生偏铝酸钠溶液。Al2O3浓度控制在160g/L。在液化的同时加入活性生石灰或熟石灰的一种或两种，加入量为硅含量的350倍。
2、液化完全后再次加入定量工业氢氧化铝，用以充分吸附杂质沉淀。氢氧化铝加入完成后在压缩空气下搅拌30~40min。
3、搅拌完成后通过板框压滤机进行5次循环过滤。
4、过滤后得到偏铝酸钠精液，先将Al2O3浓度稀释到80~90g/L，温度控制在75℃，添加入水杨酸或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种，在压力为0.5MPa的压缩空气的搅拌情况下，通入流量为500Nm3/h的食品级二氧化碳，直到分解率达到90~99%。
5、然后用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离，蒸发干燥，最后相变得到高纯氧化铝粉体。
本实施例实在不采用多级通气的情况下，结晶出来的物料，产品纯度为99.998%，通过扫描电镜观察该高纯氧化铝粉体原晶平均直径为0.2μm，马尔文激光粒度仪分析粒度0.7μm，D10: 1.6μm，D50: 9.7μm，D90:17.4μm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (3)
1.一种小原晶高纯氧化铝，其特征在于：所述氧化铝原晶平均直径为0.1~0.3μm，粒度D50为0.5~3.0μm，氧化铝纯度为99.997%~99.999%。
2.一种生产如权利要求1所述的小原晶高纯氧化铝的方法，包括液化、除杂、过滤、结晶、洗涤、干燥和相变工艺步骤，其特征在于，所述结晶工艺的具体步骤为：将过滤后得到的偏铝酸钠精液进行稀释，向稀释后的溶液中加入水杨酸和十二烷基苯磺酸钠，在压缩空气搅拌的情况下，采用多级通入二氧化碳的方式碳分，控制分解率达到90~99%，生成浆料；
所述采用多级通入二氧化碳的方式碳分，具体操作为先通入流量为500~900Nm3/h的食品级二氧化碳，出粉后将二氧化碳流量减弱为100~300Nm3/h，当分解率达到60~70%时，流量进一步减弱为20~50Nm3/h，直到分解率达到90~99%；
所述偏铝酸钠精液稀释后的溶液的铝氧浓度为50~120g/L；
所述压缩空气压力为0.2~0.8MPa。
3.根据权利要求2所述的小原晶高纯氧化铝生产方法，其特征在于：在40~90℃下，向稀释后的溶液中添加水杨酸和/或十二烷基苯磺酸钠。
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