CN101343084A - 高密度碳酸钴生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种高密度碳酸钴生产方法，首先使氯化钴溶液、碳铵溶液按一定流量流入反应槽，在温度45～50℃、pH值7.65～7.75条件下反应9小时后形成料浆，料浆流入沉钴槽后进行微粒生长，陈化2小时，再进行过滤、浆化和洗涤，然后进入闪蒸干燥机旋流干燥，最后经旋风分离器、袋式捕集器二次回收得到成品。本发明的特点是首先在沉淀过程中采用恒流、恒pH值、恒温条件下的连续化超微沉淀、微粒生长工艺，然后采用过滤洗涤，经闪蒸干燥机旋流干燥工艺，较好的解决了沉淀反应过程中反应物浓度的稳定性及工艺的连续性，使生产过程中的产品在颗粒成核条件、生产时间上有了确定性，保证了沉淀物颗粒粒径和形态可控性，从而实现了产品的高密度品质和稳定一致性。

Description

高密度碳酸钴生产方法
技术领域
一种新材料制作方法，尤其是电池材料、催化剂、磁性材料、电子材料、硬质合金等制造业应用的碳酸钴生产方法。
背景技术
现代信息社会，移动电子设备迅猛发展，得益于绿色锂离子二次电池的伏良电化性能。锂离子二次电池正极材料的生产，目前以钴酸锂最为成熟，决定钴酸锂品质的关键原料主要受碳酸钴密度和晶体结构的影响，因此生产高密度、晶体结构良好的碳酸钴是电池行业的迫切需要。
传统生产碳酸钴方法是间断式的不连续生产工艺，沉淀阶段采用沉淀剂加入较大体积的含钴溶液中，一槽一槽的沉淀，反应过程中颗粒与颗粒之间再团聚的机会逐渐增加，易造成局部沉淀剂浓度过量和反应剧烈现象，产生包晶、包碱偏析。传统工艺还分成多次离心过滤，沉淀物干燥间断式进行，且流量、温差、PH值控制不恒定、不准确，因此造成产品颗粒分布不均匀，一致性差，不利于产品质量的稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种高密度碳酸钴生产方法，做到整个生产过程连续作业，沉淀产物颗粒粒径和形态易于控制，产品具有一致性。
本发明的生产步骤如下：
1、配制氯化钴溶液
在配置槽内加入30～50℃纯水2M3，开启搅拌片，边均匀加入一定重量的氯化钴，边加入纯水至3M3，搅拌20分钟后，取样分析，当氯化钴浓度达到80～90g/L时，泵入钴液储槽。
2、配制碳酸铵沉淀剂
在配置槽内加入30～50℃纯水2M3，开启搅拌叶片，缓慢加入一定重量的碳铵，再加水至3M3，搅拌20分钟后，取样分析，当碳酸铵浓度达到160～180g/L时，泵入碱液储槽。
3、超微反应
首先将一定体积纯水加入反应槽，开启搅拌叶片，然后开启钴液泵和碱液泵，分别打开钴液储槽和碱液储槽的带流量计阀门，使氯化钴溶液和碳铵溶液按一定流量流入反应槽，控制反应槽内温度为45～50℃，PH值为7.65～7.75，反应时间为9小时；当反应生成微粒的D50(即中位径)达到3微米时，料浆从反应槽溢流口流入沉钴槽。
4、微粒生长
先往沉钴槽加1M3热水，然后开启搅拌叶片，使流入沉钴槽的料浆进行微粒生长，陈化2小时后，加入纯水3M3并全部泵入到压滤机(型号为XMG 30/1000-uK)。
5、过滤、浆化及洗涤
首先压紧滤板，使料浆在压榨过滤后变战滤饼，接着洗涤滤饼，松开滤板卸下滤饼，然后开始浆化：先往浆化槽加入纯水，开启搅拌叶片的同时往浆化槽缓慢加入滤饼，边加入纯水边搅拌30分钟，做到完全充分浆化；最后将浆化后的物料再次压入压滤机内进行过滤洗涤，直到洗涤至无白色沉淀为止，此时用硝酸银滴定检测滤液中的CL-≤0.005g/L。
6、旋流干燥
拆卸滤饼，吹干后用送料机连续送入闪蒸干燥机(型号为SKSZ65)，同时往闪蒸干燥机送入热风；热风螺旋式旋转，不断吸干物料的水分，干燥机机械力将物料粉碎，粉碎后的物料随热风作螺旋式上升运动，其中大颗粒在离心力作用下甩向筒壁下落到底部且重新进行新的粉碎干燥过程，达到干燥要求的微粒则被气流夹带进入旋风分离器，从旋风分离器出来后再进入袋式捕集器，即用二级回收装置分别得到成品。
7、包装
首先将二层塑料内袋套入纤维袋，再将成品装入塑料内袋，排出气体，用绳扎紧塑料内袋袋口，然后将纤维袋封口即可。
与已有技术相比，本发明的特点是首先在沉淀过程采用恒流、恒PH值、恒温度条件下的连续化超微沉淀、微粒生长工艺，然后采用过滤洗涤、经闪蒸干燥机旋流干燥工艺，较好的解决了沉淀反应过程中反应物浓度的稳定性及工艺的连续性，使生产过程中的产品在颗粒成核条件、生产时间上有了确定性，保证了沉淀颗粒粒径和形态的可控性，从而实现了产品的高密度品质和稳定一致性。
附图说明
图1是高密度碳酸钴化学指标
图2是高密度碳酸钴物理指标
图3是高密度碳酸钴显微放大图
具体实施方式
实施例一
生产步骤同上，此外不再赘述。本例中氯化钴浓度为87g/L，碳铵浓度为175g/L。
实施例二
与例一基本相同，不同的是氯化钴浓度为80g/L，碳铵浓度为160g/L。
实施例三
与例一基本相同，不同的是氯化钴浓度为90g/L，碳铵浓度为180g/L。

Claims (1)

1、一种高密度碳酸钴生产方法，其生产步骤如下：
a、配制氯化钴溶液
在配置槽内加入30～35℃纯水2M3，开启搅拌叶片，边均匀加入一定重量的氯化钴，边加入纯水至3M3，搅拌20分钟后，取样分析，当氯化钴浓度达到80～90g/L时，泵入钴液储槽；
b、配制碳铵沉淀剂
在配置槽内加入30～35℃纯水2M3，开启搅拌叶片，缓慢加入一定重量的碳铵，再加水至3M3，搅拌20分钟后，取样分样，当碳铵浓度达到160～180g/L时，泵入碱液储槽；
c、超微反应
首先将一定体积纯水加入反应槽，开启搅拌叶片，然后开启钴液泵和碱液泵，分别打开钴液储槽和碱液储槽的带流量计阀门，使氯化钴溶液和碳铵溶液按一定流量流入反应槽，控制反应槽内温度为45～50℃、PH值为7.65～7.75、反应时间为9小时；当反应生成微粒的D50达到3微米时，料浆从反应槽溢流口流入沉钴槽；
d、微粒生长
先往沉钴槽加1M3热水，然后开启搅拌叶片，使流入沉钴槽的料浆进行微粒生长，陈化2小时后，加入纯水3M3并全部泵入到压滤机；
e、过滤、浆化及洗涤
首先压紧滤板，使料浆在压榨过滤后变成滤饼，接着洗涤滤饼，松开滤板卸下滤饼，然后开始浆化：先往浆化槽加入纯水，开启搅拌叶片的同时往浆化槽缓慢加入滤饼，边加入纯水边搅拌30分钟，做到完全充分浆化；最后将浆化好的物料再次压入压滤机内时进行过滤洗涤，直到洗涤至无白色沉淀为止，此时用硝酸银滴定检测滤液中的CL-≤0.005g/L；
f、旋流干燥
拆卸滤饼，吹干后用送料机连续送入闪蒸干燥机，同时往闪蒸干燥机送入热风，热风螺旋式旋转，不断吸干物料的水分，干燥机机械力将物料粉碎，粉碎后的物料随热风作螺旋式上升运动，其中大颗粒在离心力作用下甩向筒壁并下落到底部且重新进行新的粉碎干燥过程，达到干燥要求的微粒则被气流夹带进入旋风分离器，从旋风分离器出来后再进入袋式捕集器，即用二级回收装置分别得到成品。
g、包装
首先将二层塑料内袋套入纤维袋里，再将成品装入塑料内袋，排出气体，用绳扎紧塑料内袋袋口，然后将纤维袋封口即可。
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