CN101200309B - 氧化亚钴生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化亚钴生产方法，它首先将氯化钴溶液、碳铵沉淀剂在反应槽里反应生成碳酸钴料浆，排至沉钴槽，再将沉钴槽料浆过滤洗涤、烘干破碎得到碳酸钴产品，然后控制气氛锻烧生产：还原炉内有7个电脑温度控制区，进料前先用保护气体驱赶炉内空气，再连续不断地充氢气，装有碳酸钴的料舟按每次15分钟速度通过炉内7个电脑温度控制区，使碳酸钴在微还原性气氛中分解生成氧化亚钴产品。由于本发明前期生产的碳酸钴具有良好的化学指标和物理性能，加上在控制气氛锻炼过程中采用电脑多点低温控制，因此本发明生产的氧化亚钴的钴含量高、品质优良，可作为高性能、大功率电池的粉体材料，将为促进新型能源产业的发展做出巨大贡献。

Description

氧化亚钴生产方法
技术领域
本发明涉及电池行业用的粉体材料生产方法，尤其是钴含量高的氧化亚钴粉体的生产方法。
背景技术
目前，国内厂家生产的电池级普通氧化亚钴产品采用煅烧分解的技术生产。利用传统的还原炉设备，即用数显温度控制，因此炉内各区温度相差较大，生产的产品一致性较差，色差较大。产品在物理指标、化学成分及电化学性能方面很难满足高性能大功率电池的要求。
目前世界范围内的电池产业界和科学家正在围绕如何提高二次电池的比容量，延长其循环寿命而展开广泛深入的产业开发研究。研究表明，将超细钴粉、钴含量高的氧化亚钴、钴酸锂材料加入到可充电池后，可有效地改善活性物质的充放电性能，充分提高活性物质的储能利用率，从而可明显增加可充电池的比容量、提高充放电循环次数，延长电池使用寿命。因此，电池行业迫切需要钴含量高的氧化亚钴粉体材料，用以制造高性能大功率电池。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化亚钴生产方法，做到产品有很高的化学纯度和钴含量，满足高性能电池技术对电池粉体材料的各项高指标要求。
本发明的生产步骤如下：
1、配制氯化钴溶液
在配置槽内加入45-50℃的热纯水2M3，开启搅拌叶片，边均匀加入氯化钴边加入热纯水至2.5M3，搅拌20-30分钟后，取样分析，当氯化钴浓度达到70-75g/L、pH值4.5时，泵入钴液储槽.
2、配制碳铵沉淀剂
在配置槽内加入60-65℃的热纯水2M3，开启搅拌叶片，缓慢加入碳铵，完全溶解后测量，当碳铵浓度达到210g/L时，泵入碱液储槽。
3、沉钴
在混全槽、反应槽内加入水位没过搅拌叶片的冷纯水，在沉钴槽内加入水位没过搅拌叶片的热纯水；开启混合槽搅拌叶片，使从钴液储槽泵来的钴液和从碱液储槽泵来的碱液混合后进入反应槽，调节反应槽的pH值，当反应槽温度达到50-55℃、pH值为7.65-7.55时，即槽内物料化学反应较好、生成C0CO3时，反应槽开始排料至沉钴槽，同时开启沉钴槽搅拌叶片。
4、过滤洗涤
当沉钴槽料浆体积达4M3时，压入压滤机(型号为XMG-60/1000-UK)，首先压紧滤板，使料浆在压榨过滤后变成滤饼，然后洗涤滤饼，松开滤板卸下滤饼。浆化开始时先往浆化槽加入纯水，开启搅拌叶片的同时往浆化槽缓慢加入滤饼，边加入纯水边浆化搅拌30分钟，做到完全充分浆化。将浆化好的物料再次压入压滤机内进行过滤洗涤，直到洗涤至无白色沉淀为止，此时用硝酸银滴定检测滤液中的氯离子应少于0.03g/L.
5、洪干破碎
将沉淀洗涤好的湿碳钴滤饼装入热风烘干房，烘烤温度≤100℃烘干后，将物料送入破碎机破碎，得到粒度为0.3-0.4μm的碳酸钴产品.
6、控制气氛锻烧生产
还原炉内顺序排列有7个电脑温度控制区，每区的控制温度分别是300、400、500、500、450、400、300摄氏度。进料前先用保护气体驱赶炉内空气2小时左右，保护气体为氮气或惰性气体中的一种，然后连续不断充控制气体——氢气，装有碳酸钴的料舟按每次15分钟速度通过炉内7个电脑温度控制区，碳酸钴在微还原性气氛中分解生成钴含量高的氧化亚钴产品，出料时充保护气体，迅速将产品装入产品桶，并往产品桶内充保护气体。
7、粉碎包装
将产品粉碎后，进行双层包装，里袋为铝箔袋真空包装，外袋用复合塑料包装。
与已有技术相比，本发明有下列特点：
由于采用沉钴、过滤洗涤等工艺，因此本发明前期生产的碳酸钴具体有良好的化学指标和物理性能，为获得高品质的最终产品打下了基础(碳酸钴的化学指标和物理性能参看表一、表二)。
在控制气氛锻烧过程中，由于采用电脑多点低温控制使物料在控制气氛中反应均衡，温差、粒度得到有效控制，物料反应不再出现失控，因此最终产品氧化亚钴的钴含量高，各项化学和物理指标优良(参看表三)。
可作为高性能、大功率电池的粉体村料，将为促进新型能源产业的发展做出巨大贡献。
附图说明
图1是碳酸钴化学指标表。
图2是碳酸钴物理性能表。
图3是氧化亚钴产品质量标准表。
具体实施方式
实施例一
生产步骤同上，此处不再赘述，本例采用的保护气体是氮气。
实施例二
与例二相同，不同的是保护气体是氦气。
实施例三
与例一相同，不同的是保护气体是氖气。
实施例四
与例一相同，不同的是保护气体是氩气。
实施例五
与例一相同，不同的是保护气体是氪气。
实施例六
与例一相同，不同的是保护气体是氙气。
实施例七
与例一相同，不同的是保护气体是氡气。

Claims (1)

1.一种氧化亚钴生产方法，其特征在于生产步骤如下：
a、配制氯化钴溶液
在配置槽内加入45-50℃的热纯水2M3，开启搅拌叶片，边均匀加入氯化钴，边加入热纯水至2.5M3，搅拌20-30分钟后，取样分析，当氯化钴浓度达到70-75g/L、PH值4.5时，泵入钴液储槽；
b、配制碳铵沉淀剂
在配制槽内加入60-65℃的热纯水2M3，开启搅拌叶片，缓慢加入碳铵，完全溶解后测量，当碳铵浓度达到210g/L时，泵入碱液储槽；
c、沉钴
在混合槽、反应槽加入水位没过搅拌叶片的冷纯水，在沉钴槽内加入水位没过搅拌叶片的热纯水；开启混合槽搅拌叶片，使从钴液储槽泵来的钴液和从碱液储槽泵来的碱液混合后进入反应槽，调节反应槽的PH值，当反应槽温度达到50-55℃、PH值为7.65-7.75时，即槽内物料化学反应较好、生成CoCO3时，反应槽开始排料至沉钴槽，同时开启沉钴槽搅拌叶片；
d、过滤洗涤
当沉钴槽料浆体积达4M3时，压入压滤机，首先压紧滤板，使料浆在压榨过滤后变成滤饼，然后洗涤滤饼，松开滤板卸下滤饼；浆化开始时先往浆化槽加入纯水，开启搅拌叶片的同时往浆化槽缓慢加入滤饼，边加入纯水边浆化搅拌30分钟，做到完全充分浆化；将浆化好的物料再次压入压滤机内进行过滤洗涤，直到洗涤至无白色沉淀为止，此时用硝酸银滴定检测滤液中的氯离子应少于0.03g/L；
e、烘干破碎
将沉淀洗涤好的湿碳酸钴滤饼装入热风烘干房内，烘烤温度≤100℃；烘干后，将物料送入破碎机破碎，得到粒度为0.3-0.4μm的碳酸钴产品；
f、控制气氛锻烧生产
还原炉内顺序排列有7个电脑温度控制区，每区的控制温度分别是300、400、500、500、450、400、300摄氏度；进料前先用保护气体赶驱炉内空气2小时，然后连续不断充控制气体——氢气，装有碳酸钴的料舟按每次15分钟速度通过炉内7个电脑温度控制区，使碳酸钴在微还原性气氛中分解生成钴含量高的氧化亚钴产品，出料时充保护气体，迅速将产品装入产品桶，并往产品桶内充保护气体；
g、粉碎及包装
将产品粉碎后，进行双包装，里袋为铝箔袋真空包装，外袋用复合塑料膜包装。
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