CN102826614B - 一种从生物除铁、锰水厂排泥水中回收铁制备氧化铁黑方法 - Google Patents
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Abstract
一种从生物除铁、锰水厂排泥水中回收铁制备氧化铁黑方法，属于污水处理技术领域，包括沉淀、污泥浓缩、共沉淀反应、水洗、干燥等到步骤完成。本发明采用共沉淀方法从污泥中回收铁制备氧化铁黑，具有生产成本低，氧化铁黑回收率高的优点，氧化铁黑可以用作为涂料和着色剂，具有良好的耐火性、耐碱性和耐光性。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及地下水厂的一种含铁、锰排泥水处理、沉淀浓缩和污泥制取氧化铁黑的方法。
背景技术
以含铁、锰地下水为水源的水厂一般是采用二级曝气、二级过滤的传统工艺，地下水中的Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)分别在不同的反应池中去除。因此在除Fe(Ⅱ)的曝气池底部能够收集到含铁量较高的污泥（简称铁泥）。这种铁泥中锰、硅等杂质相对较少，可以利用干法工艺制备氧化铁红。近十年，地下水除铁、锰在二级曝气、二级过滤工艺的基础上，又发展起来一种微曝气单级过滤的生物除铁固锰工艺。在这种工艺中，地下水经过微曝气后，在溶解氧和微生物的作用下，水中的Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)能够在同一滤层中被去除。与传统工艺相比，生物除铁固锰工艺不仅降低了基建投资，而且将传统机械曝气改为跌水曝气，节约了大量运行和维修费用。
在生物除铁固锰工艺中，滤池的反冲洗时间一般为6-12分钟，平均2-4天进行一次反冲洗。反冲洗排泥水的水量较大，约占水厂日产水量的3.5%～5%，静止沉淀后形成的污泥含水率高（≈99.7%），需要进一步处理才能够综合利用或达标排放。
反冲洗排泥水中含铁量很高，高峰时期含铁量超过700mg/L。在反冲洗操作初期，排泥水呈黑色，且含有大量絮状沉淀物。不投加混凝剂情况下，这些沉淀形成的污泥含固率为0.3%左右。经过长时间压缩沉降后，污泥含固率能够达到3%～5%。降低排泥水的pH值有利于污泥沉降，升高pH值会降低沉降效果。当pH值超过9.5时，污泥放置24h也不会发生沉降。污泥中的铁主要以Fe(Ⅲ)沉淀物的性质存在，主要成为分不定型的Fe(OH)3、结晶差的α-FeOOH和γ-FeOOH。污泥中细小颗粒多，难于机械脱水。将污泥直接加热焙烧、破碎，获得的为棕色粉末，锰、硅等杂质过量而不能作颜料使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种从生物除铁、锰水厂排泥水中回收铁制备氧化铁黑方法。
地下水厂采用微曝气单级过滤生物除铁固锰工艺去除水中的铁、锰。水厂运行2-4天后，需要对滤池进行反冲洗，去除滤料表面的铁、锰沉积物和过量的生物膜，从而降低滤料水头损失，防止滤层板结，同时恢复水厂生产能力。滤池反冲洗排泥水含铁量很高。排泥水被收集到沉淀池后，静置沉淀，或投加氯化铁、聚合氯化铁等混凝剂强化沉淀效果。排泥水中的铁以不定型的Fe(OH)3、结晶差的α-FeOOH和γ-FeOOH等形式，转移到沉淀池底部污泥中。污泥含水率很高，达到99.7%，需要进一步脱水来降低后续处理设施的负荷。将沉淀池底部污泥输送到污泥浓缩井。在静水压力作用下，底部污泥发生压缩沉降，挤出污泥颗粒间的空隙水，提高了污泥的含固率。取浓缩污泥样品，测试污泥中的总铁和Fe(Ⅲ)含量。污泥浓缩井顶部的清液回流到沉淀池，与反冲洗排泥水混合后重新进行沉淀。
将浓缩污泥输送到反应釜中，中强搅拌下，根据测试结果加入化学计量的Fe(Ⅱ)盐，使Fe(Ⅲ)/ Fe(Ⅱ)=3.2～1.8。持续中强搅拌，向反应罐中加入碱，调节pH介于9～11.5。快速升温到85℃左右，恒温搅拌2～6小时。在碱性条件下，Fe(Ⅲ)和 Fe(Ⅱ)发生共沉淀，生成氧化铁黑。反应罐水平两端设置弱磁场来加快共沉淀反应，提高氧化铁黑的生成速率，减少反应时间，同时氧化铁黑由球形颗粒向棒状颗粒转化，磁性增强。反应结束后，反应池两端切换强磁场，在磁极两端收集氧化铁黑。经过除铁处理的污泥，其脱水性能得到提高，经压滤脱水后可卫生填埋，上清液中和后达标排放，或回流到沉淀池降低上清液中的铁含量。
其方法由如下步骤实现：
（1）沉淀：将反冲洗排泥水静置沉淀18～24小时，沉淀池上清液回流到水厂滤池前端，重新进行生物除铁、锰处理，沉淀池底部设置集泥斗收集污泥；
（2）污泥浓缩：沉淀池泥斗中的污泥提升到污泥浓缩井中，经静水压力进一步提高污泥的含固率，污泥井顶部的上清液回流到沉淀池，与反冲洗排泥水混合后重新进行沉淀，污泥经过浓缩后取浓缩污泥样品分析污泥中总铁和Fe(Ⅲ)含量；
（3）共沉淀反应：将浓缩污泥输送到反应釜中，反应压力为常压，搅拌转速为60～100转/分钟，弱磁场强度为0.1～0.5T，根据浓缩污泥的测试结果，按化学计量加入Fe(Ⅱ)盐，使Fe(Ⅲ)/ Fe(Ⅱ)=3.2～1.8；加入碱，调节pH=9～11.5，3～7℃/min程序升温到80～95℃，恒温反应2～6小时，关闭弱磁场，开启强磁场，强磁场强度为0.8-1.4T，在强磁极两端收集氧化铁黑；
（4）水洗：将磁分离的氧化铁黑经过多次水洗，至上清液无色；
（5）干燥：将水洗后的氧化铁黑进行真空干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为4～8小时。
本发明采用共沉淀方法从污泥中回收铁制备氧化铁黑，具有生产成本低，氧化铁黑回收率高的优点，氧化铁黑可以用作为涂料和着色剂，具有良好的耐火性、耐碱性和耐光性。
具体实施方式
例1、生物除铁、锰水厂滤池反冲洗排泥水的处理与铁回收制备氧化铁黑的方法，包括排泥水沉淀、污泥浓缩、共沉淀反应、水洗、干燥、破碎过程，其步骤如下：
（1）沉淀：反冲洗排泥水夹带着大量黑色絮状物进入沉淀池，静置沉淀18小时。沉淀池上清液回流到水厂滤池前端，重新进行生物除铁、锰处理。沉淀池底部设置集泥斗收集污泥，污泥的含固率约为0.3%。
（2）污泥浓缩：沉淀池泥斗中的污泥提升到污泥浓缩井中，经静水压力进一步提高污泥的含固率。污泥井顶部的上清液回流到沉淀池，与反冲洗排泥水混合后重新进行沉淀。污泥经过浓缩后，含固率可达到3%，取浓缩污泥样品分析污泥中总铁和Fe(Ⅲ)含量。
（3）共沉淀反应：将浓缩污泥输送到反应釜中。反应压力为常压，搅拌转速为100转/分钟，磁场强度为0.1T。根据浓缩污泥的测试结果，按化学计量加入Fe(Ⅱ)盐，使Fe(Ⅲ)/ Fe(Ⅱ)=3.2。加入碱，调节pH=9。7℃/min程序升温到80℃，恒温反应6小时。关闭弱磁场，开启强磁场，强磁场强度为1.4T，在强磁极两端收集氧化铁黑。残渣经过脱水后卫生填埋。上清液可回流到沉淀池，或中和后达标排放。
（4）水洗：将磁分离的氧化铁黑经过多次水洗，至上清液无色。水洗液可以回流至沉淀池，与排泥水混合后重新沉淀。
（5）干燥：将水洗后的氧化铁黑进行真空干燥。干燥温度为60℃，干燥时间为8小时。
（6）破碎：干燥的氧化铁黑经破碎后，过300目筛后得到氧化铁黑成品。
例2、生物除铁、锰水厂滤池反冲洗排泥水的处理与铁回收制备氧化铁黑的方法，包括排泥水沉淀、污泥浓缩、共沉淀反应、水洗、干燥、破碎过程，其步骤如下：
（1）沉淀：反冲洗排泥水夹带着大量黑色絮状物进入沉淀池，静置沉淀24小时。沉淀池上清液回流到水厂滤池前端，重新进行生物除铁、锰处理。沉淀池底部设置集泥斗收集污泥，污泥的含固率约为0.3%。
（2）污泥浓缩：沉淀池泥斗中的污泥提升到污泥浓缩井中，经静水压力进一步提高污泥的含固率。污泥井顶部的上清液回流到沉淀池，与反冲洗排泥水混合后重新进行沉淀。污泥经过浓缩后，含固率可达到5%，取浓缩污泥样品分析污泥中总铁和Fe(Ⅲ)含量。
（3）共沉淀反应：将浓缩污泥输送到反应釜中。反应压力为常压，搅拌转速为60转/分钟，磁场强度为0.5T。根据浓缩污泥的测试结果，按化学计量加入Fe(Ⅱ)盐，使Fe(Ⅲ)/ Fe(Ⅱ)=1.8。加入碱，调节pH=11.5，3℃/min程序升温到95℃，恒温反应2小时。关闭弱磁场，开启强磁场，强磁场强度为0.8T，在强磁极两端收集氧化铁黑。残渣经过脱水后卫生填埋。上清液可回流到沉淀池，或中和后达标排放。
（4）水洗：将磁分离的氧化铁黑经过多次水洗，至上清液无色。水洗液可以回流至沉淀池，与排泥水混合后重新沉淀。
（5）干燥：将水洗后的氧化铁黑进行真空干燥。干燥温度为80℃，干燥时间为4小时。
（6）破碎：干燥的氧化铁黑经破碎后，过300目筛后得到氧化铁黑成品。
例3、生物除铁、锰水厂滤池反冲洗排泥水的处理与铁回收制备氧化铁黑的方法，包括排泥水沉淀、污泥浓缩、共沉淀反应、水洗、干燥、破碎过程，其步骤如下：
（1）沉淀：反冲洗排泥水夹带着大量黑色絮状物进入沉淀池，静置沉淀20小时。沉淀池上清液回流到水厂滤池前端，重新进行生物除铁、锰处理。沉淀池底部设置集泥斗收集污泥，污泥的含固率约为0.3%。
（2）污泥浓缩：沉淀池泥斗中的污泥提升到污泥浓缩井中，经静水压力进一步提高污泥的含固率。污泥井顶部的上清液回流到沉淀池，与反冲洗排泥水混合后重新进行沉淀。污泥经过浓缩后，含固率可达到4%，取浓缩污泥样品分析污泥中总铁和Fe(Ⅲ)含量。
（3）共沉淀反应：将浓缩污泥输送到反应釜中。反应压力为常压，搅拌转速为80转/分钟，磁场强度为0.3T。根据浓缩污泥的测试结果，按化学计量加入Fe(Ⅱ)盐，使Fe(Ⅲ)/ Fe(Ⅱ)=2.5。加入碱，调节pH=10，5℃/min程序升温到88℃，恒温反应4小时。关闭弱磁场，开启强磁场，强磁场强度为1.1T，在强磁极两端收集氧化铁黑。残渣经过脱水后卫生填埋。上清液可回流到沉淀池，或中和后达标排放。
（4）水洗：将磁分离的氧化铁黑经过多次水洗，至上清液无色。水洗液可以回流至沉淀池，与排泥水混合后重新沉淀。
（5）干燥：将水洗后的氧化铁黑进行真空干燥。干燥温度为70℃，干燥时间为6小时。
（6）破碎：干燥的氧化铁黑经破碎后，过300目筛后得到氧化铁黑成品。
工作过程
产水量为10000m3/d的水厂，反冲洗采用单独水洗，反冲洗周期为72h，排泥水量达到920m3。排泥水进入沉淀池，高峰期反冲洗排泥水中铁含量达到755mg/L，平均浓度达到114mg/L。将反冲洗废水收集到沉淀池中，静置沉淀24小时。沉淀池上清液回流到水厂滤池前端重新进行处理。底部污泥进入浓缩井，在高静水压力作用下，污泥含固率提升到4.2%。污泥样品分析显示，污泥中总铁量为8871mg/L，Fe(Ⅲ)含量为7230mg/L。污泥井顶部上清液进入沉淀池，与进入沉淀池的排泥水混合。底部浓缩污泥进入反应釜中。反应釜周围设置弱磁场，强度为0.25T。搅拌转速为60转/分钟。根据污泥中铁含量，按化学计量加入绿矾150kg，使Fe(Ⅲ)/ Fe(Ⅱ)=2.2。加入工业级氢氧化钠，调节pH=9.5。以7℃/min程序升温到85℃，恒温搅拌反应5小时。关闭弱磁场，开启强磁场，持续搅拌15分钟，在强磁极两端收集氧化铁黑。反应釜静置2小时，底部残渣经过脱水后外运到垃圾填埋场。反应釜中残液经中和后排放到城市污水管网。将收集的铁黑在清洗槽中清洗3次，清洗后的水回流到沉淀池。经过清洗后的铁黑在60℃下真空干燥3.5小时，机械破碎后过300目筛，得到氧化铁黑。制得铁黑为棒状，颜色为深黑色，纯度高，磁性强，成分与市售铁黑相近。
Claims (2)
1.一种从生物除铁、锰水厂排泥水中回收铁制备氧化铁黑方法，其特征在于由如下步骤实现：
（1）沉淀：将反冲洗排泥水静置沉淀18～24小时，沉淀池上清液回流到水厂滤池前端，重新进行生物除铁、锰处理，沉淀池底部设置集泥斗收集污泥；
（2）污泥浓缩：沉淀池泥斗中的污泥提升到污泥浓缩井中，经静水压力进一步提高污泥的含固率，污泥井顶部的上清液回流到沉淀池，与反冲洗排泥水混合后重新进行沉淀，污泥经过浓缩后取浓缩污泥样品分析污泥中总铁和Fe(Ⅲ)含量；
（3）共沉淀反应：将浓缩污泥输送到反应釜中，反应压力为常压，搅拌转速为60～100转/分钟，弱磁场强度为0.1～0.5T，根据浓缩污泥的测试结果，按化学计量加入Fe(Ⅱ)盐，使Fe(Ⅲ)/ Fe(Ⅱ)=3.2～1.8；加入碱，调节pH=9～11.5，3～7℃/min程序升温到80～95℃，恒温反应2～6小时，关闭弱磁场，开启强磁场，强磁场强度为0.8-1.4T，在强磁极两端收集氧化铁黑；
（4）水洗：将磁分离的氧化铁黑经过多次水洗，至上清液无色；
（5）干燥：将水洗后的氧化铁黑进行真空干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为4～8小时。
2.根据权利要求1所述的从生物除铁、锰水厂排泥水中回收铁制备氧化铁黑方法，其特征在于由如下步骤实现：
（1）沉淀：将反冲洗排泥水静置沉淀20小时，沉淀池上清液回流到水厂滤池前端，重新进行生物除铁、锰处理，沉淀池底部设置集泥斗收集污泥；
（2）污泥浓缩：沉淀池泥斗中的污泥提升到污泥浓缩井中，经静水压力进一步提高污泥的含固率，污泥井顶部的上清液回流到沉淀池，与反冲洗排泥水混合后重新进行沉淀，污泥经过浓缩后取浓缩污泥样品分析污泥中总铁和Fe(Ⅲ)含量；
（3）共沉淀反应：将浓缩污泥输送到反应釜中，反应压力为常压，搅拌转速为80转/分钟，弱磁场强度为0.3T，根据浓缩污泥的测试结果，按化学计量加入Fe(Ⅱ)盐，使Fe(Ⅲ)/ Fe(Ⅱ)=2.5；加入碱，调节pH=10.5，5℃/min程序升温到88℃，恒温反应4小时，关闭弱磁场，开启强磁场，强磁场强度为1.1T，在强磁极两端收集氧化铁黑；
（4）水洗：将磁分离的氧化铁黑经过多次水洗，至上清液无色；
（5）干燥：将水洗后的氧化铁黑进行真空干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为6小时。
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| 林国宁 等.利用酸洗废液研制磁性材料的试验研究.《科技资讯》.2008,(第13期),第6-7页. |
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