CN116462172B - 一种利用废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法，该方法充分利用了使用湿法将含碳粗磷酸铁提纯时产生的堆存碳渣回收废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁，并制备得到了电池级的磷酸铁，避免了堆存碳渣造成的环境污染及资源浪费的问题，整个反应过程无需用碱回调pH，不会造成酸和碱的浪费，降低了回收成本，且除杂难过程简单易操作。
Description
技术领域
本发明属于废旧磷酸铁锂电池回收技术领域，具体是一种利用废旧磷酸铁锂选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法。
背景技术
随着电动汽车以及各种电动交通工具的发展和升级，锂电池的需求量变得越来越大，大量的废旧磷酸铁锂二次电池如不能安全处置与利用，将会造成资源的浪费和严重的环境污染问题。因此，对废旧电池进行有效回收处理及再利用具有良好的经济价值和社会效益。
现有处理废旧磷酸铁锂选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁的方法，多是将含碳磷酸铁使用酸溶解后再进行除杂（CN111646447B，CN115784188A），此种方法存在将磷酸铁酸溶解后，需使用碱回调pH至1.8-2之间，造成大量的酸和碱的浪费，使回收成本大幅增加的问题，且酸溶含碳磷酸铁得到的溶液中，含有磷元素，除杂难度高。此外，回收废旧磷酸铁锂电池中的锂得到的含碳粗磷酸铁中含有一部分的碳粉，使用湿法将含碳粗磷酸铁提纯时，一般都会使用酸和双氧水溶解，溶解后将碳渣分离而出，作为固废处理（CN115784187A，CN115231537A），未被有效利用，造成环境污染以及资源的浪费。
发明内容
基于以上所述，本发明的目的是提供一种利用废旧磷酸铁锂选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法，以解决现有含碳粗磷酸铁处理方法存在的回收成本高、除杂难度高以及碳渣作为固废处理造成环境污染及资源浪费的问题。
为实现其目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：
（1）取含碳粗磷酸铁，加入纯水制成浆料，然后加入反应理论量1.01-1.05倍的氢氧化钠反应，反应温度90℃以上，反应时间1-2h，反应浆料趁热过滤，得到磷酸钠溶液和含碳氢氧化铁；所述含碳粗磷酸铁与纯水的配比以反应后得到的磷酸钠溶液的浓度为50-60g/L为准；
该步骤中反应浆料pH在12-13，在固液分离（趁热过滤）时，杂质离子形成沉淀与磷酸钠溶液分开，得到杂质离子很低的高品质的磷酸钠溶液。
（2）将步骤（1）中磷酸钠溶液通过阳离子交换树脂，除去其中的铝离子，获得净化磷酸钠溶液；
步骤（1）中磷酸钠溶液中依然会有一些溶解铝离子影响后续的产品质量，因此需要对含铝离子较高的磷酸钠溶液进行再次净化。
（3）将步骤（2）中含碳氢氧化铁在600-800℃的条件下，通氮气流，补入部分的碳粉煅烧2-3h，得到铁粉与铜、铝等非磁性杂质的混合物，然后通过磁选分离机分选，得到铁粉；补加的碳粉和氢氧化铁中的碳粉总量是理论量的1-1.1倍；
该步骤是在高温下将氢氧化铁分解为三氧化二铁，三氧化二铁又被碳粉还原为了铁，从而充分利用了废料中所含的难处理的碳粉。
（4）将步骤（3）中铁粉加酸溶解，得到亚铁溶液，调节pH为3-5，去除铝、铜离子，得到净化亚铁溶液；
该步骤使用化学法将含铜离子和铝离子的亚铁溶液进行了净化。酸使用80-100g/L的硫酸，反应温度80-90℃，反应时间2-3h，酸的用量是理论量的1-1.05倍。
（5）将步骤（4）净化亚铁溶液置于反应釜，加入步骤（2）中净化磷酸钠溶液和双氧水，控制反应釜中混合液的铁磷摩尔比为0.96-1:1，于30-60℃下反应1-3h，固液分离，得到碱式磷酸铁；
（6）将碱式磷酸铁和磷酸在90℃下陈化2-4h，将陈化所得产物用水洗涤，烘干、煅烧，然后空冷至室温得到无水磷酸铁。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤（1）中，所述含碳粗磷酸铁中碳含量为6%。
进一步地，步骤（1）中，控制过滤后液温度为75-90℃。过滤后液温度为75-90℃易于过滤，由于氢氧化铁中含碳6%左右，使得氢氧化铁粒度变大，在高温过滤的情况下，过滤效果优异，并不会由于氢氧化铁是胶体而难过滤，过滤使用真空抽滤设备。
进一步地，步骤（4）中，酸使用80-100g/L的硫酸，反应温度80-90℃，反应时间2-3h，酸的用量是理论量的1-1.05倍。
进一步地，步骤（4）中，采用氢氧化钠调节pH。
进一步地，步骤（5）中，双氧水的加入量为理论量1-1.5倍。
进一步地，步骤（6）中，所述磷酸也通过含碳粗磷酸铁制备得到，包括以下步骤：
A、取含碳粗磷酸铁，加入纯水制成浆料，然后加入反应理论量1-1.05倍的氢氧化钠反应，反应温度90℃以上，反应时间1-2h，反应浆料趁热过滤，得到磷酸钠溶液和含碳氢氧化铁；所述磷酸铁废渣与纯水的配比以反应后得到的磷酸钠溶液的浓度为120-150g/L为准；
B、将步骤A中磷酸钠溶液蒸发浓缩析出磷酸钠；含碳氢氧化铁在600-800℃的条件下，鼓入空气进行灼烧2-3h，除去其中的碳，并将氢氧化铁热分解为三氧化二铁；
C、将步骤B中磷酸钠进行干燥，得到干燥磷酸钠；
D、将步骤C干燥磷酸钠用纯水配制成50-120g/L的磷酸钠溶液，然后加入浓硫酸，反应1-2h，得到反应液；所述磷酸钠与浓硫酸的加入量关系为1g磷酸钠对应加入0.497-0.55ml的98%浓硫酸；
E、将步骤D中反应液低温冷冻，并趁冷固液分离得到磷酸和十水硫酸钠。
进一步地，步骤（6）中，烘干温度120℃，烘干时间1-2h。煅烧温度550-700℃，煅烧时间2-4h。
本发明的有益效果在于：
本发明利用了使用湿法将含碳粗磷酸铁提纯时产生的堆存碳渣回收废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁，并制备得到了电池级的磷酸铁，避免了堆存碳渣造成的环境污染及资源浪费的问题，整个反应过程无需用碱回调pH，不会造成酸和碱的浪费，降低了回收成本，且除杂难过程简单易操作。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明以下实施例中，所述含碳粗磷酸铁来自于磷酸铁锂选择性提锂过程产生。以重量百分数计，含磷酸铁92%，碳6%，其余为不可避免的杂质离子。
本发明所述磷酸也通过含碳粗磷酸铁制备得到，包括以下步骤：
A、取含碳1000g粗磷酸铁，加入9.41L纯水制成浆料，然后加入775g（1.02倍）的氢氧化钠反应，反应温度90℃以上，反应时间2h，反应浆料趁热过滤，得到磷酸钠溶液和含碳氢氧化铁；得到的磷酸钠溶液的浓度为110g/L；
B、将步骤A中磷酸钠溶液通过阳离子树脂进行净化，得到磷酸钠净化液，磷酸钠净化液蒸发浓缩析出磷酸钠；含碳氢氧化铁在700℃的条件下，通氮气流，补入6g的碳粉煅烧2h，得到铁粉与非磁性杂质的混合物，然后通过磁选分离机分选除杂，得到高纯度铁粉，铁粉置于空气中自然氧化，得到高纯度的可用于涂料的三氧化二铁；
所述阳离子交换树脂为732阳离子交换树脂，过树脂的条件为常温下通过离子交换树脂，过树脂后杂质离子的指标条件为全分析各项杂质离子含量小于等于5ppm。
C、将步骤B中磷酸钠在250℃的条件下干燥2h，得到干燥磷酸钠；
D、将步骤C中110g干燥磷酸钠加入1045ml纯水，然后加入54.67ml质量分数为98%的浓硫酸，反应2h，得到反应液；
E、将步骤D中反应液在-10℃下低温冷冻60min，并趁冷固液分离得到磷酸溶液和十水硫酸钠。
磷酸回收率为98%，磷酸溶液中金属离子分析结果见表1。
表1 磷酸溶液中金属离子分析结果（ppm）
实施例1
（1）取200g含碳粗磷酸铁，加入3.5L纯水制成浆料，然后加入151.62g（反应理论量1.03倍）的氢氧化钠反应，反应温度90℃，反应时间2h，反应浆料趁热过滤，得到磷酸钠溶液和含碳氢氧化铁，磷酸钠溶液的浓度为50g/L；
（2）将步骤（1）中磷酸钠溶液通过阳离子交换树脂，除去其中的铝离子，获得净化磷酸钠溶液；
（3）将步骤（2）中含碳氢氧化铁在800℃的条件下，通氮气流，补入2g碳粉煅烧2h，得到铁粉与铜、铝等非磁性杂质的混合物，然后通过磁选分离机分选，得到铁粉；补加的碳粉和氢氧化铁中的碳粉总量是理论量的1.03倍；
（4）将步骤（3）中铁粉加酸溶解，得到亚铁溶液，加入氢氧化钠调节pH为4.5，去除铝、铜离子，得到净化亚铁溶液；酸使用80g/L的硫酸，反应温度80℃，反应时间2h，酸的用量是理论量的1倍；
（5）将步骤（4）净化亚铁溶液置于反应釜，加入步骤（2）中净化磷酸钠溶液和双氧水，控制反应釜中混合液的铁磷摩尔比为0.96:1，于50℃下反应2h，固液分离，得到碱式磷酸铁；
（6）在碱式磷酸铁中加入磷酸调节pH至2，在90℃下陈化2h，将陈化所得产物用水洗涤20min，然后在120℃下烘干2h，最后在650℃下煅烧2h，空冷至室温得到无水磷酸铁。
无水磷酸铁的纯度为99.54%，磷回收率：98.47%、铁回收率为98.21%。
实施例2
（1）取200kg含碳粗磷酸铁，加入3.5m3纯水制成浆料，然后加入151.62kg（反应理论量1.03倍）的氢氧化钠反应，反应温度90℃，反应时间2h，反应浆料趁热过滤，得到磷酸钠溶液和含碳氢氧化铁，磷酸钠溶液的浓度为50g/L；
（2）将步骤（1）中磷酸钠溶液通过阳离子交换树脂，除去其中的铝离子，获得净化磷酸钠溶液；
（3）将步骤（2）中含碳氢氧化铁在800℃的条件下，通氮气流，补入2kg碳粉煅烧2h，得到铁粉与铜、铝等非磁性杂质的混合物，然后通过磁选分离机分选，得到铁粉；补加的碳粉和氢氧化铁中的碳粉总量是理论量的1.03倍；
（4）将步骤（3）中铁粉加酸溶解，得到亚铁溶液，加入氢氧化钠调节pH为4.5，去除铝、铜离子，得到净化亚铁溶液；酸使用80g/L的硫酸，反应温度80℃，反应时间2h，酸的用量是理论量的1倍；
（5）将步骤（4）净化亚铁溶液置于反应釜，加入步骤（2）中净化磷酸钠溶液和双氧水，控制反应釜中混合液的铁磷摩尔比为0.96:1，于50℃下反应2h，固液分离，得到碱式磷酸铁；
（6）在碱式磷酸铁中加入磷酸调节pH至2，在90℃下陈化2h，将陈化所得产物用水洗涤20min，然后在120℃下烘干2h，最后在650℃下煅烧2h，空冷至室温得到无水磷酸铁。
无水磷酸铁的纯度为99.51%，磷回收率：98.38%、铁回收率为98.41%。
实施例3
（1）取2000kg含碳粗磷酸铁，加入3.5m3纯水制成浆料，然后加入1516.2kg（反应理论量1.03倍）的氢氧化钠反应，反应温度90℃，反应时间2h，反应浆料趁热过滤，得到磷酸钠溶液和含碳氢氧化铁，磷酸钠溶液的浓度为50g/L；
（2）将步骤（1）中磷酸钠溶液通过阳离子交换树脂，除去其中的铝离子，获得净化磷酸钠溶液；
（3）将步骤（2）中含碳氢氧化铁在800℃的条件下，通氮气流，补入20kg碳粉煅烧2h，得到铁粉与铜、铝等非磁性杂质的混合物，然后通过磁选分离机分选，得到铁粉；补加的碳粉和氢氧化铁中的碳粉总量是理论量的1.03倍；
（4）将步骤（3）中铁粉加酸溶解，得到亚铁溶液，加入氢氧化钠调节pH为4.5，去除铝、铜离子，得到净化亚铁溶液；酸使用80g/L的硫酸，反应温度80℃，反应时间2h，酸的用量是理论量的1倍；
（5）将步骤（4）净化亚铁溶液置于反应釜，加入步骤（2）中净化磷酸钠溶液和双氧水，控制反应釜中混合液的铁磷摩尔比为0.96:1，于50℃下反应2h，固液分离，得到碱式磷酸铁；
（6）在碱式磷酸铁中加入磷酸调节pH至2，在90℃下陈化2h，将陈化所得产物用水洗涤20min，然后在120℃下烘干2h，最后在650℃下煅烧2h，空冷至室温得到无水磷酸铁。
无水磷酸铁的纯度为99.55%，磷回收率：98.26%、铁回收率为98.19%。
实施例4-9
实施例4-9与实施例2其他步骤相同，仅改变步骤（1）中过滤后液温度为60℃、65℃、70℃、75℃、90℃，对过滤速度的影响见表2。
表2过滤后液温度对过滤速度的影响
从表2实验数据可知，当控制过滤后液温度在75℃-90℃时，过滤效果都较优异。
实施例10- 14
实施例10-14与实施例2其他步骤相同，仅改变步骤（1）中氢氧化钠的用量为理论量的1倍、1.01倍、1.02倍、1.04倍、1.05倍，磷酸钠的转化率见表3。
表3氢氧化钠的用量对磷酸钠转化率的影响
从表3数据对比可知，择优选择氢氧化钠的用量为理论量的1.03倍有较好的效果，磷酸钠的转化率为98.79%。
实施例15- 17
实施例14-15与实施例2其他步骤相同，仅改变步骤（3）中的氮气氛围下含碳氢氧化铁的煅烧温度，从800℃改为600℃、700℃和900℃，
表4煅烧温度对铁的转化率的影响
对比实施例2、实施例15- 17的氮气氛围下煅烧含碳氢氧化铁的数据（表4），煅烧温度为800℃和900℃时，铁的转化率均达到99%。考虑到节能和节约成本，择优选择800℃作为煅烧温度。
实施例18- 22
实施例18-22与实施例2其他步骤相同，仅改变步骤（1）中的反应温度，反应温度从90℃改为50℃、60℃、70℃、80℃、95℃，磷酸钠的转化率见表5。
表5反应温度对磷酸钠转化率的影响
从实施例18-22和实施例2的实验数据（表5）可知，在90℃的条件下进行反应，磷酸钠的转化率较好，继续提高反应温度对磷酸钠的转化率的提升不大。因此，择优选择反应温度为90℃。
实施例23- 26
实施例23-26与实施例2其他步骤均相同，仅改变步骤（1）中磷酸钠溶液浓度。从原先的100g/L改为80g/L、90g/L、110g/L、120g/L，对反应浆料过滤性能的影响见表6。
表6磷酸钠溶液浓度对对反应浆料过滤性能的影响
从实施例23- 26和实施例2的实验数据（表6）可以得出，当磷酸钠溶液浓度为100g/L时，磷酸钠溶液的过滤性能较好，再提高溶液浓度，对于过滤性能没有提升。因此择优选择磷酸钠溶液的浓度为100g/L。
实施例27- 30
实施例27- 30与实施例2其他步骤均相同，仅改变步骤（3）中的碳粉加入量。从原先补加后总的碳粉含量的理论量1.03倍改为1.01倍、1.02倍、1.04倍、1.05倍，对铁的转化率的影响见表7。
表7碳粉加入量对对铁的转化率的影响
从实施例27-实施例30和实施例2的实验数据（表7）可以得出，当煅烧时补加后总的碳粉含量的理论量倍数为1.03倍时，铁的转化率为99.4%，再增加碳粉的补入量对铁的转化率提升不大。因此择优选择补加后总的碳粉含量的理论量倍数为1.03倍。
实施例31- 34
实施例31-34与实施例2其他步骤均相同，仅改变步骤（5）中的反应釜中铁磷摩尔比。从原先的铁磷摩尔比0.98:1改为0.96:1、0.97:1、0.99:1、1:1，对磷酸铁产物铁磷比的影响见表8。
表8反应釜中铁磷摩尔比对对磷酸铁产物铁磷比的影响
从实施例31-34和实施例2的实验数据可以得出，当铁磷比在0.97-0.99:1时，制备得到的磷酸铁的铁磷比符合电池级磷酸铁的要求。因此择优选择步骤（5）中的铁磷比为0.97-0.99:1。
实施例35-40
实施例35-40与实施例2其他步骤均相同，仅改变步骤（5）中的反应温度。从原先的50℃改为30℃、35℃、40℃、45℃、55℃、60℃，磷酸铁的转化率见表9。
表9净化亚铁溶液与净化磷酸钠溶液和双氧水的反应温度对磷酸铁转化率的影响
从实施例35-实施例40和实施例2的实验数据可以得出，当步骤（5）中反应温度在50℃时，磷酸铁的转化率最高，继续提高反应温度对磷酸铁转化率的不再提高。因此择优选择步骤（5）中的反应温度为50℃。
实施例41- 44
实施例41- 44与实施例2其他步骤均相同，仅改变步骤（5）中的反应时间。从原先的2h改为1h、1.5h、2.5h、3h，磷酸铁的转化率见表10。
表10净化亚铁溶液与净化磷酸钠溶液和双氧水的反应时间对磷酸铁转化率的影响
从实施例41- 44和实施例2的实验数据可以得出，当步骤（5）中反应时间在2h时，磷酸铁的转化率最高，继续延长反应时间对磷酸铁转化率的不再提高。因此择优选择步骤（5）中的反应时间为2h。
实施例45- 49
实施例45-实施例49与磷酸的制备过程其他步骤相同，仅改变步骤A中磷酸钠溶液的浓度。磷酸钠溶液的浓度对过滤性能的影响见表11。
表11磷酸钠的浓度对过滤速度的影响
从表3中数据分析可知，步骤A磷酸铁废渣与纯水的配比以反应后得到的磷酸钠溶液的浓度为120-150g/L进行配料时，在过滤阶段过滤速度较快。基于生产效率的考虑，择优选择按照反应后得到的磷酸钠溶液的浓度为150g/L进行配料较优。
实施例50- 53
实施例50-实施例53与磷酸的制备过程其他步骤相同，仅改变步骤B中灼烧温度。煅烧温度对铁粉转化率的影响见表12。
表12灼烧温度对铁粉的转化率的影响
从上述实施例的数据可知，当步骤B中的煅烧温度在700℃时，铁粉有较高的转化率。因此，择优选择煅烧温度为700℃。
实施例54- 59
实施例54-实施例59与磷酸的制备过程其他步骤相同，仅改变步骤C中干燥温度。干燥温度对磷酸钠中水分的影响见表13。
表13干燥温度对磷酸钠中水分的影响
从上述实施例的数据可知，当步骤C中干燥温度为250℃时，磷酸钠中水分较低，继续提高干燥温度对降低磷酸钠中水分效果不明显。因此，择优选择干燥温度为250℃。
实施例60- 68
实施例60-实施例68与磷酸的制备过程其他步骤相同，仅改变步骤D中硫酸的用量。硫酸的用量对磷酸转化率的影响见表14。
表14硫酸的用量对磷酸转化率的影响
从上述实施例的数据可知，当步骤D中硫酸的用量按照1g磷酸钠对应0.5ml的硫酸时，磷酸有较高的转化率，继续增加硫酸的用量对磷酸的转化率提升不大。因此，择优选择硫酸的用量按照1g磷酸钠对应0.5ml的硫酸。
实施例69- 86
实施例69-86与磷酸的制备过程其他步骤相同，仅改变步骤E中的冷冻温度为。冷冻温度对磷酸转化率的影响见表15。
表15冷冻温度对磷酸转化率的影响
从上述实施例的数据可知，当步骤E中冷冻温度为-10℃时，磷酸的转化率较高。因此，择优选择-10℃作为冷冻析出的温度，既有高的磷酸转化率又可节约成本。
Claims (9)
1.一种利用废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取含碳粗磷酸铁，加入纯水制成浆料，然后加入反应理论量1.01-1.05倍的氢氧化钠反应，反应温度90℃以上，反应时间1-2h，反应浆料趁热过滤，得到磷酸钠溶液和含碳氢氧化铁；所述含碳粗磷酸铁与纯水的配比以反应后得到的磷酸钠溶液的浓度为120-1500g/L为准；
（2）将步骤（1）中磷酸钠溶液通过阳离子交换树脂，除去其中的铝离子，获得净化磷酸钠溶液；
（3）将步骤（2）中含碳氢氧化铁在600-800℃的条件下，通氮气流，补入部分的碳粉煅烧2-3h，得到铁粉与非磁性杂质的混合物，然后通过磁选分离机分选，得到铁粉；补加的碳粉和氢氧化铁中的碳粉总量是理论量的1-1.1倍；
（4）将步骤（3）中铁粉加酸溶解，得到亚铁溶液，调节pH为3-5，去除铝、铜离子，得到净化亚铁溶液；
（5）将步骤（4）净化亚铁溶液置于反应釜，加入步骤（2）中净化磷酸钠溶液和双氧水，控制反应釜中混合液的铁磷摩尔比为0.96-1:1，于30-60℃下反应1-3h，固液分离，得到碱式磷酸铁；
（6）将碱式磷酸铁和磷酸在90℃下陈化2-4h，将陈化所得产物用水洗涤，烘干、煅烧，然后空冷至室温得到无水磷酸铁。
2.如权利要求1所述的一种利用废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述含碳粗磷酸铁中碳含量为6%。
3.如权利要求1所述的一种利用废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（1）中，控制过滤后液温度为75-90℃。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种利用废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（4）中，酸使用80-100g/L的硫酸，反应温度80-90℃，反应时间2-3h，酸的用量是理论量的1-1.05倍。
5.如权利要求4所述的一种利用废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（4）中，采用氢氧化钠调节pH。
6.如权利要求1-3、5任一项所述的一种利用废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（5）中，双氧水的加入量为理论量的1-1.5倍。
7.如权利要求1-3、5任一项所述的一种利用废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述磷酸也通过含碳粗磷酸铁制备得到，包括以下步骤：
A、取含碳粗磷酸铁，加入纯水制成浆料，然后加入反应理论量1-1.05倍的氢氧化钠反应，反应温度90℃以上，反应时间1-2h，反应浆料趁热过滤，得到磷酸钠溶液和含碳氢氧化铁；所述磷酸铁废渣与纯水的配比以反应后得到的磷酸钠溶液的浓度为120-150g/L为准；
B、将步骤A中磷酸钠溶液蒸发浓缩析出磷酸钠；含碳氢氧化铁在600-800℃的条件下，鼓入空气进行灼烧2-3h，除去其中的碳，并将氢氧化铁热分解为三氧化二铁；
C、将步骤B中磷酸钠进行干燥，得到干燥磷酸钠；
D、将步骤C干燥磷酸钠用纯水配制成50-120g/L的磷酸钠溶液，然后加入浓硫酸，反应1-2h，得到反应液；所述磷酸钠与浓硫酸的加入量关系为1g磷酸钠对应加入0.497-0.55ml的98%浓硫酸；
E、将步骤D中反应液低温冷冻，并趁冷固液分离得到磷酸和十水硫酸钠。
8.如权利要求1-3、5任一项所述的一种利用废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，步骤（6）中，烘干温度120℃，烘干时间1-2h。
9.如权利要求8所述的一种利用废旧磷酸铁选择性提锂产生的含碳粗磷酸铁制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述煅烧温度550-700℃，煅烧时间2-4h。
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