CN113149046B - 一种高纯超细氧化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明特别涉及一种高纯超细氧化铝的制备方法，属于高纯氧化铝粉体制备技术领域，方法包括：将金属铝和碳醇进行醇化反应，获得醇化反应液；将吸附剂加入醇化反应液进行吸附除杂，获得一次净化醇铝溶液；将第一水解液加入一次净化醇铝溶液进行预水解，后过滤，获得二次净化醇铝溶液；将第二水解液加入二次净化醇铝溶液进行水解，直至水解完全，后进行固液分离，获得高纯水解产物；将高纯水解产物进行烘干、焙烧，获得高纯超细氧化铝；通过物理吸附和预水解的二次除杂工艺实现对醇铝溶液的净化提纯，无需对设备有较高要求的减压蒸馏工序即可得到纯度5N的产品，工艺简单、操作安全，同时降低能耗，节约生产成本，同时，最终产品纯度的稳定性高。

Description

一种高纯超细氧化铝的制备方法
技术领域
本发明属于高纯氧化铝粉体制备技术领域，特别涉及一种高纯超细氧化铝的制备方法。
背景技术
高纯超细氧化铝纯度高、粒度分布窄，具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀、高绝缘等优异的物理化学性能，是光学单晶及精细陶瓷的重要原料,广泛应用于特种陶瓷、电子产品、航空航天及军工等领域，年需求量超过2万吨。
目前，高纯氧化铝的工业生产主要采用硫酸铝铵法、碳酸铝铵法、改良拜耳法、醇铝法等工艺。
申请人在发明过程中发现，铵盐法生产工艺要求严格，技术条件不易控制，产品稳定性较差，且生产过程排出大量的废气污染环境。改良拜耳法产品Na、Si杂质含量较高，产品纯度较差。醇铝法是溶液体系下的均相反应过程，条件温和，更有助于晶粒生长，因此产品性质稳定，且产品纯度较高。
目前，醇铝法制备高纯氧化铝通常需要减压蒸馏提纯中间产物铝醇盐，该工序需要精确控制温度、真空度，对设备要求高，工艺能耗较高，且在减压蒸馏过程中由于铝醇盐熔点较高，遇冷固结容易堵塞管道，存在安全风险。而仅采用过滤的方法产品纯度不能达到5N。
中国发明专利申请201510761588.7报道了一种通过外加磁场降低铝醇盐中铁杂质含量进而生产高纯氧化铝的方法，但该工艺仅局限于降低产品中的铁含量，对其他杂质元素的脱除没有效果。另外，中国发明专利申请201410348870.8报道了一种通过离子交换树脂除杂提高丁醇铝的纯度，从而提高氧化铝产品纯度的方法。但该工艺之后还需经减压蒸馏提纯方使产品纯度达到5N，仅使用离子交换树脂效果不佳且价格昂贵。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的高纯超细氧化铝的制备方法。
本发明提供了一种高纯超细氧化铝的制备方法，所述方法包括：
将金属铝和碳醇进行醇化反应，获得醇化反应液；
将吸附剂加入所述醇化反应液进行吸附除杂，获得一次净化醇铝溶液；
将第一水解液加入所述一次净化醇铝溶液进行预水解，后过滤，获得二次净化醇铝溶液；
将第二水解液加入所述二次净化醇铝溶液进行水解，直至水解完全，后进行固液分离，获得高纯水解产物；
将所述高纯水解产物进行烘干、焙烧，获得高纯超细氧化铝。
可选的，所述将金属铝和碳醇进行醇化反应，获得醇铝，具体包括：
将金属铝和碳醇在催化剂条件下进行醇化反应，获得醇铝；其中，所述金属铝的纯度≥99.9％，所述碳醇为C3-C6的碳醇，所述碳醇和所述金属铝的质量比为7.5-10：1，所述催化剂为无水AlCl3或铝醇盐，所述催化剂的重量加入量为所述碳醇的重量的0.5％-2.5％。
可选的，所述铝醇盐的碳数和所述碳醇的碳数相同。
可选的，所述将金属铝和碳醇在催化剂条件下进行醇化反应，获得醇铝中，所述醇化反应的温度为85℃-95℃，所述醇化反应的时间为2h-8h。
可选的，所述将吸附剂加入所述醇铝进行吸附除杂，获得一次净化醇铝溶液中，所述吸附剂为纯度至少为5N的氧化铝，所述吸附剂的重量用量为所述醇化反应液重量的1％-10％。
可选的，所述将吸附剂加入所述醇铝进行吸附除杂，获得一次净化醇铝溶液中，所述吸附除杂的温度为70℃-95℃；所述吸附除杂的时间为0.5h-2h。
可选的，所述将第一水解液加入所述一次净化醇铝溶液进行预水解，后过滤，获得二次净化醇铝溶液中，所述第一水解液为第一醇水混合物，所述第一醇水混合物中醇和水的质量比为1：2-6：1，所述第一醇水混合物中的水和所述一次净化醇铝溶液中醇铝的摩尔比为0.35：1-1：1。
可选的，所述将第一水解液加入所述一次净化醇铝溶液进行预水解，后过滤，获得二次净化醇铝溶液中，所述预水解的反应温度为25℃-85℃，所述预水解的反应时间为0.5h-2h，所述预水解的反应程度为10％-30％。
可选的，所述将第二水解液加入所述二次净化醇铝溶液进行水解，直至水解完全，后进行固液分离，获得高纯水解产物中，所述第二水解液为第二醇水混合物，所述第二醇水混合物中醇和水的质量比为1：2-6：1，所述第二醇水混合物中的水和所述二次净化醇铝溶液中醇铝的摩尔比为2：1-10：1。
可选的，所述将第二水解液加入所述二次净化醇铝溶液进行水解，直至水解完全，后进行固液分离，获得高纯水解产物中，所述水解的反应温度为25℃-85℃，所述水解的反应时间为1h-8h。
本发明中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明提供的高纯超细氧化铝的制备方法，所述方法包括：将金属铝和碳醇进行醇化反应，获得醇化反应液；将吸附剂加入所述醇化反应液进行吸附除杂，获得一次净化醇铝溶液；将第一水解液加入所述一次净化醇铝溶液进行预水解，后过滤，获得二次净化醇铝溶液；将第二水解液加入所述二次净化醇铝溶液进行水解，直至水解完全，后进行固液分离，获得高纯水解产物；将所述高纯水解产物进行烘干、焙烧，获得高纯超细氧化铝；通过物理吸附和预水解的二次除杂工艺实现对醇铝溶液的净化提纯，无需对设备有较高要求的减压蒸馏工序即可得到纯度5N的高纯氧化铝产品，工艺简单、操作安全，同时降低能耗，节约生产成本，同时，确保了最终产品氧化铝纯度的稳定性。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明提供的方法的流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”、“一次”和“二次”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
申请人在发明过程中发现，铵盐法生产工艺要求严格，技术条件不易控制，产品稳定性较差，且生产过程排出大量的废气污染环境。改良拜耳法产品Na、Si杂质含量较高，产品纯度较差。醇铝法是溶液体系下的均相反应过程，条件温和，更有助于晶粒生长，因此产品性质稳定，且产品纯度较高。
目前，醇铝法制备高纯氧化铝通常需要减压蒸馏提纯中间产物铝醇盐，该工序需要精确控制温度、真空度，对设备要求高，工艺能耗较高，且在减压蒸馏过程中由于铝醇盐熔点较高，遇冷固结容易堵塞管道，存在安全风险。而仅采用过滤的方法产品纯度不能达到5N。
中国发明专利申请201510761588.7报道了一种通过外加磁场降低铝醇盐中铁杂质含量进而生产高纯氧化铝的方法，但该工艺仅局限于降低产品中的铁含量，对其他杂质元素的脱除没有效果。另外，中国发明专利申请201410348870.8报道了一种通过离子交换树脂除杂提高丁醇铝的纯度，从而提高氧化铝产品纯度的方法。但该工艺之后还需经减压蒸馏提纯方使产品纯度达到5N，仅使用离子交换树脂效果不佳且价格昂贵。
为此，本申请旨在提供一种生产流程简便、操作安全、工艺能耗低，制备的氧化铝产品纯度高、质量稳定的通过醇铝法制备高纯超细氧化铝的方法。
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种高纯超细氧化铝的制备方法，所述方法包括：
S1.将金属铝和碳醇进行醇化反应，获得醇化反应液；
作为一种可选的是实施方式，在装有铝片、铝屑或铝粒(纯度≥99.9％)的反应器中加入催化剂和C3～C6碳醇(分析纯)，具体而言，碳醇可以为：异丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇等，以上对于碳醇的列举仅用以说明本发明能够实施，并不用以限定本发明，在其他的实施例中，本领域技术人员可以根据实际情况选用其他的、类似的碳醇，于85～95℃下回流反应2～8h，获得醇化反应液。其中醇铝质量比为7.5:1～10：1，催化剂为无水AlCl3或铝醇盐，其中，优选与原料醇相同碳数的铝醇盐，具体而言，铝醇盐可以为异丙醇铝、正丁醇铝、正戊醇铝、正己醇铝等，以上对于铝醇盐的列举仅用以说明本发明能够实施，并不用以限定本发明，在其他的实施例中，本领域技术人员可以根据实际情况选用其他的、类似的铝醇盐；加入量为醇量的0.5wt％～2.5wt％。
S2.将吸附剂加入所述醇化反应液进行吸附除杂，获得一次净化醇铝溶液；
作为一种可选的是实施方式，向醇化反应液中加入1wt％～10wt％的自制高纯氧化铝吸附剂提纯，即纯度至少为5N的高纯氧化铝，过滤得到一次净化醇铝溶液。其中，吸附温度为70～95℃，时间为0.5～2h。
控制吸附剂的加入量为1wt％～10wt％的原因是较低吸附剂用量下保证有效除杂效果，该加入量取值过大的不利影响是造成吸附剂浪费且给下一步过滤造成困难，过小的不利影响是吸附除杂不彻底。
控制吸附温度为70～95℃的原因是该温度下吸附效果最佳，该温度取值过大的不利影响是溶液沸腾不易控制，过小的不利影响是吸附效率低。
控制反应时间为0.5～2h的原因是保证除杂效果，该时间取值过大的不利影响是吸附已达到饱和，延长无效反应时间，过小的不利影响是溶液净化不彻底。
S3.将第一水解液加入所述一次净化醇铝溶液进行预水解，后过滤，获得二次净化醇铝溶液；
作为一种可选的是实施方式，在一次净化醇铝溶液中加入一定量水解液，于室温～85℃反应0.5～2h，控制醇铝水解反应程度在10％～30％，通过预水解在溶液中形成高活性胶体吸附杂质离子，固液分离得到二次净化醇铝溶液。其中，水解液的醇水质量比为1:2～6:1，水与醇铝的摩尔比为0.35:1～1：1。需要说明的是，本实施例中，水解液为高纯水和异丙醇的混合物。
控制水解分反应温度为室温～85℃的原因在于在可控制的低能耗下保证充分反应，该温度取值过大的不利影响是溶液沸腾严重不利于控制且反应能耗较高，过小的不利影响是低温下水解反应不充分，生成的高活性胶体性状不可控。
控制醇铝水解反应程度在10％～30％的原因是既能有效吸附杂质离子，又能保证一定产率，该水解程度取值过大的不利影响是损失有效产率，过小的不利影响是生成的活性胶体过少不能充分吸附杂质离子。
控制醇铝水解反应时间为0.5～2h的原因是保证吸附效果，该时间取值过大的不利影响是吸附已达饱和，增加无效反应能耗，过小的不利影响是生成的高活性胶体未能充分吸附溶液中的杂质。
控制水解液的醇水质量比为1:2～6:1的原因是既实现活性胶体的强吸附性又保证一次水解反应效率，从而达到最佳的二次净化效果。该比值取值过大的不利影响是一次水解效率较低，过小的不利影响是生成的活性胶体吸附能力弱。
控制水与醇铝的摩尔比为0.35:1～1：1的原因是在保证产率的前提下有效吸附溶液中的杂质，该比值取值过大的不利影响是一次水解程度过大，损失产率，过小的不利影响是生成的活性胶体过少不能充分吸附杂质离子。
S4.将第二水解液加入所述二次净化醇铝溶液进行水解，直至水解完全，后进行固液分离，获得高纯水解产物；需要说明的是，一般情况下，第二水解液和第一水解液相同。
作为一种可选的是实施方式，将水解液加入到二次净化醇铝溶液中，于室温～85℃反应1～8h，使水解反应完全，固液分离得到高纯水解产物。其中，水解液的醇水质量比为1:2～6:1，水与醇铝的摩尔比为2:1～10：1。
控制醇铝水解反应时间为1～8h的原因是保证水解反应彻底，该时间取值过大的不利影响是无效反应能耗提高，过小的不利影响是水解反应不彻底，产物微观发育不完善。
控制水与醇铝的摩尔比为2:1～10：1的原因是保证水解反应完全，该比值取值过大的不利影响是水解产物不易分离、干燥，过小的不利影响是水解反应不彻底，损失有效产率。
S5.将所述高纯水解产物进行烘干、焙烧，获得高纯超细氧化铝。
作为一种可选的是实施方式，将高纯水解产物于80～100℃烘干4～10h后，置于1100～1250℃高温炉中焙烧3～6h，即可得到超细高纯氧化铝产品。此外，将预水解产物烘干、焙烧可得5N氧化铝产品。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的高纯超细氧化铝的制备方法进行详细说明。
实施例1
(1)醇铝合成：在装有10g纯度为3N的铝片的反应器中加入1g异丙醇铝和100g异丙醇，于90℃下回流反应3h，得到醇铝溶液。
(2)吸附除杂：向醇铝溶液中加入5g自制的高纯氧化铝，于90℃吸附除杂，时间2h，过滤得到一次净化醇铝溶液。
(3)醇铝预水解：在一次净化醇铝溶液中加入10g醇水混合物，水浓度为50wt％，于室温反应1h，固液分离得到二次净化醇铝溶液。
(4)醇铝完全水解：将121g与步骤(2)相同的水解液加入到二次净化醇铝溶液中，于室温反应4h，固液分离得到高纯水解产物。
(5)烘干、焙烧：将高纯水解产物于80℃烘干8h后，置于1215℃高温炉中焙烧3h，得到高纯超细氧化铝产品。
实施例2
(1)醇铝合成：在装有10g纯度为3N的铝粒的反应器中加入1.5g异丙醇铝和80g异丙醇，于85℃下回流反应4h，得到醇铝溶液。
(2)吸附除杂：向醇铝溶液中加入7g自制的高纯氧化铝，于85℃吸附除杂，时间1.5h，过滤得到一次净化醇铝溶液。
(3)醇铝预水解：在一次净化醇铝溶液中加入15g醇水混合物，水浓度为33wt％，于80℃反应2h，固液分离得到二次净化醇铝溶液。
(4)醇铝完全水解：将106g与步骤(2)相同的水解液加入到二次净化醇铝溶液中，于80℃反应4h，固液分离得到高纯水解产物。
(5)烘干、焙烧：将高纯水解产物于80℃烘干8h后，置于1200℃高温炉中焙烧3h，得到高纯超细氧化铝产品。
对比例1
(1)醇铝合成：在装有10g纯度为3N的铝粒的反应器中加入1.5g异丙醇铝和80g异丙醇，于85℃下回流反应4h，得到醇铝溶液。
(2)吸附除杂：向醇铝溶液中加入7g自制的高纯氧化铝，于85℃吸附除杂，时间1.5h，过滤得到一次净化醇铝溶液。
(3)醇铝完全水解：将121g醇水混合物加入到一次净化醇铝溶液中，于80℃反应4h，固液分离得到高纯水解产物。
(4)烘干、焙烧：将高纯水解产物于80℃烘干8h后，置于1200℃高温炉中焙烧3h，得到高纯超细氧化铝产品。
对比例2
(1)醇铝合成：在装有10g纯度为3N的铝粒的反应器中加入1.5g异丙醇铝和80g异丙醇，于85℃下回流反应4h，得到醇铝溶液。
(2)醇铝预水解：在醇铝溶液中加入15g醇水混合物，水浓度为33wt％，于80℃反应2h，固液分离得到二次净化醇铝溶液。
(3)醇铝完全水解：将106g与步骤(2)相同的水解液加入到二次净化醇铝溶液中，于80℃反应4h，固液分离得到高纯水解产物。
(4)烘干、焙烧：将高纯水解产物于80℃烘干8h后，置于1200℃高温炉中焙烧3h，得到高纯超细氧化铝产品。
将实施例1-2和对比例1-2制得的高纯超细氧化铝进行检测，结果如下表所示。
Figure BDA0003042932470000071
Figure BDA0003042932470000081
表中，杂质含量采用离子体发射光谱仪(ICP)进行测量。
由表中数据可得，采用本实施例提供的制备方法来制备高纯超细氧化铝，其纯度≥99.999％，粒度在0.1～0.3μm范围内分布集中，产品质量稳定；由对比例1和实施例数据对比可得，只采用吸附除杂的方式会出现产物Ca、Mg、Si杂质含量超标；由对比例2和实施例数据对比可得，只采用预水解除杂的方式会出现产物粒度分布变宽且纯度变差。
本发明中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本发明提供的制备方法简化了工艺流程，降低了生产成本。通过物理吸附和预水解的二次除杂工艺实现对醇铝溶液的净化提纯，无需对设备有较高要求的减压蒸馏工序即可得到纯度5N的高纯氧化铝产品，工艺简单、操作安全，同时降低能耗，节约生产成本；
(2)本发明提供的制备方法制得的产品纯度指标稳定。通过吸附剂与预分解组合除杂工艺，实现对中间产物的二次提纯，确保了最终产品氧化铝纯度的稳定性；
(3)本发明提供的制备方法制得的高纯超细氧化铝纯度≥99.999％，粒度在0.1～0.3μm范围内分布集中，产品质量稳定。该工艺省去对设备有较高要求的减压蒸馏工序，工艺流程简单、操作安全，同时降低能耗，节约生产成本。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将金属铝和碳醇进行醇化反应，获得醇化反应液；
将吸附剂加入所述醇化反应液进行吸附除杂，获得一次净化醇铝溶液；
将第一水解液加入所述一次净化醇铝溶液进行预水解，后过滤，获得二次净化醇铝溶液；
将第二水解液加入所述二次净化醇铝溶液进行水解，直至水解完全，后进行固液分离，获得高纯水解产物；
将所述高纯水解产物进行烘干、焙烧，获得高纯超细氧化铝；
所述将吸附剂加入所述醇铝进行吸附除杂，获得一次净化醇铝溶液中，所述吸附剂为纯度至少为5N的氧化铝，所述吸附剂的重量用量为所述醇化反应液重量的1％-10％；
所述将吸附剂加入所述醇铝进行吸附除杂，获得一次净化醇铝溶液中，所述吸附除杂的温度为70℃-95℃；所述吸附除杂的时间为0.5h-2h；
所述将第一水解液加入所述一次净化醇铝溶液进行预水解，后过滤，获得二次净化醇铝溶液中，所述第一水解液为第一醇水混合物，所述第一醇水混合物中醇和水的质量比为1：2-6：1，所述第一醇水混合物中的水和所述一次净化醇铝溶液中醇铝的摩尔比为0.35：1-1：1；
所述将第一水解液加入所述一次净化醇铝溶液进行预水解，后过滤，获得二次净化醇铝溶液中，所述预水解的反应温度为25℃-85℃，所述预水解的反应时间为0.5h-2h，所述预水解的反应程度为10％-30％。
2.根据权利要求1所述的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于，所述将金属铝和碳醇进行醇化反应，获得醇铝，具体包括：
将金属铝和碳醇在催化剂条件下进行醇化反应，获得醇铝；其中，所述金属铝的纯度≥
99.9％，所述碳醇为C3-C6的碳醇，所述碳醇和所述金属铝的质量比为7.5-10：1，所述催化剂为无水AlCl3或铝醇盐，所述催化剂的重量加入量为所述碳醇的重量的0.5％-2.5％。
3.根据权利要求2所述的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于，所述铝醇盐的碳数和所述碳醇的碳数相同。
4.根据权利要求2所述的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于，所述将金属铝和碳醇在催化剂条件下进行醇化反应，获得醇铝中，所述醇化反应的温度为85℃-95℃，所述醇化反应的时间为2h-8h。
5.根据权利要求1所述的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于，所述将第二水解液加入所述二次净化醇铝溶液进行水解，直至水解完全，后进行固液分离，获得高纯水解产物中，所述第二水解液为第二醇水混合物，所述第二醇水混合物中醇和水的质量比为1：2-6：1，所述第二醇水混合物中的水和所述二次净化醇铝溶液中醇铝的摩尔比为2：1-10：1。
6.根据权利要求1所述的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于，所述将第二水解液加入所述二次净化醇铝溶液进行水解，直至水解完全，后进行固液分离，获得高纯水解产物中，所述水解的反应温度为25℃-85℃，所述水解的反应时间为1h-8h。
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