CN111762818A - 一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法及系统 - Google Patents
一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法及系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111762818A CN111762818A CN202010810026.8A CN202010810026A CN111762818A CN 111762818 A CN111762818 A CN 111762818A CN 202010810026 A CN202010810026 A CN 202010810026A CN 111762818 A CN111762818 A CN 111762818A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rare earth
- reaction
- ferric sulfate
- filter
- polishing powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 98
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 93
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 86
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 69
- 238000005498 polishing Methods 0.000 title claims abstract description 61
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 title claims abstract description 54
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 54
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 122
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 28
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- -1 rare earth salt Chemical class 0.000 claims abstract description 25
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 22
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 17
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 14
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229960004887 ferric hydroxide Drugs 0.000 claims abstract description 6
- IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Fe+3] IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 6
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 21
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 11
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 5
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003818 cinder Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 1
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000000050 nutritive effect Effects 0.000 description 1
- 239000005304 optical glass Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/14—Sulfates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B21/00—Obtaining aluminium
- C22B21/0015—Obtaining aluminium by wet processes
- C22B21/0023—Obtaining aluminium by wet processes from waste materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B59/00—Obtaining rare earth metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/006—Wet processes
- C22B7/007—Wet processes by acid leaching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法，包括如下步骤：1)将经过预处理的废稀土抛光粉与强酸一起加入反应釜中反应，铁、铝和稀土转移至溶液中而得到浸出液，氧化硅粉留在浸出渣中；2)反应结束后将反应釜中的浸出液排出并过滤得到滤液，余下的氧化硅粉留在滤渣中；3)将步骤2)得到的滤液用液碱调节PH值到1.0～3.0后反应0.5～2小时，过滤，得到氢氧化铁滤渣，稀土盐和铝盐留在滤液中；4)将氢氧化铁滤渣加入浓硫酸溶解反应后得到硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液烘干后得到硫酸铁粉。本发明将废稀土抛光粉中的杂质铁进行了有效回收，形成硫酸铁粉，铁的回收率达到95％，硫酸铁的纯度达到98％，提高了废稀土抛光粉的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及固体废物循环利用技术领域，具体涉及一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法及系统。
背景技术
近年来，随着手机的快速普及、更新换代和平板显示屏以及汽车中控屏的广泛使用，由于手机视窗防护玻璃、触屏玻璃面板、触控功能玻璃面板、3D曲面玻璃、触控功能玻璃面板、TFT-LCD、PDP、OLED、FED平板显示屏、3D显示屏及显示屏等生产制备而产生的废稀土抛光粉越来越多，每年产生的废稀土抛光粉固体废料超过10万吨，并且传统的水晶灯饰抛光工序产生的废稀土抛光粉、光学玻璃抛光工序产生的废稀土抛光粉也在逐年增加。这些废稀土抛光粉除含氧化硅30～60％、氧化铝30～60％，稀土氧化物15～50％外，如采用合理的工序将稀土抛光粉中的氧化硅、氧化铝和稀土氧化物分离出来，可综合利用废稀土抛光粉中的大部分有价物，从而提高废稀土抛光粉的综合回收和经济价值。
申请号为201811404138.2的中国专利为本申请人前期研发的技术方案，其包括如下步骤：(1)在预处理后的废稀土抛光粉中加强酸，将铝、稀土溶解，氧化硅粉留在浸出渣中；(2)将含有氧化硅粉的浸出渣洗涤和纯化，得到氧化硅粉；(3)在浸出液中加入沉淀剂将稀土沉淀、过滤得到稀土盐和铝盐溶液；(4)将铝盐溶液中和后，静置沉降2～12小时，得到含铝产品；(5)将稀土盐经过氟化和灼烧，制备稀土抛光粉，该制备方法可很好地将稀土抛光粉中的硅、铝和稀土进行综合回收，形成超细氧化硅粉、铝盐和稀土抛光粉，然而由于废稀土抛光粉在研磨等工序中带入了部分杂质铁，经检测，废稀土抛光粉中的铁含量达到2～6％，这些杂质铁在上述工艺中不仅没有得到很好的回收和利用，其经济价值得不到开发，且这些杂质铁在工艺操作过程中还混入并以不可控地量分布在最终的超细氧化硅粉、铝盐和稀土抛光粉产品中，造成产品的质量不稳定等问题，因此本发明旨在开发一种能将废稀土抛光粉中的杂质铁制备成硫酸铁粉且不影响其它三种主要成分回收的工艺，从而更好的满足实际生产需要。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法及系统，以解决现有技术中废稀土抛光粉中铁元素得不到充分利用的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法，包括如下步骤：
1)将经过预处理的废稀土抛光粉与强酸一起加入反应釜中反应，铁、铝和稀土转移至溶液中而得到浸出液，氧化硅粉留在浸出渣中；
2)反应结束后将反应釜中的浸出液排出并过滤得到滤液，余下的氧化硅粉留在滤渣中；
3)将步骤2)得到的滤液用液碱调节PH值到1.0～3.0后反应0.5～2小时，过滤，得到氢氧化铁滤渣，稀土盐和铝盐留在滤液中；液碱可用碳酸钠替代，液碱优先与铁离子反应生成沉淀；
4)将氢氧化铁滤渣加入浓硫酸溶解反应后得到硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液烘干后得到硫酸铁粉。
进一步地，步骤1)中，反应釜中整个反应温度控制为140～180℃，压力为0.4～1MPa，反应时间1～3h。
进一步地，步骤1)中，所述强酸为浓盐酸或浓硫酸，所述废稀土抛光粉与浓酸的质量比为1：(3～7)，整个反应过程中浓酸的含量不低于4M。
进一步地，步骤2)中，过滤在离心过滤机中进行，离心过滤机转速控制在50～200rpm。
进一步地，步骤3)反应时以80～120rpm的转速持续搅拌。
进一步地，步骤3)中，过滤在离心过滤机中进行，离心过滤机转速控制在50～200rpm。
进一步地，步骤4)中，溶解反应时控制反应温度80～95℃，反应0.5～3小时。
进一步地，步骤4)中，硫酸铁溶液在滚筒烘干机中烘干，烘干温度180～220℃。
进一步地，将步骤1)得到的浸出渣和步骤2)得到的滤渣合并后，经过洗涤和净化得到氧化硅粉。
进一步地，将步骤3)得到的滤液进一步处分离得到铝产品。
本发明利用将浸出液进一步过滤、中和反应、进一步过滤等操作得到营养化铁沉淀，将氢氧化铁溶解得到硫酸铁，硫酸铁烘干得到硫酸铁粉，硫酸铁可出售。
一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的系统，包括反应釜、第一过滤机、第一反应槽、第二过滤机、第二反应槽、烘干机、第一储料罐和第二储料罐；所述反应釜上设置有进料斗，反应釜的排液口与第一过滤机连接，反应釜的排渣口与第一储料罐连接；所述第一过滤机的排液口与第一反应槽连接，第一过滤机的排渣口与第一储料罐连接；所述第一反应槽连接第二过滤机，第二过滤机的排液口与第二储料罐连接，第二过滤机的排渣口与第二反应槽连接，第二反应槽连接烘干机；反应釜上设置有泄压用的蒸汽管，蒸汽管与所述第二反应槽连接，反应釜泄压产生的热蒸汽通过蒸汽管输送至第二反应槽。
进一步地，所述第一过滤机为离心过滤机，离心过滤机为不锈钢材质，适合高温溶液过滤的需要，第二过滤机为板框过滤机，板框过滤机对温度低于70℃的溶液，其过滤效果更佳。
进一步地，所述第一反应槽中设置有搅拌装置。
进一步地，所述第二反应槽为耐高温玻璃钢槽。
进一步地，所述烘干机为滚筒烘干机，滚筒烘干机一侧设置有硫酸铁收集罐，滚筒烘干机与硫酸铁收集罐连接。
进一步地，所述第一储料罐欲外部氧化硅粉提纯系统连接。
进一步地，所述第二储料罐与外部分离系统连接，分离系统用于分离并提纯铝离子和稀土离子。
有益效果：1)本发明将废稀土抛光粉中的杂质铁进行了有效回收，形成硫酸铁粉，铁的回收率达到95％，硫酸铁的纯度达到98％，提高了废稀土抛光粉的经济价值；
2)本发明将铁全部回收后，配合申请号为201811404138.2的中国专利中公布的技术方案，可得到经济价值较好的硫酸铁的同时，不影响氧化硅、氧化铝和稀土氧化物的回收，且回收后氧化硅粉、铝盐和稀土抛光粉中基本检测不到铁元素，进一步提高了这三种回收物的质量和稳定性；适合工业化推广和生产，从而可使每年十几万吨的废弃稀土抛光粉资源得到很好的回收和利用，相较于申请号为201811404138.2的中国专利中公布的技术方案而言，整体经济收益将提高10％以上；
3)本发明通过反应釜中的反应温度、压力、酸浓度和反应时间的综合控制和作用，可将废稀土抛光粉中99％以上的铁、90％以上的铝和稀土从固体废渣中转移到浸出液中，氧化硅粉留在浸出渣中，从而利于铁的充分回收并保证其余产品回收的质量。
4)本发明在步骤3)中，通过控制反应的pH值和进程，从而使铁盐最大程度地转化为氢氧化铁滤渣，稀土盐和铝盐留在滤液中，对最终铁元素的回收率具有重要作用，步骤3)的难点在于如何控制条件使铁盐充分反应，防止铁盐残留而继续进入滤液中影响稀土盐和铝盐的进一步提纯，同时还要控制进度，使铝盐和稀土盐不至于在铁盐反应结束后进一步反应而影响最终硫酸铁产品的纯度；在步骤4)中，通过控制溶解反应中温度和时间，从而使氢氧化铁最大程度的溶解和转化；步骤3)和步骤4)的条件探索极为重要，其对最终硫酸铁的产量和纯度具有极为重要的影响，在开发阶段占据了研发人员大量的时间和精力。
附图说明
图1为本发明较佳实施例的示意图。
其中：1、筛选装置；2、反应釜；3、第一过滤机；4、第一反应槽；5、第一储料罐；6、第二储料罐；7、第二过滤机；8、第二反应槽；9、烘干机；10、硫酸铁收集罐；11、搅拌装置；12、蒸汽管。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1
本实施例所述的利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法，包括如下步骤：
预处理工序：去除废稀土抛光粉中的编织袋等杂物，并破碎。
1)将经过预处理的废稀土抛光粉与浓盐酸一起加入反应釜中反应，废稀土抛光粉与浓盐酸的质量比为1：(3～7)，整个反应过程中通过浓盐酸的含量不低于4M，反应釜中整个反应温度控制为140～180℃，压力为0.4～1MPa，反应时间1～3h，铁、铝和稀土转移至溶液中而得到浸出液，氧化硅粉留在浸出渣中；
2)反应釜开启卸压阀，压力释放完毕后，降温到95℃，将浸出液排出，浸出液进入离心过滤机过滤，过滤在离心过滤机中进行，离心过滤机转速控制在50～200rpm，过滤后得到滤渣和滤液，过滤在于使浸出液中余下的氧化硅粉去除并进入滤渣中，转速的控制在于保证最终的铁的回收率，该步骤中，滤液主要含铁离子、铝离子和稀土离子；
3)将步骤2)得到的滤液用液碱调节PH值到1.0～3.0后反应0.5～2小时，该反应在反应槽中进行，反应过程中以80～120rpm的转速持续搅拌，搅拌完成后过滤，过滤在板框过滤机中进行，板框过滤时过滤压力为0.5～1.0MPa，得到氢氧化铁滤渣，稀土盐和铝盐留在滤液中；
4)将氢氧化铁滤渣加入浓硫酸溶解反应后得到硫酸铁溶液，溶解反应在酸溶槽中进行，溶解反应时控制反应温度80～95℃，反应0.5～3小时，反应过程中的温度维持热量来源于步骤2)中反应釜卸压时的高温蒸汽以及浓硫酸反应放热，从而该步骤基本上不需要额外的热量维持，节约能源，反应结束后将得到的硫酸铁溶液在滚筒烘干机中烘干后得到硫酸铁粉，滚筒烘干机的烘干温度为180～220℃。
本实施例中，步骤1)得到的浸出渣和步骤2)得到的滤渣合并后，采用申请号为201811404138.2的中国专利中公布的方法，经过洗涤和净化得到氧化硅粉。
步骤3)得到的滤液富含铝离子和稀土离子，采用申请号为201811404138.2的中国专利中公布的方法，进一步处分离得到铝产品和稀土抛光粉。
实施例2
本实施例所述的利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法，包括如下步骤：
预处理工序：去除废稀土抛光粉中的编织袋等杂物，并破碎。
1)将经过预处理的废稀土抛光粉与浓盐酸一起加入反应釜中反应，废稀土抛光粉与浓盐酸的质量比为1：(3～7)，整个反应过程中通过浓盐酸的含量不低于4M，反应釜中整个反应温度控制为140～180℃，压力为0.4～1MPa，反应时间1～3h，铁、铝和稀土转移至溶液中而得到浸出液，氧化硅粉留在浸出渣中；
2)反应釜开启卸压阀，压力释放完毕后，降温到95℃，将浸出液排出，浸出液进入离心过滤机过滤，过滤在离心过滤机中进行，离心过滤机转速控制在50～200rpm，过滤后得到滤渣和滤液，过滤在于使浸出液中余下的氧化硅粉去除并进入滤渣中，转速的控制在于保证最终的铁的回收率，该步骤中，滤液主要含铁离子、铝离子和稀土离子；
3)将步骤2)得到的滤液用液碱调节PH值到1.0～3.0后反应0.5～2小时，该反应在反应槽中进行，反应过程中以80～120rpm的转速持续搅拌，搅拌完成后过滤，过滤在板框过滤机中进行，板框过滤时过滤压力为0.5～1.0MPa，得到氢氧化铁滤渣，稀土盐和铝盐留在滤液中；
4)将氢氧化铁滤渣加入浓硫酸溶解反应后得到硫酸铁溶液，溶解反应在酸溶槽中进行，溶解反应时控制反应温度80～95℃，反应0.5～3小时，反应过程中的温度维持热量来源于步骤2)中反应釜卸压时的高温蒸汽以及浓硫酸反应放热，从而该步骤基本上不需要额外的热量维持，节约能源，反应结束后将得到的硫酸铁溶液在滚筒烘干机中烘干后得到硫酸铁粉，滚筒烘干机的烘干温度为180～220℃。
本实施例中，步骤1)得到的浸出渣和步骤2)得到的滤渣合并后，采用申请号为201811404138.2的中国专利中公布的方法，经过洗涤和净化得到氧化硅粉。
步骤3)得到的滤液富含铝离子和稀土离子，采用申请号为201811404138.2的中国专利中公布的方法，进一步处分离得到铝产品和稀土抛光粉。
将实施例1、实施例2和申请号为201811404138.2的中国专利中公布的技术方案为对照实施例，其对比结果如表一
表一
由表一可知，本工艺可以将铁以硫酸铁的形式回收，提高了经济价值，同时，主要产品稀土抛光粉中的铁含量大幅度下降，提高了抛光粉的产品质量。
实施例1和实施例2的实施基于利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的系统，参见图1所示，包括反应釜2、第一过滤机3、第一反应槽4、第二过滤机7、第二反应槽8、烘干机9、第一储料罐5和第二储料罐6；其中，反应釜2上设置有进料斗，进料斗和筛选装置1连接，筛选装置1用于去除废稀土抛光粉中的编织袋等杂物，反应釜2的排液口与第一过滤机3连接，第一过滤机3为离心过滤机，第一过滤机3的排液口与第一反应槽4连接，第一反应槽4中设置有搅拌装置11，用于保证反应的充分进行，第一反应槽4连接第二过滤机7，第二过滤机7为板框过滤机，第二过滤机7的排渣口与第二反应槽8连接，第二反应槽8为耐高温玻璃钢槽，第二反应槽8连接烘干机9，烘干机9为滚筒烘干机，滚筒烘干机一侧设置有硫酸铁收集罐10，滚筒烘干机与硫酸铁收集罐10连接。
本实施例中，反应釜2的排渣口与第一储料罐5连接，第一过滤机3的排渣口同样与第一储料罐5连接，第一储料罐5用于盛放氧化硅粉渣，第一储料罐5与外部氧化硅粉提纯系统连接，为外部氧化硅粉提纯系统提供原料；而第二过滤机7的排液口与第二储料罐6连接，第二过滤机7的排液口排出的液体主要含铝盐和稀土盐，连接外部分离系统进一步分离可得到铝产品和稀土抛光粉。
本实施例中，反应釜2上设置有泄压用的蒸汽管12，蒸汽管12与第二反应槽8连接，反应釜2泄压产生的热蒸汽通过蒸汽管12输送至第二反应槽8，从而为第二反应槽8中的反应提供热量，利于节约能源。
本实施例通过反应釜中的反应温度、压力、酸浓度和反应时间的综合控制和作用，可将废稀土抛光粉中99％以上的铁、90％以上的铝和稀土从固体废渣中转移到浸出液中，氧化硅粉留在浸出渣中，进一步在第一反应槽4中沉淀反应，通过控制反应的pH值和进程，从而使铁盐最大程度地转化为氢氧化铁滤渣，稀土盐和铝盐留在滤液中，将氢氧化铁滤渣进一步在第二反应槽8中溶解反应并烘干后，可得到硫酸铁产品。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将经过预处理的废稀土抛光粉与强酸一起加入反应釜中反应，铁、铝和稀土转移至溶液中而得到浸出液，氧化硅粉留在浸出渣中；
2)反应结束后将反应釜中的浸出液排出并过滤得到滤液，余下的氧化硅粉留在滤渣中；
3)将步骤2)得到的滤液用液碱调节PH值到1.0～3.0后反应0.5～2小时，过滤，得到氢氧化铁滤渣，稀土盐和铝盐留在滤液中；
4)将氢氧化铁滤渣加入浓硫酸溶解反应后得到硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液烘干后得到硫酸铁粉。
2.根据权利要求1所述的利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法，其特征在于，步骤1)中，反应釜中整个反应温度控制为140～180℃，压力为0.4～1MPa，反应时间1～3h。
3.根据权利要求1所述的利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法，其特征在于，步骤1)中，所述强酸为浓盐酸或浓硫酸，所述废稀土抛光粉与浓酸的质量比为1：(3～7)，整个反应过程中浓酸的含量不低于4M。
4.根据权利要求1所说的利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法，其特征在于，步骤2)中，过滤在离心过滤机中进行，离心过滤机转速控制在50～200rpm。
5.根据权利要求1所说的利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法，其特征在于，步骤3)反应时以80～120rpm的转速持续搅拌。
6.根据权利要求1所说的利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法，其特征在于，步骤3)中，过滤在板框过滤机中进行，板框过滤时过滤压力为0.5～1.0MPa。
7.根据权利要求1所说的利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法，其特征在于，步骤4)中，溶解反应时控制反应温度80～95℃，反应0.5～3小时。
8.根据权利要求1所说的利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法，其特征在于，步骤4)中，硫酸铁溶液在滚筒烘干机中烘干，烘干温度180～220℃。
9.根据权利要求1所说的利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法，其特征在于，将步骤1)得到的浸出渣和步骤2)得到的滤渣合并后，经过洗涤和净化得到氧化硅粉。
10.一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的系统，其特征在于，包括反应釜、第一过滤机、第一反应槽、第二过滤机、第二反应槽、烘干机、第一储料罐和第二储料罐；所述反应釜上设置有进料斗，反应釜的排液口与第一过滤机连接，反应釜的排渣口与第一储料罐连接；所述第一过滤机的排液口与第一反应槽连接，第一过滤机的排渣口与第一储料罐连接；所述第一反应槽连接第二过滤机，第二过滤机的排液口与第二储料罐连接，第二过滤机的排渣口与第二反应槽连接，第二反应槽连接烘干机；反应釜上设置有泄压用的蒸汽管，蒸汽管与所述第二反应槽连接，反应釜泄压产生的热蒸汽通过蒸汽管输送至第二反应槽。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010810026.8A CN111762818A (zh) | 2020-08-13 | 2020-08-13 | 一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法及系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010810026.8A CN111762818A (zh) | 2020-08-13 | 2020-08-13 | 一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法及系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111762818A true CN111762818A (zh) | 2020-10-13 |
Family
ID=72729030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010810026.8A Pending CN111762818A (zh) | 2020-08-13 | 2020-08-13 | 一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法及系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111762818A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5129945A (en) * | 1990-10-24 | 1992-07-14 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Scrap treatment method for rare earth transition metal alloys |
| JP2007231379A (ja) * | 2006-03-01 | 2007-09-13 | Nippon Magnetic Dressing Co Ltd | レアアースの回収方法 |
| CN104263947A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-01-07 | 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司 | 一种含稀土催化剂污泥资源化回收工艺 |
| US20150307965A1 (en) * | 2011-03-18 | 2015-10-29 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials |
| CN108455681A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-08-28 | 吉林建筑大学 | 一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法 |
| CN109207737A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-01-15 | 湖南景翌湘台环保高新技术开发有限公司 | 一种从废稀土抛光粉中提取铝、氧化硅和稀土的方法 |
| CN209210410U (zh) * | 2018-11-26 | 2019-08-06 | 湖南景翌湘台环保高新技术开发有限公司 | 从废稀土抛光粉中回收铝、氧化硅和稀土的处理系统 |
| CN111039495A (zh) * | 2020-01-06 | 2020-04-21 | 湖南景翌湘台环保高新技术开发有限公司 | 一种废稀土抛光粉和钢铁酸洗废液的综合回收方法 |
| CN212799664U (zh) * | 2020-08-13 | 2021-03-26 | 湖南景翌湘台环保高新技术开发有限公司 | 一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的系统 |
-
2020
- 2020-08-13 CN CN202010810026.8A patent/CN111762818A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5129945A (en) * | 1990-10-24 | 1992-07-14 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Scrap treatment method for rare earth transition metal alloys |
| JP2007231379A (ja) * | 2006-03-01 | 2007-09-13 | Nippon Magnetic Dressing Co Ltd | レアアースの回収方法 |
| US20150307965A1 (en) * | 2011-03-18 | 2015-10-29 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials |
| CN104263947A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-01-07 | 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司 | 一种含稀土催化剂污泥资源化回收工艺 |
| CN108455681A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-08-28 | 吉林建筑大学 | 一种利用含铁、铝工业废水制备氧化铁黄的方法 |
| CN109207737A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-01-15 | 湖南景翌湘台环保高新技术开发有限公司 | 一种从废稀土抛光粉中提取铝、氧化硅和稀土的方法 |
| CN209210410U (zh) * | 2018-11-26 | 2019-08-06 | 湖南景翌湘台环保高新技术开发有限公司 | 从废稀土抛光粉中回收铝、氧化硅和稀土的处理系统 |
| CN111039495A (zh) * | 2020-01-06 | 2020-04-21 | 湖南景翌湘台环保高新技术开发有限公司 | 一种废稀土抛光粉和钢铁酸洗废液的综合回收方法 |
| CN212799664U (zh) * | 2020-08-13 | 2021-03-26 | 湖南景翌湘台环保高新技术开发有限公司 | 一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的系统 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 唐敏康: "新编矿业工程概论", 31 July 2011, 冶金工业出版社, pages: 133 * |
| 孙传尧: "选矿工程师手册 第1册 上 选矿通论", 31 March 2015, 冶金工业出版社, pages: 586 - 587 * |
| 杨庆山;谢圣中;徐拓;陈涛;: "稀土抛光粉废料再生利用试验研究", 稀有金属与硬质合金, no. 05, 20 October 2018 (2018-10-20) * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101463426B (zh) | 一种赤泥的综合利用方法 | |
| CN109207737B (zh) | 一种从废稀土抛光粉中提取铝、氧化硅和稀土的方法 | |
| CN110078099B (zh) | 一种从锂云母浸出净化液制备碳酸锂的方法 | |
| CN112226630B (zh) | 一种用盐酸浸出法提取红土镍矿有价金属元素及酸碱再生循环的方法 | |
| CN104120267A (zh) | 高温酸浸从钛白废酸和拜尔法赤泥中提取高纯氧化钪的方法 | |
| CN112708786A (zh) | 一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法 | |
| CN100515955C (zh) | 一种利用赤泥制备氧化铁红的方法 | |
| CN116716480B (zh) | 一种高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法 | |
| CN103131862B (zh) | 预处理分解法从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物 | |
| CN111606342B (zh) | 一种钛矿回收利用工艺 | |
| CN212799664U (zh) | 一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的系统 | |
| CN111762818A (zh) | 一种利用废稀土抛光粉中的杂质铁制备硫酸铁的方法及系统 | |
| CN111847488A (zh) | 一种锂云母提取锂的工艺 | |
| CN106566933A (zh) | 一种用于降低硫酸镍生产中的混合渣中钴含量的方法 | |
| CN114350971B (zh) | 从含铑氯铂酸铵沉淀渣中回收铑的方法 | |
| CN115125393A (zh) | 一种褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法 | |
| KR102319523B1 (ko) | 탈황 폐촉매로부터 유가금속의 분리 및 회수방법 | |
| CN112142103A (zh) | 基于碱溶法以废脱硝催化剂生产钛白粉的方法 | |
| CN109942000B (zh) | 冷氢化合成工艺产生的渣浆的处理装置及工艺 | |
| CN115448318B (zh) | 一种锂渣提取硅铝的综合回收利用方法 | |
| CN110627675A (zh) | 一种高纯度2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺制备工艺 | |
| CN114807633B (zh) | 一种钨钼萃取分离渣的处理方法 | |
| CN221832309U (zh) | 一种磷酸铁锂正极粉盐酸法合成碳酸锂的装置 | |
| CN221581460U (zh) | 一种硫酸钾和硫酸钠混盐固废资源化利用系统 | |
| CN114672648B (zh) | 一种n263碱性萃取萃余液的处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |